化學實驗儀器與基本操作
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1、第 一 講 化 學 實 驗 儀 器 與 基 本 操 作一 、 化 學 常 用 實 驗 儀 器 玻璃儀器 非玻璃儀器 ( 托 盤 )天 平 坩 堝 蒸發(fā)皿 泥三角 鐵架臺 三角架 藥匙 燃燒匙 坩堝鉗 試管夾 1、可作反應的容器試 管 燒 杯 錐 形 瓶 圓底燒瓶蒸餾燒瓶 平底燒瓶 2、可用于加熱的儀器酒 精 燈 化 學 實 驗 時 常 用 的 加 熱 熱 源 。使 用 注 意 事 項 : 酒 精 燈 的 燈 芯 要 平 整 。 添 加 酒 精 時 , 不 超 過 酒 精 燈 容 積 的 2/3;酒 精 不 少 于 l/4。 絕 對 禁 止 向 燃 著 的 酒 精 燈 里 添 加 酒 精 ,以
2、免 失 火 。 絕 對 禁 止 用 酒 精 燈 引 燃 另 一 只 酒 精 燈 。 用 完 酒 精 燈 , 必 須 用 燈 帽 蓋 滅 , 不 可用 嘴 去 吹 。 不 要 碰 倒 酒 精 燈 , 萬 一 灑 出 的 酒 精 在桌 上 燃 燒 起 來 , 應 立 即 用 濕 布 撲 蓋 。 試 管坩 堝 使 用 注 意 事 項 : 可 直 接 加 熱 , 用 試 管 夾 夾 在 距 試 管 口 1/3處 。 放 在 試 管 內 的 液 體 , 加 熱 時 不 超 過 l/3。 加 熱 后 不 能 驟 冷 , 防 止 炸 裂 。 加 熱 時 試 管 口 不 應 對 著 任 何 人 ;給 固 體
3、加 熱 時 , 試 管 要 橫 放 , 管 口 略 向 下 傾 斜 。主 要 用 于 固 體 物 質 的 高 溫 灼 燒 。使 用 注 意 事 項 : 把 坩 堝 放 在 三 腳 架 上 的 泥 三 角 上 直 接 加 熱 。 取 、 放 坩 堝 時 應 用 坩 堝 鉗 。 蒸 發(fā) 皿燃 燒 匙 用 于 蒸 發(fā) 液 體 或 濃 縮 溶 液 。 使 用 注 意 事 項 : 可 直 接 加 熱 , 但 不 能 驟 冷 。 盛 液 量 不 應 超 過 蒸 發(fā) 皿 容 積 的 2/3。 取 、 放 蒸 發(fā) 皿 應 使 用 坩 堝 鉗 。是 進 行 固 體 或 液 體 物 質 燃 燒 的 儀 器 ,如
4、有 需 要 可 在 底 部 放 一 層 沙 或 用 石 棉 包 住 燒 杯 錐 形 瓶 圓底燒瓶蒸餾燒瓶 平底燒瓶 3、用于計量的儀器( 托 盤 ) 天 平 用 于 精 密 度 要 求 不 高 的 稱 量 ,能 稱 準 到 0.1g。 調 零 , 使 天 平 平 衡 稱 量 時 左 物 右 碼 稱 量 干 燥 的 固 體 藥 品 應 放 在 紙 上 稱 量 。 易 潮 解 、 有 腐 蝕 性 的 藥 品 ( 如 氫氧 化 鈉 ) , 必 須 放 在 玻 璃 器 皿 里 稱 量 。用 來 量 度 液 體 體 積 , 精 確 度 不 高 。使 用 注 意 事 項 : 不 能 加 熱 和 量 取 熱
5、 的 液 體 ,不 能 作 反 應 容 器 , 不 能 在 量 筒 里 稀 釋 溶 液 。 量 液 時 , 量 簡 必 須 放 平 , 視 線 要 跟 量 簡 內液 體 的 凹 液 面 的 最 低 處 保 持 水 平 , 再 讀 出 液 體 體 積 。 使 用 注 意 事 項 : 量 筒 使 用 注 意 事 項 : 只 能 配 制 容 量 瓶 上 規(guī) 定 容 積 的 溶 液 。 容 量 瓶 的 容 積 是 在 20 時 標 定 的 ,轉 移 到 瓶 中 的 溶 液 的 溫 度 應 在 20 左 右 。容 量 瓶 用 于 準 確 配 制 一 定 體 積 和 一 定 濃 度 的 溶 液 。使 用
6、前 檢 查 它 是 否 漏 水 。 用 玻 璃 棒 引 流 的 方法 將 溶 液 轉 入 容 量 瓶 。 使 用 注 意 事 項 : 酸 式 、 堿 式 滴 定 管 不 能 混 用 。 25mL、 50mL滴 定 管 的 估 計 讀 數(shù) 為 0.01mL。 裝 液 前 要 用 洗 液 、 水 依 次 沖 洗 干 凈 , 并 要 用待 裝 的 溶 液 潤 洗 滴 定 管 。 調 整 液 面 時 , 應 使 滴 管 的 尖 嘴 部 分 充 滿 溶 液 ,使 液 面 保 持 在 “ 0或 “ 0”以 下 的 某 一 定 刻 度 。讀 數(shù) 時 視 線 與 管 內 液 面 的 最 凹 點 保 持 水 平
