2019屆一輪復習人教版 綜合課8物質的制備及定量分析實驗 課件（50張）

化學實驗基礎及綜合應用第十章綜合課8物質的制備及定量分析實驗 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 物質制備實驗和定量分析實驗是高考的經典題型，其中物質的制備實驗題常涉及到物質制備的原理、儀器的選用和基本操作、實驗步驟的設計、反應條件的控制、物質的分離和提純等常見考點，但命題形式靈活，其中理解實驗的目的，反應原理，物質成分和性質以及儀器的用途是解題的關鍵；定量分析類實驗題的命題角度通常為物質含量的測定，物質成分的定量分析等。其實定量分析大都可以歸結到根據(jù)化學反應或對物質分離提純后物質質量、氣體體積、溶液濃度的測定上。解題的關鍵是理解測定原理、分析數(shù)據(jù)的關聯(lián)，排除誤差進行計算。 欄目導航題型一物質的制備實驗題型二題型三題型四 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 物質的制備實驗 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (2)選用儀器及連接順序 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (3)操作先后流程加入試劑時：先固后液。實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，然后點酒精燈。凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。防氧化實驗：往往是最后停止通氣。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (4)有氣體參與實驗中應注意的事項爆炸：可燃性氣體的點燃、不純氣體受熱、氣體導管堵塞導致。炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導致。倒吸：氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應時，由于極易溶解或反應導致。堵塞：生成的蒸氣易凝結、生成氣體的同時產生粉塵等導致?？諝馕廴荆荷傻臍怏w有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當導致。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (2)實驗要點溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，應插入反應液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應放在支管口附近。冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。冷凝管的進出水方向，下進上出。加熱方法的選擇a酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400500 ，所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。b水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100。防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補加。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 1(2019江蘇卷，21B)1溴丙烷是一種重要的有機合成中間體，沸點為71 ，密度為1.36 gcm3。實驗室制備少量1溴丙烷的主要步驟如下：步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H 2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 步驟2：如下圖所示搭建實驗裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。步驟3：將餾出液轉入分液漏斗，分出有機相。步驟4：將分出的有機相轉入分液漏斗，依次用12 mL H 2O、12 mL 5%Na2CO3溶液和12 mL H 2O洗滌，分液，得粗產品，進一步提純得1溴丙烷。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (1)儀器A的名稱是_；加入攪拌磁子的目的是攪拌和_。(2)反應時生成的主要有機副產物有2溴丙烷和_。(3)步驟2中需向接受瓶內加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步驟2中需緩慢加熱使反應和蒸餾平穩(wěn)進行，目的是_。(5)步驟4中用5% Na2CO3溶液洗滌有機相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振蕩，_，靜置，分液。 蒸餾燒瓶防止暴沸丙烯、正丙醚減少1溴丙烷的揮發(fā)減少H Br揮發(fā) 將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 解析：(1)儀器A是蒸餾燒瓶；加入攪拌磁子的作用與沸石相似，其目的是攪拌和防止暴沸。(2)正丙醇在濃硫酸、加熱條件下可發(fā)生分子內消去反應生成丙烯，也可以發(fā)生分子間脫水反應(取代反應)生成正丙醚，故反應時生成的副產物還有丙烯和正丙醚。(3)1溴丙烷的沸點為71，加熱時易揮發(fā)。步驟2中需向接受瓶內加入少量冰水并置于冰水浴中，其目的是減少1溴丙烷的揮發(fā)。(4)步驟2中需緩慢加熱使反應和蒸餾平穩(wěn)進行的目的是減少H Br的揮發(fā)。(5)洗滌時加入洗滌劑需振蕩，在振蕩的過程中可能會產生氣體，故需要將產生的氣體排出，其操作是將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 2(2019浙江卷，29)無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖甲，主要步驟如下： 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 請回答：(1)儀器A的名稱是_。實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是_。(2)如將裝置B改為裝置C(圖乙)，可能會導致的后果是_。(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質是_。