鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵

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1、鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵 應(yīng)用化學 2009級 楊蘭森 指導老師 吳明君 副教授 摘要：本文論述了鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵含量的原理和方法，先通過條件實驗找到適宜的實驗條件，再在確定的適宜條件下測定已知濃度的鐵樣以繪制標準曲線，最后在確定的適宜條件下測定未知濃度的鐵樣，通過對照標準曲線得出未知溶液的鐵含量 關(guān)鍵字：鄰二氮雜菲 分光光度法 標準曲線 Determination of iron content by Spectrophotometric method Yang Lansen Student ID20096842 Apply Chemis

2、try Directed by WU Mingjun Abstract: This paper discusses phenanthroline spectrophotometric determination of iron content of the principles and methods, first through the conditions of experiments to find suitable experimental conditions, and then determine the appropriat

3、e conditions in a known concentration of iron-like determination to draw a standard curve, and finally Conditions in determining the appropriate determination of the unknown concentration of iron samples obtained by comparison with standard curve of the iron content of the unknown solution Keywords

4、: phenanthroline spectrophotometric standard curve 1 綜述 分光光度法：也叫吸光光度法，是基于物質(zhì)對光的選擇性吸收而建立起來的分析方法，包括可見及紫外分光光度法及紅外分光光度法等。本實驗采取可見光區(qū)的吸光光度法。 在可見光分光光度法的測定中，通常是將被測物與顯色劑反應(yīng)，使之生成有色物質(zhì)，然后測其吸光度，進而求得被測物質(zhì)的含量。因此，顯色條件的完全程度和吸光度的測量條件都會影響到測量結(jié)果的準確性。為了使測定有較高的靈敏度和準確性，必須選擇適宜的顯色反應(yīng)條件和儀器測量條件。通常所研究的顯色反應(yīng)條件有顯色溫度和時間，顯色劑用量，顯色液酸度

5、，干擾物質(zhì)的影響因素及消除等，但主要是測量波長和參比溶液的選擇。對顯色劑用量和測量波長的選擇是該實驗的內(nèi)容。 條件試驗的一般步驟為改變其中一個因素，暫時固定其他因素，顯色后測量相應(yīng)溶液吸光度，通過吸光度與變化因素的曲線來確定適宜的條件。 本試驗測定工業(yè)鹽酸中鐵含量的原理：根據(jù)朗伯－比耳定律：A=εbc。當入射光波長λ及光程b一定時，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比。只要繪出以吸光度A為縱坐標，濃度c為橫坐標的標準曲線，測出試液的吸光度，就可以由標準曲線查得對應(yīng)的濃度值，即工業(yè)鹽酸中鐵的含量。 鄰二氮菲法的優(yōu)點：用分光光度法測定試樣中的微量鐵，目前一般采用鄰二氮菲

6、法，該法具有高靈敏度、高選擇性，且穩(wěn)定性好，干擾易消除等優(yōu)點。⒌鄰二氮菲法簡介：鄰二氮菲為顯色劑，選擇測定微量鐵的適宜條件和測條件，并用于工業(yè)鹽酸中鐵的測定。 鄰二氮菲可測定試樣中鐵的總量的條件和依據(jù)：鄰二氮菲亦稱鄰菲咯啉（簡寫phen），是光度法測定鐵的優(yōu)良試劑。在pH=2～9的范圍內(nèi)，鄰二氮菲與二價鐵生成穩(wěn)定的桔紅色配合物（（Fe(phen)3）2+）。此配合物的lgK穩(wěn) = 21.3，摩爾吸光系數(shù)ε510 = 1.1104 Lmol-1cm-1，而Fe3+能與鄰二氮菲生成3∶1配合物，呈淡藍色，lgK穩(wěn)=14.1。所以在加入顯色劑之前，應(yīng)用鹽酸羥胺(NH2OHHCl)將Fe3+還原為F

7、e2+，其反應(yīng)式如下：2 Fe3++ 2 NH2OHHCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H++ 2Cl-，測定時控制溶液的酸度為pH≈5較為適宜。 1 實驗目的 1了解分光光度法測定物質(zhì)含量的一般條件及其選定方法 。 2掌握鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵的方法 3了解722型分光光度計的構(gòu)造和使用方法 2 實驗原理 　鄰二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一種穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合 物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 104Lmol-1cm-1，鐵含量在0.1～6μgmL-1范圍內(nèi)遵守比爾定律。其吸收曲線如圖1-1所示。

8、顯色前需用鹽酸羥胺或抗壞血酸將Fe3+全部還原為Fe2+，然后再加入鄰二氮菲，并調(diào)節(jié)溶液酸度至適宜的顯色酸度范圍。有關(guān)反應(yīng)如下： 2Fe3++2NH2OHHC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－ 圖1-1 鄰二氮菲一鐵(Ⅱ)的吸收曲線 用分光光度法測定物質(zhì)的含量，一般采用標準曲線法，即配制一系列濃度的 標準溶液，在實驗條件下依次測量各標準溶液的吸光度(A)，以溶液的濃度為橫 坐標，相應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。在同樣實驗條件下，測定待測溶 液的吸光度，根據(jù)測得吸光度值從標準曲線上查出相應(yīng)的濃度值，即可計算試樣中被測物質(zhì)的質(zhì)量濃度。