7、 。 滴 定 管 用 于 準 確 量 取 一 定 體 積 液 體 的 儀 器 。 用 于 測 量 溫 度注 意 事 項 :1、 測 量 液 體 溫 度 時 , 溫 度 計 的 液 泡 要 懸 在液 體 中 , 不 能 觸 及 器 壁2、 不 同 的 實 驗 中 , 溫 度 計 要 放 在 合 適 的 位 置3、 選 擇 合 適 的 量 程 的 溫 度 計用 于 精 確 量 取 一 定 體 積 的 液 體 量 氣 裝 置 可 用 廣 口 瓶 與 量 筒 組 裝 而 成 。如 圖 所 示 。 排 到 量 筒 中 水 的 體 積 , 即 是該 溫 度 、 壓 強 下 所 產 生 的 氣 體 的 體
8、積 。適 用 于 測 量 難 溶 于 水 的 氣 體 體 積 。 ChemPaster ChemPaster 4、用于分離的容器分 液 漏 斗長 頸 漏 斗 三 角 漏 斗長 頸 漏 斗 用 于 氣 體 發(fā)生 裝 置 中 注 入 液 體 。分 液 漏 斗 用 于 分 離密 度 不 同 且 互 不 相溶 的 不 同 液 體 , 也可 用 于 向 反 應 器 中 隨 時 加 液 。也 用 于 萃 取 分 離 。 普 通 漏 斗 用 于 過 濾或 向 小 口 容 器 轉 移液 體 。( 1) 漏 斗 ( 2) 干 燥 、 洗 氣 儀 器干 燥 管 ( 3) 冷 凝 裝 置 冷 凝 管 5、用于存放藥
9、品的儀器細 口 瓶廣 口 瓶集 氣 瓶滴 瓶 6、用于固定、支墊的儀器 二 、 化 學 實 驗 基 本 操 作 一 、 儀 器 的 洗 滌2、 玻 璃 儀 器 洗 凈 的 標 準 是 :內 壁 上 附 著 的 水 膜 均 勻 , 既 不 聚 成 水 滴 ,也 不 成 股 流 下 。 1、 方 法 : 用 水 沖 洗 ;用 試 管 刷 刷 洗 ;用 藥 劑 洗 滌3、 特 殊 污 跡 的 洗 滌 : 2、 藥 品 的 取 用 固 體 藥 品 : 固 塊 用 鑷 夾 , 不 能 用 手 抓 塊 狀 或 顆 粒 : 送 往 試 管 中 , 順 壁 往 下 滑 粉 末 : 藥 匙 送 管 底 , 紙
10、槽 也 可 以 液 體 藥 品 倒 液 : 倒 液 手 不 抖 ,標 簽 對 虎 口 ,順 壁 往 下 流 ,眼 把 量 來 調滴 液 : 不 進 試 管 里 ,豎 直 滴 到 底 ,殘 液 應 棄 去 ,莫 把 試 劑 毀注 意 :1.未 指 明 用 量 時 ,固 體 以 掩 蓋 容 器 底 部 為 準 ,液 體 一 般 為 12ml . 2.往 小 口 容 器 中 倒 液 體 時 ,應 有 玻 璃 棒 引 流 3.藥 品 一 般 有 毒 或 腐 蝕 性 ,不 能 用 手 拿 或 嘗 味 道 鈉 鉀 -用 鑷 子 取 出 ,用 濾 紙 吸 干 煤 油 ,放 在 玻 璃 片 上 用 小 刀 切
11、 割 ,剩 下 的 應 放 回 瓶 中 ,不 得 丟 棄白 磷 -用 鑷 子 夾 住 ,在 水 中 切 割 氫 氧 化 鈉 -取 用 迅 速 ,取 用 后 立 即 將 瓶 塞 塞 好 液 溴 -取 用 時 用 滴 管 伸 入 底 部 吸 取( 4) 特 殊 藥 品 的 取 用 3、 試 紙 的 使 用試 紙 的 種 類 很 多 。 常 用 的 有 紅 色 石 蕊 試 紙 、藍 色 石 蕊 試 紙 、 pH試 紙 、 淀 粉 碘 化 鉀 試 紙 和品 紅 試 紙 等 。( l) 在 使 用 試 紙 檢 驗 溶 液 的 性 質 時 , 一 般 先 把 一小 塊 試 紙 放 在 表 面 皿 或 玻
12、璃 片 上 , 用 沾 有 待 測 溶 液的 玻 璃 棒 點 試 紙 的 中 部 , 觀 察 顏 色 的 變 化 , 判 斷 溶液 的 性 質 。( 2) 在 使 用 試 紙 檢 驗 氣 體 的 性 質 時 , 一 般 先 用 蒸 餾水 把 試 紙 潤 濕 。 粘 在 玻 璃 棒 的 一 端 , 用 玻 璃 棒 把 試紙 放 到 盛 有 待 測 氣 體 的 試 管 口 ( 注 意 不 要 接 觸 ) ,觀 察 試 紙 的 顏 色 變 化 情 況 來 判 斷 氣 體 的 性 質 。注 意 : 使 用 pH試 紙 不 能 用 蒸 餾 水 潤 濕 。 4、 溶 液 的 配 制( l) 配 制 溶 質
