食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法 征求意見稿

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1、 ICS67.040 C 53 DB34 安徽省地方標準 DB 34/ T XXXX —2020 代替?DB 34/T 1994-2013 食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法 Determination for the migration of Di-(2-ethylhexyl)isophthalate in food plastic packaging material-Gas Chromatography-Mass Spectrometry method 點擊此處添加與國際標準一致性程度的標識 2020

2、- XX - XX發(fā)布 2020 - XX - XX實施 安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布 DB34/ T XXXX—2020 前言 本標準按照GB/T 1.1的規(guī)則編寫。 本標準代替DB 34/T 1994-2013 《食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。 本標準與DB 34/T 1994-2013相比，主要變化如下： ——修改了遷移實驗條件，食品模擬物試液的制備按照 GB 5009.156 及 GB 31604.1的要求，對樣品進行遷移試驗，其中用異辛烷代替橄欖油作為油基食品模擬物。 ——修改了遷移量的計算，按 GB 5009.

3、156進行遷移量的計算。 本標準由安徽省食品質(zhì)量安全檢驗方法標準化技術(shù)委員會提出。 本標準由安徽省食品質(zhì)量安全檢驗方法標準化技術(shù)委員會歸口。 本標準起草單位：安徽省食品藥品檢驗研究院（安徽國家農(nóng)副加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）、安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、安徽國科檢測科技有限公司。 本標準主要起草人： 本標準于2020年 月 日修訂發(fā)布。 9 食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法 1　 范圍 本標準規(guī)定了食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定方法。 本標準適用于食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷

4、移量的測定。 2　 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB 5009.156 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則 GB 31604.1 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗通則 GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 3　 原理 食品塑料包裝材料及制品采用食品模擬物浸泡，間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移到浸泡液中，取一定量模擬物浸泡液進行濃縮，正己烷溶解后離心，上清液經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜測定，在一定濃度

5、范圍內(nèi)，可以對樣品中的間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量進行外標法定量檢測并確證。 4　 試劑和材料 除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的一級水。 4.1　 試劑 4.1.1　 正己烷（C6H14）。 4.1.2　 無水乙醇（C2H5OH）。 4.1.3　 乙酸（CH3COOH）。 4.1.4　 配制酸性、酒精類食品模擬物所需試劑：按 GB 31604.1的規(guī)定。 4.1.5　 異辛烷：油基食品模擬物。 4.2　 標準品 間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標準品（CAS 137-89-3，純度≥98%）。 4.3　 標準溶液配制 4.3.1　

6、 標準儲備液：準確稱取間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標準品25 mg，用正己烷溶解并準確定容至25 mL，于4℃冰箱中避光保存。 4.3.2　 標準使用液：間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標準使用液（10μg/mL）：準確移取間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標準儲備液（1000μg/mL）1mL至100mL容量瓶中，加入正己烷定容至 100mL，于 4℃冰箱中避光保存。 4.3.3　 標準系列工作溶液：準確移取適量間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標準使用液，用正己烷配制濃度為0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、3.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/L的間

7、苯二甲酸二（2-乙基）己酯的標準使用液，現(xiàn)配現(xiàn)用。 5　 儀器和設(shè)備 5.1　 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：帶電子轟擊源（EI）。 5.2　 離心機（≥ 4000 r/min）。 5.3　 分析天平：感量0.1 mg，0.01 g。 5.4　 振蕩器。 5.5　 固相萃取裝置。 5.6　 恒溫烘箱。 5.7　 離心管：2 mL 、10 mL、25 mL、100 mL。 5.8　 容量瓶：10 mL。 5.9　 移液管：1 mL、5 mL。 5.10　 玻璃器皿。 5.11　 遷移測試池。 注：所用玻璃器皿洗凈后，用一級水淋洗3次，丙酮浸泡 1 h，在200 ℃下烘烤1 h，

8、冷卻至室溫備用。 6　 分析步驟 6.1　 食品模擬物試液的制備 按照 GB 5009.156及GB 31604.1的要求，對樣品進行遷移試驗，得到食品模擬物試液。 6.2　 浸泡液的處理 將浸泡液放置至室溫，對于異辛烷和95%乙醇水溶液（≥50%酒精類食品）模擬物浸泡液，準確取10 g 0.01 g浸泡液于梨形蒸餾瓶中，在45 ℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后揮干，加入1 mL正己烷溶解，渦旋振蕩3 min，4000 r/min離心5 min，收集上清液供儀器檢測。 對于其他模擬物浸泡液（包括水基、酸性食品、<50%酒精類食品模擬物），量取10 g 0.01 g模擬物浸泡液于 2

