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1、學(xué)習(xí)目標(biāo)學(xué)習(xí)目標(biāo)1 1了解了解紙層析法的基本原理。紙層析法的基本原理。2 2理解理解利用氨水使利用氨水使FeFe3+3+, CuCu2+2+顯色的顯色的 原理。原理。3 3熟悉熟悉用紙層析法分離溶液中鐵離子用紙層析法分離溶液中鐵離子 和銅離子的操作方法和步驟。和銅離子的操作方法和步驟。觀察與交流觀察與交流: :如何分析下列溶液的成分?如何分析下列溶液的成分? CuSOCuSO4 4溶液 溶液顏色顯色反應(yīng)加氫氧化鈉FeClFeCl3 3溶液 紅褐色沉淀 方法藍(lán)色藍(lán)色沉淀棕黃色與過量氨水生成深藍(lán)色溶液與氨水生成紅褐色沉淀與KSCNKSCN生成血紅色溶液如何分離CuClCuCl2 2與FeClFeC
2、l3 3混合溶液? 色譜分析法色譜分析法 色譜分析法色譜分析法是一種常用的物質(zhì)分離分析方法,常是一種常用的物質(zhì)分離分析方法,常用于分離用于分離結(jié)構(gòu)相近結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)物理性質(zhì)和和化學(xué)性質(zhì)相似化學(xué)性質(zhì)相似物質(zhì)物質(zhì)。國際公認(rèn)俄國M.C.茨維特為色譜法的創(chuàng)始人。色譜法體系中:色譜法體系中:一個(gè)相是固定不動(dòng)的,稱為一個(gè)相是固定不動(dòng)的,稱為固定相固定相;另一相是移動(dòng)的,稱為另一相是移動(dòng)的,稱為流動(dòng)相流動(dòng)相; ;濾紙或其它載體作為濾紙或其它載體作為惰性支撐物惰性支撐物;兩相兩相在在惰性支撐物惰性支撐物上作相對運(yùn)動(dòng)。上作相對運(yùn)動(dòng)。(1)按流動(dòng)相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法的
3、流動(dòng)相是氣體,液相色譜法的流動(dòng)相是液體(2)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜。(3)按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜(4)按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。(5)按進(jìn)樣方法可分為區(qū)帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。色譜分析法色譜分析法 按流動(dòng)相和固定相的不同按流動(dòng)相和固定相的不同一般分為:一般分為: 氣相氣相色譜法和色譜法和液相液相色譜法;色譜法;氣相色譜儀液相色譜儀液相色譜儀氣相色譜法的流動(dòng)相是氣體,氣相色譜法的流動(dòng)相是氣體, 液相色譜法的流動(dòng)相是液體液相色譜法的流動(dòng)相是液體柱層析法柱層析法薄層色譜法薄層色譜法色譜分析法色譜分析法按吸附劑及其使用形式可分
4、為:按吸附劑及其使用形式可分為:紙層析法紙層析法流動(dòng)相和固定相的選擇流動(dòng)相和固定相的選擇.一般來說,能溶于水的待分離物質(zhì),選擇一般來說,能溶于水的待分離物質(zhì),選擇水水做固定相做固定相( (吸附在濾紙上吸附在濾紙上) ),以與水不混溶的,以與水不混溶的有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑做流動(dòng)相做流動(dòng)相原理原理:利用待分離混合物中各組分在某一物質(zhì)(固定相):利用待分離混合物中各組分在某一物質(zhì)(固定相)中的親和性的差異(吸附性差異、溶解性差異),讓混中的親和性的差異(吸附性差異、溶解性差異),讓混合物溶液(流動(dòng)相)流經(jīng)固定相,使混合物在流動(dòng)相和合物溶液(流動(dòng)相)流經(jīng)固定相,使混合物在流動(dòng)相和固定相之間進(jìn)行反復(fù)吸附和分
5、配等作用,從而使混合物固定相之間進(jìn)行反復(fù)吸附和分配等作用,從而使混合物中各組分分離中各組分分離 知識預(yù)備知識預(yù)備u紙層析法紙層析法1. 流動(dòng)相溶劑對分離物質(zhì)有適當(dāng)?shù)娜芙舛攘鲃?dòng)相溶劑對分離物質(zhì)有適當(dāng)?shù)娜芙舛?1)溶解度太大:待分離物質(zhì)會(huì)隨流動(dòng)相跑到濾紙的最前沿(2)溶解度太?。捍蛛x物質(zhì)留在固定相附近,分離效果不好知識預(yù)備知識預(yù)備u紙層析法原理紙層析法原理 樣品溶液點(diǎn)在樣品溶液點(diǎn)在濾紙濾紙(惰性支撐物惰性支撐物)上,做為)上,做為展開展開劑劑的有機(jī)溶劑自下而上移動(dòng)(的有機(jī)溶劑自下而上移動(dòng)(流動(dòng)相流動(dòng)相),樣品混合物),樣品混合物中各組分在水(中各組分在水(固定相固定相)或有機(jī)溶劑中的)或有機(jī)溶劑