13、 質 量 分 數(shù) 一 定 的 溶 液計 算 : 算 出 所 需 溶 質 和 水 的 質 量 。 把 水 的 質 量 換 算 成 體 積 。 如 溶 質是 液 體 時 , 要 算 出 液 體 的 體 積 。稱 量 : 用 天 平 稱 取 固 體 溶 質 的 質 量 ; 用 量 簡 量 取 所 需 液 體 、 水 的 體 積 。溶 解 : 將 固 體 或 液 體 溶 質 倒 入 燒 杯 里 ,加 入 所 需 的 水 ,用 玻璃 棒 攪 拌 使 溶 質 完 全 溶 解 .( 2) 配 制 一 定 物 質 的 量 濃 度 的 溶 液計 算 : 算 出 固 體 溶 質 的 質 量 或 液 體 溶 質 的
14、 體 積 。稱 量 : 用 托 盤 天 平 稱 取 固 體 溶 質 質 量 , 用 量 簡 量 取 所 需液 體 溶 質 的 體 積 。溶 解 : 將 固 體 或 液 體 溶 質 倒 入 燒 杯 中 , 加 入 適 量 的 蒸 餾 水( 約 為 所 配 溶 液 體 積 的 1/6) , 用 玻 璃 棒 攪 拌 使 之 溶 解 , 冷卻 到 室 溫 后 , 將 溶 液 引 流 注 入 容 量 瓶 里 。洗 滌 ( 轉 移 ) : 用 適 量 蒸 餾 水 將 燒 杯 及 玻 璃 棒 洗 滌 2 3次 , 將 洗 滌 液 注 入 容 量 瓶 。 振 蕩 , 使 溶 液 混 合 均 勻 。定 容 :
15、繼 續(xù) 往 容 量 瓶 中 小 心 地 加 水 , 直 到 液 面 接 近 刻 度 2 3m處 ,改 用 膠 頭 滴 管 加 水 , 使 溶 液 凹 面 恰 好 與 刻 度 相 切 。 把 容 量 瓶 蓋 緊 ,再 振 蕩 搖 勻 。 三 、 常 用 試 劑 的 保 存 方 法1、 試 劑 瓶 的 類 型廣 口 瓶 : 一 般 保 存 固 體 細 口 瓶 : 一 般 保 存 液 體 棕 色 瓶 : 保 存 見 光 分 解 的 物 質 塑 料 瓶 : 保 存 氫 氟 酸 等 易 與 玻 璃 反 應 的 物 質 帶 玻 璃 塞 : 不 宜 保 存 堿 性 物 質 帶 橡 皮 塞 : 不 宜 保 存
16、 強 酸 性 , 溴 , 強 氧 化 性 物 質 和 大 多 數(shù) 有 機 物2、 試 劑 存 放 的 總 原 則 :藥 品 狀 態(tài) 定 口 徑 、 瓶 塞 取 決 酸 堿 性受 熱 、 見 光 易 分 解 , 存 放 低 溫 棕 色 瓶 特 殊 試 劑 特 殊 放 , 互 不 反 應 要 記 清 四 、 實 驗 安 全 和 意 外 事 故 的 處 理 五 、 常 見 氣 體 的 實 驗 室 制 法 一 、 氣 體 的 發(fā) 生 裝 置1、 固 +固 2、 固 +液 液 +液 3、 固 +液 氣 體 發(fā) 生 裝 置 氣 密 性 的 檢 查 將 導 管 出 口 浸 入 水 中 , 用 手 掌 緊 貼
17、 容 積 外 壁 ,看 水 中 的 導 管 口 是 否 有 氣 泡 產 生 ; 過 一 會 兒 移 開手 掌 , 觀 察 浸 入 水 中 的 導 管 末 端 有 無 水 上 升 形 成水 柱 檢 驗 步 驟 :1、 安 裝 。2、 關 閉 彈 簧 夾 。3、 長 頸 漏 斗 中 加 水 至 淹 沒 球 型 漏 斗 下 端 并 產 生液 面 差 。4、 靜 止 觀 察 液 面 差 是 否 變 化 。 試 管 內 加 入 一 定 量 的 水 , 使 長 頸 漏 斗 下 端 浸 入水 中 , 導 管 上 連 接 一 個 針 筒 。當 活 塞 往 外 拉 時 , 發(fā) 生 的 現(xiàn) 象 是 _ _。當 活
18、 塞 往 里 推 時 , 發(fā) 生 的 現(xiàn) 象 是 。漏 斗 下 端 有 氣 泡漏 斗 頸 內 液 面 上 升 檢 查 步 驟 :1、 打 開 活 塞 。2、 球 型 漏 斗 中 加 水 至 淹 沒 球 型 漏 斗 下 端 ( 水 封 ) 。3、 關 閉 活 塞 。4、 球 型 漏 斗 中 加 水 ( 產 生 液 面 差 ) 。5、 靜 止 觀 察 液 面 差 是 否 變 化 。 根 據(jù) 以 上 實 驗 請 你 總 結 出 實 驗 裝 置 氣 密 性檢 查 的 一 般 步 驟 。 1、 安 裝 好 裝 置 。 2、 用 水 密 封 一 定 量 氣 體 。 3、 改 變 壓 強 ( 溫 度 改 變
