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熱軋過程對Mg-3%Al-1%Zn合金薄板微結(jié)構(gòu)和機械性能的影響
L. Jina,b*, J. Donga,b, R. Wanga,b, L.M. Penga,b
（a 國家輕合金形成工程研究中心,上海交通大學
b 國家金屬基復合材料重點實驗室,上海交通大學）
摘要：本文對AZ31合金板材熱軋過程中微觀組織的演變和變形機制進行了試驗研究。AZ31板材微觀結(jié)構(gòu)中原始晶粒平均大小為37um，此外，擴散、拉伸、孿生導致位錯的滑移，滑移的方式由初始晶粒取向、晶粒尺寸和軋制溫度決定。AZ31板材在熱軋過程中晶粒細化的主要機制是連續(xù)動態(tài)回復和再結(jié)晶，{011}晶面的拉伸以及沿{011}-（102）滑移系孿生加速晶粒細化過程。在AZ31合金鋼熱軋過程中拉伸和孿生與晶粒細化和織構(gòu)隨機化成正比。在本研究中，400℃每道次下軋50%條件下鋼件比在300℃每道次下軋30%條件下有更好的韌性。因此，提高軋制高溫度和增加單道次下軋量有利于AZ31鋼板微結(jié)構(gòu)優(yōu)化和機械性能改善。
1 引言
鎂板材目前被應用到各種各樣的測試之中。然而，在室溫下由于基體和近基體織構(gòu)沿軋向擴展，因此軋制鎂合金通常呈現(xiàn)相對較低的延伸率和較差的塑性[1]。應用鎂合金兩個重要的要求是細化晶粒和隨機紋理。在鎂合金中織構(gòu)的演變受到應變方式和最初微觀結(jié)構(gòu)相互作用的影響[2]，鎂合金板材中基體織構(gòu)產(chǎn)生與基體滑移活性有關[3]。據(jù)了解,基體紋理來源于(102)擴展孿生基礎上,這樣的擴展孿生是基于孿生能調(diào)整與C軸平行的壓應力，這些能夠在試驗[4]、[5]中得到證實。但是很難改變像AZ31和AZ61鎂板材的基體組織，如果建立塑性變形模型和軋制過程參數(shù)之間的相互關系，那么基體組織的強度可以減弱，通過控制軋制過程的參數(shù)也可使晶粒尺寸減小。
鎂是通過滑移、孿生和邊界滑移發(fā)生塑性變形。邊界滑移適用于納米材料成型或者超塑性變形，也同樣適用于AZ31板材中的晶粒細化[7-9]。在基平面上的位錯滑移導致大形變的塑性變形，但是只有兩個單獨的基滑移系遠少于普通變形需要的5個單獨滑移系統(tǒng)。在鎂和鎂合金中孿生產(chǎn)生附加變形即{102}（101）擴展孿生和{101}（102）拉伸孿生。為了防止位錯滑移，菱方晶系{100}（110）和正交晶系{101}（110）應用于AZ31合金中來增加在基體晶系（0001）（110）中的滑移。對于在持續(xù)升溫中軋制AZ31板材，除了基滑移和擴展孿生，容易產(chǎn)生無基體的位錯滑移和孿生方式，在AZ31合金板材熱軋過程中變形方式取決于原始晶粒結(jié)構(gòu)和軋制工藝過程。另外，持續(xù)動態(tài)回復再結(jié)晶是作為在鎂合金變形連續(xù)升溫變形過程中晶粒細化和長大的一種現(xiàn)象[14-15]，這一點是來源于低能位錯理論[16]。然而，軋制過程，變形機制和微結(jié)構(gòu)的演變之間的關系并不是很明確。
圖1.AZ31合金板材原始微觀結(jié)構(gòu)：
(a)反極圖
(b)極圖
(c)滿足基滑移系的施密德因子
而電子背散射衍射技術(EBSD) 有助于理解AZ31板材在熱軋過程中的孿生演化、取向偏差、織構(gòu)和晶粒結(jié)構(gòu)以及變形機制對微結(jié)構(gòu)演化的影響。這樣開創(chuàng)了一種通過設計合理的微結(jié)構(gòu)軋制過程來控制機械反應的可能性。因此，本文旨在研究AZ31合金在熱軋過程中微結(jié)構(gòu)演變應用電子背散射衍射技術(EBSD)，以及微結(jié)構(gòu)和機械性能的關系。
2 材料和實驗
