高三化學人教版一輪教師用書：第10章 第2節(jié) 物質(zhì)的分離、提純和檢驗 Word版含答案

第二節(jié)物質(zhì)的分離、提純和檢驗考綱定位要點網(wǎng)絡1掌握常見物質(zhì)檢驗、分離和提純的方法；掌握過濾、分液、蒸餾等操作的步驟及要求。2正確選用檢驗、分離和提純物質(zhì)的實驗裝置。3根據(jù)化學實驗目的，設計、評價物質(zhì)的檢驗、分離、提純的實驗方案。 常見物質(zhì)的分離和提純1固體與液體的分離提純圖1圖2(1)圖1分離提純方法稱為過濾，涉及的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗。適用范圍：把不溶性固體與液體進行分離。注意事項：一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。二低：濾紙上緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣。三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁。若濾液渾濁，需再過濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、液面超過濾紙邊緣。(2)圖2分離提純方法稱為蒸發(fā)，涉及的儀器有鐵架臺(含鐵圈)、蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈。適用范圍：溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)，如NaCl溶液中提取NaCl固體。補短板結(jié)晶的兩種方式(1)蒸發(fā)結(jié)晶適用于溶解度隨溫度升高而變化不大或減小且穩(wěn)定的固體物質(zhì)，如NaCl。(2)冷卻結(jié)晶適用于溶解度隨溫度升高而增大或不穩(wěn)定的結(jié)晶水合物或銨鹽，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。2液體與液體的分離提純 圖3 圖4(1)圖3的分離提純方法稱為萃取分液，涉及的玻璃儀器主要是分液漏斗和燒杯。適用范圍：萃取：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑(萃取劑)把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；分液：兩種液體互不相溶且易分層的分離方法。注意事項：溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的大；萃取劑與原溶劑不反應、不相溶；萃取劑與溶質(zhì)不反應；分液時，分液漏斗中的下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。(2)圖4的分離提純方法稱為蒸餾。適用范圍：分離沸點相差較大的互溶液體混合物。注意事項：溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；蒸餾燒瓶內(nèi)要加沸石防止液體暴沸；冷凝管水流方向應為“下口進，上口出”。3固體與固體的分離升華法某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下使之分離的方法(如圖)。如NaCl與I2混合物的分離。4氣體與氣體的分離提純(1)固體吸收法干燥管或U型管。如用堿石灰干燥NH3。(2)溶液吸收法洗氣瓶。如用濃硫酸干燥HCl、SO2等。(3)固體加熱吸收法硬質(zhì)玻璃管。如用銅絲加熱除去N2中的O2。(1)過濾和蒸發(fā)均用到玻璃棒，其作用均為攪拌防止液體濺出。()(2)FeSO4·7H2O、KNO3均可以通過蒸發(fā)結(jié)晶從溶液中結(jié)晶析出。()(3)用酒精洗AgCl比用水洗損耗AgCl的量少，且易干燥。()(4)可以用酒精、CCl4或裂化汽油萃取Br2水中的Br2。()(5)蒸餾的物質(zhì)狀態(tài)變化可理解為液態(tài)氣態(tài)液態(tài)。()(6)油水、乙酸乙酯與乙酸的混合物均可以采用分液法分離。()答案(1)×(2)×(3)(4)×(5)(6)×1請選用適當?shù)姆蛛x方法，按要求分離下列混合物。從海水中獲得粗食鹽從溴水中提取溴除去氯化鈉溶液中的泥沙分離固體氯化鈉和單質(zhì)碘用自來水制取蒸餾水油脂發(fā)生皂化反應后產(chǎn)物的分離四氯化碳和水的分離除去硝酸鉀中混有的氯化鈉A.過濾B蒸發(fā)C萃取D蒸餾E升華F分液G重結(jié)晶H鹽析答案BC(F)AEDHFG2(1)從含少量KNO3雜質(zhì)的NaCl溶液中分離出KNO3晶體的操作為_、洗滌、干燥。(2)從CuSO4溶液中結(jié)晶析出CuSO4·5H2O的操作為_、洗滌、干燥。(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體NH4Al(SO4)2·12H2O。溶液不能蒸干的原因是_。(4)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是_ _。