19、 或 容 積 改 變 ) 看 現(xiàn) 象 。 4、 根 據(jù) 現(xiàn) 象 判 斷 裝 置 的 氣 密 性 。 將 量 筒 中 的 導 氣 管 插 入 水 槽 的 水 面 下 ,用 雙 手 捧 住 試 管 , 若 導 管 口 有 氣 泡 產 生 ,松 開 手 后 , 導 管 里 形 成 一 段 水 柱 , 說 明 該裝 置 的 氣 密 性 良 好 (或 用 酒 精 燈 微 熱 法 ) 。 向 D裝 置 的 燒 杯 中 加 水 , 將 導 管 插 入 水 中 ,向 B裝 置 的 長 頸 漏 斗 中 加 水 至 浸 沒 漏 斗 的 下端 管 口 , 打 開 B裝 置 的 活 塞 K, 關 閉 A裝 置的 分
20、液 漏 斗 的 活 塞 , 用 酒 精 燈 在 A裝 置 的 燒瓶 底 部 微 熱 , 若 導 管 口 有 氣 泡 產 生 , 撤 走 酒精 燈 , 導 管 里 形 成 一 段 水 柱 , 說 明 該 裝 置 的氣 密 性 良 好 。 將 I裝 置 的 導 管 口 插 入 水 槽 的 水 面 下 , 關 閉分 液 漏 斗 的 活 塞 , 用 酒 精 燈 在 A裝 置 的 燒 瓶 底部 微 熱 , 若 導 管 口 有 氣 泡 產 生 , 撤 走 酒 精 燈 ,導 管 里 形 成 一 段 水 柱 , 說 明 該 裝 置 的 氣 密 性 良 好 。 檢 查 該 裝 置 的 氣 密 性 時 , 先 在
21、 試 管 中 加 入 適 量 水 , 使 玻 璃管 未 端 浸 沒 在 水 中 , 然 后 _ (填 寫 操 作 方 法 ), 若 看 到 _ (填 現(xiàn) 象 )時 , 表 明 裝 置 氣 密 性 良 好 。 先 打 開 活 塞 K, 吸 入 部 分 空 氣 關 閉 活 塞 K,記 下 刻 度 , 然 后 推 或 拉 注 射 器 活 塞 , 若 松 手注 射 器 活 塞 復 原 , 說 明 該 裝 置 的 氣 密 性 良 好 。 將 注 射 器 的 活 塞 緩 緩 往 外拉 導 管 口 有 氣 泡 產 生 二 、 氣 體 的 收 集1、 排 水 法 :Cl2可 用 排 飽 和 食 鹽 水 的 方
22、 法 , CO 2可 用 排 飽和 NaHCO 3的 方 法2、 排 空 氣 法 三 、 氣 體 的 凈 化 和 干 燥1、 氣 體 的 凈 化( 1) 雜 質 氣 體 易 溶 于 水 可 用 水 來 吸 收( 2) 酸 性 氣 體 雜 質 可 用 堿 性 物 質 吸 收( 3) 堿 性 氣 體 雜 志 可 用 酸 性 物 質 吸 收( 4) 能 與 雜 質 氣 體 發(fā) 生 反 應 生 成 沉 淀 或 可 溶于 性 物 質 , 也 可 作 為 吸 收 劑( 5) 水 為 雜 質 時 , 可 用 干 燥 劑 吸 收 4、 含 有 O 2雜 質 氣 體 CO 2( O 2) N2( O 2) 1、
23、 含 有 HCl雜 質 氣 體 CO 2( HCl) SO 2( HCl) H2S( HCl) 飽 和 NaHCO 3溶 液飽 和 NaHSO 3溶 液飽 和 NaHS溶 液水 或 飽 和 食 鹽 水水 Cl2( HCl) H2( HCl) 2、 中 性 氣 體 中 含 有 酸 性 雜 質 氣 體 : O 2( Cl2) H2( H2S) O 2( CO 2) CO ( CO 2) C2H2( H2S) NO ( NO 2)3、 酸 性 氣 體 中 含 有 其 它 酸 性 雜 質 氣 體 CO 2( SO 2) CO 2( H2S) 飽 和 NaHCO 3溶 液CuSO 4溶 液 2、 氣 體
24、 的 干 燥濃 硫 酸 :無 水 氯 化 鈣 :堿 石 灰 : 不 可 干 燥 的 氣 體堿 性 及 還 原 性 氣 體NH3酸 性 氣 體 四 、 氣 體 的 檢 驗 1、 H2、 CO、 水 蒸 氣 、 CO22、 SO2、 Cl23、 C 2H4、 C2H24、 H2S5、 NH3、 HCl6、 NO、 NO2 變 渾 濁變 藍 )黑 色 固 體 變 成 紅 色 (澄 清 石 灰 水無 水灼 熱222 4COOH CuCOH CuSOCuO 褪 色褪 色或 溶 液的 溶 液酸 性 42 42242 CClBr KMnOHCHC 3、 氣 體 的 檢 驗( 1) H2、 CO( 2) C