6、中的溶解能力溶解能力各各不相同,各組分會(huì)在水與有機(jī)溶劑兩相中發(fā)生不相同,各組分會(huì)在水與有機(jī)溶劑兩相中發(fā)生溶解分溶解分配配,并隨有機(jī)溶劑的移動(dòng)而,并隨有機(jī)溶劑的移動(dòng)而展開展開,達(dá)到,達(dá)到分離分離的目的。的目的。 性質(zhì)不同的組分分離在濾紙的不同位置上親脂性強(qiáng)親脂性強(qiáng)的成份在的成份在流動(dòng)相流動(dòng)相中分配的中分配的多多一些,一些, 隨流動(dòng)相隨流動(dòng)相移動(dòng)移動(dòng)的速度就的速度就快快一些。一些。親水性強(qiáng)親水性強(qiáng)的成份在的成份在固定相固定相中分配的多一些,中分配的多一些,隨流動(dòng)相隨流動(dòng)相移動(dòng)移動(dòng)的速度就的速度就慢慢一些。一些。 性質(zhì)不同的組分分離在濾紙的不同位置上 具有細(xì)微縫隙的物質(zhì)或直徑很小的具有細(xì)微縫隙的物質(zhì)
7、或直徑很小的細(xì)管細(xì)管(稱毛細(xì)管稱毛細(xì)管)與液體接觸時(shí),液體沿與液體接觸時(shí),液體沿細(xì)縫或毛細(xì)管上升的現(xiàn)象稱細(xì)縫或毛細(xì)管上升的現(xiàn)象稱毛細(xì)現(xiàn)象。毛細(xì)現(xiàn)象。 毛細(xì)現(xiàn)象毛細(xì)現(xiàn)象是物質(zhì)分子間作用力的結(jié)是物質(zhì)分子間作用力的結(jié)果,常見的紙張或毛巾吸水都是毛細(xì)現(xiàn)果,常見的紙張或毛巾吸水都是毛細(xì)現(xiàn)象。象。毛細(xì)現(xiàn)象P8 檢索咨詢紙層析法構(gòu)成條件1、有惰性支持物(濾紙),流動(dòng)相(丙酮)、固定相(濾紙內(nèi)的水)2、待分離的組分能在固定相中易溶,而在流動(dòng)相中為能溶,且溶解性有差異。3、惰性支持物應(yīng)有毛細(xì)現(xiàn)象。2 2、裁紙 3 3、畫原點(diǎn) 6 6、展開 7 7、顯色 1.5cm1.5cm20cm 20cm 濾紙不可觸及試管的
8、內(nèi)壁,紙條末端浸入展開劑約0.5cm0.5cm, ,不能讓試樣點(diǎn)浸入展開劑 二、操作方法1、配制試樣溶液離濾紙末端約2cm處用鉛筆4 4、點(diǎn)樣用毛細(xì)管取樣品溶液,輕輕點(diǎn)樣于原點(diǎn)上,晾干,重復(fù)35次。斑點(diǎn)直徑需0.5cm5 5、取展開劑不能粘到試管壁上約2cm2cm試樣點(diǎn)如果試樣接觸展開劑,樣點(diǎn)里要分離的離子或者色素就會(huì)進(jìn)入展開劑,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。三、紙層析法分離鐵離子和銅離子三、紙層析法分離鐵離子和銅離子1 1、實(shí)驗(yàn)原理 含有CuCu2 2和FeFe3 3的溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙的毛細(xì)作用下,展開劑攜帶CuCu2 2和FeFe3 3沿濾紙纖維向上移動(dòng)的速度不同,一段時(shí)間后,CuC
9、u2 2和FeFe3 3距起點(diǎn)的距離會(huì)不同,從而達(dá)到分離的目的。流動(dòng)相: 丙酮2 2、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)(1 1)裁紙)裁紙 (2 2)點(diǎn)樣)點(diǎn)樣 (3 3)展開)展開 (4 4)顯色)顯色 1.5cm1.5cm20cm 20cm 重復(fù)點(diǎn)樣重復(fù)點(diǎn)樣3 35 5次后晾干次后晾干 離濾紙條一端離濾紙條一端2 cm2 cm處處 濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁 濾紙條下端浸入展開劑中約濾紙條下端浸入展開劑中約0.5cm 0.5cm 為使觀察效果更明顯,為使觀察效果更明顯,采用氨熏顯色。采用氨熏顯色。(1 1)層析過程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)層析過程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(2 2)氨熏后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)氨