答案(1)蒸發(fā)溶液至大量晶體析出時，趁熱過濾(2)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(3)防止晶體失水，也防止其他雜質(zhì)(4)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞命題點1物質(zhì)一般分離提純的方法與裝置選擇1(2019·鄭州模擬)下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是()選項實驗目的分離方法原理A除去CO2中的HCl通入飽和Na2CO3溶液洗氣HCl與Na2CO3溶液反應生成CO2B除去乙醇中少量的乙酸加入足量生石灰蒸餾乙醇和乙酸鈣的沸點相差較大C除去KNO3固體中的NaCl冷卻熱飽和溶液進行重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同B飽和Na2CO3溶液可吸收CO2，A項錯誤；用重結(jié)晶法除去KNO3固體中的NaCl是因為KNO3在水中的溶解度受溫度的影響大，C項錯誤；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分離，D項錯誤。2(2019·內(nèi)江調(diào)研)下列實驗的試劑、裝置選用不合理的是()選項實驗目的選用試劑選用裝置A除去Cl2中少量的HCl、H2O試劑a為飽和氯化鈉溶液甲B除去NH3中少量的H2O試劑b為無水氯化鈣乙C除去H2中少量的HCl、H2O試劑b為堿石灰乙D除去N2中少量的O2足量銅網(wǎng)丙BA選項合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項不合理，干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也吸收NH3；C選項合理，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項合理，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應而被除去。3(2019·黃岡中學三模)工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖所示，加熱及夾持裝置已略)從植物組織中獲取揮發(fā)性成分。這些揮發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱精油，大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油大多是檸檬烯() 甲 乙丙提取檸檬烯的實驗操作步驟：(1)將12個橙子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30 mL水(2)松開活塞K。加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是 ()A當餾出液無明顯油珠、澄清透明時，說明蒸餾完成B蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，立即停止加熱C長導管作安全管，平衡氣壓，防止由于導管堵塞引起爆炸D要得到純精油，還需要用到的分離提純方法：萃取、分液、蒸餾B蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，應先打開活塞K，然后停止加熱，B錯誤。4按以下實驗方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。則(1)(2)(3)(4)的分離提純方法依次為_、_、_、_；其中(1)涉及的玻璃儀器有_，(2)涉及的玻璃儀器有_，(4)涉及的玻璃儀器有_。答案過濾分液蒸發(fā)結(jié)晶蒸餾漏斗、燒杯、玻璃棒分液漏斗、燒杯蒸餾燒瓶、溫度計、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶命題點2化工流程中的分離提純5超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機溶劑相似，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如下：下列說法中錯誤的是 ()A浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出B高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取C升溫、減壓的目的是實現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分離D超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點B高溫條件下，CO2為氣態(tài)，而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2，需要降溫，加壓，B項錯誤。