25、2H4、 C2H2 產生大量白煙變紅色產生大量白煙變藍色變紅色遇浸有濕潤遇到浸有 濃色石蕊酚酞試液濃 氨 水 的 玻 璃 棒藍 色 石 蕊 試 紙鹽 酸 的 玻 璃 棒試 紙濕 潤 的 紅HCl3NH 黑 色 沉 淀黑 色 沉 淀溶 液溶 液 234 )(2 NOPbCuSOSH( 5) H2S( 6) NH3、 HCl 產生大量白煙變紅色產生大量白煙變藍色變紅色遇浸有濕潤遇到浸有 濃色石蕊酚酞試液濃 氨 水 的 玻 璃 棒藍 色 石 蕊 試 紙鹽 酸 的 玻 璃 棒試 紙濕 潤 的 紅HCl3NH 黑 色 沉 淀黑 色 沉 淀溶 液溶 液 234 )(2 NOPbCuSOSH( 5) H2S
26、( 6) NH3、 HCl 四 、 安 全 裝 置1.預 防 中 毒a.預 防 氣 體 中 毒 :制 備 氯 氣 、 二 氧 化 硫 、 二 氧 化 氮 、 硫 化 氫 、氨 氣 等 有 毒 氣 體 時 , 要 在 通 風 櫥 中 進 行 , 檢 驗 裝置 的 氣 密 性 , 進 行 針 對 性 的 尾 氣 處 理 , 其 中 尾 氣處 理 方 式 有 : b.預 防 接 觸 藥 品 中 毒 :不 要 用 手 觸 摸 藥 品 , 皮 膚 上 有 傷 口 要 注 意 保 護 ,不 能 嘗 藥 品 味 道 , 聞 氣 體 氣 味 也 要 注 意 方 法 , 實 驗完 用 肥 皂 洗 手 , 飲 食
27、 餐 具 不 要 帶 入 實 驗 室 。 2、 預 防 氣 體 壓 強 突 變 造 成 事 故防 倒 吸 裝 置 主 要 有 : 還 有 一 種 裝 置 既 可 以 防 倒 吸 , 還可 以 避 免 因 氣 體 壓 強 過 大 而 造 成事 故 , 如 : 3、 預 防 爆 炸a.可 燃 氣 體 不 純 點 燃 爆 炸 : 點 燃 氫 氣 、 一 氧 化 碳 、 乙 烯 、 乙 炔 、 甲 烷 等 氣 體 時要 先 檢 驗 其 純 度 后 點 燃 , 氫 氣 還 原 氧 化 銅 、 氧 化 鐵實 驗 時 要 先 通 氫 氣 后 加 熱 , 鋅 與 鹽 酸 反 應 制 氫 氣 鋅反 應 完 再
28、補 加 鋅 時 還 要 再 驗 純 后 點 燃 。取 藥 品 要 專 匙 專 用 , 不 能 隨 意 混 合 藥 品 , 藥 品 的用 量 要 適 量 , 不 是 說 用 得 越 多 現(xiàn) 象 就 越 明 顯 , 有時 會 引 起 事 故 , 如 下 列 做 法 可 能 引 起 爆 炸 : 用 取了 紅 磷 的 藥 匙 再 來 取 氯 酸 鉀 然 后 加 熱 制 氧 氣 , 用滿 滿 一 燃 燒 匙 紅 磷 放 在 盛 有 氧 氣 的 集 氣 瓶 中 燃 燒 ,取 一 塊 蠶 豆 大 小 的 鈉 或 鉀 分 別 與 水 反 應 , 向 稀 硝酸 銀 溶 液 中 加 入 過 量 的 濃 氨 水b.
29、藥 品 使 用 不 當 造 成 事 故 : 4.預 防 堵 塞 事 故 主 要 是 預 防 固 體 堵 塞 , 如 制 乙 炔 不 用 啟 普發(fā) 生 器 的 其 中 一 點 理 由 是 生 成 的 氫 氧 化 鈣 是 一種 微 溶 物 容 易 造 成 管 口 堵 塞 發(fā) 生 事 故 , 制 氫 氣 、氧 氣 、 乙 炔 等 氣 體 時 通 常 用 一 團 棉 花 塞 在 管 口 ,以 防 固 體 或 泡 沫 造 成 堵 塞 。 常 見 裝 置 有 : 物 質 的 分 離 和 提 純一 、 物 理 方 法 1、 過 濾( 1) 適 用 范 圍( 2) 裝 置( 3) 舉 例( 4) 注 意 事
30、項 分 離 溶 液 和 固 體 不 溶 物用 過 濾 法 除 去 粗 食 鹽 中 少 量 的 泥 沙 。 三 靠 : 向 漏 斗 中 傾 倒 液 體 時 , 燒 杯 的 夾 嘴 應 與 玻璃 棒 接 觸 ; 玻 璃 棒 的 底 端 應 和 過 濾 器 有 三 層 濾 紙 處輕 輕 接 觸 ; 漏 斗 頸 的 末 端 應 與 接 受 器 的 內 壁 相 接 觸 一 貼 : 將 濾 紙 折 疊 好 放 入 漏 斗 , 加 少 量 蒸餾 水 潤 濕 , 使 濾 紙 緊 貼 漏 斗 內 壁 。 二 低 : 濾 紙 邊 緣 應 略 低 于 漏 斗 邊 緣 , 加 入 漏 斗中 液 體 的 液 面 應 略
