2022年高考化學一輪課時達標習題 第10章 化學實驗（3）（含解析）

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1、2022年高考化學一輪課時達標習題 第10章 化學實驗（3）（含解析） 1．二氧化氯(ClO2)是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體，其熔點為－59 ℃，沸點為11.0 ℃，易溶于水。工業(yè)上用潮濕的KClO3和草酸(H2C2O4)在60 ℃時反應制得。某學生擬用圖甲所示的裝置模擬制取并收集ClO2。 (1)B必須放在冰水浴中控制溫度，其原因是__使ClO2充分冷凝，減少揮發(fā)__。 (2)反應后在裝置C中可得NaClO2溶液。已知NaClO2飽和溶液在溫度低于38 ℃時析出晶體是NaClO2·3H2O，在溫度高于38 ℃時析出晶體是NaClO2。根據(jù)圖乙所示的NaClO2溶解度曲線，請補充從

2、NaClO2溶液中制NaClO2晶體的操作步驟：①__蒸發(fā)、結晶__；②__趁熱(或38_℃以上)過濾__；③洗滌；④干燥。 (3)亞氯酸鈉(NaClO2)是一種強氧化性漂白劑，廣泛用于紡織、印染和食品工業(yè)。它在堿性環(huán)境中穩(wěn)定存在。某同學查閱資料后設計生產(chǎn)NaClO2的主要流程如圖丙所示。 ①Ⅱ中反應的離子方程式是__2ClO2＋H2O2＋2OH－===2ClO＋O2＋2H2O__。 ②ClO2是一種高效水處理劑，可用亞氯酸鈉和稀鹽酸為原料制備。寫出該反應的化學方程式：__5NaClO2＋4HCl===5NaCl＋4ClO2↑＋2H2O__。 ③NaClO2變質(zhì)可分解為NaClO3

3、和NaCl。取等質(zhì)量變質(zhì)前后的NaClO2試樣均配成溶液，分別與足量FeSO4溶液反應時，消耗Fe2＋物質(zhì)的量__相同__(填“相同”“不同”或“無法判斷”)。 解析 (1)二氧化氯的熔點較低，為收集二氧化氯，應在較低溫度下進行，所以應該采用冰水浴。(2)從溶液中制取溶質(zhì)，一般采用蒸發(fā)、結晶、過濾、洗滌、干燥的方法，為防止析出晶體NaClO2·3H2O，應趁熱過濾。 2．乳酸亞鐵{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，Mr＝288}是一種常用的補鐵劑，可通過乳酸與碳酸亞鐵反應制得：2CH3CH(OH)COOH＋FeCO3＋2H2O―→[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O＋C

4、O2↑。已知FeCO3易被氧化：4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2。某興趣小組用FeCl2(用鐵粉和稀鹽酸制得)和NH4HCO3制備FeCO3的裝置示意圖如下： 回答下列問題： (1)NH4HCO3盛放在裝置__C__(填字母)中，該裝置中涉及的主要反應的離子方程式：__Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O__。 (2)將生成的FeCl2溶液和NH4HCO3溶液混合時的操作是__(待D中導氣管處的氣體純凈后)關閉活塞3、打開活塞2__。 (3)將制得的FeCO3加入到足量乳酸溶液中，再加入少量鐵粉，75 ℃下攪拌反應。鐵粉的作用是__防止

5、＋2價的鐵元素被氧化__，反應結束后，無需過濾，除去過量鐵粉的方法是__加入適量乳酸讓鐵粉反應完全__。 (4)該興趣小組用KMnO4法測定樣品中亞鐵含量進而計算產(chǎn)品中乳酸亞鐵的質(zhì)量分數(shù)，高錳酸鉀標準溶液用__酸式__(填“酸式”或“堿式”)滴定管盛裝。下列操作會引起測定結果偏高的是__AD__(填字母)。 A．滴定管在盛裝高錳酸鉀前未潤洗 B．滴定過程中，錐形瓶震蕩的太劇烈，以致部分液體濺出 C．滴定前讀數(shù)正確，滴定終點時俯視讀數(shù) D．滴定前讀數(shù)正確，滴定終點時仰視讀數(shù) (5)經(jīng)查閱文獻后，該興趣小組改用鈰(Ce)量法測定產(chǎn)品中Fe2＋的含量。取2.880 g產(chǎn)品配成100 mL

6、溶液，每次取20.00 mL，進行必要處理，用0.100 0 mol·L－1 Ce(SO4)2標準溶液滴定至終點，平均消耗Ce(SO4)2 19.70 mL。滴定反應為Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋。則產(chǎn)品中乳酸亞鐵的質(zhì)量分數(shù)為__98.50%__。 解析 (5)亞鐵離子的物質(zhì)的量為0.100 0 mol·L－1×19.70×10－3 L×5＝0.009 85 mol，乳酸亞鐵的質(zhì)量分數(shù)＝×100%＝98.50%。 3．乙酰基二茂鐵常用作火箭燃料的添加劑、汽油抗爆劑等，由二茂鐵合成乙?；F的原理如下圖所示。已知乙酸酐易水解，乙醚的沸點為34.6 ℃，乙?；F的沸點為16