6某化學興趣小組從含有KI、KNO3等成分的工業(yè)廢水中回收I2和KNO3，其流程如下：下列說法正確的是 ()A步驟1中有機相應從分液漏斗下端放出，無機相從上口倒出B步驟2使用的玻璃儀器有蒸餾燒瓶、酒精燈、牛角管、球形冷凝管、錐形瓶C步驟3可在裝置中完成D步驟4中，將溶液蒸發(fā)至只剩少量水時，用余熱將晶體蒸干C步驟1為萃取分液操作，苯的密度比水小，故有機相應從分液漏斗上口倒出，A錯誤；步驟2為蒸餾，應選用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B錯誤；步驟3為升華，用圖中裝置能較好地控制溫度，C正確；步驟4為蒸發(fā)結(jié)晶，由于KNO3的溶解度隨溫度變化比較大，應采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法，因此加熱至有少量晶體出現(xiàn)就可停止加熱，D錯誤。(1)分離、提純物質(zhì)遵循的“四原則”“三必須”(2)常見物質(zhì)分離、提純的7種化學方法方法原理雜質(zhì)成分或除雜方法沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀Cl、SO、CO及能形成沉淀的陽離子氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體CO、HCO、SO、HSO、S2、NH雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等調(diào)節(jié)pH沉淀法調(diào)節(jié)pH使某些離子沉淀除去如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3電解法利用電解原理提純粗金屬粗金屬(粗銅)作陽極，純金屬作陰極，含純金屬的鹽溶液作電解液 物質(zhì)的檢驗1常見離子的檢驗(見本書第二章第三節(jié)考點二)2常見氣體的檢驗(1)酸性氣體的檢驗(2)堿性氣體的檢驗(3)還原性氣體的檢驗(4)強氧化性氣體的檢驗命題點1常見物質(zhì)的檢驗1(2019·黑龍江五校聯(lián)考)下列實驗中，實驗操作能達到實驗目的的是()選項實驗操作實驗目的A將熾熱的木炭與濃硝酸混合所得氣體通入澄清石灰水中驗證碳的氧化產(chǎn)物為CO2B向KI­淀粉溶液中通入氯氣證明Cl2氧化性大于I2C向某溶液中滴加BaCl2溶液和稀硝酸檢驗原溶液中是否含SOD向FeCl2溶液通入足量Cl2，充分反應除去FeCl2溶液中少量的FeCl3B選項A,4HNO3(濃)C4NO2CO22H2O，NO2溶于水生成硝酸和NO，硝酸與CaCO3反應，故在NO2存在的情況下不能檢驗CO2，錯誤；選項B，淀粉遇I2變藍，正確；選項C，稀硝酸有強氧化性，不能排除溶液中有SO或HSO，也不能排除溶液中有Ag，錯誤；選項D，最后得到的是FeCl3溶液，錯誤。2下表中根據(jù)實驗操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論正確的是()選項實驗操作實驗現(xiàn)象結(jié)論A蘸有濃氨水的玻璃棒靠近濃X溶液有白煙產(chǎn)生X一定是HClB將Cl2持續(xù)通入淀粉­KI溶液中溶液先變藍色，后褪色氯氣先表現(xiàn)氧化性，后表現(xiàn)漂白性C向強酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液，靜置后再加入鐵氰化鉀溶液只有白色沉淀產(chǎn)生Y中一定含有SO，一定不含F(xiàn)e2D將無色氣體X通入品紅溶液中，然后加熱開始時品紅溶液褪色，加熱后又恢復紅色X中一定含有SO2D能與氨氣反應產(chǎn)生白煙的有濃鹽酸、濃硝酸等，A項錯誤；將Cl2持續(xù)通入淀粉­KI溶液中，先將I氧化為I2，然后將I2氧化為IO，整個過程只表現(xiàn)出氧化性，B項錯誤；酸性條件下NO具有強氧化性，能把溶液Y中的Fe2氧化成Fe3，加入鐵氰化鉀溶液時不產(chǎn)生藍色沉淀，故溶液Y中可能含有Fe2，C項錯誤；能使品紅溶液褪色，加熱后又恢復紅色的氣體只能為SO2，D項正確。3(2019·安徽聯(lián)考)為鑒別某種固體物質(zhì)的成分，某活動小組進行如下實驗：取少量樣品溶于水，加入硝酸酸化的氯化鋇溶液，產(chǎn)生白色沉淀；取中上層清液，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，產(chǎn)生白色沉淀；取中上層清液，加入KSCN溶液，溶液呈紅色，加入氫氧化鈉固體并加熱，產(chǎn)生能使紅色石蕊試紙變藍的氣體。下列說法正確的是 ()A原固體中一定含有Cl、SO、Fe3、NHB原固體中一定含有Cl、NH，不能確定是否含有SO、Fe3C原固體可能是(NH4)2Fe(SO4)2D原固體一定是FeCl3和(NH4)2SO3的混合物C根據(jù)題意可知：一定存在NH，可能存在Fe2、Fe3、Cl、SO、SO等。無色溶液中離子檢驗的一般思路命題點2物質(zhì)的鑒別4(2019·青島模擬)在允許加熱的條件下，只用一種試劑就可以鑒別氯化鉀、碳酸鉀、偏鋁酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氯化鋇6種溶液，這種試劑是()AH2SO4B(NH4)2SO4CNH3·H2O DNH4HSO4DD項加入NH4HSO4溶液后有氣體生成的是K2CO3，有白色沉淀的是KAlO2、Ba(OH)2、BaCl2三種，加熱后有刺激性氣體放出的是Ba(OH)2，另兩種繼續(xù)加NH4HSO4，溶解的是Al(OH)3沉淀，對應原KAlO2，不溶解的對應BaCl2。另兩種加入少量NH4HSO4，加熱有刺激性氣體生成的是KOH，另一種為KCl。