本實驗中使用的是AZ31合金。熱軋前，合金為537K溫度下下橫截面積為110mm×10mm的矩形棒材。圖1所示AZ31合金熱軋前的微結(jié)構(gòu)，包括反極圖（IPF），極圖和施密得因子。結(jié)果表明最初的基體織構(gòu)有C軸垂直于板材平面的，極少有C軸平行于板平面的和原始擠壓方向。圖1(c)表明大部分區(qū)域的施密德因子值都小于0.3，表明晶粒取向不利于基體滑移。
基體棒材分別在573K和673K下預熱0.5小時，然后在熱軋鋼廠分別以單軋30%和50%將棒材熱軋至厚度為3.5mm和2.5mm。使用內(nèi)部電子加熱器將軋輪溫度控制在473K左右。總的厚度減少量分別大約在65%和75%。卷板再次加熱來保證可加工性。軋制方向與所獲得的棒材方向平行。軋制樣本在每次軋制后都要馬上用水淬。水淬后的樣本用LEOTM 1450掃描電子顯微鏡，20KV和帶TSLTM EBSD相機照片來做電子背散射衍射技術(EBSD)分析，由于是在電子背散射衍射技術(EBSD)分析樣品中的變形結(jié)構(gòu)，因此在區(qū)域里有極低的指數(shù)特性、較多的位錯反應和細晶孿生，但是結(jié)果仍然表明了許多有用的信息。
3 結(jié)果和討論
圖2中顯示了在不同的每次下軋量和軋制溫度下晶粒尺寸分布。最初的擠出材料晶粒尺寸大小從10-160um不等，平均晶粒尺寸為37.29um。圖2（a）表明在300℃和每道次下軋30%時，在軋制前三次后晶粒結(jié)構(gòu)就開始發(fā)生演變。在單次滾軋后，晶粒的平均尺寸急劇減小，主要的晶粒尺寸范圍在10-30um變化，但是相當大數(shù)量晶粒在40-85um變化。第二次軋制后，晶粒更加均勻細化，平均晶粒尺寸為8.8um。第三次軋制事實上導致了晶粒尺寸稍稍增加到13um。在400℃下軋制也獲得了相同的結(jié)果。圖2（b）概括了AZ31板材在不同道次下軋和軋制溫度下熱軋時的平均晶粒尺寸大小，結(jié)果表明在下軋量確定時，平均晶粒尺寸在400℃下要比300℃軋制要大一些；軋制溫度確定時，在相同的總厚度前提下，增加每道次下軋會使晶粒更加細化。
圖2：(a)1-3次每道次下軋30%，300℃熱滾軋后AZ31合金板材晶粒尺寸分布
(b)在不同軋制過程中的平均晶粒尺寸大小，其中晶粒是根據(jù)位錯角大于15°的晶粒邊界來劃分的。
圖3給出了AZ31合金板材熱軋前和熱軋后的拉應力。圖中應力應變曲線表明AZ31合金板材熱軋后應變減小，屈服應力增加，抗拉強度增加。軋制AZ31合金板材后有相同的屈服應力和抗拉強度，但是韌性發(fā)生了很大變化，韌性要比在更高溫度和較大道次下軋量時大得多。
圖3.AZ31板材熱軋前后的應力-應變曲線
圖4分別給出了AZ31合金板材在300℃每道次下軋30%和400℃每道次下軋30%和50%條件下的反極圖。此時晶界為15-90°取向偏差的大角度晶界和2-15°取向偏差的小角度晶界，在圖4中大角度偏差晶界是黑線，小角度偏差晶界為白線。圖2中計算出的晶粒尺寸大小用大角度偏差晶界來劃分。圖4（a）表明盡管在300℃每道次下軋30%條件下存在一些粗晶粒，微結(jié)構(gòu)還是逐步在細化。細化的晶粒形成典型的鏈狀結(jié)構(gòu)，這是由于在細化的區(qū)域中軋制時晶粒的積聚導致產(chǎn)生了連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。在圖4（b）和（c）能夠觀察到400℃每道次下軋30%和50%條件下加工后粗晶粗大。圖4（c），在粗晶內(nèi)部有大量的小偏差晶界，這與位錯的滑移和相互作用所產(chǎn)生的結(jié)果類似，這樣可能導致在連續(xù)動態(tài)回復和再結(jié)晶方式下大角度境界偏差和晶粒細化。這與圖2（b）所得數(shù)據(jù)吻合，即較大的平均晶粒尺寸在400℃每道次下軋50%條件下第一道次軋制后獲得，但是最細的晶粒尺寸在相同條件下第二道次軋制下獲得。
