高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 第1部分 專題4 化學(xué)實驗 突破點18 物質(zhì)的制備-人教高三化學(xué)試題

突破點18物質(zhì)的制備提煉1常見氣體的制備1.制備氣體的流程2制備氣體的裝置(1)常見的氣體發(fā)生裝置固固氣體固(液)液氣體固液氣體ABCA裝置用于制備：O2(KClO3、KMnO4分解)、NH3(NH4Cl和Ca(OH)2反應(yīng))；B裝置用于制備：SO2(Cu和濃H2SO4反應(yīng))、Cl2、HCl；C裝置用于制備：H2、CO2、NO、NO2、O2(H2O2和MnO2反應(yīng))、NH3(CaO和濃氨水反應(yīng))、SO2(Na2SO3和濃H2SO4反應(yīng))、Cl2(KMnO4和濃鹽酸反應(yīng))。(2)常見的凈化裝置用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體(3)常見的氣體收集裝置(4)常見的量氣裝置通過排液法測量氣體的體積(5)有毒氣體的處理裝置提煉2常見有機物的制備儀器裝置制備物質(zhì)反應(yīng)物溴苯苯與液溴(FeBr3為催化劑)乙酸乙酯乙醇、乙酸、濃硫酸提煉3常見固體的制備儀器裝置制備物質(zhì)反應(yīng)物CuCl2、FeCl3Cu、Fe與Cl2CuO、Fe3O4Cu、Fe與O2Mg3N2Mg與N2回訪1判斷正誤(正確打“”，錯誤打“×”)(1)(2016·全國甲卷)由MgCl2溶液制備無水MgCl2：將MgCl2溶液加熱蒸干。()(2)(2016·全國乙卷)用向上排空氣法收集銅粉和稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NO。()(3)(2016·全國丙卷)排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的O2：先熄滅酒精燈，后移出導(dǎo)管。()(4)(2016·全國丙卷)濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制備純凈Cl2：氣體產(chǎn)物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水。()解析(1)MgCl22H2OMg(OH)22HCl；(2)不能用排空法收集NO：2NOO2=2NO2；(3)為防止倒吸，應(yīng)先移出導(dǎo)管，再熄滅酒精燈；(4)所得Cl2中混有H2O。答案(1)×(2)×(3)×(4)×回訪2(2016·全國乙卷)氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學(xué)在實驗室中對NH3與NO2反應(yīng)進行了探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)氨氣的制備氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序為：發(fā)生裝置_(按氣流方向，用小寫字母表示)。(2)氨氣與二氧化氮的反應(yīng)將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進行實驗。操作步驟實驗現(xiàn)象解釋原因打開K1，推動注射器活塞，使X中的氣體緩慢充入Y管中Y管中_反應(yīng)的化學(xué)方程式_將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復(fù)到室溫Y管中有少量水珠生成的氣態(tài)水凝聚打開K2_解析(1)圖中給出了兩種氣體制備裝置，一種是固固加熱制氣裝置，一種是固液加熱制氣裝置。如果選擇A裝置制取氨氣，則反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4ClCa(OH)2CaCl22NH32H2O；如果選擇B裝置制取氨氣，則反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH3·H2ONH3H2O。欲收集一瓶干燥的氨氣，首先要除去雜質(zhì)，制備氨氣的雜質(zhì)只有水蒸氣，由于氨氣溶于水顯堿性，因此要選用堿石灰作干燥劑，干燥管的進出口方向為粗進細出，因此先接d后接c；其次要收集氨氣，由于氨氣的密度小于空氣，要從短管進氣，因此先接f再接e；最后要進行尾氣處理，由于氨氣極易溶于水，因此可以選擇水吸收尾氣，還要注意防倒吸，所以接i。