（江蘇專用）2022年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 專題10 化學(xué)實驗 4 第三單元 重要物質(zhì)的制備教案

（江蘇專用）2022年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 專題10 化學(xué)實驗 4 第三單元 重要物質(zhì)的制備教案1掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)。2.能正確選用實驗裝置。3以上各部分知識與技能的綜合應(yīng)用。常見氣體的制備 知識梳理一、實驗室典型的氣體發(fā)生裝置二、氣體收集方法收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法收集原理收集的氣體不與水反應(yīng)或難溶于水收集的氣體密度比空氣大，與空氣密度相差較大，且不與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)收集的氣體密度比空氣小，與空氣密度相差較大，且不與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)收集裝置三、常見氣體的實驗室制備與收集氣體反應(yīng)原理發(fā)生裝置圖含有的雜質(zhì)收集裝置圖O22KMnO4O2K2MnO4MnO2A或2KClO32KCl3O2A2H2O22H2OO2B H2OH2ZnH2SO4=ZnSO4H2BH2O或CO2CaCO32HCl=CaCl2CO2H2OBHCl、H2O(排飽和NaHCO3溶液法)或Cl2MnO24HCl(濃)MnCl2Cl22H2OCHCl、H2O(排飽和食鹽水法)或NH3Ca(OH)22NH4ClCaCl22NH32H2OAH2O四、氣體的凈化1常見凈化裝置a裝置為加熱固態(tài)試劑除去氣體雜質(zhì)的裝置，為防止固體“流動”，兩端用石棉或玻璃棉堵住，但要使氣流通暢。b裝置一般盛液體試劑，用于洗氣。c裝置一般盛固體試劑，用于氣體除雜和定量計算。2常見干燥劑干燥劑類型液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑裝置常見干燥劑濃硫酸(酸性、強氧化性)無水氯化鈣(中性)堿石灰(堿性)不可干燥的氣體NH3、H2S、HBr、HI等NH3Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等五、尾氣的處理1直接排空處理主要是針對無毒、無害氣體的處理，如N2、O2、CO2等。2尾氣處理裝置(1)在水中溶解度較小的有毒氣體，多數(shù)可通入盛有某種試劑的燒杯中被吸收除去(如圖甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。(2)某些可燃性氣體可用點燃(如圖丙)或轉(zhuǎn)化的方法除去，如CO、H2可點燃或通過灼熱的CuO除去。(3)某些可燃性氣體可以采用收集的方法除去(如圖丁)，如CH4、C2H4、H2、CO等。(4)對于溶解度很大、吸收速率很快的氣體，吸收時應(yīng)防止倒吸，典型裝置如圖乙。常見的防倒吸裝置還有如下改進裝置(以NH3的吸收為例，未注明的液體為水)。自我檢測1判斷正誤，正確的打“”，錯誤的打“×”。(1)用CaCO3和稀硫酸快速制CO2。()(2)用稀HNO3和鋅粉快速制H2。()(3)可以加熱分解NH4Cl、NH4HCO3等銨鹽制NH3。()(4)用濃H2SO4干燥H2S、NH3等氣體。()(5)用堿石灰干燥CO2、Cl2、SO2等氣體。()(6)NO和NO2的收集方法相同。()解析：(1)因生成的CaSO4不溶于水覆蓋在CaCO3表面阻止反應(yīng)進一步進行，不可快速制CO2，錯誤；(2)反應(yīng)不生成氫氣，生成NO，錯誤；(3)NH4Cl分解生成HCl和NH3，冷卻后又生成NH4Cl，錯誤；(4)濃硫酸具有強氧化性不能干燥還原性氣體如H2S，還具有酸性不能干燥堿性氣體如NH3，錯誤；(5)堿石灰不能干燥CO2、Cl2、SO2等酸性氣體，錯誤；(6)NO只能用排水法收集，NO2只能用向上排空氣法收集，錯誤。答案：(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)×2(2018·保定一模)據(jù)下圖所示的實驗裝置回答問題：(1)實驗室用高錳酸鉀制取比較干燥的氧氣應(yīng)選用的發(fā)生裝置是_，收集裝置為_。(2)實驗室用雙氧水制取并收集較純的氧氣時應(yīng)選用的發(fā)生裝置是_，收集裝置為_。(3)實驗室用氯化銨與熟石灰兩種固體加熱制取氨氣時應(yīng)選用的發(fā)生裝置為_，收集裝置為_。答案：(1)AD(2)BC(3)AE(1)氣體制備實驗，在連接實驗裝置后，添加藥品前要進行裝置的氣密性檢查。(2)實驗室制取氨氣，除用氯化銨和消石灰加熱外，還可用濃氨水制?。褐苯蛹訜釢獍彼筃H3揮發(fā)出來；將濃氨水滴入固體堿性干燥劑(生石灰、固體氫氧化鈉或堿石灰等)中。(3)實驗室用二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制氯氣時，一定要加熱。(2017·高考全國卷，10，6分)實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是() A、中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液B管式爐加熱前，用試管在處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度C結(jié)束反應(yīng)時，先關(guān)閉活塞K，再停止加熱D裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣解析裝置Q是啟普發(fā)生器，是氫氣的發(fā)生裝置，裝置排列順序是氫氣發(fā)生裝置安全瓶除去HCl、O2裝置除去H2S裝置干燥氫氣裝置氫氣還原氧化鎢裝置尾氣處理裝置。