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1、Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,*,單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,第三章 樣品制備,學習指南,觀察思考,課外閱讀,復(fù)習自測,退出本章,演示文稿,本章目錄,遼農(nóng)職院 工程系 質(zhì)檢中心,目的要求,樣品前處理在色譜分析過程中是一個既耗時又極易引進誤差的步驟，樣品處理的好壞直接影響色譜分析的最終結(jié)果，因此，為了提高分析測定效率，改善和優(yōu)化色譜分
2、析樣品制備方法和技術(shù)是一個重要問題。,通過本章的學習，目的是使學生掌握溶劑萃取、固相萃取、超臨界流體萃取、微波萃取以及衍生化技術(shù)等色譜分析用樣品的前處理方法，了解有關(guān)樣品前處理儀器的一些相關(guān)知識。,學習要點,溶劑萃取技術(shù)；蒸餾及精餾技術(shù)；固相萃取技術(shù)；氣體萃取技術(shù)；,超臨界流體萃取技術(shù)；微波萃取技術(shù)；衍生化技術(shù),技能要點,溶劑萃取技術(shù)；蒸餾及精餾技術(shù)；固相萃取技術(shù)；,超臨界流體萃取技術(shù)；波萃取技術(shù),學習目標,學習指南,本節(jié)首頁,退出本章,第五節(jié) 超臨界萃取技術(shù)等,一、超臨界萃取技術(shù),二、微波萃取技術(shù),三、超聲波輔助萃取,本節(jié)首頁,退出本章,四、衍生化技術(shù),五、生物大分子的細胞破碎與蛋白質(zhì)的去除
3、,一、超臨界萃取技術(shù),本節(jié)首頁,退出本章,臨界溫度：32,一、超臨界萃取技術(shù),本節(jié)首頁,退出本章,1、三相點和臨界點,本節(jié)首頁,退出本章,臨界點：液、氣兩相呈平衡狀態(tài)的點。,臨界溫度：在臨界點時的溫度。,臨界壓力：在臨界點時的壓力。,2、超臨界流體,本節(jié)首頁,退出本章,物體處于其臨界溫度和臨界壓力以上時的狀態(tài)。,氣體：粘稠度、表面張力低，溶解能力強，萃取功能高。壓力，溶解能力。,液體：體積小。,流體名稱,分子式,臨界壓力,(bar),臨界溫度,(),臨界密度,(g/cm,3,),二氧化碳,CO,2,72.9,31.2,0.433,水,H,2,O,217.6,374.2,0.332,氨,NH,3
4、,112.5,132.4,0.235,乙烷,C,2,H,6,48.1,32.2,0.203,氧化二氮,N,2,O,71.7,36.5,0.450,3、超臨界流體的性質(zhì),4、特 點,本節(jié)首頁,退出本章,在3540下提取,干凈的提取方法,CO,2,是一種不活潑的氣體。,循環(huán)使用，降低成本。,參數(shù)可以調(diào)節(jié),流動相,二、微波萃取,本節(jié)首頁,退出本章,微 波,金屬,水分,二、微波萃取,本節(jié)首頁,退出本章,二、微波萃取,本節(jié)首頁,退出本章,1、微 波,本節(jié)首頁,退出本章,頻率：300300 000MHz的電磁波。,穿透：玻璃、塑料、陶瓷等絕緣體。,當微波作用于水和酸性物質(zhì)時，將被極性分子所吸收，因而物質(zhì)很