5只用試管和膠頭滴管就可以對下列各組中的溶液進行鑒別的是 _(填序號)。AlCl3溶液和NaOH溶液 Ca(HCO3)2溶液和NaOH溶液NaAlO2溶液和鹽酸 Al2(SO4)3溶液和氨水Na2CO3溶液和稀硫酸AgNO3、BaCl2、K2SO4和Mg(NO3)2四種溶液NaNO3、FeCl3、NaCl、AgNO3四種溶液NaHCO3溶液與稀硫酸苯與水乙醇與水CuCl2、K2SO4、Ba(NO3)2、Al2(SO4)3、KOH五種溶液解析將AlCl3溶液滴加NaOH溶液中先沒有現(xiàn)象，后生成沉淀，將NaOH溶液滴加AlCl3溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者現(xiàn)象不同，可鑒別；無論將Ca(HCO3)2溶液滴到NaOH溶液中還是將NaOH溶液滴到Ca(HCO3)2溶液中，都生成白色沉淀，現(xiàn)象相同，不能鑒別；將NaAlO2溶液滴到鹽酸中先沒有現(xiàn)象，后生成沉淀，將鹽酸滴到NaAlO2溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者現(xiàn)象不同，可鑒別；無論將Al2(SO4)3溶液滴到氨水中還是將氨水滴到Al2(SO4)3溶液中都生成白色沉淀，現(xiàn)象相同，不能鑒別；將Na2CO3溶液滴加稀硫酸中立即有氣體產(chǎn)生，若反滴加，開始沒有氣體產(chǎn)生，二者現(xiàn)象不同，可鑒別；將一種溶液滴加另三種溶液中，如果三種溶液中都沒有明顯現(xiàn)象，則可鑒別出Mg(NO3)2溶液，其他三種互滴都生成白色沉淀，無法鑒別；先觀察溶液顏色可鑒別出FeCl3，然后用FeCl3可鑒別出AgNO3，再用AgNO3可鑒別出NaCl，剩余的是NaNO3，可鑒別；二者互滴時現(xiàn)象相同，不能鑒別；取體積不同的兩液體混合，苯在上層，水在下層，能鑒別；乙醇與水互溶，不能鑒別；首先根據(jù)CuCl2溶液呈藍色，鑒別出CuCl2溶液，再用CuCl2溶液鑒別出KOH溶液，用KOH溶液鑒別出Al2(SO4)3溶液，再用Al2(SO4)3溶液鑒別出Ba(NO3)2溶液；最后鑒別出K2SO4溶液，可鑒別。答案(1)限用一種試劑的物質(zhì)鑒別方法先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進行鑒別。在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時，可依據(jù)“相反原理”確定試劑進行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時，可選用堿或水解呈堿性的鹽溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時，可選用酸或水解呈酸性的鹽溶液作試劑。常用溴水、新制氫氧化銅懸濁液等作試劑鑒別多種有機物。(2)不另加試劑鑒別的一般分析思路先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們?nèi)ヨb別其他物質(zhì)。若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應區(qū)別開來。若以上兩種方法都不能鑒別時，可考慮兩兩混合或相互滴加，記錄混合后的反應現(xiàn)象，分析確定。若被鑒別物質(zhì)為兩種時，可考慮因試劑加入的順序不同、現(xiàn)象不同而進行鑒別。若采用上述方法鑒別出一種物質(zhì)后，可用它作試劑鑒別余下的其他物質(zhì)。若兩液體互不相溶，可利用密度不同確定兩液體。 以有機物制備為素材的分離提純科學探究與社會責任以有機物制備為素材的分離提純試題，在2015年以前出現(xiàn)了多年，2015年至2018年高考試題未出現(xiàn)此類題，2019年全國、卷又出現(xiàn)類似的試題。此類試題特點起點高，落點低，復習要強化歸納總結(jié)。此類試題也充分體現(xiàn)了“科學探究與社會責任”的化學核心素養(yǎng)。典例導航(2014·全國卷)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/(g·cm3)沸點/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶實驗步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯3.9 g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器B的名稱是_。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_；第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標號)，a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_。(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標號)。(7)本實驗的產(chǎn)率是_(填標號)。a30%b40%c60%d90%(8)在進行蒸餾操作時，若從130 便開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏_(填“高”或“低”)其原因是_ _。