TCFAA 葉黃素原料 萬壽菊浸膏 征求意見稿.docx

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1、Q/JLS02-2005 T/CFAA 000X—2020 中國食品添加劑和配料協(xié)會團體標準 ICS 67.220.20 B 72 中國食品添加劑和配料協(xié)會 發(fā)布 葉黃素原料 萬壽菊浸膏 Lutein raw material Tagetes extract 20--實施 20--發(fā)布 I T/CFAA 000X—2020 前??言 本標準按照GB/T 1.1-2020給出的規(guī)則起草。 本標準由中國食品添加劑和配料協(xié)會著色劑專業(yè)委員會提出。 本標準由中國食品添加劑和配料協(xié)會團體標準技術委員會歸口。 本標準起草單位: 晨光生物科技集

2、團股份有限公司、。 本標準主要起草人：。 本標準為首次發(fā)布。 5 葉黃素原料 萬壽菊浸膏 1　 范圍 本標準規(guī)定了食品添加劑葉黃素原料萬壽菊浸膏的技術要求、原料要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存和保質期。 本標準適用于以萬壽菊花（Tagetes erecta L.）經(jīng)發(fā)酵、干燥、粉碎、制粒得到萬壽菊花顆粒，或直接以萬壽菊花顆粒為原料，經(jīng)溶劑萃取等工藝制得的葉黃素原料萬壽菊浸膏。 2　 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 G

3、B/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備 GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備 GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 GB 5009.3-2016 食品安全國家標準 食品中水分的測定 GB 5009.11 食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定 GB 5009.12 食品安全國家標準 食品中鉛的測定 GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生標準 GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 3　 技術要求 3.1　 感官要求 應符合表1的規(guī)定。 表1　 感官要求 項 目 要 求 色澤 黃

4、色至暗黃色 狀態(tài) 膏狀 氣味 萬壽菊浸膏的特有氣味 雜質 無正常視力可見異物 3.2　 理化要求 應符合表2的規(guī)定。 表2　 理化要求 項 目 要 求 葉黃素含量/（g/kg） ≥ 130 干燥減量/% ≤ 3.0 己烷不溶物/% ≤ 1 鉛（Pb）/（mg/kg） ≤ 2 總砷（以As計）/（mg/kg） ≤ 3 4　 原料要求 不得使用霉變、有異味的萬壽菊花或萬壽菊花顆粒。 5　

5、 試驗方法 5.1　 一般要求 本方法中所用的水，在未注明其他要求時，應符合GB/T 6682-2008中水的規(guī)格，所用試劑，在未注明其他規(guī)格時，均指分析純。分析中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。 5.2　 感官 取適量樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察其色澤和組織狀態(tài)，檢查其有無明顯可見異物，并嗅其味。 5.3　 葉黃素含量 5.3.1　 試劑和溶液 5.3.1.1　 正己烷。 5.3.1.2　 氫氧化鉀-甲醇溶液：40 g氫氧化鉀溶解于100 mL甲醇。

6、 5.3.1.3　 萃取劑：將正己烷、丙酮、無水乙醇和甲苯按體積比10:7:6:7混合搖勻。 5.3.1.4　 硫酸鈉溶液：10 g無水硫酸鈉溶解于100 mL水。 5.3.2　 儀器和設備 A.1　 A.2　 5.3.2.1　 分光光度計。 5.3.2.2　 強力振蕩器。 5.3.2.3　 恒溫水浴鍋（帶循環(huán)攪拌）。 5.3.2.4　 分析天平：感量為 0.1 mg。 5.3.2.5　 烘箱。 5.3.2.6　 超聲波清洗機。 5.3.3　 分析步驟 A.3　 5.3.3.1　 樣品溶液的制備 取適量樣品放入50 ℃水浴鍋中加熱約1 h，或在 60 ℃烘箱中烘約

7、30 min 使樣品溶解，攪拌均勻后稱取約0.3 g（精確到0.0001 g），置于50 mL容量瓶中，加萃取劑30 mL，超聲使其完全溶解，冷卻、定容、搖勻，然后移取 5 mL于100 mL容量瓶中。 準確移取25 mL萃取劑加入上述100 mL容量瓶中，輕搖溶解。準確移取2 mL氫氧化鉀-甲醇溶液至容量瓶中，加蓋輕輕搖勻，勿使液面超出刻度線。容量瓶瓶口加上空氣冷凝管，在56 ℃1 ℃水浴上加熱皂化20 min10 s，立即將容量瓶取出于冷水中冷卻10 min以上，保證液溫降至室溫。去掉冷凝管向容量瓶中準確加入30 mL正己烷，然后輕輕搖勻，再加入硫酸鈉溶液稀釋定容。加液后用200次/mi

8、n的頻率在強力振蕩器上振搖 2 min10 s，之后將容量瓶置于避光處1 h（至上層液澄清，上層清液體積為50 mL）。移取上層清液2 mL至另一100 mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻。 5.3.3.2　 測定 將樣品溶液置于1cm比色皿中，以正己烷做空白對照，用分光光度計在474 nm處測定吸光度（吸光度應控制在0.3~0.7之間，否則應調(diào)整樣品溶液濃度，再重新測定吸光度）。 5.3.4　 結果計算 樣品中的葉黃素含量以質量分數(shù)w1計，數(shù)值以g/kg表示，按式（A.1）計算： w1=A25000m236……………………………（A.1）

9、 式中： w1——樣品中的葉黃素含量，單位為克每千克（g/kg）； A——實測樣品溶液的吸光度； m——樣品的質量，單位為克（g）； 25000——樣品溶液的稀釋倍數(shù)； 236——濃度為1 mg/mL的葉黃素溶液在正己烷中波長474 nm處的吸光值，單位為升每克每毫米（L/g?cm）。 計算結果以三個平行樣品測定結果的算術平均值為準，在重復條件下三個平行樣品獲得的獨立測定結果兩兩的絕對差值不超過2 g/kg。如某一值超過2 g/kg則舍去，以另二值的平均值為最終結果；如二值均超過2 g/kg，應重測。計算結果保留至小數(shù)點后2位有效數(shù)字。 5.4　 己烷不溶物 5.4.

