化學(xué)化工學(xué)院應(yīng)用化學(xué)專業(yè)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器分析部分教學(xué)大綱

《化學(xué)化工學(xué)院應(yīng)用化學(xué)專業(yè)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器分析部分教學(xué)大綱》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《化學(xué)化工學(xué)院應(yīng)用化學(xué)專業(yè)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器分析部分教學(xué)大綱（9頁珍藏版）》請?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、 化學(xué)化工學(xué)院應(yīng)用化學(xué)專業(yè)《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(Ⅱ)》(儀器分析部分)教學(xué)大綱 一、說 明 適用專業(yè) 應(yīng)用化學(xué) 總 學(xué) 時(shí) 32 總 學(xué) 分 1 （一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒁? 儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)是學(xué)生掌握各種儀器及其分析方法的重要環(huán)節(jié)。通過實(shí)驗(yàn)教學(xué)，要求學(xué)生能初步掌握儀器分析實(shí)驗(yàn)的基本操作、基本技術(shù)，熟悉現(xiàn)代分析儀器的使用；在培養(yǎng)學(xué)生掌握實(shí)驗(yàn)的基本操作、基本技能和基本知識的同時(shí)，努力培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識與創(chuàng)新能力，提高觀測問題、分析問題和解決問題的實(shí)際工作能力和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和實(shí)事求是、一絲不茍的科學(xué)作風(fēng)。為此，學(xué)生在實(shí)驗(yàn)時(shí)必須要達(dá)到以下要求： 1、課前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)，掌握實(shí)驗(yàn)的

2、方法原理及實(shí)驗(yàn)步驟，認(rèn)真做好預(yù)習(xí)筆記。未預(yù)習(xí)者不得進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 2、學(xué)生應(yīng)在實(shí)驗(yàn)教師的指導(dǎo)下開啟或使用實(shí)驗(yàn)儀器，不得擅自開啟或使用實(shí)驗(yàn)儀器。 3、嚴(yán)格按照儀器分析教程和儀器操作說明書操作，出現(xiàn)意外，應(yīng)隨時(shí)告知實(shí)驗(yàn)教師。 4、實(shí)驗(yàn)教師應(yīng)提前10分鐘進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，檢查實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備，熟悉儀器操作。實(shí)驗(yàn)過程中，不得擅自離開實(shí)驗(yàn)室。注意巡視觀察，認(rèn)真輔導(dǎo)，隨時(shí)糾正個(gè)別學(xué)生不規(guī)范的操作。 5、隨時(shí)記錄所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在專用的實(shí)驗(yàn)記錄本上。不得記錄在其他任何地方，不得涂改原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后經(jīng)指導(dǎo)教師檢查合格后方可離開。 6、認(rèn)真閱讀“實(shí)驗(yàn)室安全制度”和“學(xué)生實(shí)

3、驗(yàn)守則”，遵守實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)章制度。了解消防設(shè)施和安全通道的位置。樹立環(huán)境保護(hù)意識，盡量降低化學(xué)物質(zhì)（特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 7、保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)安靜、實(shí)驗(yàn)臺面清潔整齊。愛護(hù)儀器和公共設(shè)施，樹立良好的公共道德。 8、每次實(shí)驗(yàn)不得遲到。遲到超過15分鐘取消此次實(shí)驗(yàn)資格。因病、因事缺席，必須請假。 （二）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的選取和實(shí)施中注意的問題 1、內(nèi)容的選取盡可能反映本專業(yè)學(xué)生的需求，在此基礎(chǔ)上，考慮系儀器的實(shí)際狀況。 2、內(nèi)容的選取要做到既要有基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，又要有研究型實(shí)驗(yàn)，多方位培養(yǎng)學(xué)生的能力。 3、實(shí)施過程中要督促學(xué)生加強(qiáng)預(yù)習(xí)，確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

4、 4、實(shí)驗(yàn)時(shí)要求學(xué)生服從指揮，聽從安排，規(guī)范操作，認(rèn)真筆記。 5、大綱中不帶“*”號的內(nèi)容屬于基本內(nèi)容，帶“*”號的內(nèi)容屬于選做內(nèi)容。 （三）考核方式與要求 實(shí)預(yù)習(xí)驗(yàn)報(bào)告20%，實(shí)驗(yàn)操作80% （四）實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目與時(shí)數(shù)安排 序號 實(shí)驗(yàn)名稱 教學(xué)時(shí)數(shù) 1 紫外吸收光譜測定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩爾吸光系數(shù) 4 2 紅外光譜測定有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)—KBr晶體壓片法制樣 4 3 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定廢水中鎘、鉻含量 4 4 原子吸收法測定土壤中可溶性鉛 4 5* 玻璃電極響應(yīng)斜率和溶液pH的測定 4 6 硫酸銅電解液中氯離子的電位滴