Zn2HCl=ZnCl2H2、ZnS2HCl=ZnCl2H2S，用裝置Q制得的氫氣中含有H2S、O2、HCl、H2O等雜質(zhì)，由于酸性高錳酸鉀溶液氧化氯化氫生成氯氣，所以，應(yīng)先用焦性沒食子酸溶液吸收氧氣，同時除去氯化氫(易溶于水)，再用酸性高錳酸鉀溶液吸收硫化氫，最后用濃硫酸干燥，試劑盛放順序依次為焦性沒食子酸溶液、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸，A項錯誤；加熱WO3之前，要確保排盡裝置內(nèi)的空氣，因為H2在空氣中的濃度達到一定范圍時，加熱易發(fā)生爆炸，通過檢驗氫氣的純度判斷空氣是否排盡，B項正確；類似氫氣還原氧化銅，實驗完畢后，先停止加熱，再繼續(xù)通入氫氣一段時間，C項錯誤；裝置Q不能加熱，適合塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)，而實驗室用二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制氯氣需要加熱，且二氧化錳是粉末狀固體，故不能用裝置Q制備氯氣，D項錯誤。答案B下列關(guān)于氣體制備的說法不正確的是()A用碳酸鈉粉末可以制備CO2B用鐵片和稀H2SO4反應(yīng)制取H2時，為加快產(chǎn)生H2的速率可改用濃H2SO4C加熱分解NH4HCO3固體，將所得的氣體進行適當(dāng)處理可獲得NH3D用KMnO4固體和用KClO3固體制備O2的裝置完全相同解析：選B。選項A，Na2CO3粉末可以與稀硫酸等反應(yīng)制備CO2；選項B，F(xiàn)e在濃H2SO4中發(fā)生鈍化，不能得到大量的H2；選項C，加熱NH4HCO3得到CO2、NH3、H2O的混合氣體，將混合氣體通過堿石灰除去CO2和H2O即可得到NH3；選項D，用KMnO4固體和KClO3固體制備O2都屬于“固固加熱”型，其裝置完全相同。有關(guān)氣體制備實驗裝置的解題思路 常見氣體的制備1草酸晶體(H2C2O4·2H2O)100 開始失水，101.5 熔化，150 左右分解產(chǎn)生H2O、CO和CO2。用加熱草酸晶體的方法獲取某些氣體，應(yīng)該選擇的氣體發(fā)生裝置是(圖中加熱裝置已略去)()解析：選D。草酸晶體加熱過程中有水生成，不能利用A、B裝置，否則生成的水冷凝后會使儀器炸裂；因草酸晶體在101.5 熔化，在試管中會流到管口而發(fā)生堵塞，不能利用C裝置。2下列制備和收集氣體的實驗裝置合理的是()解析：選D。A中大試管的管口應(yīng)略向下傾斜，且收集氣體的試管口應(yīng)放一團棉花；B中NO很容易被空氣中的氧氣氧化，所以采用B裝置得不到NO；C中氫氣的密度比空氣小，所以集氣瓶中的進氣導(dǎo)管應(yīng)比出氣導(dǎo)管要短；D裝置合理。氣體的凈化與尾氣處理3有關(guān)圖示裝置的敘述不正確的是()A裝置可用于吸收實驗中多余的少量SO2B裝置可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等C裝置中X為苯，可用于吸收氨氣或氯化氫D裝置可用于收集NH3，并吸收多余的NH3解析：選C。SO2和NaOH溶液會發(fā)生反應(yīng)，故用NaOH溶液吸收SO2可以防止污染，A選項正確。裝置中如果氣體從長導(dǎo)管通入，只能收集密度比空氣大且不能與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的氣體，此時可以收集Cl2、NO2等；如果從短導(dǎo)管通入，只能收集密度比空氣小且不能與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的氣體，此時可以收集H2、NH3等，B選項正確。裝置中如果X為苯，因為苯的密度比水的小，故苯應(yīng)該在上層，C選項錯誤。裝置中先用盛有堿石灰的干燥管除去氨氣中的水蒸氣，然后用排空氣法收集NH3，最后用防倒吸的裝置吸收多余的NH3，D選項正確。4請回答下列實驗室中制取氣體的有關(guān)問題。(1)下圖是用KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制取適量氯氣的簡易裝置。裝置B、C、D的作用分別是B_；C_；D_。(2)在實驗室欲制取適量NO氣體。下圖中最適合完成該實驗的簡易裝置是_(填序號)。根據(jù)所選的裝置完成下表(不需要的可不填)：應(yīng)加入的物質(zhì)所起的作用ABCD簡單描述應(yīng)觀察到的實驗現(xiàn)象：_。解析：(1)KMnO4與濃鹽酸發(fā)生反應(yīng)2KMnO416HCl(濃)=2KCl2MnCl25Cl28H2O。裝置B采用向上排空氣法收集Cl2，裝置C起安全瓶作用，防止D中的液體倒吸進入B中。Cl2具有毒性，裝置D中NaOH溶液用于吸收多余的Cl2，防止污染環(huán)境。(2)實驗室制取NO氣體通常用銅與稀硝酸反應(yīng)：3Cu8HNO3(稀)=3Cu(NO3)22NO4H2O。由于NO易與空氣中的O2反應(yīng)生成NO2，不宜用排空氣法收集NO氣體，應(yīng)用排水法收集NO，故裝置和錯誤。裝置和比較，更簡單，A中Cu與稀硝酸反應(yīng)生成NO氣體，B中盛滿水，用排水法收集NO。答案：(1)向上排空氣收集氯氣作安全瓶，防止D中的液體倒吸進入試管B中吸收尾氣，防止氯氣擴散到空氣中污染環(huán)境(2)應(yīng)加入的物質(zhì)所起的作用A銅屑和稀硝酸制取NO氣體B水排水法收集NO氣體C主要是接收B中排出的水D反應(yīng)開始時，A中銅表面出現(xiàn)無色小氣泡，反應(yīng)速率逐漸加快；A中上部空間由無色逐漸變?yōu)闇\紅棕色，隨著反應(yīng)的進行又逐漸變?yōu)闊o色；A中的液體由無色變?yōu)闇\藍色；B中的水面逐漸下降，水逐漸流入燒杯C中氣體制備試劑的選擇和儀器的裝配(1)試劑的選擇以實驗室常用藥品為原料，依據(jù)造氣原理，選擇方便、經(jīng)濟、安全的試劑，盡量做到有適宜的反應(yīng)速率，且所得氣體比較純凈。