圖4也給出了熱軋過程中發(fā)生孿生的位置，由于分辨率較低很難確定孿生的模式。圖4（c）中所標定的微結(jié)構(gòu)區(qū)域所示為電子被反射衍射技術(EBSD)在0.5um尺寸下的分析，結(jié)果在圖5中給出。
圖4.(a) 在300℃每道次下軋30%后AZ31合金板材的反極圖
(b) 在400℃每道次下軋30%后AZ31合金板材的反極圖
(c) 在400℃每道次下軋50%后AZ31合金板材的反極圖
圖5（a）和（b）給出了點陣取向反極圖和確定的孿生邊界粒子形狀圖。圖中可以看到粒子1、2、3中孿生的晶粒，在晶粒1中孿生的形式為{102}（011）擴展孿生，由孿生邊界定理可知，2、3晶粒孿生方式為{011}-{102}雙向?qū)\生。2、3晶粒由于雙向?qū)\生被分開，結(jié)果原始晶粒被細化成3-5個更細的粒子。結(jié)果表明，孿生過程中，尤其是拉伸和雙向?qū)\生，加速晶粒細化過程。孿生現(xiàn)象可解釋如下，孿生后有更多的孿生邊界產(chǎn)生，這些邊界在變形過程中是位錯滑移的障礙。孿生邊界位錯密度和取向偏差增加，在大的應變下，大角度晶界取向偏差就會發(fā)生，從而使晶粒細化。正如漢弗萊斯所述，不用考慮粒子形核機制的影響，動態(tài)再結(jié)晶主要來源于大角度晶界。但是晶粒形核和長大是由于二次晶粒變形和大角度晶界偏差細化晶粒的連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶機制作用下產(chǎn)生的。
圖5.第一次在400℃每道次下軋50%條件加工后AZ31合金板材的微結(jié)構(gòu)，(a)母相和孿生的反極圖和晶格取向(b)晶粒形狀，孿生邊界，擴展孿生邊界(86?±5?)用紅線標記，拉伸孿生邊界(56?±5?)用綠線標記。雙向?qū)\生邊界(38?±5?)用藍線標記(對于在圖例中顏色參考文獻的解釋，讀者可參考本文的網(wǎng)絡版本)
圖6表明，AZ31合金板材在300℃每道次下軋30%條件下三次軋制和在400℃每道次下軋50%條件下兩次軋制后細化的孿生晶界晶粒形狀圖。圖6（b）中的晶粒尺寸要比圖6（a）和（c）中的都要大，表明晶粒在大下軋量和較低溫度下加工得到更加細化的晶粒。事實上，小尺寸晶粒之所以能夠在大的下軋量得到，其原因是塑性變形所儲存的能量比較高從而形核需要有更大的驅(qū)動力和更細小的晶粒。在低溫下，軟化速率變慢，從而產(chǎn)生加工硬化和更大的形核驅(qū)動力，但是這里晶粒長大也變慢。
此外，在圖6的大晶粒中可以看到拉伸孿生，孿生和擴展孿生，拉伸孿生和孿生比擴展孿生要占更大的體積分數(shù)，尤其是在高溫軋制中擴展孿生更少。圖6同樣表明，孿生的方式由晶粒尺寸大小決定。在母相晶粒中晶粒尺寸超過20um的孿生容易產(chǎn)生，然而，在圖6（c）在小晶粒尺寸中幾乎沒有發(fā)現(xiàn)超過20um的孿生。
正如在圖1所示，AZ31合金板材最初晶粒取向不利于基平面的位錯滑移；此外，大部分晶粒的C軸與壓應力平行，這樣就不利于在晶粒中產(chǎn)生擴展孿生。但是，基本滑移仍然是主要的塑性變形方式，這取決于于臨界最低切應力。而且拉伸孿生很有可能是粒子的C軸壓縮而產(chǎn)生。在圖1（a）中，藍色和綠色粒子中的C軸平行于切平面，{102}方向擴展孿生容易發(fā)生。一般擴展孿生將會由最初的角度轉(zhuǎn)到86°，而且母相粒子會被擴展孿生所取代，這是由于孿生的長大的速度很快。由于新粒子的方向，在擴展孿生后的新孿生中只有在基平面上和拉伸孿生發(fā)生位錯滑移。在{011}拉伸孿生中，孿生粒子與母粒子存在56°的偏差定位，收縮要比擴展孿生更細更長，因此，孿生很難長大。然而，新的粒子取向更有利于擴展孿生和擴展孿生后基本滑移系的位錯滑移。因此，在鎂合金中{102}擴展孿生總是緊隨{011}拉伸孿生之后產(chǎn)生，即，{011}-{102}孿生。母相粒子相比孿生中存在接近38°的偏差。結(jié)果，正如圖6所示，AZ31板材熱軋后相比拉伸孿生有更多的雙向?qū)\生。