9、5 mL離心管中，加入 4 mL正己烷，振蕩提取10 min，4000 r/min離心5 min，取出上層正己烷層，再重復(fù)提取兩次，合并正己烷相于梨形蒸餾瓶中，在45 ℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后揮干，加入1 mL正己烷溶解，渦旋振蕩3 min，4000 r/min離心5 min，收集上清液供儀器檢測。 樣液可根據(jù)具體情況進行稀釋，使其測定值在標準曲線的線性范圍內(nèi)。 6.3　 空白實驗 試驗中使用的試劑按6.2處理，進行GC-MS分析。 6.4　 儀器參考條件 6.4.1　 氣相色譜參考條件 a) 色譜柱：5％-二苯基-95％二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱（30.0 m 0.25 m

10、m 0.25 m）或柱效相當?shù)纳V柱； b) 進樣口溫度：280℃； c) 升溫程序：初始柱溫 70℃，然后以 30℃/min 升溫至 280℃，保持 6 min； d) 載氣：氦氣（純度 ≥ 99.999％），恒流模式，流速為 1.0 mL/min； e) 進樣方式：不分流進樣。 f) 進樣量：1μL。 6.4.2　 質(zhì)譜參考條件 a) 色譜與質(zhì)譜接口溫度：280 ℃； b) 離子源溫度：230 ℃； c) 電離方式：電子轟擊電離源（EI），70 eV； d) 監(jiān)測方式：選擇離子掃描模式（SIM），監(jiān)測離子為167，279，149 和 261；其相對豐度比：167: 2

11、79: 149: 261 = 100: 32: 26: 9；定量離子：167； e) 溶劑延遲：7 min。 6.5　 標準曲線的制作 將系列標準工作液分別注入氣相色譜-質(zhì)譜儀中，測定間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的定量離子的峰面積，以標準工作液的濃度為橫坐標，以間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的定量離子的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。 6.6　 試樣溶液的測定 將試樣溶液注入氣相色譜-質(zhì)譜儀中，得到間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的定量離子的峰面積，根據(jù)標準曲線得到待測液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯化合物的濃度。 6.7　 定性分析 在6.4 儀器條件下，試樣和標準品的選擇離子色譜峰在

12、相同保留時間處（0.5％）出現(xiàn)，并且對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標準品一致，其豐度比與標準品相比應(yīng)符合：相對豐度 >50％，允許 10％偏差；相對豐度 20％～50％時，允許 15％偏差；相對豐度 10％～20％時，允許 20％偏差；相對豐度 ≤10％，允許 50％偏差，此時可定性確證目標分析物。 6.8　 定量分析 本標準采用外標校準曲線法定量測定。以間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的標準溶液濃度為橫坐標，定量離子的峰面積為縱坐標，作校準曲線線性回歸方程，以試樣的峰面積與標準曲線比較定量。 7　 分析結(jié)果的表述 7.1　 食品模擬物中間間苯二甲酸二（2-乙基）己酯化合物濃度的計算 食品模

13、擬物中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯化合物的含量按式（1）計算： Xi=ρi-ρ0Vkm…………………（1） 式中： Xi：食品模擬物試液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯含量，單位為毫克每千克（mg /kg）； ρi：試樣萃取液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯峰面積對應(yīng)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg /L）； ρ0：空白試樣中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg /L）； V：試樣定容體積，單位為毫升（mL）； k：稀釋倍數(shù)； m：食品模擬物試液質(zhì)量，單位為克（g）。 計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 7.2　 間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的計算

14、由7.1得到的試樣溶液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯濃度，按 GB 5009.156進行遷移量的計算，得到食品模擬物及制品中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的遷移量。結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 8　 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。 9　 其他 本方法對水基、酸性食品、酒精類、油性食品模擬物中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的測定低限（定量限）為 0.02 mg/kg。 A A 附　錄　A （資料性附錄） 食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移試驗相關(guān)譜圖 圖1 間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標準物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇

15、離子色譜圖 圖 2 空白樣品（水摸擬物試液）的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 3 空白樣品（水摸擬物試液）加標的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 4 空白樣品（4%乙酸摸擬物試液）的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 5 空白樣品（4%乙酸摸擬物試液）加標的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 6 空白樣品（50%乙醇水摸擬物試液）的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 7 空白樣品（50%乙醇水摸擬物試液）加標的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 8 空白樣品（異辛烷摸擬物試液）的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖9 空白樣品（異辛烷摸擬物試液）加標的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 10 間苯二甲酸二（2-乙基）己酯質(zhì)譜圖 ________________________________