實驗三十一-鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more. ------------------------------------------author ------------------------------------------date 實驗三十一-鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵 實驗三 醋酸解離度與解離常數(shù)的測定 山東輕工業(yè)學院實驗報告 成績 課程名稱 指導(dǎo)教師

2、 實驗日期 學院 專業(yè)班級 實驗地點 學生姓名 學號 同組人 實驗項目名稱 實驗三十一 鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵 一、 實驗?zāi)康? 1.了解分光光度計法測定物質(zhì)含量的一般條件及其選定方法。 2.掌握鄰二氮雜菲分光光度計法測定鐵的方法。 3.了解722型分光光度計的構(gòu)造和使用方法。 二、實驗原理 1.據(jù)比耳定律A= εbc，用工業(yè)曲線法測定鐵的含量。 2.在pH

3、=2～9的溶液中，F(xiàn)e2+與鄰二氮雜菲（鄰菲咯啉）生成穩(wěn)定的橘紅色配合物，反應(yīng)式如下： 此配合物的lgK穩(wěn)=21.3,摩爾吸光系數(shù)ε510＝1.1×104 L·mol-1·cm-1。 在顯色前，首先用鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+，其反應(yīng)式如下： 2Fe3+＋2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + 2H2O + 4H+ + 2Cl- 測定時，控制溶液酸度在pH為5左右較為適宜。酸度高時，反應(yīng)進行較慢；酸度太低，則Fe2+離子水解，影響顯色。 三、儀器及試劑 722型分光光度計，容量瓶，吸量管等。 100μg·mL-1的鐵標準液：準確稱取0.864g分析純NH4F

4、e(SO4)2·12H2O，置于一燒杯中，以30mL 2mol·mL-1HCl溶液溶解后移入1000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；10μg·mL-1的鐵標準液：由100μg·mL-1的鐵標準液準確稀釋10倍而成；鹽酸羥胺固體及10％溶液（因其不穩(wěn)定，需臨用時配制），0.1％鄰二氮雜菲溶液（新配制），1 mol·L-1 NaAc溶液。 四、實驗步驟（用簡潔的文字、箭頭或框圖等表示） 1．條件試驗 顯色劑濃度試驗：取50mL容量瓶7個，編號，用移液管準確移取10μg·mL-1的鐵標準液10.0mL于容量瓶中，加入1.0mL 10％鹽酸羥胺溶液，經(jīng)2min后，再加入5mL 1 mol·

5、L-1 NaAc溶液，然后分別加入0.1％鄰二氮雜菲溶液0.5，1.0，2.0，3.0 ，4.0和5.0mL，以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計上，用適宜波長（例如510nm），2cm比色皿，以水為參比，測定上述各溶液的吸光度。然后以加入的鄰二氮雜菲試劑的體積為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制曲線，從中找出顯色劑的最適宜的加入量。 根據(jù)上面條件試驗的結(jié)果，可以得出什么結(jié)論？ 2．鐵含量的測定 （1）標準系列（1＃～6＃）及未知含量溶液（7＃）的配制：在7個50mL容量瓶中，按下表由上至下依次加入各試劑： 容量瓶編號 1＃ 2＃ 3＃ 4＃ 5＃ 6＃ 7＃ 10μg·mL-

6、1的鐵標準液（mL） 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 未知液5.0 10％鹽酸羥胺溶液（mL） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 搖勻，2min后，加1 mol·L-1 NaAc溶液（mL） 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 0.1％鄰二氮雜菲溶液（mL） 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 對各容量瓶均用水稀釋至刻度，搖勻。 （2）吸光度的測定：用2cm比色皿，在最大吸收波長（510nm）處，測定1?！?＃溶液的吸光度，以50mL溶液中的鐵含量為

7、橫坐標，相應(yīng)的吸光度為縱坐標，利用1?！?＃系列標準溶液，可繪制標準曲線；由7＃溶液（未知液）的吸光度在標準曲線上查出5.0mL原未知液中鐵的含量，計算原未知液中鐵的含量（μg·mL-1表示）。 五、結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)處理 表1 顯色劑濃度試驗的結(jié)果 鄰二氮雜菲體積 0.5 1 2 3 4 5 吸光度A 0.012 0.201 0.23 0.244 0.255 0.254 - 圖一：顯色劑濃度試驗 結(jié)論 根據(jù)上面條件試驗的結(jié)果，可以得出：隨著鄰二氮雜菲體積的變大，吸光度的變化越來越小，當鄰二氮雜菲的體積接近2.0時吸光度開始

8、變得平緩。因此顯色劑的最適宜的加入量為2. 0 mL。 表2 標準曲線的測繪與鐵含量測定s 圖二：標準曲線的測繪與鐵含量測定 7號未知液的鐵含量 C = 100 ug/50mL 原始未知液的鐵含量 C未知 = 20 ug/mL 六、討論與心得 (可寫實驗體會、成功經(jīng)驗、失敗教訓、改進設(shè)想、注意事項等。) 通過本次試驗了解到測定高含量的鐵，可以用滴定法、氧化還原法等，測定低含量的鐵則可借助儀器測定，比如本節(jié)中我們學到的用分光光度計測量。在測定鐵含量時，量取鐵標準溶液及未知液的量必須十分準確，因為他會直接影響到標準曲線的測繪及分析結(jié)果的準確度，其他實際的量取則不必特別準確。另外通過本次試驗學會了用回歸分析的辦法處理實驗數(shù)據(jù)。 --------------------------------------------------