(2)由題干內(nèi)容“工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2”，結(jié)合實驗條件可知反應(yīng)為8NH36NO27N212H2O，NO2為紅棕色氣體，發(fā)生反應(yīng)后變成無色氣體，因此現(xiàn)象為紅棕色氣體逐漸變淺。反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，Y管中的壓強小于外壓，因此產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象。答案(1)A2NH4ClCa(OH)22NH3CaCl22H2O(或BNH3·H2ONH3H2O)dcfei(2)紅棕色氣體慢慢變淺8NH36NO27N212H2OZ中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，Y管中壓強小于外壓回訪3(2016·全國丙卷)過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法?；卮鹣铝袉栴}：(一)碳酸鈣的制備(1)步驟加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于_。(2)如圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是_(填標(biāo)號)。a漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b玻璃棒用作引流c將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁d濾紙邊緣高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度(二)過氧化鈣的制備CaCO3濾液 白色結(jié)晶(3)步驟的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈_性(填“酸”、“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是_。(4)步驟中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_，該反應(yīng)需要在冰浴下進行，原因是_。(5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是_。(6)制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是_，產(chǎn)品的缺點是_。解析(1)石灰石中含少量鐵的氧化物，加入鹽酸后生成CaCl2及鐵的氯化物，加入雙氧水可將Fe2氧化成Fe3，加入氨水的目的是中和剩余鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，再通過過濾除去雜質(zhì)。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于過濾分離。(2)過濾操作中要求“一貼、二低、三靠”，圖中漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁，a錯誤；過濾時，玻璃棒用作引流，b正確；將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁，防止存在氣泡，c正確；濾紙邊緣要低于漏斗邊緣，液面要低于濾紙邊緣，d錯誤；用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動，容易使濾紙破損，e錯誤。(3)步驟中逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，該固體為CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。將溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止與后續(xù)加入的氨水及生成的CaO2反應(yīng)。(4)濾液中含有CaCl2，加入氨水和雙氧水在冰浴條件下反應(yīng)，經(jīng)過濾得到白色晶體(CaO2)，結(jié)合元素守恒推知步驟中反應(yīng)還生成NH4Cl和H2O，化學(xué)方程式為CaCl22NH3·H2OH2O26H2O=CaO2·8H2O2NH4Cl或CaCl22NH3·H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O。