5、定 4 7* 單掃描示波極譜法測定鉛和鎘 4 8* 用氟離子選擇電極測定水中的微量離子氟 4 9* 氣相色譜填充柱的制備 4 10 氣相色譜法測定白酒中的微量甲醇 4 11 高效液相色譜法測定氯霉素滴眼液中的氯霉素 4 二、實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容 實(shí)驗(yàn)一、紫外吸收光譜測定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩爾吸光系數(shù) 目的及要求： 1、預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，寫好預(yù)習(xí)報(bào)告，掌握實(shí)驗(yàn)方法原理。 2、學(xué)習(xí)應(yīng)用紫外吸收光譜進(jìn)行定量分析方法及ε值的測定方法。 3、掌握測定粗蒽醌試樣時(shí)測定波長的選擇方法。 實(shí)驗(yàn)原理 由于蒽醌分子結(jié)構(gòu)中的雙鍵共軛體系大于鄰苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸

6、收峰紅移比鄰苯二甲酸酐大，且兩者的吸收峰形狀及其最大吸收波長各不相同。蒽醌在波長251nm處有一強(qiáng)烈吸收峰，在波長323nm處有中等強(qiáng)度吸收峰，而在251nm波長附近有一鄰苯二甲酸酐的強(qiáng)烈吸收峰，為了避開干擾，選用323nm波長作為測定蒽醌的工作波長。由于甲醇在250~350nm無干擾，所以可用甲醇為參比。 儀器與試劑 儀器：730型紫外-可見分光光度計(jì) 試劑： 1） 蒽醌、甲醇、鄰苯二甲酸酐 2） 蒽醌試樣 3） 4.0g/L蒽醌標(biāo)準(zhǔn)儲備液 4） 0.0400g/L蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液 實(shí)驗(yàn)二、紅外光譜測定有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)—KBr晶體壓片法制樣 目的及要求： 1、學(xué)習(xí)用紅外吸收光

7、譜進(jìn)行化合物的定性分析。 2、掌握用壓片法制作固體試樣晶片的方法。 3、熟悉紅外分光光度計(jì)的工作原理及其使用方法。 實(shí)驗(yàn)原理 紅外光譜定性分析，一般有兩種方法： 1. 用已知標(biāo)準(zhǔn)物對照 已知物對照由標(biāo)準(zhǔn)試樣和待測試樣在完全相同的工作條件下，分別測繪出紅外光譜圖進(jìn)行對照，譜圖相同，則為同一種化合物。 2. 標(biāo)準(zhǔn)圖譜查對法 根據(jù)待測試樣的來源、物理常數(shù)、分子式及譜圖中的特征吸收帶，查對標(biāo)準(zhǔn)譜圖來確定化合物。 儀器與試劑 儀器：紅外分光光度計(jì)，壓片機(jī)、瑪瑙研缽 試劑：苯甲酸、對硝基苯甲酸、KBr（AR） 實(shí)驗(yàn)三、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定廢水中鎘、鉻含量 目的與要求

8、1、 了解電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜的原理 2、 學(xué)會標(biāo)準(zhǔn)曲線法分析方法 實(shí)驗(yàn)原理 電感耦合等離子體光譜儀主要由高頻發(fā)生器、ICP矩管、耦合線圈、進(jìn)樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等部件構(gòu)成。ICP光源具有激發(fā)能力強(qiáng)、穩(wěn)定性好、基體效應(yīng)小、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。由于ICP無自吸現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線范圍寬，可達(dá)幾個(gè)數(shù)量級，因而，多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)曲線是按b=1繪制的。即i=bc。當(dāng)有顯著背景時(shí)，曲線可以不通過原點(diǎn)，曲線方程i =Ac+D，D為直線的截距。 儀器與試劑 儀器： 試劑： 1）1.0 g/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液 2）1.0 g/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 實(shí)驗(yàn)四 原子吸收法測定土壤中可溶性鉛 目的與要求