31、 低 于 濾 紙 的 邊 緣 。 2、 蒸 發(fā) 、 結 晶蒸 發(fā) 溶 解 度 隨 溫 度 變 化 較 小 的 物 質 ,如 從 食 鹽 水 中 提 取 食 鹽 晶 體 注 意 事 項 :( 1) 溶 質 須 不 易 分 解 , 不 易 水 解 , 不 易 被 氧 化( 2) 蒸 發(fā) 過 程 應 不 斷 攪 拌( 3) 近 干 時 停 止 加 熱 , 余 熱 蒸 干結 晶 一 種 物 質 溶 解 度 隨 溫 度 變 化 較 大 , 另 一種 物 質 溶 解 度 隨 溫 度 變 化 較 小 , 如 從 KNO 3、NaCl的 混 合 物 中 提 取 KNO 3 3、 蒸 餾 、 分 餾蒸 餾 液
32、態(tài) 混 合 物 各 組 分 沸 點 不 同 , 如 蒸 餾 水 、 制 無 水 乙 醇分 餾 分 離 多 種 液 態(tài) 混 合 物 , 如 石 油 分 餾 在 蒸 餾 燒 瓶 中 放 少 量 碎 瓷 片 , 防 止 液 體 暴 沸 。 溫 度 計 水 銀 球 的 位 置 應 與 支 管 底 口 下 緣 位 于 同 一 水 平線 上 。 冷 凝 管 中 冷 卻 水 從 下 口 進 , 從 上 口 出 。注 意 事 項 : 分 液 分 離 兩 種 不 相 溶 的 液 體 ( 密 度 不 同 )如 : 水 苯 的 分 離萃 取 溶 質 在 兩 種 不 相 溶 的 溶 劑 里溶 解 度 的 不 同注 意
33、 事 項 :下 層 液 體 從 下 口 倒 出 , 上 層 液 體 從 上 口 倒 出4、 分 液 、 萃 取 利 用 某 些 物 質 有 升 華 的 特 性 , 如 可 將 碘 與 其 他的 固 體 雜 質 分 開5、 升 華 6、 滲 析膠 體 提 純 、 精 制 , 如 除 去 氫 氧 化 鐵 膠 體 中 的HCl要 不 斷 更 換 燒 杯 中 的 水 或 改用 流 水 , 以 提 高 滲 析 效 果注 意 事 項 : 利 用 某 些 物 質 在 加 某 些 無 機 鹽 時 , 其 溶 解 度 降 低而 凝 聚 的 性 質 來 分 離 物 質 , 如 從 皂 化 液 中 分 離肥 皂 、
34、 甘 油 。8、 洗 氣雜 質 氣 體 易 溶 于 某 些 氣 體注 意 事 項 :( 1) 長 進 短 出( 2) 兩 種 氣 體 的 溶 解 度 相 差 較 大7、 鹽 析 4、 若 不 具 備 上 述 條 件 的 混 合 物 : 可 先 用 化 學 方 法處 理 , 再 選 擇歸 納 : 選 擇 分 離 和 提 純 操 作 的 一 般 原 則1、 固 體 與 固 體 混 合 物 :( 1) 雜 質 易 分 解 、 易 升 華 時 用 加 熱 法( 2) 一 種 易 溶 用 過 濾 法( 3) 二 者 都 易 溶 , 用 重 結 晶 法2、 液 體 與 液 體 混 合 物 :( 1) 若
35、沸 點 相 差 大 , 用 分 餾 法( 2) 若 不 互 溶 , 用 分 液 法( 3) 若 在 溶 劑 中 的 溶 解 度 相 差 大 時 , 用 萃 取 法3、 氣 體 與 氣 體 混 合 物 : 一 般 可 用 洗 氣 二 、 化 學 方 法 如 FeCl2中 混 有 FeCl3及 FeCl3中 混 有 FeCl21、 加 熱 法如 食 鹽 中 混 有 NH4Cl、 KCl中 混 有 KClO 3、純 堿 中 混 有 小 蘇 打2、 沉 淀 法如 NaCl溶 液 里 混 有 少 量 的 MgCl2雜 質3、 轉 化 法Na2CO 3固 體 中 含 有 少 量 NaHCO 3雜 質 及N
36、aHCO 3溶 液 中 混 有 少 量 Na2CO 3雜 質4、 酸 減 法如 SiO 2中 混 有 石 灰 石 及 鐵 粉 中 混 有 鋁 粉5、 氧 化 還 原 法 1、 被 提 純 的 物 質 的 量 盡 量 不 要 減 少2、 不 得 引 入 新 的 雜 質3、 要 易 于 分 離 、 復 原4、 所 加 試 劑 要 過 量5、 在 多 步 分 離 中 , 后 加 的 試 劑 要 把 前 面 所 加 的試 劑 除 去歸 納 : 用 化 學 方 法 提 純 物 質 時 應 注 意 的 幾 個 問 題 5 過 濾 過 濾 是 除 去 溶 液 里 混 有 不 溶 于 溶 劑 的雜 質 的 方