10、熏后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 用用小燒杯代替大小燒杯代替大試管。試管。用鐵絲橫穿過用鐵絲橫穿過濾紙,架在燒杯上方濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)節(jié)完濾(如圖)。調(diào)節(jié)完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。皿形成氣室。 氯化鐵層,氯化鐵層,顏色較深顏色較深 硫酸銅層,硫酸銅層,顏色稍淺顏色稍淺 3 3、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象上端出現(xiàn)紅棕色,上端出現(xiàn)紅棕色,下方出現(xiàn)藍(lán)色下方出現(xiàn)藍(lán)色氫氧化銅與足量氨水反應(yīng)后溶解是因?yàn)樯闪薈u(NH3) 42+ ,其結(jié)構(gòu)簡式為:試寫出實(shí)驗(yàn)中發(fā)生的兩個(gè)反應(yīng)的離子方程式?2+CuNH3H3NNH3NH3Cu 2+ +2NH3 .H2O Cu(OH)2 +2 NH4 + Cu(OH)2 +
11、 4NH3 . H2O Cu(NH3) 42+ +2OH+4H2O藍(lán)色沉淀深藍(lán)色溶液紅棕色紅棕色: Fe3+3NH3H2O=Fe(OH)3+3NH4+藍(lán)色:(1 1)、為防止水解,飽和)、為防止水解,飽和FeClFeCl3 3和和CuSOCuSO4 4可加少量可加少量HClHCl或或H H2 2SOSO4 4酸化,不影響實(shí)驗(yàn)效果。酸化,不影響實(shí)驗(yàn)效果。4 4、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)(4 4)、濾紙吸水性很強(qiáng),點(diǎn)樣操作要求迅速。)、濾紙吸水性很強(qiáng),點(diǎn)樣操作要求迅速。 等到濾紙完全干燥以后才能再次點(diǎn)樣。等到濾紙完全干燥以后才能再次點(diǎn)樣。(2 2)、氨熏需在通風(fēng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。)、氨熏需在通風(fēng)實(shí)驗(yàn)
12、室內(nèi)進(jìn)行。(3 3)、層析速度開始較快,后逐漸減慢,大約)、層析速度開始較快,后逐漸減慢,大約1010分鐘即可分離完全。分鐘即可分離完全。拓展課題拓展課題1 12 2 菠菜的葉綠體中色素的提取和分離菠菜的葉綠體中色素的提取和分離 操作步驟:研磨、取液、點(diǎn)樣、層析問題與解決問題與解決下列關(guān)于紙層析法實(shí)驗(yàn)的說法正確的是( )( )A.A.濾紙作為固定相, ,濾紙上吸附的水作為流動(dòng)相B.B.濾紙作為惰性支持物, ,濾紙上吸附的水作為流動(dòng)相C.C.濾紙上吸附的水作為固定相, ,不溶于水的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相D.D.濾紙上吸附的水作為流動(dòng)相, ,不溶于水的有機(jī)溶劑作為固定相c(1)在此實(shí)驗(yàn)中在此實(shí)驗(yàn)中 做
13、固定相做固定相, 做流動(dòng)相做流動(dòng)相.(2) Fe3+ 氨熏顯色現(xiàn)氨熏顯色現(xiàn)象象 ; 原原理理 , Cu2+氨熏顯色的現(xiàn)氨熏顯色的現(xiàn)象象 ;原;原理理 ,(3) 為防止水解,飽和為防止水解,飽和FeCl3和和CuSO4可可加少量加少量 或或 酸化酸化水水丙酮丙酮稀硫酸稀硫酸 稀鹽酸稀鹽酸紅棕色紅棕色 Fe3+3NH3.H2O=Fe(OH)3+3NH4+ 深藍(lán)色深藍(lán)色 Cu2+4 NH3.H2O=Cu(NH3)42+4H2O 2、某實(shí)驗(yàn)小組擬用紙層析法分離溶液中Fe3+ 和Cu2+,實(shí)驗(yàn)步驟如下:(1)裁紙 (2)點(diǎn)樣 (3)展開 (4)顯色 (5)分離思考下列問題:(4) 硫酸銅溶液中加入過量濃氨水,最終硫酸銅溶液中加入過量濃氨水,最終 ( ) A得到無色透明溶液得到無色透明溶液 B溶液中出現(xiàn)大量淡藍(lán)色絮狀沉淀溶液中出現(xiàn)大量淡藍(lán)色絮狀沉淀 C得到深藍(lán)色透明溶液得到深藍(lán)色透明溶液 D得到澄清的淡藍(lán)色溶液。得到澄清的淡藍(lán)色溶液。(5)在層析操作時(shí),濾紙上的試樣點(diǎn)能不能在層析操作時(shí),濾紙上的試樣點(diǎn)能不能接觸展開劑,為什么?接觸展開劑,為什么? 。 C 由于樣品中的某些成分是易溶于展開劑,由于樣品中的某些成分是易溶于展開劑,如果試樣點(diǎn)接觸展開劑,樣點(diǎn)要分離的離子如果試樣點(diǎn)接觸展開劑,樣點(diǎn)要分離的離子或色素就會(huì)進(jìn)入展開劑,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗或色素就會(huì)進(jìn)入展開劑,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗感謝您的觀看。