例如：用鋅粒與酸制取氫氣，一般選擇稀硫酸，而不用稀鹽酸。原因是鹽酸是揮發(fā)性酸，用其制取的氫氣中常混有HCl氣體。(2)儀器的裝配裝配儀器的原則：在裝配儀器時，應(yīng)從下而上，從左至右，先裝好后固定；先檢查裝置的氣密性再加入試劑；加入試劑時，先固后液；實驗開始時，先驗純，再點燃酒精燈；連接導(dǎo)管時，對于洗氣裝置應(yīng)“長”進“短”出，球形干燥管應(yīng)“大”進“小”出；先凈化后干燥。 重要有機物的制備 知識梳理一、實驗室制乙酸乙酯(詳見本書專題9第二單元考點1)二、實驗室制溴苯1實驗裝置2反應(yīng)原理3注意事項(1)添加藥品前先檢查裝置的氣密性。(2)冷凝管下口進水，上口出水。三、實驗室制硝基苯1實驗裝置2反應(yīng)原理3注意事項(1)先將濃硝酸和濃硫酸混合均勻，冷卻到50 以下，然后在不斷振蕩下，逐滴加入苯，并注意避免使混合物的溫度超過60 。(2)水浴溫度：5060 。(3)長導(dǎo)管作用：冷凝回流。(1)溴苯、硝基苯的密度均比水大，均不溶于水。(2)溴苯反應(yīng)的條件是液溴、苯、鐵粉。 自我檢測乙醇的沸點是78 ，能與水以任意比混溶，易與氯化鈣結(jié)合生成配合物。乙醚的沸點為34.6 ，難溶于水，乙醚極易燃燒。實驗室制乙醚的反應(yīng)原理是2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3(乙醚)H2O。實驗步驟：.乙醚的制備在分液漏斗中加入2 mL 95%的乙醇，在一干燥的三頸燒瓶中放入12 mL 95%的乙醇，在冷水浴中的冷卻下邊搖動邊緩慢加入12 mL濃硫酸，使混合均勻，并加入2粒沸石。實驗裝置如下圖：將反應(yīng)瓶放在電熱套上加熱，使溫度迅速地上升到140 ，開始由分液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持溫度在135140 之間。待乙醇加完后，繼續(xù)反應(yīng)10 min，直到溫度上升到160 止。關(guān)閉熱源，停止反應(yīng)。.乙醚的精制將餾出物倒入分液漏斗中，依次用8 mL 15% NaOH溶液、8 mL飽和食鹽水洗滌，最后再用8 mL飽和氯化鈣溶液洗滌2次，充分靜置后分液。將乙醚倒入干燥的錐形瓶中，用塊狀無水氯化鈣干燥。待乙醚干燥后，加入到蒸餾裝置中用熱水浴蒸餾，收集3338 的餾分。請根據(jù)上述信息，完成下列問題：(1)乙醚的制備和精制過程中都需要使用沸石，其作用是_，如果實驗中忘記加沸石，需要怎么處理？_。(2)乙醚的制備和精制過程中都需要使用溫度計，其水銀球位置是否相同？_(填“是”或“否”)，原因是_。(3)儀器C的名稱為_。(4)如果溫度太高，將會發(fā)生副反應(yīng)，產(chǎn)物是_。(5)精制乙醚中，加入15% NaOH溶液的作用是_，加入飽和氯化鈣溶液的作用是_。解析：(2)制備乙醚，應(yīng)控制反應(yīng)液的溫度(140 )；精制乙醚，應(yīng)測量乙醚蒸氣的溫度。(4)CH3CH2OHCH2=CH2H2O。(5)NaOH可以中和酸，除去酸性雜質(zhì)；乙醚不溶于水，而乙醇和水可以以任意比例互溶，且乙醇易與氯化鈣結(jié)合生成配合物，故用飽和氯化鈣溶液可除去乙醇。答案：(1)防止暴沸停止加熱，冷卻后補加沸石(2)否制備要控制反應(yīng)液的溫度，水銀球要放在反應(yīng)液里，蒸餾要測餾分的溫度，水銀球要放在蒸餾燒瓶支管口處(3)冷凝管(4)乙烯(5)除去酸性雜質(zhì)除乙醇(2018·石家莊模擬)實驗室制備1，2­二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：CH3CH2OHCH2=CH2H2OCH2=CH2Br2BrCH2CH2Br可能存在的主要副反應(yīng)有乙醇在濃硫酸的存在下在140 脫水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制備1，2­二溴乙烷的裝置如圖所示：有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：乙醇1，2­二溴乙烷乙醚狀態(tài)無色液體無色液體無色液體密度/g·cm30.792.20.71沸點/78.513234.6熔點/1309116回答下列問題：(1)在此制備實驗中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170 左右，其最主要的目的是_；a引發(fā)反應(yīng)b加快反應(yīng)速率c防止乙醇揮發(fā) d減少副產(chǎn)物乙醚生成(2)在裝置C中應(yīng)加入_，其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體；a水 b濃硫酸c氫氧化鈉溶液 d飽和碳酸氫鈉溶液(3)判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是_；(4)將1，2­二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在_(填“上”或“下”)層；(5)若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用_洗滌除去；a水 b氫氧化鈉溶液c碘化鈉溶液 d乙醇(6)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚，可用_的方法除去；(7)反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是_；但又不能過度冷卻(如用冰水)，其原因是_。