37、 法 。過 濾 時 應 注 意 :, 例 如 6 蒸 發(fā) 和 結 晶 蒸 發(fā) 是 將 溶 液 濃 縮 、 溶 劑 氣 化 或 溶 質 以 晶 體 析 出 的 方 法 。結 晶 是 溶 質 從 溶 液 中 析 出 晶 體 的 過 程 , 可 以 用 來 分 離 和 提 純 幾 種 可 溶 性 固 體 的 混 合 物 。 結 晶 的 原 理 是 根 據(jù) 混 合物 中 各 成 分 在 某 種 溶 劑 里 的 溶 解 度 的 不 同 , 通 過 蒸 發(fā) 減少 溶 劑 或 降 低 溫 度 使 溶 解 度 變 小 , 從 而 使 晶 體 析 出 。 加熱 蒸 發(fā) 皿 使 溶 液 蒸 發(fā) 時 、 要 用 玻
38、 璃 棒 不 斷 攪 動 溶 液 , 防止 由 于 局 部 溫 度 過 高 , 造 成 液 滴 飛 濺 。 當 蒸 發(fā) 皿 中 出 現(xiàn)較 多 的 固 體 時 , 即 停 止 加 熱 , 例 如 用 結 晶 的 方 法 分 離 NaCl和 KNO 3混 合 物 。 分 離 提 純 方 法 適 用 范 圍 主 要 儀 器 例 子過 濾 不 溶 性 固 體 與 液體 的 分 離 漏 斗 、 濾 紙 、燒 杯 、 玻 璃 棒 提 純 粗 食 鹽蒸 發(fā) 、 結 晶 可 溶 性 固 體 與 液體 的 分 離 蒸 發(fā) 皿 、 玻 璃棒 、 酒 精 燈 蒸 發(fā) 食 鹽 溶 液制 得 固 體 食 鹽降 溫 結
39、晶 溶 解 度 隨 溫 度 變化 較 大 的 可 溶 性固 體 的 分 離 燒 杯 、 玻 璃棒 、 酒 精 燈 KNO3與 KCl的 分離萃 取 、 分 液 互 不 相 溶 的 兩 種液 體 混 合 物 的 分離 燒 杯 、 分 液 漏斗 用 CCl 4提 取 溴 水中 的 溴蒸 餾 、 分 餾 沸 點 不 同 的 液 體混 合 物 的 分 離 蒸 餾 燒 瓶 、 酒精 燈 、 溫 度 計 、冷 凝 管 、 石 棉網(wǎng) 、 接 液 管 、錐 形 瓶 石 油 的 分 餾 7 蒸 餾 蒸 餾 是 提 純 或 分 離 沸 點 不 同 的 液 體 混 合 物 的 方 法 。用 蒸 餾 原 理 進 行
40、多 種 混 合 液 體 的 分 離 , 叫 分 餾 。操 作 時 要 注 意 : 8 分 液 和 萃 取 分 液 是 把 兩 種 互 不 相 溶 、 密 度 也 不 相 同 的 液 體 分 離 開 的方 法 。 萃 取 是 利 用 溶 質 在 互 不 相 溶 的 溶 劑 里 的 溶 解 度 不 同 ,用 一 種 溶 劑 把 溶 質 從 它 與 另 一 種 溶 劑 所 組 成 的 溶 液 中 提 取出 來 的 方 法 。 選 擇 的 萃 取 劑 應 符 合 下 列 要 求 : 和 原 溶 液 中的 溶 劑 互 不 相 溶 ; 對 溶 質 的 溶 解 度 要 遠 大 于 原 溶 劑 , 并 且溶
41、劑 易 揮 發(fā) 。在 萃 取 過 程 中 要 注 意 : 將 要 萃 取 的 溶 液 和 萃 取 溶 劑 依 次 從 上 口 倒 入 分 液 漏 斗 ,其 量 不 能 超 過 漏 斗 容 積 的 2/3, 塞 好 塞 子 進 行 振 蕩 。 振 蕩 時 右 手 捏 住 漏 斗 上 口 的 頸 部 , 并 用 食 指 根 部 壓 緊塞 子 , 以 左 手 握 住 旋 塞 , 同 時 用 手 指 控 制 活 塞 , 將 漏 斗倒 轉 過 來 用 力 振 蕩 。 然 后 將 分 液 漏 斗 靜 置 , 待 液 體 分 層 后 進 行 分 液 , 分 液 時下 層 液 體 從 漏 斗 口 放 出 ,
42、上 層 液 體 從 上 口 倒 出 。 例 如 用 四 氯 化 碳 萃 取 溴 水 里 的 溴 。 9 升 華 升 華 是 指 固 態(tài) 物 質 吸 熱 后 不 經 過 液 態(tài) 直 接 變 成 氣 態(tài)的 過 程 。 利 用 某 些 物 質 具 有 升 華 的 特 性 , 將 這 種 物質 和 其 它 受 熱 不 升 華 的 物 質 分 離 開 來 , 例 如 加 熱 使碘 升 華 , 來 分 離 I2和 SiO 2的 混 合 物 。 10 滲 析 利 用 半 透 膜 ( 如 膀 胱 膜 、 羊 皮 紙 、 玻 璃 紙 等 ) ,使 膠 體 跟 混 在 其 中 的 分 子 、 離 子 分 離 的
