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1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,*,*,單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,2 精細(xì)化工基礎(chǔ),2.1概述,（1）,精細(xì)化工工藝學(xué)的主要內(nèi)容：,對具體產(chǎn)品，選擇和確定在技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上最合理的合成路線和工藝路線；,對單元反應(yīng)，確定最佳工藝條件、合成技術(shù)和完成反應(yīng)的方法，以得到高質(zhì)量、高產(chǎn)率的產(chǎn)品；,產(chǎn)品的主要應(yīng)用、商品化和發(fā)展動向。,（2）幾個概念,合成路線,工藝路線,選用什么原料，經(jīng)過哪幾步單元反應(yīng)來制備目的產(chǎn)品。,對原料的預(yù)處理和反應(yīng)物的后處理采用哪些化工過程（如干燥、蒸餾、精餾、溶解、萃
2、取等單元操作）、采用什么設(shè)備和什么生產(chǎn)流程等。,工藝條件,指反應(yīng)物的摩爾比，主要反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率（反應(yīng)深度），反應(yīng)物的濃度、反應(yīng)過程的溫度、時間和壓力，催化劑和溶劑的選擇和使用等。,合成技術(shù),，主要是指非均相催化技術(shù)、均相絡(luò)合催化、相轉(zhuǎn)移催化、光有機(jī)合成、電解有機(jī)合成和酶催化等合成技術(shù)。,原料,商品化,商品,合成,在精細(xì)化工生產(chǎn)中，需對所涉及的各種物料的性質(zhì)有充分的了解，這些性質(zhì)主要有：,物料在一定條件下的穩(wěn)定性（化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、光穩(wěn)定性和貯存穩(wěn)定性等）；,物料的熔點(diǎn)（凝固點(diǎn)）、沸點(diǎn)和不同溫度下的蒸汽壓，溶解度，是否能形成恒沸物及其恒沸物的組成；,密度、折光率、比熱、揮發(fā)度、黏度等物理性質(zhì)
3、；,閃點(diǎn)、爆炸范圍和必要的安全措施；,物料的毒性，必要的防護(hù)措施和中毒的急救措施；,商品規(guī)格、質(zhì)量要求、添加劑的規(guī)格和要求，包裝和貯運(yùn)要求，價格等。,2.2 化學(xué)計量學(xué),（,1）反應(yīng)物的摩爾比,指加入反應(yīng)器中的幾種反應(yīng)物之間的物質(zhì)的量之比。,對于大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)來說，反應(yīng)物的摩爾比并不等于化學(xué)計量比（按化學(xué)反應(yīng)式的物質(zhì)的量之比）。,(2)限制反應(yīng)物和過量反應(yīng)物,化學(xué)反應(yīng)物不按化學(xué)計量比投料時，其中以最小化學(xué)計量數(shù)存在的反應(yīng)物叫作,“,限制反應(yīng)物,”,。,某種反應(yīng)物的量超過,“,限制反應(yīng)物,”,完全反應(yīng)的理論量，該反應(yīng)物稱為,“,過量反應(yīng)物,”,。,過量百分?jǐn)?shù),即過量反應(yīng)物超過限制反應(yīng)物所需理論量
4、部分占所需理論量的百分?jǐn)?shù)。,其中,Ne,表示過量反應(yīng)物的物質(zhì)的量，,Nt,表示它與限制反應(yīng)物完全反應(yīng)所消耗的物質(zhì)的量,。,（3）轉(zhuǎn)化率（以,x,表示）,某一種反應(yīng)物,A,反應(yīng)消耗掉的量,N,AR,占其向反應(yīng)器中輸入量,N,A,，,in,的百分?jǐn)?shù)，叫做反應(yīng)物,A,的轉(zhuǎn)化率,X,A,。,上式中,N,A,，,out,表示,A,從反應(yīng)器輸出的量，均以摩爾數(shù)表示。,(4)選則性（以,S,表示）,指某一反應(yīng)物轉(zhuǎn)變成目的產(chǎn)物，其理論消耗的摩爾數(shù)占該反應(yīng)物反應(yīng)中實(shí)際消耗掉的總摩爾數(shù)的百分?jǐn)?shù)。,未,反應(yīng)物,合成,原料,產(chǎn)物,副產(chǎn)物,設(shè)反應(yīng)物,A,生成目的產(chǎn)物,P，,N,P,表示生成目的產(chǎn)物的摩爾數(shù)，,，p,分別