H2O2不穩(wěn)定，受熱易分解生成H2O和O2，故該反應(yīng)在冰浴條件下進行，其目的是防止H2O2受熱分解。(5)過氧化鈣微溶于水，能溶于酸，白色結(jié)晶(CaO2)可依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是去除結(jié)晶表面水分。(6)將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。與第一種方法相比，其優(yōu)點是工藝簡單、操作方便；產(chǎn)品的缺點是純度較低。答案(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀過濾分離(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3·H2OH2O26H2O=CaO2·8H2O2NH4Cl或CaCl22NH3·H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O溫度過高時雙氧水易分解(5)去除結(jié)晶表面水分(6)工藝簡單、操作方便純度較低題型分析物質(zhì)制備型實驗題主要考查常見氣體(Cl2、NH3、H2、CO2、SO2、NO、NO2等)和一些簡單化合物的制備原理。裝置和操作方法、除雜、分離和提純的方法，有向綠色化、綜合化、探究化等方向發(fā)展。典型例題三氯化鐵是一種高效、廉價的凈水劑，為紅棕色固體，易潮解生成FeCl3·nH2O。實驗室用如下裝置(部分加熱、夾持等裝置已略去)制備無水氯化鐵固體。(1)按氣流方向儀器接口的連接順序為a_bc_。(2)實驗前檢查裝置氣密性的方法是_。(3)裝置D的作用是_；裝置E中的試劑X是_，其作用是_。(4)用無水氯化鐵固體配制氯化鐵溶液的操作是_。解題指導(dǎo)明確實驗?zāi)康脑O(shè)計實驗方案組裝儀器裝置氣密性檢查裝入藥品主體實驗實驗完畢拆卸儀器。解析(1)用MnO2和濃鹽酸反應(yīng)制得的氯氣中混有HCl和水蒸氣，需要經(jīng)過凈化才可進行下一步反應(yīng)；實驗后剩余的氣體要用堿石灰吸收。(2)該裝置比較復(fù)雜，可通過微熱法檢查裝置氣密性。(3)裝置A是Cl2的制備裝置，裝置B是Cl2與Fe反應(yīng)的實驗裝置，裝置C可吸收Cl2中的水蒸氣，裝置D可吸收未反應(yīng)的Cl2，同時防止空氣中的水蒸氣進入裝置B使FeCl3潮解，裝置E中盛飽和食鹽水可吸收Cl2中的HCl氣體。(4)氯化鐵易水解，要得到氯化鐵溶液，應(yīng)將無水氯化鐵固體溶解在滴有少量稀鹽酸的蒸餾水中，以抑制氯化鐵的水解。答案(1)hidefg(2)打開a處止水夾，用酒精燈微熱圓底燒瓶，裝置E和C中有氣泡產(chǎn)生；移開酒精燈后，C、E裝置的導(dǎo)管內(nèi)液面上升形成一段水柱(3)吸收未反應(yīng)的Cl2，同時防止空氣中的水蒸氣進入裝置B飽和食鹽水吸收Cl2中的HCl氣體(4)將無水氯化鐵固體溶解在滴有少量稀鹽酸的蒸餾水中1實驗室制備氣體時試劑的選擇原則：方便、經(jīng)濟、安全原則，盡量做到減少廢氣的排放；反應(yīng)速率要易于控制，便于氣體的收集和檢驗；試劑發(fā)生反應(yīng)制得的氣體要唯一。2儀器的連接順序。裝置順序：制氣裝置凈化裝置干燥裝置反應(yīng)或收集裝置除尾氣裝置。組裝順序：由下向上，由左及右，先塞后定。操作順序：裝配儀器檢查氣密性加入藥品(先固后液)。針對訓(xùn)練1(2016·天津調(diào)研)如圖所示儀器可用于實驗室制備少量無水FeCl3，儀器連接順序正確的是()AaedcbhigBabcdefghCadecbhigDacbdehifA制備無水FeCl3，裝置依次是Cl2的發(fā)生裝置、Cl2的凈化裝置、Cl2的干燥裝置、鐵粉和氯氣的反應(yīng)裝置及尾氣吸收裝置，A項正確。2(2016·南京鹽城二模)下列有關(guān)實驗裝置進行的相應(yīng)實驗，能達到實驗?zāi)康牡氖?)A利用圖甲所示裝置制取少量NH3B利用圖乙所示裝置制備Fe(OH)3膠體C利用圖丙所示裝置收集HClD利用圖丁所示裝置檢驗是否生成乙烯AA項，氧化鈣與氨水中的水反應(yīng)，且反應(yīng)放熱，促進氨水分解生成氨氣，正確；B項，氯化鐵與氫氧化鈉生成氫氧化鐵沉淀，不形成膠體，錯誤；C項，氯化氫密度大于空氣，應(yīng)該用向上排空氣法收集，即集氣瓶進氣管長，出氣管短，錯誤；D項，反應(yīng)生成的乙烯和揮發(fā)出的乙醇均能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，錯誤。