43、方 法 。常 用 滲 析 的 方 法 來 提 純 、 精 制 膠 體 溶 液 。 物 質 的 檢 驗 一 、 物 質 檢 驗 的 要 求 和 一 般 步 驟二 、 物 質 鑒 別 的 一 般 類 型(1)限 用 一 種 試 劑 鑒 別 多 種 物 質 : 所 選 用 的 試 劑 必 須 能 和 被 檢 的 大 多 數(shù)物 質 反 應 , 且 能 產 生 不 同 的 實 驗 現(xiàn) 象 。 常 使 用 的 鑒 別 試 劑 有 : 強 酸 (鹽酸 、 稀 H2SO4)、 強 堿 NaOH溶 液 、 Ba(OH)2溶 液 、 FeCl3溶 液 、Na2CO3(或 NaHCO3)溶 液 、 明 礬 溶 液
44、、 溴 水 、 新 制 Cu(OH)2懸 濁 液 、 指示 劑 等 。 2)不 用 任 何 試 劑 鑒 別 多 種 物 質 : 此 類 題 目 雖 規(guī) 定 不 準 另 用 任 何 試 劑進 行 鑒 別 , 但 一 般 情 況 下 , 可 供 選 擇 的 試 劑 可 能 就 隱 含 在 待 檢 物 質中 , 解 答 此 類 題 目 一 般 采 用 如 下 四 種 方 法 : 特 征 連 鎖 法 : 從 具 有 某 一 特 征 的 物 質 (如 色 、 態(tài) 、 味 、 硬 度 、 揮 發(fā)性 、 水 溶 性 等 )入 手 , 先 鑒 別 出 一 種 物 質 , 再 用 這 種 物 質 作 試 劑 來
45、 鑒別 其 它 物 質 , 連 鎖 式 地 進 行 鑒 別 。 加 熱 法 : 若 待 檢 物 均 無 明 顯 外 觀 特 征 , 可 考 慮 采 用 加 熱 方 法 加 以鑒 別 (許 多 物 質 在 加 熱 時 會 發(fā) 生 化 學 變 化 , 并 出 現(xiàn) 不 同 現(xiàn) 象 , 如 銨 鹽、 硝 酸 鹽 、 酸 式 碳 酸 鹽 等 )。 焰 色 反 應 法 : 根 據(jù) 待 檢 物 質 中 所 含 的 陽 離 子 不 同 進 行 焰 色 反 應 操作 , 可 將 其 鑒 別 開 來 。 兩 兩 混 合 法 (又 稱 : 簡 明 列 表 法 ): 若 上 述 三 種 方 法 均 不 能 達 到 目
46、的 時 , 一 般 即 采 用 “ 兩 兩 混 合 法 ” 。 即 列 出 表 格 , 然 后 把 待 檢 溶 液編 號 , 記 錄 反 應 現(xiàn) 象 , 對 照 表 格 確 定 出 每 一 種 物 質 。 此 法 適 用 于 一些 比 較 復 雜 、 難 以 鑒 別 的 題 目 。 ( 3) 任 選 試 劑 鑒 別 多 種 物 質選 取 試 劑 要 最 佳不 許 原 瓶 操 作不 許 “ 指 名 到 姓 ” 三 、 常 見 物 質 的 檢 驗 方 法1、 常 見 氣 體 的 檢 驗2、 常 見 離 子 的 檢 驗3、 常 見 有 機 物 的 檢 驗 物 質 試 劑 與 方 法 現(xiàn) 象 與 結
47、論飽 和 烴 與 不 飽 和 烴 鑒 別 苯 與 苯 的 同 系 物 鑒 別 醛 基 檢 驗 醇 羧 酸 酯 酚 類 檢 驗 淀 粉 檢 驗 蛋 白 質 檢 驗 常 見 推 斷 題 的 “ 題 眼 ”1、 火 焰 顏 色( 1) 蒼 白 色 : H2在 Cl2中 燃 燒( 2) 藍 色 : CO在 空 氣 中 燃 燒( 3) 淡 藍 色 : H2S、 CH4、 H2在 空 氣 中 燃 燒( 4) 金 屬 元 素 的 焰 色 反 應2、 沉 淀 的 顏 色 變 化( 1) Fe2+( 2) Ag+3、 煙 霧( 1) 在 空 氣 中 出 現(xiàn) 白 霧 的 : HCl、 HBr、 HI及 HNO3、
48、( 2 ) 在 空 氣 中 出 現(xiàn) 白 煙 的 : N H 3 + H C l 、NH3+HNO3( 3) 燃 燒 時 出 現(xiàn) 白 色 煙 霧 的 : P+Cl2( 4) 燃 燒 時 出 現(xiàn) 棕 黃 色 煙 的 : Cu+Cl2 4、 具 有 唯 一 性 的 現(xiàn) 象( 1) 溶 于 水 顯 堿 性 的 氣 體 :( 2) 空 氣 中 由 無 色 變 為 紅 棕 色 氣 體 :( 3) 在 一 定 條 件 下 能 漂 白 的 淡 黃 色 固 體 :( 4) 遇 SCN-顯 紅 色 , 遇 苯 酚 顯 紫 色 :( 5) 在 空 氣 中 能 自 燃 的 固 體 物 質 :( 6) 可 溶 于 NaOH溶 液 的 白 色 沉 淀 :( 7) 能 與 NaOH溶 液 作 用 產 生 H2的 金 屬 : 非 金 屬 :
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