5、為反應(yīng)物,A,和目的產(chǎn)物,P,的化學(xué)計量系數(shù)，則,選擇性,為,(5)理論收率（以,表示）,指某一反應(yīng)物生成的目的產(chǎn)物理論消耗的摩爾數(shù)占輸入的某一反應(yīng)物摩爾數(shù)的百分?jǐn)?shù)。這個收率又叫做理論收率。,轉(zhuǎn)化率、選擇性和理論收率三者之間的關(guān)系是：,=,S,例題100,mol,苯胺在濃硫酸中進(jìn)行焙烘磺化，反應(yīng)物中含87,mol,對氨基苯磺酸，2,mol,未反應(yīng)的苯胺，另外還有一定數(shù)量的焦油物,苯胺的轉(zhuǎn)化率,?,對氨基苯磺酸的選擇性,?,對氨基苯磺酸的理論收率,?,苯胺的轉(zhuǎn)化率：,對氨基苯磺酸的選擇性：,對氨基苯磺酸的理論收率,：,或,=,S,=87.78%,98%=87.00%,（,6）重量收率（以,w,表
6、示）,理論收率一般用于計算某一反應(yīng)步驟的收率。但是在工業(yè)生產(chǎn)中，為了計算反應(yīng)物經(jīng)過預(yù)處理、化學(xué)反應(yīng)和后處理之后所得目的產(chǎn)物的總收率，還常常采用重量收率,y,w,它是目的產(chǎn)物的重量占某一輸入反應(yīng)物重量的百分?jǐn)?shù)。,例題,100,kg,苯胺（純度,99%,，分子量,93,），經(jīng)焙烘磺化和精制后得,217,kg,對氨基苯磺酸鈉（純度97%，分子量231.2）。,對氨基苯磺酸鈉的理論收率,?,對氨基苯磺酸鈉的重量收率,?,對氨基苯磺酸鈉的理論收率：,對氨基苯磺酸鈉的重量收率：,（7）原料消耗定額,原料消耗定額是指每生產(chǎn)1,t,產(chǎn)品所消耗的各種原料的量（多少噸或多少公斤）。對于主要反應(yīng)物來說，它實(shí)際上就是
7、重量收率的倒數(shù)。,如上例，每生產(chǎn)1,t,對氨基苯磺酸鈉，苯胺的消耗定額為,100/217=0.461,t=461kg,（8）單程轉(zhuǎn)化率和總轉(zhuǎn)化率,有些生產(chǎn)過程，主要反應(yīng)物每次經(jīng)過反應(yīng)裝置后的轉(zhuǎn)化率并不太高，有時甚至很低，但是未反應(yīng)的主要反應(yīng)物大部分可以經(jīng)分離回收循環(huán)再用。這時轉(zhuǎn)化率分為單程轉(zhuǎn)化率和總轉(zhuǎn)化率。,設(shè),N,A,in,R,和,N,A,out,R,分別表示反應(yīng)物,A,輸入和輸出反應(yīng)器的摩爾數(shù)。,N,A,in,S,和,N,A,out,S,分別表示反應(yīng)物,A,輸入和輸出全過程的摩爾數(shù)。,例題,在苯一氯化制備氯苯時，為了減少副產(chǎn)二氯苯的生成量，每,100,mol,苯用,40,mol,氯，反應(yīng)產(chǎn)
8、物中含,38,mol,氯苯，,1,mol,二氯苯，還有,61,mol,未反應(yīng)的苯，經(jīng)分離后可回收,60,mol,苯，損失,1,mol,苯。,轉(zhuǎn)化率？選擇性？,回收,60,mol,苯,苯,氯,氣,氯化反應(yīng),分離,產(chǎn)物,或,或 97.50%,97.44%=95.00%,2.3配方研究,2.3.1配方研究的重要性,配方研究開發(fā)對精細(xì)化學(xué)品極為重要。單一化學(xué)品難于完全符合某一項(xiàng)特定的最終用途，如乙醇可作為燃料，但難于直接用于汽車為燃料，需與其它助劑等與汽油一起構(gòu)成乙醇汽油；洗滌劑是由若干表面活性劑和助劑組成的。,2.3.2配方設(shè)計原理,（1）配方設(shè)計研究的原則,配方設(shè)計研究的基本原則是：從產(chǎn)品設(shè)計的用
