總有機(jī)碳(TOC)檢測

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1、,單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,總有機(jī)碳（TOC）檢測,主要內(nèi)容,總有機(jī)碳概要,各國藥典對TOC的要求,檢測原理,TOC檢測,總有機(jī)碳概要,碳的存在形式,TC-,總碳,是,TOC,和,IC,的總和,IC-,無機(jī)碳,TOC-,總有機(jī)碳,NPOC 不可去除,有機(jī)碳,POC 可去除,有機(jī)碳,總有機(jī)碳概要（續(xù)）,無機(jī)碳（IC）,IC,=,CO,2,(,水溶液,),+,HCO,3,_,+,CO,3,2,-,（,pH 10.3,）,CO,2,(,液,),二氧化碳的水溶液,HCO,3,_,碳酸氫根,CO,3,2,-,碳酸根,總有機(jī)碳概要（續(xù)）,用來測

2、定TOC的分析技術(shù)原理，是將水中的有機(jī)物質(zhì)完全氧化為CO2，檢測所產(chǎn)生的CO2量，并用響應(yīng)值來表示碳的濃度。所有的技術(shù)必須能區(qū)分無機(jī)碳(無機(jī)碳可能存在于源水中，例如CO2和碳酸鹽)與樣品中有機(jī)物質(zhì)氧化產(chǎn)生的CO2。,總有機(jī)碳概要（續(xù)）,水中有機(jī)碳的來源,從原水中帶進(jìn),生物降解物,工業(yè)廢水，殺蟲劑，除草劑，化學(xué)品,人員操作：,操作員的失誤,水系統(tǒng)損壞：,膜的損壞，容器的損壞,各國藥典制藥用水要求,石化工工業(yè)的發(fā)展,-50年代中期,廢水排放控制 TOC分析范圍:,可超過1000 PPM以上,電子產(chǎn)品的掘起 70年代到至今,純水，超純水TOC分析范圍：,可達(dá)到100PPB-10PPB以下,各國藥典制

3、藥用水要求（續(xù)）,制藥用水對TOC方法的采納 始于90年代,TOC 分析范圍:,可準(zhǔn)確分析 50 PPB 以下,各國藥典制藥用水要求（續(xù)）,美國藥典（）,第,643,章,總有機(jī)碳方法于,1998,年,5,月,15,日起被正式起用，,USP-23,版第八增版正式去除了易氧化物法,各國藥典制藥用水要求（續(xù)）,歐,洲藥典（）,第,2.2.44,章,于,1999,年,3,月,的第,2.2.44,章里采納了,方法，并于同年七月正式生效。,各國藥典制藥用水要求（續(xù)）,中國藥,典（）,附錄 R,方法寫入2005版藥典,正文中尚未執(zhí)行,檢測原理,如何測定TOC,（1）,差減法,（2）,IC前處理法（NPOC）

4、,（3）,加和法,差減法,公式,TOC=TC-IC,TC的測定,通過以下方法，使用物質(zhì)中含有的總碳被氧化成CO2，進(jìn)行檢測。,1.燃燒氧化法,2.紫外線/過硫酸鹽,3.紫外照射法,檢測原理,差減法,IC的測定,往樣品中加入酸，使IC轉(zhuǎn)化為CO,2,，然后對CO,2,進(jìn)行測定。,檢測原理,IC前處理法（NPOC）,測定去除IC之后的TC，從而得出TOC,步驟：1、往樣品中加入酸,2、吹掃樣品,在制藥用水中，POC的量可以忽略，因此，對于此種方法，NPOC約等于TOC,檢測原理,加和法,公式,TOC=NPOC+POC,POC的測定,被吹掃出的POC經(jīng)過CO,2,吸收器，除去POC 中夾雜的CO,2

5、,。,再氧化POC進(jìn)行測定。,檢測原理,氧化方法,1.燃燒氧化法,2.紫外線/過硫酸鹽氧化法,3.紫外照射氧化法,檢測原理,燃燒氧化法,優(yōu)點(diǎn),氧化效率高,能氧化顆粒,用在清潔驗(yàn)證,缺點(diǎn),必須使用試劑,載氣,檢測原理,紫外線/過硫酸鹽氧化法,優(yōu)點(diǎn),檢測范圍廣,維護(hù)方便,適用于驗(yàn)證和制藥用水,缺點(diǎn),對顆粒物氧化不完全,需用化學(xué)試劑,需更換燈管,檢測原理,紫外照射氧化法,優(yōu)點(diǎn),不需要試劑,保養(yǎng)方便,適用于,制,藥用水,缺點(diǎn),氧化能力較低,對顆粒,氧化會不完全,需更換燈管,檢測原理,TOC檢測,儀器裝置要求：,儀器必須經(jīng)過校正檢查。,儀器必須按規(guī)定進(jìn)行設(shè)備的系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)。,最低檢測限為0.05mg/

6、L(0.05ppm)或更低。,TOC檢測,對照標(biāo)準(zhǔn)品：,1,4苯醌對照品，蔗糖對照品,檢查用水：,含TOC含量不超過0.10mg/L,電導(dǎo)率低于1.0s/cm,玻璃器皿的準(zhǔn)備：,玻璃器皿的有機(jī)物污染導(dǎo)致較高的TOC值。因此，使用經(jīng)過仔細(xì)清潔有機(jī)物殘留的玻璃器皿和樣品容器。任何有效去除有機(jī)物的方法都可以被使用。檢查用水做最后的漂洗。,TOC檢測,系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：,通過在方法的系統(tǒng)適用性部分，使用理論上難氧化的溶液挑戰(zhàn)儀器的實(shí)際能力，來確定此分析技術(shù)是否合格。,TOC檢測,1,4苯醌對照品溶液：,用檢查用水溶解經(jīng)精密稱量的1,4苯醌對照品，得到濃度為0.75/L的溶液(碳含量0.50mg/L)。,

7、蔗糖對照品溶液：,對照品除在各正文項下另有規(guī)定外，用檢查用水溶解經(jīng)精密稱量的蔗糖對照品，得到濃度約為1.2mg/L的溶液(碳含量0.50mg/L)。,TOC檢測,系統(tǒng)適用性：,檢查用水響應(yīng)值響應(yīng)值,r,w,，,蔗糖對照品溶液響應(yīng)值,r,S,，,1,4苯醌對照品溶液響應(yīng)值,r,ss,，,按下式計算系統(tǒng)適應(yīng)用溶液的響應(yīng)效率：,100(,r,ss,r,w,)/(,r,S,r,w,),響應(yīng)效率為理論響應(yīng)的85%115%。,TOC檢測,供試液：,用頂部空間很小的密閉容器收集供試液，并及時進(jìn)行檢測以使來自密封件和容器的有機(jī)物污染的影響降至最低。注：在得到用于TOC分析的樣品時應(yīng)特別小心，水樣品在取樣和轉(zhuǎn)移至測試裝置的過程中很容易被污染。,TOC檢測,測定法：,對供試液進(jìn)行檢查，記錄響應(yīng)值,r,u,，如果,r,u,不大于限度響應(yīng)值,r,S,r,w,，供試液符合要求。,謝謝大家,