解析(2)根據(jù)題中提示，選堿來吸收酸性氣體；(3)制備反應(yīng)是溴與乙烯的反應(yīng)，明顯的現(xiàn)象是溴的顏色完全褪去；(4)1，2­二溴乙烷的密度大于水，因而在下層；(5)溴在水中溶解度小，不能用水除溴，碘化鈉與溴反應(yīng)生成碘會溶解在1，2­二溴乙烷中，不能用碘化鈉溶液除溴，乙醇與1，2­二溴乙烷混溶，不能用乙醇除溴；(6)根據(jù)表中數(shù)據(jù)，乙醚沸點低，可通過蒸餾除去(不能用蒸發(fā)，乙醚易燃不能散發(fā)到空氣中，且蒸發(fā)會導(dǎo)致1，2­二溴乙烷揮發(fā)到空氣中)；(7)溴易揮發(fā)，冷卻可減少揮發(fā)，但如果用冰水冷卻會使1，2­二溴乙烷凝固而堵塞導(dǎo)管。答案(1)d(2)c(3)溴的顏色完全褪去(4)下(5)b(6)蒸餾(7)避免溴大量揮發(fā)1，2­二溴乙烷的熔點低，過度冷卻會凝固而堵塞導(dǎo)管根據(jù)上述例題回答下列問題：(1)安全瓶B在實驗中有多重作用。其一可以檢查實驗進行時裝置D中導(dǎo)管是否發(fā)生堵塞，請寫出發(fā)生堵塞時安全瓶B中的現(xiàn)象：_；如果實驗時裝置D中導(dǎo)管堵塞，你認為可能的原因是_；安全瓶B還可以起到的作用是_。(2)某學(xué)生在做此實驗時，使用一定量的液溴，當(dāng)溴全部褪色時，所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量，比正確情況下超過許多，如果裝置的氣密性沒有問題，試分析可能的原因：_ (寫出兩條即可)。答案：(1)安全瓶B中長直玻璃管內(nèi)液柱上升過度冷卻，產(chǎn)品1，2­二溴乙烷在裝置D中導(dǎo)管口凝固防止倒吸(2)濃硫酸將部分乙醇氧化；發(fā)生副反應(yīng)生成乙醚；乙醇揮發(fā)；乙烯流速過快，未完全發(fā)生加成反應(yīng)(寫出兩條即可)物質(zhì)制備的基本思路(1)明確物質(zhì)制備原理：進行物質(zhì)制備實驗設(shè)計前必須先認真審題，明確要制備的物質(zhì)，弄清題目有哪些新信息，綜合學(xué)過的知識，通過類比、分析、遷移，從而明確制備原理。(2)選擇實驗儀器與實驗試劑：根據(jù)制備的物質(zhì)的性質(zhì)、需要的反應(yīng)條件，選擇合理的實驗儀器和試劑。例如：制備的物質(zhì)具有強烈的腐蝕性，就不能選用橡膠管連接實驗儀器；若反應(yīng)條件是加熱，且溫度不超過100 ，就可以選擇水浴加熱裝置。 (3)設(shè)計物質(zhì)制備步驟：根據(jù)物質(zhì)制備的原理以及所選用的實驗儀器和試劑，設(shè)計出合理的實驗裝置和實驗操作步驟，實驗步驟應(yīng)完整、簡明。考生應(yīng)該具備識別典型的實驗儀器裝置圖的能力，這是評價實驗方案的能力之一。(4)檢驗制備物質(zhì)的純度：采用可行的方法對制備的物質(zhì)進行檢驗，確定實驗是否成功。重要有機物的制備1乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/(g·cm3)沸點/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶實驗步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯3.9 g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器B的名稱是_。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標號)。a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_。(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標號)。(7)本實驗的產(chǎn)率是_(填標號)。a30%b40%c60% d90%(8)在進行蒸餾操作時，若從130 便開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏_(填“高”或“低”) ，其原因是_。解析：(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要除去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除去NaHCO3雜質(zhì)。(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時先將水層從分液漏斗下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過量乙酸，能夠提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸餾操作中，需要測定餾分的溫度，所以溫度計水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應(yīng)裝置，主要用于冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故只有b項正確。(7)據(jù)可知，4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g，故該反應(yīng)的產(chǎn)率為×100%60%。(8)異戊醇的沸點為131 ，蒸餾時，若從130 開始收集餾分，將會有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。答案：(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會收集少量未反應(yīng)的異戊醇2(2018·鄭州高三質(zhì)量預(yù)測)苯甲酸是一種重要的化工原料。