(4)有關步驟4的說法，正確的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗滌晶體可選用0 的苯C加熱至160 的主要目的是除去苯D該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴干燥管 防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應 三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患 鎂屑BD會將液溴快速壓入 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (5)為測定產品的純度，可用EDTA(簡寫為Y4)標準溶液滴定，反應的離子方程式：Mg2Y4=MgY2滴定前潤洗滴定管的操作方法是_ _。測定時，先稱取0.250 0 g無水MgBr2產品，溶解后，用0.050 0 molL1的EDTA標準溶液滴定至終點，消耗EDTA標準溶液26.50 mL，則測得無水MgBr2產品的純度是_(以質量分數(shù)表示)。從滴定管上口加入少量標準溶液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內壁，然后從下部放出，重復23次97.5% 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 解析：(1)由實驗裝置圖知儀器A是干燥管；空氣中含有O2，而溴與Mg反應可放出大量的熱，該條件下Mg易與O2反應生成MgO，因此實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應。(2)將裝置B改為裝置C，當通入干燥的N2時，瓶內壓強增大，引起的后果是將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患。(3)第一次過濾除去的固體為反應剩余的鎂屑。(4)95%的乙醇含有水分，而MgBr2具有強吸水性，因此不能用95%的乙醇代替苯溶解粗品；由步驟4中信息“用苯溶解粗品，冷卻至0 ，析出晶體”，由此可知洗滌晶體也可直接選用0 的苯；加熱至160 的主要目的是使三乙醚合溴化鎂分解得到無水溴化鎂，而不是為了除去苯；洗滌的目的是除去乙醚和可能殘留的溴。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 3(2018邵陽大聯(lián)考)保險粉(Na2S2O4)有極強的還原性，遇熱水或潮濕空氣會分解放熱，但在堿性環(huán)境下較穩(wěn)定。回答下列問題：(1)二氧化硫的制備 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 二氧化硫的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_(填相應編號)，反應的化學方程式為_。欲收集一瓶干燥的二氧化硫，選擇上圖中的裝置，其接口的連接順序為發(fā)生裝置_(按氣流方向，用小寫字母表示)。A Na2SO3H 2SO4(濃)=Na2SO4SO2H 2Oghefi(或c) 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (2)保險粉的制備在3545下，將SO2氣體通入鋅粉水懸浮液中(如圖)，使之發(fā)生反應生成ZnS2O4；待反應完全后，移走恒溫水浴裝置并冷卻至室溫，向三頸燒瓶中加入18%的NaOH溶液，使之發(fā)生反應生成Na2S2O4和Zn(OH )2；經一系列操作后得到無水Na2S2O4樣品。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 實驗開始時，應先關閉止水夾K 3、打開K 1和K 2，通入一段時間SO2，其原因是_。通過觀察_，調節(jié)止水夾K 1來控制SO2的流速。由ZnS2O4生成Na2S2O4的化學方程式為_ _。(3)稱取2.0 g Na2S2O4樣品溶于冷水中，配成100 mL溶液，取出10 mL該溶液于試管中，用0.10 mol/L的K MnO 4溶液滴定(滴定至終點時產物為Na2SO4和MnSO4)，重復上述操作2次，平均消耗溶液12.00 mL。則該樣品中Na2S2O4的質量分數(shù)為_(雜質不參與反應)。排除裝置中的氧氣三頸燒瓶(或裝置G )中通入二氧化硫導管中的氣泡數(shù) ZnS2O42NaOH =Na2S2O4 Zn(OH )2 87% 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學1數(shù)據(jù)的測定方法(1)沉淀法先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。(2)測氣體體積法對于產生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。 定量分析實驗 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 量氣裝置的設計：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的裝置。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (3)測氣體質量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。(5)熱重法只要物質受熱時發(fā)生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質的質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產生的中間產物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產物等與質量相聯(lián)系的信息。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 2?？级繉嶒灱翱疾榉椒?1)?？级繉嶒炄缦乱欢ㄎ镔|的量濃度溶液的配制與溶液稀釋的操作方法和簡單計算；酸堿中和滴定的操作方法與滴定曲線的繪制；中和熱的測定原理、方法；硫酸銅晶體中結晶水含量的測定；物質的質量、液體或氣體體積、溶液pH的測定方法，其他定量實驗的數(shù)據(jù)處理等。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (2)從高考命題來看，定量實驗主要包含兩種類型：一是含量測定，二是物質組成測定。