5、快被加熱。,2、工作原理,本節(jié)首頁,退出本章,吸收微波細胞內(nèi)部溫度，細胞內(nèi)部壓力超過細胞壁膨脹承受能力細胞破裂有效成分自由流出。,本節(jié)首頁,退出本章,3、影響因素,萃取溫度的影響,萃取溶劑的影響,樣品杯：聚四氟乙烯,本節(jié)首頁,退出本章,三、超聲波輔助萃取,能量外部向內(nèi)部傳遞。,超聲波使溶液形成氣泡（空化效應(yīng)）爆裂溫度和壓力，增強化學反應(yīng)能力。,本節(jié)首頁,退出本章,三、超聲波輔助萃取,優(yōu)點：價廉快速，簡便安全，批量處理樣品。,四、衍生化技術(shù),本節(jié)首頁,退出本章,化學反應(yīng)定量生成適于分析。,1、衍生化的目的,本節(jié)首頁,退出本章,靈敏度與選擇性,改善色譜分離：,揮發(fā)性、降低與色譜材料的相互作用,理化
6、穩(wěn)定性,2、分 類,本節(jié)首頁,退出本章,柱,前,衍生化：為了分離,柱,后,衍生化：為了檢測,3、氣相色譜的衍生化,本節(jié)首頁,退出本章,（1）硅烷化衍生化方法,（2）酯化衍生化方法,（3）鹵化衍生化方法,（4）酚化衍生化方法,方法,（1）、硅烷化衍生化方法,本節(jié)首頁,退出本章,利用醇，酚，酸，胺等與硅烷化試劑反應(yīng)，形成揮發(fā)性的硅烷衍生物,R,3,SiX+,HR,R,3,SiR,+HX,（2）酯化衍生化方法,本節(jié)首頁,退出本章,大多數(shù),有機酸,揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性差。在GC分析之前衍生為相應(yīng)的酯。,甲醇法,重氮甲烷法,三氟乙酸配法,甲醇法,本節(jié)首頁,退出本章,甲醇法,有機酸與甲醇在催化劑的存在下加熱，
7、可以發(fā)生酯化反應(yīng)，生成有機酸的甲酯,RCOOH+,CH,3,OH,催化劑,RCOO CH,3,+H,2,O,重氮甲烷法,本節(jié)首頁,退出本章,與有機酸反應(yīng)，生成有機酸的甲酯，,重氮甲烷不穩(wěn)定，有爆炸性，有毒。,RCOOH+,CH,2,N,2,RCOO CH,3,+N,2,（3）、鹵化衍生化方法,本節(jié)首頁,退出本章,引入鹵原子ECD檢測器也改善揮發(fā)性和穩(wěn)定性。,鹵素的作用是,加成,或,取代,本節(jié)首頁,退出本章,4、液相色譜的衍生化,1.紫外衍生化反應(yīng),2熒光衍生化反應(yīng),3電化學衍生化反應(yīng),本節(jié)首頁,退出本章,（1）紫外衍生化反應(yīng),苯甲酰氯+胺、醇、酚苯甲酸酯類衍生物（）,苯甲酰化反應(yīng),本節(jié)首頁,退
8、出本章,（2）熒光衍生化反應(yīng),在目標化合物上接上能發(fā)出熒光的生色基團，如熒光素。,本節(jié)首頁,退出本章,5、制備衍生物的反應(yīng)罐瓶,五、生物大分子的細胞破碎與蛋白質(zhì)的去除,本節(jié)首頁,退出本章,（一）、生物樣品,植物：,營養(yǎng)成分、農(nóng)藥殘留等,動物：,體內(nèi)的藥物及代謝產(chǎn)物、,糖類、維生素、氨基酸等,微生物：,待測物的位置,本節(jié)首頁,退出本章,體液或細胞外：,采用萃取方法。也可將干擾組分（如蛋白質(zhì)、DNA、多糖等等）沉淀除去。,生物細胞內(nèi)：,首先將,細胞破碎,，再采用萃取或沉淀等方法。,本節(jié)首頁,退出本章,（二）、細胞的破碎,目的：,就是為了破壞細胞的外殼，使細胞內(nèi)含物有效地釋放出來，獲得有效的提取。,