3(2016·安徽“江南十?！甭?lián)考)下列圖示實驗合理的是() 【導(dǎo)學(xué)號：14942071】D圖示中缺少熱源，A錯誤；圖示中制取CO2應(yīng)該選擇大理石和稀鹽酸，B錯誤；圖示中洗氣瓶內(nèi)的試劑應(yīng)該是飽和的NaHCO3溶液，C錯誤；圖示中吸收HCl氣體的裝置完全正確，D正確。4(2016·長春檢測)實驗是化學(xué)研究的基礎(chǔ)。下列關(guān)于各實驗裝置的敘述正確的是()A裝置常用于分離互不相溶的液體混合物B裝置可用于吸收NH3或HCl氣體，并防止倒吸C裝置可用于收集H2、CO2、Cl2、NH3等氣體D裝置可用于干燥、收集氯化氫，并吸收多余的氯化氫CA項，蒸餾用于分離互溶且沸點不同的液體混合物，錯誤；B項，導(dǎo)管插入水中會發(fā)生倒吸，錯誤；C項，導(dǎo)管長進短出可收集密度大于空氣的氣體，短進長出可以收集密度小于空氣的氣體，正確；D項，堿石灰能吸收氯化氫，且收集氯化氫時導(dǎo)管應(yīng)“長進短出”。5(2016·廣東調(diào)研)制備純凈的液態(tài)無水四氯化錫(SnCl4易揮發(fā)形成氣體，極易發(fā)生水解)的反應(yīng)為Sn2Cl2SnCl4。Sn也可與HCl反應(yīng)生成SnCl2。已知：物質(zhì)摩爾質(zhì)量/(g·mol1)熔點/沸點/Sn1192322 260SnCl2190246.8623SnCl426130.2114.1MnO287535(分解)某同學(xué)設(shè)計的相關(guān)實驗裝置如圖所示：(1)A中濃鹽酸與B中物質(zhì)進行反應(yīng)，化學(xué)方程式為_。(2)D中的試劑為_，目的是_。(3)G中冷卻水的進水位置為_(填字母)。(4)為避免E中副反應(yīng)的發(fā)生，對裝置需要改進的措施是_。(5)K中固體物質(zhì)的作用為_。(6)當(dāng)要結(jié)束實驗時，不能首先進行的操作是_(填序號)。關(guān)閉A的活塞停止F的加熱停止G的通水(7)若將B中的固體換成_，并將除A和B以外的器皿去掉，反應(yīng)可制備SnCl2。(8)實驗結(jié)束后，若得到的SnCl4為13.05 g，至少消耗_ g MnO2。為了避免尾氣污染，需要改進的措施是_。解析(1)A中發(fā)生MnO2在加熱條件下氧化濃鹽酸制取氯氣的反應(yīng)。(2)由于SnCl4極易發(fā)生水解，故D的作用是除去氯氣中的水蒸氣，盛裝試劑為濃硫酸。(3)冷凝管中冷卻水應(yīng)從下口進，上口出，故進水位置為b。(4)為避免E中發(fā)生HCl與Sn的反應(yīng)，應(yīng)除去氯氣中的HCl，即在BD間增加盛有飽和食鹽水的洗氣瓶。(5)K中固體為堿石灰，作用是防止空氣中水分進入集氣瓶中。(6)結(jié)束實驗時，為了防止倒吸，不能首先停止G的通水。(7)根據(jù)Sn與鹽酸的反應(yīng)可知，將B中固體換為Sn，可以制備SnCl2。(8)根據(jù)制備原理，可得關(guān)系式2MnO22Cl2SnCl4，故消耗MnO2的質(zhì)量為×2×87 g/mol8.70 g；為了避免尾氣污染，可以在K后面加尾氣吸收裝置。答案(1)4HCl(濃)MnO2MnCl2Cl22H2O(2)濃硫酸除去水蒸氣(3)b(4)BD間增加盛有飽和食鹽水的洗氣瓶(5)防止空氣中水分進入集氣瓶中(6)(7)Sn(8)8.70在K后面加尾氣吸收裝置6(2016·南通第二次調(diào)研)如圖所示(B中冷卻裝置未畫出)，將氯氣和空氣(不參與反應(yīng))以體積比約13混合通入含水8%的碳酸鈉中制備Cl2O，并用水吸收Cl2O制備次氯酸溶液。已知：Cl2O極易溶于水并與水反應(yīng)生成HClO；Cl2O的沸點為3.8 ，42 以上分解為Cl2和O2。(1)實驗中控制氯氣與空氣的體積比的方法是_。為使反應(yīng)充分進行，實驗中采取的措施有_。(2)裝置B中產(chǎn)生Cl2O的化學(xué)方程式為_。若B無冷卻裝置，進入C中的Cl2O會大量減少。其原因是_。(3)裝置C中采用棕色圓底燒瓶是因為_。(4)已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物質(zhì)還原成Cl。測定C中所得次氯酸溶液的物質(zhì)的量濃度的實驗方案：用_量取20.00 mL次氯酸溶液，_。(可選用的試劑：H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液。