9、 1、掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解運(yùn)用該法進(jìn)行定性分析和定量分析的理論基礎(chǔ)。 2、了解以原子吸收分光光度法測定土壤中可溶性鉛的實(shí)驗(yàn)操作過程，熟練掌握儀器的操作。 實(shí)驗(yàn)原理 在使用銳線光源條件下，基態(tài)原子蒸氣對共振線有吸收，符合朗伯-比耳定律。當(dāng)火焰原子化溫度低于3000K時(shí)，對大多數(shù)元素來說，原子蒸氣中基態(tài)原子的數(shù)目十分接近原子總數(shù)。在一定條件下，待測原子元素的原子總數(shù)與該元素在試樣中濃度成正比。通過A~c作圖，可以求出元素的濃度。 儀器試劑 儀器：原子吸收分光光度計(jì)；Pb空心陰極燈 試劑：Pb(NO3)2（分析純）；硝酸 實(shí)驗(yàn)五 玻璃電極響應(yīng)斜率和溶液pH的測

10、定 目的與要求 1） 了解玻璃電極的響應(yīng)原理和使用 2） 掌握溶液pH的測定 實(shí)驗(yàn)原理 在進(jìn)行pH測定的時(shí)候，把玻璃電極與飽和甘汞電極插入試液組成電池。在一定條件下，E液接和ESCE為常數(shù)，因此電動勢可寫為： E電池=K +0.059pH（25C） 儀器與試劑 儀器：pHS-2型酸度計(jì)；玻璃電極；飽和甘汞電極 試劑；pH4.00、6.86、9.18緩沖溶液；未知pH試液 實(shí)驗(yàn)六 硫酸銅電解液中氯離子的電位滴定 目的與要求 1、 掌握電位滴定的基本原理 2、 初步學(xué)會根據(jù)電位的變化確定滴定終點(diǎn) 實(shí)驗(yàn)原理 電位滴定法是根據(jù)滴定過程中電位的變化類確定終點(diǎn)的定量分析方法。

11、化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，Ag電極的電極電位決定于Cl-的濃度 E=E0-0.059 lg [Cl-] 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，[Ag+]=[Cl-]，可由Ksp,AgCl求出，由此，計(jì)算Ag的電極電位。 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后，Ag電極電位決定于Ag+的濃度，其電極電位由下式得到： E=E0+0.059 lg [Ag+] 儀器與試劑 儀器 DZ-1型滴定裝置；ZD-2型自動電位滴定儀；10ml移液管；Ag離子選擇性電極。 試劑：0.0500mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液；硫酸銅電解液 實(shí)驗(yàn)七 單掃描示波極譜法測定鉛和鎘 目的與要求 1） 掌握單掃描極譜法基本原理 2） 了解懸汞電極與極譜儀的使用 實(shí)驗(yàn)原理

12、 當(dāng)懸汞電極的電位從一個(gè)數(shù)值線性改變到另外一個(gè)數(shù)值，同時(shí)用示波器觀察電流隨電位的變化，得到i~E的曲線。當(dāng)電位達(dá)到待測物質(zhì)的還原電位時(shí)，該物質(zhì)在電極上迅速還原，產(chǎn)生很大的電流，在快速極譜條件下，由于電極附近物質(zhì)濃度迅速下降，溶液主體物質(zhì)來不及擴(kuò)散到電極表面，電流下降，形成極譜峰。對可逆電極反應(yīng)，峰電流為： Ip=Kn3/2q2/3t2/3D1/2v1/2c 在一定的電流條件下，峰電流與物質(zhì)的濃度成正比。 儀器與試劑 儀器：JP-2A型極譜儀 試劑：1.0010-3mol/L的Cd2+標(biāo)準(zhǔn)溶液；1.0010-3mol/L的Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液；4.0mol/L鹽酸；5g/L明膠 實(shí)驗(yàn)八

13、 用氟離子選擇電極測定水中的微量離子氟 目的及要求： 1、預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，掌握電位法基本原理。 2、掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線法的原理及應(yīng)用，熟悉標(biāo)準(zhǔn)曲線法操作技術(shù)及數(shù)據(jù)處理。 3、掌握測定離子濃度的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和數(shù)據(jù)處理方法。 實(shí)驗(yàn)原理 氟離子選擇性電極是一種由LaF3單晶制成的電化學(xué)傳感器。當(dāng)控制測定體系的離子強(qiáng)度為定值的時(shí)候，電池的電動勢與氟離子濃度的對數(shù)呈線性關(guān)系。 儀器與試劑 儀器：pHS-2型酸度劑；氟離子選擇性電極、飽和甘汞電極，電磁攪拌器 試劑：0.100/L的F-標(biāo)準(zhǔn)溶液；總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑 實(shí)驗(yàn)九 氣相色譜填充柱的制備 目的與要求 1．掌握氣相色譜填充柱的制備方法； 2