9、本節(jié)首頁,退出本章,1、細胞的破碎方法,組織較柔軟：勻漿器研磨,組織較韌：鉸碎勻漿,纖維組織：搗碎器破碎或加砂研磨。,微生物堅韌的細胞壁：用自溶、冷熱交,替、加砂研磨、超聲波和加壓處理。,1、細胞的破碎方法,本節(jié)首頁,退出本章,2、機械法（機械切力）,高速組織搗碎機：20000rmin。對象：動植物組織,勻漿器：鉸碎組織。對生物大分,子破壞較少。,研磨：玻璃砂。,本節(jié)首頁,退出本章,3、物理法（物理作用）,反復(fù)凍融法：-15-20。,冷熱交替法：90維持數(shù)分鐘，立即置于冰浴中冷卻。,超聲波處理法：用于微生物。,加壓破碎法：加氣壓或水壓，可使90以上細胞被壓碎。,本節(jié)首頁,退出本章,4、化學及生
10、物化學法（化學試劑或酶）,自溶法：在一定條件（pH、溫度），,利用自身的酶系將細胞破壞。,溶菌酶處理：具有專一地破壞細菌細胞壁的功能。,本節(jié)首頁,退出本章,Antifungal activity,例：溶菌酶處理,本節(jié)首頁,退出本章,（三）、蛋白質(zhì)的去除,目的：,蛋白質(zhì)的存在，常常嚴重干擾分析,1、加熱法 2、鹽析法,3、膜分離法 4、高速離心,5、有機溶劑沉淀法,本節(jié)首頁,退出本章,1、加熱法,欲測組分熱穩(wěn)定性好時采用。加熱到90。,蛋白沉淀后可用離心或過濾除去，能除去熱變性蛋白。,本節(jié)首頁,退出本章,2、鹽析法,原理：,利用不同蛋白質(zhì)在高濃度的鹽溶液中溶解度不同程度的降低來沉淀除去蛋白質(zhì)。,
11、在低鹽濃度下，蛋白質(zhì)溶解度隨著鹽濃度升高而增加，稱為,鹽溶作用,。,當鹽濃度不斷升高時，不同蛋白質(zhì)的溶解度又以不同程度下降，并先后析出沉淀，稱為,鹽析作用,。,本節(jié)首頁,退出本章,3、膜分離法,超濾：靠薄膜兩側(cè)壓力差作為推動力來分離不同分子量的物質(zhì)。,將欲測小分子化合物和大分子蛋白質(zhì)分離。,本節(jié)首頁,退出本章,4、高速離心,物質(zhì)沉降系數(shù)、質(zhì)量、浮力因子等不同，,用離心力使物質(zhì)分離、濃縮、提純的方法。,小,中,大,復(fù)習思考題,復(fù)習自測,1、超臨界流體萃取有哪些特點？,2、微波萃取和超聲波萃取區(qū)別？,3、柱前衍生化與柱后衍生化的目的,各是什么？,4、細胞破碎的具體方法,5、蛋白質(zhì)的去除方法,本節(jié)首
12、頁,退出本章,謝謝觀看,/,歡迎下載,BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES.BY FAITH I BY FAITH,內(nèi)容總結(jié),第三章 樣品制備。五、生物大分子的細胞破碎與蛋白質(zhì)的去除。壓力，溶解能力。穿透：玻璃、塑料、陶瓷等絕緣體。當微波作用于水和酸性物質(zhì)時，將被極性分子所吸收，因而物質(zhì)很快被加熱。吸收微波細胞內(nèi)部溫度，細胞內(nèi)部壓力超過細胞壁膨脹承受能力細胞破裂有效成分自由流出。能量外部向內(nèi)部傳遞。超聲波使溶液形成氣泡（空化效應(yīng)）爆裂溫度和壓力，增強化學反應(yīng)能力?；瘜W反應(yīng)定量生成適于分析。（1）硅烷化衍生化方法。（1）、硅烷化衍生化方法。引入鹵原子ECD檢測器也改善揮發(fā)性和穩(wěn)定性。在目標化合物上接上能發(fā)出熒光的生色基團，如熒光素。也可將干擾組分（如蛋白質(zhì)、DNA、多糖等等）沉淀除去。生物細胞內(nèi)：首先將細胞破碎，再采用萃取或沉淀等方法。高速組織搗碎機：20000rmin。反復(fù)凍融法：-15-20。冷熱交替法：90維持數(shù)分鐘，立即置于冰浴中冷卻。自溶法：在一定條件（pH、溫度），,
6超臨界萃取-農(nóng)藥殘留分析