9、途出發(fā)，在要求產(chǎn)品配方的全部性能指標(biāo)均應(yīng)達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的前提下，使得產(chǎn)品配方綜合性能（特別是主要性能）指標(biāo)達(dá)到最優(yōu)化。,（2）配方優(yōu)化設(shè)計的方法,配方優(yōu)化設(shè)計的系指主要性能優(yōu)化，其他性能全面滿足要求的配方設(shè)計。,配方優(yōu)化設(shè)計方法很多，常用的有單因素優(yōu)選法，多因素、多水平試驗(yàn)設(shè)計法（包括全面試驗(yàn)法、,正交試驗(yàn)法,等）、計算機(jī)輔助配方設(shè)計等。,2.4精細(xì)化工過程開發(fā)的一般步驟,現(xiàn)代化工技術(shù)的一個顯著特點(diǎn)是，新技術(shù)大量涌現(xiàn)，從新的技術(shù)思路、實(shí)驗(yàn)室研究階段到工業(yè)應(yīng)用的時間大大縮短，放大的倍數(shù)愈來愈大。,精細(xì)化工過程開發(fā)的,一般步驟,，從一個新的技術(shù)思想的提出通過實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)、中間試驗(yàn)到實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)取得
10、經(jīng)濟(jì)實(shí)效并形成一整套技術(shù)資料這一個全過程。,精細(xì)化工新產(chǎn)品開發(fā)程序,通常產(chǎn)品的開發(fā)程序分以下五步,:,（1）選擇研究課題,課題來源：,政府、,客戶、,自選,（2）課題的可行性分析和論證,（3）實(shí)驗(yàn)研究,研究的基本條件：,人員：合成、活性檢測、商品化、知識產(chǎn)權(quán)等,設(shè)施：合成、活性檢測、商品化,其它：資料收集等。,研究內(nèi)容：,小試、,中試、,工業(yè)化,（,4,）性能、質(zhì)量檢測和鑒定,（,5,）功能擴(kuò)展、復(fù)配,2.5,精細(xì)化工發(fā)展的策略,（1）依靠科技進(jìn)步，以技術(shù)為核心,（2）培植技術(shù)力量，注意人才建設(shè),（3）加大科研開發(fā)投入和科技創(chuàng)新力度,（4）注意新產(chǎn)品、新配方的開發(fā),（5）注意知識產(chǎn)權(quán)的保護(hù),（
11、,6,）注意相關(guān)行業(yè)的發(fā)展趨勢,思考題,1,.合成路線與工藝路線是否相同?,2,.,精細(xì)化工新產(chǎn)品開發(fā)程序如何？,3,.中試的目的是什么？,4.,精細(xì)化工發(fā)展的策略有哪些？,5,.在苯一氯化制取氯苯時，為了減少副產(chǎn)二氯苯的生成量，每100,mol,苯用40,mol,氯，反應(yīng)產(chǎn)物中含38,mol,氯苯，1,mol,二氯苯，還有61,mol,未反應(yīng)的苯，經(jīng)分離后可回收60,mol，,損失1,mol。,求苯的單程轉(zhuǎn)化率和總轉(zhuǎn)化率。生產(chǎn)1,t,氯苯時的原料消耗為多少？,正交試驗(yàn)法,能找到工藝的最佳條件，具有可判斷諸多因素中何種影響是主要因素，以及判斷影響因素之間的相互影響情況等優(yōu)點(diǎn)。,正交表,用,L,
12、n,（,t,q,）表示。,L,表示正交設(shè)計，,t,表示水平數(shù)，,q,表示因子數(shù)，,n,表示試驗(yàn)次數(shù)。,表頭設(shè)計,L,9,（,3,4,）,例：利用工業(yè)廢煙灰制磚。通過試驗(yàn)尋求生產(chǎn)工藝參數(shù)達(dá)到磚的強(qiáng)度（,kg/cm2,）指標(biāo)，指標(biāo)愈大，磚的質(zhì)量愈好。已知影響磚的強(qiáng)度的因素有,3,個，每個因素又有,3,個水平。,因素,水平,A,B,C,D,成型水分,/%,碾壓時間,/min,一次碾壓料重,/kg,其他,1,9,8,330,2,10,10,360,3,11,12,400,試驗(yàn)計劃的制定及數(shù)據(jù)分析結(jié)果,因素,試驗(yàn)號,A,B,C,強(qiáng)度,/,（,kgf/cm2,）,因素,試驗(yàn)號,A,B,C,1,9,8,330,16.9,K1,52.7,62.0,56.3,2,9,10,360,19.1,K2,62.5,63.2,62.0,3,9,12,400,16.7,K3,68.8,58.8,65.7,4,10,8,330,19.8,K1/3,17.6,20.7,18.8,5,10,10,360,23.7,K2/3,20.8,21.1,20.7,6,10,12,400,19.0,K3/3,22.9,19.6,21.9,7,11,8,330,25.3,R,5.3,1.5,3.1,8,11,10,360,20.4,優(yōu)化條件,A3,B2,C3,9,11,12,400,23.1,
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