14、．加深理解影響柱效的因素。 實(shí)驗(yàn)原理 柱材質(zhì)的選擇：要求不與樣品起反應(yīng)，而且易于彎曲，就當(dāng)前使用情況來看，主要是不銹鋼和玻璃二種最為常用，以前有使用銅管的，但銅在化學(xué)性質(zhì)上比較活潑，高溫下對某些物質(zhì)有催化作用，所以現(xiàn)在基本上沒有人使用了。 　　內(nèi)徑的選擇：就從理論上講內(nèi)徑越小，柱效越高，但相反柱容量就會減少，目前常用的主要為：φ3和φ4的兩種。 　　長度的選擇：理論上柱效的塔板數(shù)與柱長的平方成正比，相反由于柱子長度的增加，分析時(shí)間也會相應(yīng)地增加，常用的為0.5~5米左右的。 　　柱形狀的選擇：現(xiàn)在柱子形狀基本上是螺旋圈狀的，只是根據(jù)柱溫箱的大小不同圓的直徑有所不同罷了，為了克

15、服徑向擴(kuò)散的問題，一般情況下螺旋的直徑不能太小，以免降低柱效。當(dāng)然對于短的柱子還是以U形為好! 柱子的清洗：柱子的清洗是一個(gè)很關(guān)鍵的步驟，它關(guān)系到柱子灌裝的質(zhì)量問題，不銹鋼柱一般情況下先用10%鹽酸清洗后再用10%的熱堿洗，最后用水清洗到PH為7，烘干備用。玻璃柱用10%酸洗后，用水沖至PH為7，烘干備用。 關(guān)于固定液的配比和載體的選擇 　　1、固定液的配比問題：固定液的配比可依具體情況選擇，一般高配比的柱效較低，但柱容量較大。用低配比柱可以縮短分析時(shí)間，提高柱效，同時(shí)還可適當(dāng)降低分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)的柱溫，但對載體的要求較高。就目前填充最常用的比例是3~5%，有時(shí)最高不會超過20%

16、。 　 　2、載體的選擇：載體顆粒直徑，直接影響速率方程中的渦流擴(kuò)散和氣相傳質(zhì)項(xiàng)，粒度增加，理論塔板高度也增大，粒度減小，可以提高柱效，但粒度過細(xì)，會使 柱壓差過大，填充不均勻，發(fā)致降低柱效和分析速度。對常用內(nèi)徑2~4mm的柱管來說常用的還是60~80目(2M以上較長一點(diǎn)的柱子)，80~120目的 可用于 1~2M的柱子。常用的載體多為Chromosorb W AW DMCS或Chromosorb W HP，紅色的載體常用6201或上試201。 固定液溶劑的選擇 　　1、對固定液溶劑的要求：不能和固定液起化學(xué)反應(yīng)，能和固定液形成互溶的體系，而且容易揮發(fā); 　　2、根據(jù)相似相溶的原則來選

17、擇溶劑，常用的溶劑有、丙酮、氯仿、二氯乙烷、乙醇、苯等; 　　3、溶劑的用量：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)推算，溶劑的用量大約是所用擔(dān)體體積的0.8~1.0倍。 固定液的涂漬 　　1、要求：在載體表面能形成均勻的薄膜，是提高柱效的前提和基礎(chǔ)! 　　2、方法：A、浸漬法：將固定液溶于適量的溶劑中，待完全溶解后，迅速將載體傾入溶液中，在紅外燈下不斷攪拌使溶劑完全揮發(fā)，對使用溫度低的固定液可以讓其自然揮發(fā)，不可高溫加熱。 　　B、回流法：不易溶解的固定液可與溶劑一起加熱回流至完全溶解，然后傾入載體一起回流1~2小時(shí)，倒出后在紅外燈下?lián)]發(fā)到干! 　　3、注意：涂漬時(shí)保持載體的完整性是整個(gè)涂漬過程最重要的步驟，

18、也就是要求在涂漬時(shí)不要攪拌力度過大，切記使溶液沸騰，溶液揮發(fā)是一個(gè)緩慢的過程，不要急于求成!涂漬好的載體在紅外燈下或在干燥箱中烘至干燥，裝瓶保存!并做好標(biāo)記(如配比、時(shí)間，粒度等) 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1．載體與固定液的稱??； 2．固定液的涂布； 3．氣相色譜填充柱的裝填； 4．氣相色譜填充柱的老化 實(shí)驗(yàn)十 氣相色譜法測定白酒中的微量甲醇 目的與要求 1、學(xué)習(xí)氣相色譜分析方法的基本原理，熟悉氣相色譜儀的基本構(gòu)造和使用方法。 2、熟練運(yùn)用氣相色譜法進(jìn)行樣品中成分定性和定量分析，掌握氫火焰離子化檢測器（FID）的檢測原理和使用方法。 3、實(shí)驗(yàn)操作之前要注意聽取指導(dǎo)教師的講解，實(shí)際操作

