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1、化學(xué)實(shí)驗(yàn)報告樣本 化學(xué)實(shí)驗(yàn)報告樣本 （以草酸中h2c2o4含量的測定為例） 實(shí)驗(yàn)題目：草酸中h2c2o4含量的測定 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?學(xué)習(xí)naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及有關(guān)儀器的使用； 學(xué)習(xí)堿式滴定管的使用，練習(xí)滴定操作。 實(shí)驗(yàn)原理： h2c2o4為有機(jī)弱酸，其ka1=5.910-2，ka2=6.410-5。常量組分分析時cka110-8，cka210-8，ka1/ka2105，可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+： h2c2o4+2naoh=na2c2o4+2h2o 計量點(diǎn)ph值8.4左右，可用酚酞為指示劑。 naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液采用間接配制法獲得，以鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定： -cook -cooh +
2、naoh= -cook -coona +h2o 此反應(yīng)計量點(diǎn)ph值9.1左右，同樣可用酚酞為指示劑。 實(shí)驗(yàn)方法： 一、naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 用臺式天平稱取naoh1g于100ml燒杯中，加50ml蒸餾水，攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中，再加200ml蒸餾水，搖勻。 準(zhǔn)確稱取0.40.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別置于250ml錐形瓶中，加2030ml蒸餾水溶解，再加12滴0.2%酚酞指示劑，用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。 二、h2c2o4含量測定 準(zhǔn)確稱取0.5g左右草酸試樣，置于小燒杯中，加20ml蒸餾水溶解，然后定量地轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用蒸餾
3、水稀釋至刻度，搖勻。 用20ml移液管移取試樣溶液于錐形瓶中，加酚酞指示劑12滴，用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。平行做三次。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理： 一、naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 實(shí)驗(yàn)編號123備注 mkhc8h4o4/g始讀數(shù) 終讀數(shù) 結(jié)果 vnaoh/ml始讀數(shù) 終讀數(shù) 結(jié)果 cnaoh/moll-1 naoh/moll-1 結(jié)果的相對平均偏差 二、h2c2o4含量測定 實(shí)驗(yàn)編號123備注 cnaoh/moll-1 m樣/g v樣/ml20.0020.0020.00 vnaoh/ml始讀數(shù) 終讀數(shù) 結(jié)果 h2c2o4 h2c2o4 結(jié)果的相對平均偏差 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討
4、論： （1）（2）（3） 結(jié)論： 例二合成實(shí)驗(yàn)報告格式 實(shí)驗(yàn)題目：溴乙烷的合成 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法 2.鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習(xí)分液漏斗的使用。 實(shí)驗(yàn)原理： 主要的副反應(yīng)： 反應(yīng)裝置示意圖： （注：在此畫上合成的裝置圖） 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄： 實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象記錄 1.加料： 將9.0ml水加入100ml圓底燒瓶，在冷卻和不斷振蕩下，慢慢地加入19.0ml濃硫酸。冷至室溫后，再加入10ml95%乙醇，然后在攪拌下加入13.0g研細(xì)的溴化鈉，再投入2-3粒沸石。 放熱，燒瓶燙手。 2.裝配裝置，反應(yīng)： 裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失，在接受器中加入5ml40%nahso
5、3溶液，放在冰水浴中冷卻，并使接受管（具小咀）的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網(wǎng)上的燒瓶，瓶中物質(zhì)開始冒泡，控制火焰大小，使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去，約30分鐘后慢慢加大火焰，直到無油滴蒸出為止。 加熱開始，瓶中出現(xiàn)白霧狀hbr。稍后，瓶中白霧狀hbr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解，因溴的生成，溶液呈橙黃色。 3.產(chǎn)物粗分： 將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后，將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻，逐滴往瓶中加入濃硫酸，同時振蕩，直到溴乙烷變得澄清透明，而且瓶底有液層分出（約需4ml濃硫酸）。用干燥的分液漏斗仔細(xì)地分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。 接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。 4.溴乙烷的精制 配蒸餾裝置，加2-3粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷。收集37-40的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體，樣品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，樣品重9.8g。 5.計算產(chǎn)率。 理論產(chǎn)量：0.126109=13.7g 產(chǎn)率：9.8/13.7=71.5% 結(jié)果與討論： （1）溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。 （2）最后一步蒸餾溴乙烷時，溫度偏高，致使溴乙烷逸失，產(chǎn)量因而偏低，以后實(shí)驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格操作。 s
2021化學(xué)實(shí)驗(yàn)報告樣本