實驗室合成苯甲酸的裝置示意圖原理及有關(guān)數(shù)據(jù)(夾持及加熱裝置略)如下：原理：名稱性狀熔點()沸點()密度(g/mL)溶解性水乙醇甲苯無色液體，易燃易揮發(fā)95110.60.866 9不溶互溶苯甲酸白色片狀或針狀晶體112.4(100 左右升華)2481.265 9微溶易溶苯甲酸在水中的溶解度：溫度/41875溶解度/g0.20.32.2某學(xué)習(xí)小組在實驗室制備、分離、提純苯甲酸，并測定所得樣品的純度，步驟如下：.制備苯甲酸在三口瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和23片碎瓷片，開動電動攪拌器，a中通入流動水，在石棉網(wǎng)上加熱至沸騰，然后分批加入8.5 g 高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌約45 h，直到甲苯層幾乎消失、回流液不再出現(xiàn)油珠，停止加熱和攪拌，靜置。.分離提純在反應(yīng)混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反應(yīng)，過濾、洗滌，將濾液放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化，苯甲酸全部析出后減壓過濾，將沉淀物用少量冷水洗滌，擠壓去水分后放在沸水浴中干燥，得到粗產(chǎn)品。.測定純度稱取m g 產(chǎn)品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于錐形瓶，滴加23滴酚酞，然后用標準KOH溶液滴定。請回答下列問題：(1)裝置a的作用為_。(2)甲苯被高錳酸鉀氧化的原理為KMnO4MnO2H2O_請完成并配平該化學(xué)方程式。(3)分離提純過程中加入的草酸是一種二元弱酸，反應(yīng)過程中有酸式鹽和無色氣體生成。加入草酸的作用是_，請用離子方程式表示反應(yīng)原理：_。(4)產(chǎn)品減壓過濾時用冷水洗滌的原因是_。(5)選用下列_操作，可以將粗產(chǎn)品進一步提純(選填字母)。A溶于水后過濾B溶于乙醇后蒸餾C用甲苯萃取后分液 D升華(6)測定純度步驟中，滴定終點溶液的顏色變化是_。 若m1.200 g，滴定時用去 0.120 0 mol· L1標準KOH溶液20.00 mL，則所得產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分數(shù)為_。解析：(1)裝置a用于冷卻甲苯，防止揮發(fā)，并回流到反應(yīng)容器中，減少實驗誤差。(2)氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式配平的關(guān)鍵是化合價的變化，甲基中的碳元素為3價，被氧化成羧基變成3價，錳元素由7價變成4價，所缺少的物質(zhì)，一般化合價無變化，可以最后根據(jù)質(zhì)量守恒定律來完成。(3)草酸是二元弱酸，但具有很強的還原性，可以將過量的高錳酸鉀還原成二氧化錳而形成沉淀除去，發(fā)生的反應(yīng)為2MnO3H2C2O4=2MnO22HCO4CO22H2O。(4)由題干表格中數(shù)據(jù)可知，苯甲酸微溶于冷水，所以用冷水洗滌可以減少產(chǎn)品的損失。(5)由于苯甲酸的熔點為112.4 ，而在100 時容易升華，所以可以對固體升高溫度，讓其升華進一步提純，所以選擇D。(6)苯甲酸的乙醇溶液是酸性溶液，滴加酚酞呈無色，然后滴加KOH溶液，滴定終點溶液呈堿性，溶液由無色變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，根據(jù)苯甲酸為一元酸，與KOH等物質(zhì)的量反應(yīng)，可以求算出苯甲酸的物質(zhì)的量，進而求出苯甲酸的質(zhì)量，最后求出苯甲酸的質(zhì)量分數(shù)。答案：(1)冷凝回流，防止甲苯的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率(2)121211KOH(3)將過量的高錳酸鉀轉(zhuǎn)化為二氧化錳，以便過濾除去2MnO3H2C2O4=2MnO22HCO4CO22H2O(4)苯甲酸在冷水中的溶解度較小，用冷水洗滌可以減少產(chǎn)品的損失(5)D(6)溶液由無色變淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色97.6%解答“重要有機物的制備”實驗題時，應(yīng)注意以下3個方面的問題：(1)原料的選擇與處理。制備一種物質(zhì)，首先應(yīng)根據(jù)目標產(chǎn)物的組成去尋找原料，原料的來源要經(jīng)濟、易得、安全。(2)反應(yīng)原理和途徑的確定。根據(jù)原料確定反應(yīng)原理，要求考慮環(huán)保、節(jié)約等因素，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括中間產(chǎn)物的制取、粗產(chǎn)品的制得及粗產(chǎn)品的精制等幾個部分。選擇途徑時應(yīng)注意雜質(zhì)少易除去、步驟少產(chǎn)率高、副反應(yīng)少好控制、污染少可循環(huán)、易提純好分離等特點。(3)產(chǎn)品的分離提純。根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方案。 其他物質(zhì)的制備 知識梳理1選擇最佳反應(yīng)途徑(1)用銅制取硫酸銅(填化學(xué)方程式，下同)2CuO22CuO、CuOH2SO4(稀)=CuSO4H2O。(2)用銅制取硝酸銅2CuO22CuO、CuO2HNO3(稀)=Cu(NO3)2H2O。