19、時(shí)，要嚴(yán)格按照儀器使用規(guī)程進(jìn)行。 實(shí)驗(yàn)原理 （1）氫和氧燃燒所生成的火焰為有機(jī)物分子提供燃燒和發(fā)生電離作用的條件；（2）有機(jī)物分子在氫-氧火焰中進(jìn)行化學(xué)電離；（3）化學(xué)電離產(chǎn)生的離子，在置于火焰附近的靜電場中定向移動而形成離子流。該離子流大小與單位時(shí)間進(jìn)入離子化室的被測組分量成正比。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 a. 儀器最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇及調(diào)試； b. 白酒樣品中甲醇的定性和定量分析； c. 數(shù)據(jù)處理。 儀器與試劑 儀器：GC-508C氣相色譜儀；微量進(jìn)樣器10uL；氫火焰離子化檢測器（FID）。 試劑：甲醇，乙醇（均為分析純）；白酒。 實(shí)驗(yàn)十一、高效液相色譜分析 目的及要求： 1、學(xué)

20、習(xí)高效液相色譜分析原理。 2、熟悉高效液相色譜儀的基本構(gòu)造和使用方法。 3、學(xué)會運(yùn)用高效液相色譜法進(jìn)行樣品中成分定性和定量分析（外標(biāo)法）。 實(shí)驗(yàn)原理： 依據(jù)樣品中各組分在互不相溶的兩相－固定相與流動相中的吸附、溶解、分配系數(shù)或其他親和作用的性能差異而進(jìn)行分離、測試的方法。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容： 1、溶液配制 對照品溶液：精密稱取一定量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品于容量瓶中，加一定量的甲醇水溶液(體積比為1:1)，超聲溶解，冷卻后定容，配制標(biāo)準(zhǔn)儲備液。 供試品溶液：準(zhǔn)確量取1.00ml氯霉素滴眼液于100ml容量瓶中，加入甲醇水溶液(體積比為1:1)定容，配制成供試品溶液。 2、色譜條件 色譜

21、柱：symmetry C18 柱，4.6mm150mm,5m； 流動相：甲醇：水=40：60（V/V），等度洗脫； 流速：1.00mL/min 檢測波長：270nm 靈敏度：0.05AUFS 柱溫：室溫 進(jìn)樣量：10L 3、進(jìn)樣檢測：標(biāo)準(zhǔn)品溶液、供試品溶液經(jīng)0.2微米濾膜過濾后，在上述色譜條件下進(jìn)樣檢測分別進(jìn)樣10微升檢測。 4、數(shù)據(jù)處理 外標(biāo)法定量：mx=Ax/Asms mx:10L試液（稀釋后）中主成分的質(zhì)量（g） Ax: 10L試液的峰面積 As：10L標(biāo)液的峰面積 ms：10L標(biāo)液的質(zhì)量（g） 原樣中主成分的濃度＝(mx/10) 100

22、(mg/ml) 儀器與試劑 儀器：美國Waters高效液相色譜儀系統(tǒng)(Waters 600 Controller,Waters Delta 600,Waters 2487紫外檢測器, Waters In-Line Degasser AF, Waters Empower色譜數(shù)據(jù)管理系統(tǒng))，電子天平KQ-600超聲波清洗器，25μl微量進(jìn)樣器，0.2μm濾膜。 試劑：氯霉素對照品，甲醇，氯霉素滴眼液，三重蒸餾水。 三、主要參考書 1. 北京大學(xué)分析化學(xué)教學(xué)組 編著，《基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（第二版），北京大學(xué)出版社，1998 2. 北京大學(xué)儀器分析教學(xué)組 編著，《儀器分析教程》，北京大學(xué)出版社，1997 3. 朱良漪 主編，《分析儀器手冊》，化學(xué)工業(yè)出版社，1997 4. 常文保、李克安 編，《簡明分析化學(xué)手冊》，北京大學(xué)出版社，1981 5. 華中師范大學(xué)等四校合篇 《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》 高等教育出版社，2005