圖6.熱軋后產(chǎn)生孿生邊界的AZ31合金板材晶粒形狀圖
(a)三道次在300℃下軋制后
(b)三道次在400℃每道次下軋30%條件下軋制后
(c)兩道次在400℃每道次下軋50%條件下軋制后。圖6和圖5的孿生邊界相同
圖7.熱軋后AZ31板材拉伸和雙向?qū)\生的體積分數(shù)
如圖7所示，孿生方式也取決于軋制溫度。圖7（c）所示熱軋后AZ31合金板材雙向?qū)\生和拉伸孿生的體積分數(shù)，發(fā)現(xiàn)在400℃每道次下軋30%的三次加工下雙向?qū)\生和拉伸孿生的體積分數(shù)最大，然而在300℃相同每道次下軋三次加工的體積分數(shù)最小。結(jié)果表明拉伸孿生和雙向?qū)\生在高溫軋制下更容易產(chǎn)生，這一點是由于與基本位錯滑移相比高溫下的拉伸孿生和雙向?qū)\生臨界最低切應力與無基本位錯滑移的臨界最低切應力相同。另一方面，{101}拉伸和{101}-{102}雙向?qū)\生由基本位置重新定位到56°和38°，因此，AZ31板材中拉伸孿生和孿生的產(chǎn)生導致基本織構(gòu)的弱化。圖8是AZ31熱軋后（0001）極圖，與300℃相比400℃有更寬的極點分布，基體織構(gòu)相對弱化。然而，由于孿生材料體積比例有限，整個織構(gòu)變化就不是很顯著。
圖8.AZ31板材熱軋后(0001)極圖
(a)三道次在300℃下軋制
(b)三道次在400℃每道次下軋30%條件下軋制
(c)兩道次在400℃每道次下軋50%條件下軋制
正如前面所提到的，對于改善機械性能和鎂合金板材的應用，細晶和隨機紋理是兩個重要的條件。在本次研究中，粒子結(jié)構(gòu)在低溫軋制中能夠得到有效的細化，但是這樣的條件下能夠觀察到在基本滑移系上更多的擴展孿生和位錯，導致高密度的基本織構(gòu)。在高溫軋制下，能夠產(chǎn)生更多的拉伸和孿生，無基本滑移也能夠應用于大的塑性變形中[18]，軟化基體組織，這樣高溫軋制有利于織構(gòu)的隨機化，但是， 導致在給定道次下軋和軋制溫度下晶粒的粗化。因此，高溫大道次的下軋適用于AZ31合金板材得到更優(yōu)的機械性能。圖3中就可以觀察到較高韌性，這是在此基礎上提供的很好的例子。
4 結(jié)論
總而言之，由于基本組織中最初的微結(jié)構(gòu)，在基平面上的位錯滑移仍然是AZ31板材熱軋過程中主要的塑性變形模式。{102}擴展孿生發(fā)生在C軸平行于切平面的晶粒中，而且擴展孿生中的粒子角度由最初狀態(tài)變?yōu)?6°。{101}拉伸孿生以及{101}-{102}收縮率很大，因為大多數(shù)粒子的C軸在軋制過程中都受到壓應力。孿生也取決于最初的粒子尺寸和軋制溫度，孿生在大的母相粒子觀察到,更多的拉伸和孿生能夠在高溫軋制下觀察到。連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶是AZ31板材熱軋過程中晶粒細化的主要機制，但是在這個過程中孿生，尤其是拉伸和孿生，加速了粒子的細化過程?；净坪蛿U展孿生可以導致基本織構(gòu)的變形，但是拉伸和孿生對AZ31合金熱軋過程中粒子細化和織構(gòu)隨機化有促進作用。
在本次研究中，在給定的下軋量，AZ31板材平均粒子大小在400℃軋制要比300℃下要大；在相同軋制溫度下，400℃每道次下軋50%條件下要比300℃每道次下軋30%條件下晶粒結(jié)構(gòu)和織構(gòu)更加均勻，從而導電率更高。因此高溫大道次下軋可以用來優(yōu)化和改善AZ31板材的微結(jié)構(gòu)和機械性能。
5 證明
得到了上海市科學技術委員會和中國基礎研究項目財政支持。感激羅伯特技術上的幫助
文獻引用
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