這些測定都是以上五大定量實驗知識的遷移和應用，主要包含定量實驗原理、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等。實驗設計中的誤差分析，可從兩方面來考慮，一是外界環(huán)境(H 2O、CO2、O2等)對該實驗的影響而產生誤差；二是實驗操作中，由于操作不當引起的誤差。如果是分析最終結果的誤差，應通過最后得出的表達式來觀察哪些物理量發(fā)生了變化，從而得出實際誤差情況。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 1(2019全國卷，26)凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH 3H 3BO3=NH 3H 3BO3；NH 3H 3BO3H Cl=NH 4ClH 3BO3。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 回答下列問題：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名稱是_。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c，原因是_；打開k2放掉水。重復操作23次。避免b中壓強過大 防止暴沸直形冷凝管c中溫度下降，管路中形成負壓 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H 3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反應的離子方程式為_，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_。液封，防止氨氣逸出 保溫使氨完全蒸出 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 回答下列問題：(1)取水樣時應盡量避免擾動水體表面，這樣操作的主要目的是_。(2)“氧的固定”中發(fā)生反應的化學方程式為_。(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和_；蒸餾水必須經過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除_及二氧化碳。使測定值與水體中的實際值保持一致，避免產生誤差 O22Mn(OH )2=2MnO(OH )2 容量瓶、膠頭滴管氧氣 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (4)取100.00 mL水樣經固氧、酸化后，用a molL1 Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為_ _；若消耗Na2S2O3溶液的體積為b mL，則水樣中溶解氧的含量為_mgL1。(5)上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測定結果偏_。(填“高”或“低”)當?shù)稳胱詈笠坏螘r，藍色剛好褪去，且半分鐘內 80ab 低 不恢復 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 3(2018四川遂寧模擬)碳化鋁(Al4C3)用于冶金及催化劑，可由兩種單質在高溫下直接化合來制備，產物中含有大量氮化鋁(AlN)和少量Al2O3。已知：AlNNaOHH 2O=NaAlO2NH 3；Al4C3與水接觸，會很快放出易燃氣體甲烷，并生成氫氧化鋁。為測定某Al4C3樣品的含量，設計如下實驗方案：取一定量的樣品，選擇以下裝置測定樣品中Al4C3的純度(夾持儀器已略去)。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (1)寫出Al4C3與過量氫氧化鈉溶液反應的化學方程式：_。(2)測定樣品中Al4C3的純度可以選擇上圖裝置中的A、_、C。(3)完成以下實驗步驟：組裝好實驗裝置，首先_，再加入實驗藥品，打開分液漏斗活塞，滴加NaOH濃溶液至不再產生氣體，關閉分液漏斗活塞，待裝置恢復到室溫后，上下調節(jié)量氣管使左右液面相平，然后讀數(shù)。(4)若要選擇D裝置，則D裝置中所裝試劑是_，作用是_，裝置中球形干燥管的作用是_。Al4C34NaOH4H 2O=4NaAlO23CH 4 D 檢查裝置氣密性 濃硫酸(或稀硫酸、水) 吸收氨氣防止倒吸 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 B 5 molL1 偏大 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 解析：(1)Al4C3與水接觸，會很快放出易燃氣體甲烷，并生成氫氧化鋁，氫氧化鋁能夠與氫氧化鈉反應生成偏鋁酸鈉，因此Al4C3與過量氫氧化鈉溶液反應生成偏鋁酸鈉和甲烷，反應的化學方程式為Al4C34NaOH4H 2O=4NaAlO23CH 4。(2)AlNNaOHH 2O=NaAlO2NH 3，要測定樣品中Al4C3的純度，需要除去甲烷中的氨氣，氨氣極易溶于水，可以用D吸收生成的氨氣，因此選擇的裝置為A、D、C。(3)根據(jù)制備氣體的一般步驟，組裝好實驗裝置，首先檢查裝置氣密性，再加入實驗藥品，再打開分液漏斗活塞，滴加NaOH濃溶液至不再產生氣體，關閉分液漏斗活塞，待裝置恢復到室溫后，上下調節(jié)量氣管使左右液面相平，然后讀數(shù)。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 定量化學實驗數(shù)據(jù)的加工處理策略實驗所得的數(shù)據(jù)，可分為有用、有效數(shù)據(jù)，正確、合理數(shù)據(jù)，錯誤、無效數(shù)據(jù)，及無用、多余數(shù)據(jù)等。能從大量的實驗數(shù)據(jù)中找出有用、有效、正確、合理的數(shù)據(jù)是實驗數(shù)據(jù)分析處理題的一個重要能力考查點，也是近年來命題變化的一個重要方向。對實驗數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路為“五看”：一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得的質量的精度為0.1 g，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的；二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去； 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 本章實驗簡答語言規(guī)范再練 謝謝觀看