思路點撥(1)整體分析思路：分析“實驗目的實驗原理實驗裝置有機物制備步驟有機物分離提純方法”。(2)問題分析依據(jù)各物質(zhì)的溶解性確定乙酸異戊酯中混有的雜質(zhì)是乙酸、異戊醇、濃硫酸、水等。除雜的方案設計為第(3)問考查分液的實驗操作乙酸異戊酯難溶于水且密度比水小，故分層后，先將下層液體從下口流出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。第(4)問考查平衡移動原理的應用乙酸與異戊醇的反應為可逆反應，增大乙酸的用量，可以使平衡正移，可以提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。第(5)問考查除雜知識目的是除去混合物中的少量水分。第(6)問考查蒸餾的實驗操作蒸餾時溫度計水銀球應處于蒸餾燒瓶的支管口處，且應使用直形冷凝管，若使用球形冷凝管會造成蒸餾液殘留而損失。第(7)問考查產(chǎn)品純度(即產(chǎn)率)計算由反應方程式：可知，4.4 g異戊醇完全反應消耗3.0 g乙酸，生成6.5 g 乙酸異戊酯，則可求得該反應的產(chǎn)率為×100%60%。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氫鈉溶液(3)d(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會收集少量未反應的異戊醇(1)?？純x器(2)問題設置有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。有機反應通常都是可逆反應，且易發(fā)生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發(fā)生。根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。產(chǎn)率計算公式產(chǎn)率×100%。(2019·全國卷)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/1571597274135138相對密度/(g·cm3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實驗過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70 左右，充分反應。稍冷后進行如下操作。在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g?；卮鹣铝袉栴}：(1)該合成反應中應采用_加熱。(填標號)A熱水浴B酒精燈C煤氣燈 D電爐(2)下列玻璃儀器中，中需使用的有_(填標號)，不需使用的有_(填名稱)。(3)中需使用冷水，目的是_。(4)中飽和碳酸氫鈉的作用是_，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)采用的純化方法為_。(6)本實驗的產(chǎn)率是_%。解析(1)該反應的溫度應控制在70 左右，所以應采用熱水浴加熱，故選A。(2)中的操作是過濾，應選擇的儀器是燒杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。(3)操作中使用冷水的目的是降低乙酰水楊酸的溶解度，使其充分結(jié)晶析出。(4)中飽和NaHCO3的作用是與乙酰水楊酸反應生成乙酰水楊酸鈉，乙酰水楊酸鈉能溶于水，以便過濾除去其他難溶性雜質(zhì)。(5)可利用重結(jié)晶的方法來純化得到乙酰水楊酸晶體。(6)設生成乙酰水楊酸的質(zhì)量為x。138 1806.9 g xCH3COOHx9.0 g乙酰水楊酸的產(chǎn)率為×100%60%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)601(2019·全國卷)實驗室制備溴苯的反應裝置如下圖所示，關(guān)于實驗操作或敘述錯誤的是()A向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開KB實驗中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色C裝置c中碳酸鈉溶液的作用是吸收溴化氫D反應后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶，得到溴苯DA項，向圓底燒瓶中滴加液體前，要先打開K，以保證液體順利滴下，正確；B項，裝置b中CCl4的作用是吸收反應過程中未反應的溴蒸氣，Br2溶于CCl4顯淺紅色，正確；C項，裝置c中Na2CO3溶液的作用是吸收反應中產(chǎn)生的HBr氣體，防止污染環(huán)境，正確；D項，反應后的混合液應該用稀NaOH溶液洗滌，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是結(jié)晶，錯誤。2(高考組合)下列說法正確的是_(填序號)。