7、3 ℃，圖Ⅱ中的氧化鋁是一種擴散劑。實驗步驟如下： 步驟①：如圖Ⅰ所示，將1 g二茂鐵與3 mL乙酸酐加入干燥的三頸燒瓶中，在攪拌下慢慢滴加磷酸1 mL，加熱回流5 min。 步驟②：將反應液倒入燒杯，加入10 g碎冰，在攪拌下緩慢滴加NaHCO3溶液至燒杯中的酸性物質(zhì)基本耗盡，置于冰水浴中15 min。過濾，烘干，得到乙?；F粗品。 步驟③：將粗品溶解在苯中，從圖Ⅱ裝置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。 步驟④：將其中一段時間的淋洗液收集，并進行操作X，得到純凈的針狀晶體乙酰基二茂鐵并回收乙醚。 (1)步驟①要求無水操作，原因是__乙酸酐易水解__。 (2)步驟②中的過濾操

8、作，除燒杯外還必須使用的屬于硅酸鹽材質(zhì)的儀器是__漏斗、玻璃棒__。 (3)步驟②中不需要測定溶液的pH就可判斷燒杯中的酸性物質(zhì)基本耗盡，依據(jù)的現(xiàn)象是__滴加NaHCO3溶液后不再產(chǎn)生氣泡__，必須緩慢滴加的理由是__防止產(chǎn)生CO2速率太快，將液體沖出燒杯__。 (4)步驟④中操作X的名稱是__蒸餾__。 (5)步驟③中將粗產(chǎn)品中雜質(zhì)分離所利用的原理是__不同物質(zhì)在擴散劑中擴散速率不同__。 (6)為確定產(chǎn)品乙?；F中是否含有雜質(zhì)二乙酰基二茂鐵()，可以使用的儀器分析方法是__質(zhì)譜法或核磁共振氫譜__。 解析 (4)由于有機物之間的溶解性大，但沸點相差較大，所以X的操作名稱應該是

9、蒸餾。(5)步驟3將粗產(chǎn)品中雜質(zhì)分離的實驗方法為層析法，由于不同物質(zhì)在擴散劑中擴散的速率不同，據(jù)此可以實現(xiàn)分離。(6)由于乙酰基二茂鐵和二乙?；F的結構不同，相對分子質(zhì)量不同，但都含有相同的官能團，所以可以使用的儀器分析方法是質(zhì)譜法或核磁共振氫譜。 4．最常見的塑化劑鄰苯二甲酸二丁酯可由鄰苯二甲酸酐與正丁醇在濃硫酸共熱下反應制得，反應的化學方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下： 已知：正丁醇的沸點為118 ℃，純鄰苯二甲酸二丁酯是無色透明、具有芳香氣味的油狀液體，沸點為340 ℃，酸性條件下，溫度超過180 ℃時易發(fā)生分解。由鄰苯二甲酸酐、正丁醇制備鄰苯二甲酸二丁酯實驗的操

10、作流程如下： ①向三頸燒瓶內(nèi)加入30 g(0.2 mol)鄰苯二甲酸酐，22 g (0.3 mol)正丁醇以及少量濃硫酸。 ②攪拌，升溫至105 ℃，持續(xù)攪拌，反應2小時，保溫至反應結束。 ③冷卻至室溫，將反應混合物倒出。通過工藝流程中的操作X，得到粗產(chǎn)品。 ④粗產(chǎn)品用無水硫酸鎂處理至澄清→取清液(粗酯)→圓底燒瓶→減壓蒸餾，經(jīng)過處理得到產(chǎn)品20.85 g。 請回答以下問題： (1)步驟②中不斷從分水器下部分離出產(chǎn)物水的目的是__有利于反應向生成鄰苯二甲酸二丁酯的方向移動，提高產(chǎn)率__。判斷反應已結束的方法是__分水器中的水位高度基本保持不變時(或冷凝管中不再有液體滴下)__。

11、(2)上述實驗可能生成的副產(chǎn)物的結構簡式為__CH2===CHCH2CH3(或CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等)__(填一種即可)。 (3)操作X中，應先用5% Na2CO3溶液洗滌粗產(chǎn)品。純堿溶液濃度不宜過高，更不能使用氫氧化鈉；若使用氫氧化鈉溶液，對產(chǎn)物有什么影響？__＋2NaOH＋2CH3CH2CH2CH2OH__(用化學方程式表示)。 (4)操作X中，分離出產(chǎn)物的操作中必須使用的主要玻璃儀器有__分液漏斗、燒杯__。 (5)粗產(chǎn)品提純流程中采用減壓蒸餾的目的是__鄰苯二甲酸二丁酯沸點較高，高溫蒸餾會造成其分解，減壓可使其沸點降低__。 (6)本實驗中，鄰苯二

12、甲酸二丁酯(相對分子質(zhì)量是278)的產(chǎn)率為__50%__。 解析 (1)水是生成物，不斷分離出生成物，使平衡正向移動，可以提高反應物的轉(zhuǎn)化率；分水器中的水位高度基本保持不變時(或冷凝管中不再有液體滴下)，說明反應結束。(2)正丁醇可能發(fā)生消去反應生成烯烴，也可能發(fā)生分子間脫水反應生成醚等，故實驗中副產(chǎn)物的結構簡式為CH2===CHCH2CH3、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等。(3)若使用氫氧化鈉溶液，鄰苯二甲酸二丁酯在堿性條件下發(fā)生水解反應生成與正丁醇。(4)操作X是將互不相溶的液體進行分離，應采取分液操作，操作中必須使用的主要玻璃儀器有分液漏斗、燒杯。(5)鄰苯二甲酸二丁酯沸點較高，高溫蒸餾會造成其分解，減壓可使其沸點降低，防止分解。(6)由于正丁醇不足，假設正丁醇完全轉(zhuǎn)化，則鄰苯二甲酸二丁酯的理論產(chǎn)量為×278 g/mol＝41.7 g，故其產(chǎn)率為×100%＝50%。