(3)用鋁制取氫氧化鋁2Al3H2SO4=Al2(SO4)33H22Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4當(dāng)n(Al3)n(AlO)13時，Al(OH)3產(chǎn)率最高。2選擇最佳原料如用氯化鋁溶液制氫氧化鋁應(yīng)選用氨水作反應(yīng)物：Al33NH3·H2O=Al(OH)33NH。3選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，所以要注意隔絕空氣。其制備方法如下：(1)亞鐵鹽需新制(用足量鐵與稀硫酸反應(yīng))。(2)將所用氫氧化鈉溶液煮沸以驅(qū)盡O2。(3)使用長滴管吸入氫氧化鈉溶液后末端伸入FeSO4溶液液面下，慢慢擠壓乳膠頭使氫氧化鈉與氯化亞鐵接觸。(2016·高考四川卷)CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl，并進行相關(guān)探究?！举Y料查閱】【實驗探究】該小組用如圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略)。請回答下列問題：(1)儀器X的名稱是_。(2)實驗操作的先后順序是a_e(填操作的編號)。a檢查裝置的氣密性后加入藥品b熄滅酒精燈，冷卻c在“氣體入口”處通入干燥HCld點燃酒精燈，加熱e停止通入HCl，然后通入N2(3)在實驗過程中，觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{色，C中試紙的顏色變化是_。(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是_?！咎骄糠此肌?5)反應(yīng)結(jié)束后，取出CuCl產(chǎn)品進行實驗，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì)，根據(jù)資料信息分析：若雜質(zhì)是CuCl2，則產(chǎn)生的原因是_。若雜質(zhì)是CuO，則產(chǎn)生的原因是_。解析(1)儀器X的名稱為干燥管。(2)實驗操作中應(yīng)先通氯化氫氣體，再點燃酒精燈，反應(yīng)結(jié)束后，先熄滅酒精燈，再停止通入氯化氫氣體，故實驗操作的先后順序為acdbe。(3)實驗過程中，由于通入氯化氫氣體，多余的氯化氫氣體能使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅；又由于反應(yīng)過程中產(chǎn)生氯氣，氯氣與水反應(yīng)生成的HClO能漂白試紙而使試紙褪色。(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)為氯氣與氫氧化鈉溶液的反應(yīng)，離子方程式為Cl22OH=ClClOH2O。(5)由于加熱時間不足或溫度偏低，CuCl2·2H2O失去結(jié)晶水后生成CuCl2，CuCl2沒有完全分解；通入的氯化氫氣體不足，反應(yīng)過程中CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，Cu2(OH)2Cl2分解而生成CuO。答案(1)干燥管(2)cdb(3)先變紅，后褪色(4)Cl22OH=ClOClH2O(5)加熱時間不足或溫度偏低通入HCl的量不足其他物質(zhì)的制備(2016·高考全國卷，26，14分)過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法?；卮鹣铝袉栴}：(一)碳酸鈣的制備(1)步驟加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于_。(2)如圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是_(填標號)。a漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b玻璃棒用作引流c將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁d濾紙邊緣高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度(二)過氧化鈣的制備CaCO3濾液白色結(jié)晶(3)步驟的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈_性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是_。(4)步驟中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_，該反應(yīng)需要在冰浴下進行，原因是_。(5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是_。(6)制備過氧化鈣的另一種方法是將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是_，產(chǎn)品的缺點是_。解析：(1)含有少量鐵的氧化物的石灰石與鹽酸反應(yīng)后得到CaCl2和含鐵的鹽的混合溶液，加入H2O2的目的是將Fe2氧化為Fe3，便于沉降鐵元素，加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH使Fe3生成Fe(OH)3沉淀。根據(jù)題目信息可知，小火煮沸能使Fe(OH)3沉淀顆粒長大，F(xiàn)e(OH)3沉淀顆粒長大有利于過濾時盡可能除去鐵元素。(2)過濾操作過程中，漏斗末端頸尖應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，玻璃棒應(yīng)緊靠三層濾紙?zhí)?