(2019·全國卷)向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸，有刺激性氣味氣體產(chǎn)生，溶液變渾濁(2018·全國卷)常壓蒸餾時，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二(2016·全國卷)除去銅粉中混有CuO的實驗操作是加入稀硝酸溶解，過濾、洗滌、干燥(2016·全國卷)將Cl2與HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(2016·全國卷)用CCl4萃取碘水中的I2的實驗操作是先從分液漏斗下口放出有機層，后從上口倒出水層答案3(2019·全國卷)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5 ，100 以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%5%、單寧酸(Ka約為106，易溶于水及乙醇)約3%10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是_。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒_。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是_。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是_。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是_?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有_(填標號)。A直形冷凝管B球形冷凝管C接收瓶 D燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是_。解析(1)為提高浸取速率，常將反應物研細，增大固體與液體的接觸面積；由于有機物的沸點低，加熱時易沸騰，因此常加入沸石，防止液體暴沸。(2)乙醇的沸點低，易揮發(fā)、易燃燒，明火加熱溫度高，會導致乙醇揮發(fā)、燃燒，因此不能選用明火直接加熱。根據(jù)索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的優(yōu)點是溶劑的用量減少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)。(3)由于提取液需“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，所以與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙醇沸點低，易濃縮?！罢麴s濃縮”需選用的儀器有圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使氣體冷卻回流)、接收瓶等。(4)茶葉中含單寧酸，加入生石灰的目的是中和單寧酸，同時吸收水分。(5)粉狀的咖啡因在蒸發(fā)皿中受熱，在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)變?yōu)楣腆w，此過程稱為升華。答案(1)增加固液接觸面積，提取充分沸石(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點低，易濃縮 AC(4)單寧酸水(5)升華4(2016·全國卷，T26節(jié)選)碳酸鈣的制備(1)步驟加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于_。(2)如圖是某學生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是_(填標號)。a漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b玻璃棒用作引流c將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁d濾紙邊緣高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度解析(1)石灰石中含少量鐵的氧化物，加入鹽酸后生成CaCl2及鐵的氯化物，加入雙氧水可將Fe2氧化成Fe3，加入氨水的目的是中和鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，再通過過濾除去雜質(zhì)。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于過濾分離。(2)過濾操作中要求“一貼、二低、三靠”，圖中漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁，a錯誤；過濾時，玻璃棒用作引流，b正確；將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁，防止存在氣泡，c正確；濾紙邊緣要低于漏斗邊緣，液面要低于濾紙邊緣，d錯誤；用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動，容易使濾紙破損，e錯誤。答案(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀過濾分離 (2)ade