10、1　 試劑 5.4.1.1　 植物油抽提溶劑。 5.4.2　 儀器和設備 5.4.2.1　 電熱恒溫干燥箱。 5.4.2.2　 恒溫水浴鍋（帶循環(huán)攪拌）。 5.4.2.3　 分析天平：感量為 0.1 mg。 5.4.2.4　 干燥器（內(nèi)有干燥劑）。 5.4.2.5　 玻璃三角瓶 5.4.3　 分析步驟 5.4.3.1　 稱取樣品約5 g（精確至0.0001 g），置于250 mL玻璃三角瓶中，加入100 mL植物油抽提溶劑，然后將三角瓶放入50℃水浴鍋中加熱約20 min至樣品完全溶解。取干凈濾紙置于105℃干燥箱中，干燥1 h后取出，放入干燥器中冷卻0.5 h后稱重，重復干

11、燥直至恒重。將之前溶解的樣品溶液，使玻璃棒攪拌均勻，用濾紙過濾后再用適量的植物油抽提溶劑沖洗三角瓶和濾紙，直至濾紙無色（或不再變色），自然晾干后放入105℃干燥箱中，干燥2 h后取出，放入干燥器中冷卻0.5 h后稱重，重復干燥直至恒重。 5.4.4　 結果計算 樣品中的己烷不溶物以質量分數(shù)w2計，數(shù)值以%表示，按式（A.1）計算： w2=m1-m2m100……………………………（A.2） 式中： w2——樣品中的己烷不溶物，%； m1——過濾后濾紙和樣品中不溶物的質量，單位為克（g）； m2——過濾前濾紙的質量，單位為克（g）； m——樣品

12、的質量，單位為克（g）。 5.5　 干燥減量 按GB 5009.3-2016中“直接干燥法”測定。 5.6　 鉛（Pb） 按GB 5009.12規(guī)定的方法測定。 5.7　 總砷（以As計） 按GB 5009.11規(guī)定的方法測定。 6　 檢驗規(guī)則 6.1　 組批 同一批投料、同工藝、同一生產(chǎn)線連續(xù)生產(chǎn)的，質量均一的產(chǎn)品為一批。 6.2　 抽樣 抽樣件數(shù)不得低于整批件數(shù)的5 %，每件取樣不得少于100 g，混合均勻后檢測。 6.3　 出廠檢驗 6.3.1　 產(chǎn)品出廠前，應由生產(chǎn)廠的質檢部門負責按本標準規(guī)定逐批進行檢驗，檢驗合格后方可出廠。 6.3.2　 檢驗項目為感

13、官、葉黃素含量、干燥減量。 6.4　 型式檢驗 6.4.1　 檢驗項目為本標準技術要求中規(guī)定的全部項目。 6.4.2　 正常生產(chǎn)時，型式檢驗每半年進行一次，發(fā)生下列情況之一亦應進行： a） 原輔材料有較大變化時； b） 更改關鍵工藝或設備時； c） 新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)三個月后，重新恢復生產(chǎn)時； d） 出廠檢驗與上次型式檢驗結果有較大差異時； e） 國家質量監(jiān)督機構按有關規(guī)定需要抽檢時。 6.5　 判定規(guī)則 6.5.1　 檢驗結果全部項目符合本標準規(guī)定時，判該批產(chǎn)品為合格。 6.5.2　 檢驗結果如有一項指標不符合標準，可在原批次產(chǎn)品中雙倍抽樣復檢一

14、次，以復檢結果為準。 6.5.3　 檢驗結果如有兩項及以上指標不符合標準，判該批產(chǎn)品為不合格。 7　 標志、包裝、運輸、貯存 7.1　 標志 應在標簽和說明書上寫明生產(chǎn)廠名，廠址，產(chǎn)品名稱，產(chǎn)地，凈重，生產(chǎn)日期，保質期、貯存條件、產(chǎn)品執(zhí)行標準編號。 7.2　 包裝 桶或其他易于保存的容器，應無毒、無害，清潔衛(wèi)生，無破損。 7.3　 運輸 運輸工具應清潔、干燥、衛(wèi)生且具有防雨、防潮、防暴曬等措施。嚴禁與有毒、有害、有異味、易污染的物品混裝、混運，運輸過程中不得暴曬、雨淋、受潮。裝卸時，應輕拿輕放，不得倒置。 7.4　 貯存 應貯存在清潔衛(wèi)生、避光、陰涼、通風、干燥處，嚴禁與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品同處貯存。 8　 保質期 _________________________________ 在符合規(guī)定的運輸和貯存條件下，以及在包裝完整、未經(jīng)開啟封口的情況下，保質期為36個月。