，用玻璃棒引流時燒杯應(yīng)緊靠玻璃棒，濾紙應(yīng)緊貼漏斗內(nèi)壁，濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗邊緣，液體液面應(yīng)低于濾紙邊緣，不能攪拌液體，故選項a、d、e符合題意。(3)加入鹽酸至溶液中尚有少量CaCO3，說明鹽酸不足，但產(chǎn)生的CO2溶解在水中形成H2CO3，此時溶液呈酸性。CO2在溶液中存在會影響產(chǎn)品的純度，CO2屬于揮發(fā)性氣體，加熱能使其從溶液中逸出。(4)CaCl2與H2O2發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成CaO2：CaCl2H2O2=CaO22HCl，HCl再與NH3·H2O反應(yīng)生成NH4Cl和H2O，總反應(yīng)為CaCl2H2O22NH3·H2O=CaO22NH4Cl2H2O。H2O2受熱易分解，所以反應(yīng)需在冰浴中進行。(5)結(jié)晶用蒸餾水洗滌后吸附有H2O，結(jié)晶不溶于CH3CH2OH，而H2O溶于CH3CH2OH，所以用CH3CH2OH洗滌可除去結(jié)晶表面的水分。(6)石灰石煅燒后的CaO直接與H2O2反應(yīng)得到CaO2，其優(yōu)點在于工藝簡單、操作方便。由于所得CaO中雜質(zhì)較多，得到的CaO2純度較低。答案：(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀過濾分離(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3·H2OH2O26H2O=CaO2·8H2O2NH4Cl(或CaCl22NH3·H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O)溫度過高時雙氧水易分解(5)去除結(jié)晶表面水分(6)工藝簡單、操作方便純度較低解答物質(zhì)制備類試題的一般程序第一，認真閱讀題干，抽取有用信息；第二，仔細觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用；第三，通讀問題，整合信息作出答案。 課后達標檢測一、選擇題1(2018·通揚泰淮四市高三模擬)下列裝置適用于實驗室制氨氣并驗證氨氣的某化學(xué)性質(zhì)，其中能達到實驗?zāi)康牡氖?)A用裝置甲制取氨氣B用裝置乙除去氨氣中的水蒸氣C用裝置丙驗證氨氣具有還原性D用裝置丁吸收尾氣解析：選C。A項，NH3的溶解度較大，不加熱，NH3不會從溶液中逸出，錯誤；B項，NH3顯堿性，會被濃H2SO4吸收，故不可用濃H2SO4作干燥劑，錯誤；C項，發(fā)生的反應(yīng)為3CuO2NH33CuN23H2O，反應(yīng)中NH3作還原劑，正確；D項，NH3通入溶液中，首先接觸的是水，故會發(fā)生倒吸，錯誤。2(2018·濟南高三檢測)如圖是制備和收集氣體的實驗裝置，該裝置可用于()A用H2O2溶液與MnO2制取O2B用MnO2和濃鹽酸制取Cl2C用生石灰和濃氨水制取NH3D用銅片與濃硫酸制取SO2解析：選A。該裝置屬于固體和液體混合不加熱制氣體型，且生成的氣體不溶于水，故選A。3用如圖裝置進行實驗，將液體A逐滴加入到盛有固體B的燒瓶中，下列敘述正確的是()A若A為鹽酸，B為MnO2，C中盛有品紅溶液，則C中溶液褪色B若A為醋酸，B為貝殼，C中盛有澄清石灰水，則C中溶液出現(xiàn)渾濁C若A為濃氨水，B為生石灰，C中盛有AlCl3溶液，則C中先產(chǎn)生白色沉淀后沉淀溶解D上述實驗中儀器D可以用長玻璃導(dǎo)管代替解析：選B。本裝置為固液不加熱裝置，A項不發(fā)生反應(yīng)；B項生成CO2氣體，使澄清石灰水變渾濁；C項產(chǎn)生NH3，溶于水生成NH3·H2O，與AlCl3溶液反應(yīng)生成Al(OH)3沉淀，Al(OH)3沉淀不與NH3·H2O反應(yīng)；D項儀器D起防倒吸的作用，不能換作長玻璃導(dǎo)管。4下列物質(zhì)的制備合理的是()將氯化鋁溶液與硫化鉀溶液混合后過濾來制備硫化鋁將過量的鐵與氯氣加熱反應(yīng)制備氯化亞鐵在配制FeSO4溶液時常向其中加入一定量鐵粉和稀硫酸銅先氧化成氧化銅，再與稀硫酸反應(yīng)來制取硫酸銅用氧化鈣與濃氨水反應(yīng)制取氨氣ABC D全部解析：選C。中Al3與S2會發(fā)生水解相互促進反應(yīng)生成Al(OH)3和H2S，得不到Al2S3；中無論Fe過量與否均生成FeCl3；中加入鐵粉是防止Fe2被氧化，加入稀H2SO4是抑制Fe2的水解；中符合綠色化學(xué)的思想，減少了污染；中方法不用加熱，操作簡便。5(2018·吉林高三檢測)用下列裝置制取并收集NO2氣體，其中最合理的是()解析：選C。銅與濃硝酸反應(yīng)的產(chǎn)物是NO2，其密度比空氣的大，因此應(yīng)利用向上排空氣法收集NO2氣體，導(dǎo)氣管應(yīng)長進短出，這樣才能將裝置中的空氣排盡，且吸收裝置能防止倒吸，只有C項符合。6為了凈化和收集由鹽酸和大理石制得的CO2氣體，從下圖中選擇合適的裝置并連接，合理的是()Aaadde BbbddgCccddg Dddccf解析：選C。由鹽酸和大理石制得的CO2氣體中混有HCl和H2O，HCl可用飽和碳酸氫鈉溶液除去，H2O可用濃硫酸吸收。由于CO2氣體能溶于水，因此不能用排水法收集，考慮到CO2氣體的密度比空氣大，故用向上排空氣法收集，綜合以上幾點可得選項C正確。7(2016·高考上海卷)下列氣體的制備和性質(zhì)實驗中，由現(xiàn)象得出的結(jié)論錯誤的是()選項試劑試紙或試液現(xiàn)象結(jié)論A濃氨水、生石灰紅色石蕊試紙變藍NH3為堿性氣體B濃鹽酸、濃硫酸pH試紙變紅HCl為酸性氣體C濃鹽酸、二氧化錳淀粉­碘化鉀試液變藍Cl2具有氧化性D亞硫酸鈉、硫酸品紅試液褪色SO2具有還原性解析：選D。