除常用儀器外須使用的儀器有：電子天平，真空干燥箱)解析(1)通過觀察裝置A中通入Cl2和空氣的氣泡，來控制兩者的通入速率。圖中B和C都采用了多孔球泡，目的是增加氣體與溶液的接觸面積，使得反應(yīng)充分進行。攪拌也可以使氣體和液體充分接觸。(2)B中為Cl2與Na2CO3溶液反應(yīng)生成Cl2O，Cl的化合價升高，根據(jù)氧化還原反應(yīng)的規(guī)律知，一定有元素的化合價降低，則為Cl由0價降低為1價，對應(yīng)的產(chǎn)物為NaCl，根據(jù)電子得失守恒配平反應(yīng)。由題中給出的Cl2O的信息知，溫度超過42 時會分解，所以裝置B需要冷卻。(3)B中生成的Cl2O通入裝置C中會生成HClO，而HClO見光易分解，所以用棕色瓶保存HClO。(4)HClO為酸性，且精確到0.01 mL，所以用酸式滴定管量取HClO。根據(jù)提供的試劑，可選用H2O2來還原HClO生成Cl，再用AgNO3與生成的Cl反應(yīng)生成AgCl沉淀，對沉淀進行洗滌、干燥、稱量，由Cl守恒可得出HClO的物質(zhì)的量。本題不可以選用FeCl2還原HClO，因為FeCl2會帶入Cl，也會與AgNO3反應(yīng)生成AgCl沉淀，而造成干擾。答案(1)通過觀察A中產(chǎn)生氣泡的速率調(diào)節(jié)流速攪拌、使用多孔球泡(2)2Cl2Na2CO3=Cl2O2NaClCO2該反應(yīng)放熱，溫度升高Cl2O會分解(3)HClO見光易分解(4)酸式滴定管加入足量的H2O2溶液，再加入足量的硝酸銀溶液，過濾，洗滌，在真空干燥箱中干燥，用電子天平稱量沉淀質(zhì)量7(2016·上海八校聯(lián)考)氫化鈣(CaH2)固體是登山運動員常用的能源提供劑。氫化鈣要密封保存，一旦接觸到水就發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣。氫化鈣通常用氫氣與金屬鈣加熱制取。圖甲是模擬制取裝置。甲乙回答下列問題：(1)利用圖甲實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后裝入藥品；打開分液漏斗活塞，_(請按正確的順序填入下列步驟的序號)。加熱反應(yīng)一段時間收集氣體并檢驗其純度關(guān)閉分液漏斗活塞停止加熱，充分冷卻(2)為了確認進入裝置C的氫氣已經(jīng)干燥，應(yīng)在B、C之間再接一裝置，該裝置中加入的試劑是_；裝置D的作用是_。(3)某同學(xué)利用圖乙裝置測定上述實驗中得到的氫化鈣的含量。他稱取m g所制得的氫化鈣樣品，實驗前后量氣管中液面讀數(shù)分別為V1 mL、V2 mL。(上述氣體體積均換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下)裝置中導(dǎo)管a的作用是_。如何判斷樣品與水完全反應(yīng)：_。產(chǎn)生的氫氣體積為_mL；若未冷卻至室溫即讀數(shù)，則氫化鈣含量_(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。(4)請你再設(shè)計一種氫化鈣純度的測定方法：_。【解析】(1)由于加熱不純的H2可能發(fā)生爆炸，所以實驗前必須檢驗其純度，然后加熱讓其反應(yīng)，為防止鈣被氧化，必須一直通H2至反應(yīng)結(jié)束。(2)水蒸氣需用無水CuSO4檢驗，裝置D中的導(dǎo)管可用于平衡壓強、防止倒吸，且濃硫酸可吸收空氣中的水蒸氣，以防其進入反應(yīng)體系。(3)導(dǎo)管a可以起平衡壓強的作用，從而便于液體流下、也不會產(chǎn)生由于液體引起的壓強差。當(dāng)量氣管中的液面不再變化時反應(yīng)已完全。讀數(shù)差即為生成氫氣的體積(V1V2)mL，未冷卻使得測得的體積比實際體積大，最終結(jié)果偏高。(4)根據(jù)鈣元素質(zhì)量守恒進行設(shè)計實驗。答案(1)(2)無水硫酸銅防止空氣中的水蒸氣進入C裝置(其他合理答案均可)(3)平衡分液漏斗與錐形瓶內(nèi)氣體壓強，使分液漏斗中的水能順利滴下；同時使滴入錐形瓶內(nèi)水的體積等于進入分液漏斗內(nèi)的氣體體積，從而消除由于加入稀硫酸引起的氫氣體積誤差量氣管中液面不再變化(其他合理答案均可)V1V2偏高(4)稱取一定量的樣品(m1 g)，加入鹽酸溶液至不再冒氣泡(反應(yīng)完全)，然后將溶液蒸發(fā)得到氯化鈣固體(m2 g)，根據(jù)m1、m2即可得到氫化鈣的純度(其他合理答l案均可)