使紅色石蕊試紙變藍，說明NH3的水溶液呈堿性，故NH3為堿性氣體，A項結(jié)論正確。pH試紙變紅，說明HCl的水溶液呈酸性，HCl是酸性氣體，B項結(jié)論正確。淀粉­碘化鉀試液變藍，是由于有碘單質(zhì)生成：Cl22KI=2KClI2，該反應(yīng)中Cl2表現(xiàn)出氧化性，C項結(jié)論正確。二氧化硫使品紅溶液褪色是由于其具有漂白性，與其還原性無關(guān)，D項結(jié)論錯誤。8下列有關(guān)裝置進行的實驗，能達到實驗?zāi)康牡氖?)A用圖1所示裝置除去HCl中含有的少量Cl2B用圖2所示裝置蒸發(fā)FeCl3溶液制備無水FeCl3C用圖3所示裝置可以完成“噴泉”實驗D用圖4所示裝置制取并收集干燥純凈的NH3解析：選C。A項，Cl2在飽和食鹽水中溶解度很小，但HCl易溶，錯誤；B項，因FeCl3水解生成Fe(OH)3和HCl，而HCl易揮發(fā)，所以無法得到無水FeCl3，錯誤；C項，Cl2被濃NaOH溶液吸收，形成負壓噴泉，正確；D項，不能用向上排空氣法收集NH3，錯誤。二、非選擇題9下表是實驗室制備氣體的有關(guān)內(nèi)容：編號實驗內(nèi)容實驗原理氣體發(fā)生裝置制備氧氣H2O2O2制備氨氣NH4ClNH3制備氯氣HClCl2(1)上述氣體中從實驗原理看，必須選擇合適的氧化劑才能實現(xiàn)的是_(填氣體化學(xué)式，下同)；明顯不同于其他兩種氣體的是_。(2)根據(jù)表中所列實驗原理，從下列裝置中選擇合適的氣體發(fā)生裝置，將其編號填入上表中的空格中。(3)某學(xué)習(xí)小組設(shè)計了如下圖實驗，將氯氣依次通過下列裝置以驗證氯氣的性質(zhì)：通入氯氣后，A中的現(xiàn)象是_，整套實驗裝置存在的明顯缺陷是_。C裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_。請你幫該小組同學(xué)設(shè)計一個實驗，證明洗氣瓶B中的Na2SO3已被氧化(簡述實驗步驟)：_。解析：(1)根據(jù)實驗原理中給予的物質(zhì)，HCl中Cl元素化合價升高作還原劑，所以用HCl制取Cl2時需要加氧化劑，而由H2O2制O2的反應(yīng)中H2O2自身發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不需加氧化劑；制取氧氣和氯氣發(fā)生氧化還原反應(yīng)，制取氨氣不發(fā)生氧化還原反應(yīng)。(2)根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件選擇裝置。(3)氯氣和碘化鉀發(fā)生置換反應(yīng)生成碘單質(zhì)，碘單質(zhì)遇淀粉變藍色；氯氣有毒不能直接排入空氣中，所以應(yīng)該有尾氣處理裝置。氯氣能氧化二價鐵離子生成三價鐵離子，同時生成氯離子：2Fe2Cl2=2Fe32Cl。證明Na2SO3已被氧化，實際上是檢驗SO的存在：取少量溶液置于潔凈的試管中，向其中滴加稀鹽酸至不再產(chǎn)生氣體，再向其中滴加氯化鋇溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則證明Na2SO3已被氧化。答案：(1)Cl2NH3(2)編號氣體發(fā)生裝置(或)(3)溶液變藍色缺少尾氣吸收裝置2Fe2Cl2=2Fe32Cl取少量溶液置于潔凈的試管中，向其中滴加稀鹽酸至不再產(chǎn)生氣體，再向其中滴加氯化鋇溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則證明Na2SO3已被氧化10正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生的反應(yīng)如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：沸點/密度/(g·cm3)水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶實驗步驟如下：將6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL燒杯中，加30 mL水溶解，再緩慢加入5 mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為9095 ，在E中收集90 以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集7577 餾分，產(chǎn)量2.0 g。(1)實驗中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由：_。(2)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時，水在_(填“上”或“下”)層。(3)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在9095 ，其原因是_。(4)本實驗中，正丁醛的產(chǎn)率為_%。解析：(1)將濃硫酸加入到Na2Cr2O7溶液中，相當(dāng)于稀釋濃硫酸，將順序顛倒后易引起濃硫酸因局部放出過多的熱量而沸騰迸濺。(2)根據(jù)表中所給數(shù)據(jù)可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下層。(3)由表中所給數(shù)據(jù)可知，在該溫度下，生成的正丁醛能變?yōu)闅怏w而蒸出，且此溫度低于正丁醇的沸點，蒸出的正丁醇很少，此溫度可同時避免正丁醛被進一步氧化， 從而提高了產(chǎn)品的純度。(4)正丁醛的產(chǎn)率為×100%51%。答案：(1)不能，易迸濺(2)下(3)既可保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進一步氧化(