9、 3儀器與試劑 儀器：分光光度計，容量瓶，移液管，洗瓶。 試劑：(1) 100 ug/mL鐵標準溶液　　 (2) 20 ug/mL的鐵標準溶液 4實驗步驟 4.1條件實驗　　 (1) 吸收曲線的測繪　　用吸量管移取20 ug/mL 鐵的標準溶液 5.00 mL 于 50 mL 容量瓶中，用吸量管依次加入 5% 的鹽酸羥胺溶液 1 mL，搖勻，加 1 mol/L NaAc 溶液 5 mL和0.1% 鄰二氮菲溶液 3 mL，以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計上用 l cm 比色皿，以水為參比溶液，在570-430 nm 之間，每隔 10 nm 測定一次吸光度，以波長為橫坐標，吸光度

10、為縱坐標，繪制吸收曲線，找出最大吸收波長 lmax 。 （2) 鄰二氮雜菲-亞鐵配合物的穩(wěn)定性 在最大吸收波長處每隔一定時間測定其吸光度然后以時間為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制曲線　 (3 ) 顯色劑濃度實驗 取 7 只 50 mL 容量瓶，并且對其編號用吸量管依次加入 20 ug/mL的鐵標準溶液 5mL 與容量瓶中和 5% 鹽酸羥胺溶液 1 mL，搖勻，經(jīng)二分鐘后，加入 1 mol/L NaAc 溶液 5 mL，然后分別加入 0.1% 的鄰二氮菲溶液0.3 mL，0.6 mL， 1.0 mL，2.0 mL，3.0 mL ,4.0 mL，以水稀釋至刻度

11、，搖勻。在分光光度計上，用 l cm 比色皿，在適宜波長下，以水為參比溶液，測定以上七個溶液的吸光度。以鄰二氮菲的體積 (mL) 為橫座標，相應(yīng)的吸光度為縱座標，繪制吸光度-顯色劑用量曲線，找出在測定中應(yīng)加人的顯色劑的體積(mL)。 （4）溶液適宜酸度范圍的確定 在7只50 mL容量瓶中各加入2.0 mL10-3 molL-1。鐵標準溶液和1.0 mL 100 molL-1鹽酸羥胺溶液，搖勻后放置2 min。各加2 mL 1.5 gL-1鄰二氮菲溶液，然后從滴定管中分別加入0，2.00，5.00，8.00，10.00，20.00，25.00，30.00，40.00 mL 0．1 molL-

12、1NaOH溶液搖勻，以水稀釋至刻度，搖勻。用精密pH試紙或酸度計測量各溶液的pH。 以水為參比，在選定波長下，用1 cm吸收池測量各溶液的吸光度。繪制A—pH曲線，確定適宜的pH范圍。 4.2鐵含量的測定 標準曲線的測繪：去50 mL容量瓶6只，分別移?。▌?wù)必準確移?。?0 ug/mL鐵標準溶液2.0 mL，4.0 mL，6. 0mL ，8.0 mL ，10.0 mL于五只容量瓶中不加鐵標準溶液醅空白液作參比，然后各加1MOL5%鹽酸羥胺溶液，搖勻經(jīng)二分鐘后，再各加5ML1MOL.L-1NaAc溶液及3ML0.1%鄰二氮雜菲溶液，用水稀釋至刻度搖勻在分光光度計上，一同1cm比色

13、皿在最大吸收波長510nm處測定各溶液吸光度，以鐵含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線。 未知液中鐵含量的測定 ，吸取5ML未知液代替標準溶液，其他步驟均同上，測定吸光度，由未知液吸光度在標準曲線上查出5ML未知液中鐵含量然后以每毫升未知液中含鐵多少微克表示結(jié)果。 5.結(jié)果與討論 (1) 吸收曲線的測繪 吸收曲線 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 450 500 550 600 波長 吸光度 系列1 從吸收曲線可以看出鄰二氮雜菲-亞鐵配合物在波長510nm處吸光度最大，因此測定鐵時宜用波長為510nm。 （2）鄰二氮雜菲-亞鐵配合物的穩(wěn)定

14、性 A-t曲線 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 10 20 30 40 時間 吸光度 系列1 線性 (系列1) 鄰二氮雜菲-亞鐵配合物吸光度隨時間變化不大，說明其穩(wěn)定型很好。 (3)顯色劑用量的確定 A-c曲線 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.3 1.3 2.3 3.3 4.3 顯色劑 吸光度 系列1 顯色劑最適宜的用量應(yīng)是吸光度較大而用量較小的點，由圖看出顯色劑最適宜用量為1mL。 （4）標準曲線的測繪與鐵含量的測定 標準曲線 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

15、 0 10 20 30 40 50 鐵含量/ 標準溶液量 吸光度 系列1 圖中標準曲線近似一條直線，從該曲線可以測定未知液中鐵的含量。 （5）實驗結(jié)果： 1.在條件實驗確定的適宜條件下測得未知液吸光度為A=0.328.比照標準曲線,標準曲線回歸方程為y=0.0092x-0.0094,將A=0.328代入得鐵含量為36.665， 所以未知液鐵含量為 2.茶葉灰中鐵含量測定，稱取茶葉灰為0.3957g,在條件實驗確定的適宜條件下測得吸光度A=0.396，代入線性回歸方程得鐵含量為44.065，所以茶葉灰中鐵含量為 結(jié)論 結(jié)合實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果，精密度及誤差在允許范圍內(nèi)，滿足分析實驗要求，說明該實驗方法可行度大，有一定重現(xiàn)性，結(jié)果滿意。 致謝 此次實驗是在吳明君老師的精心指導下完成的，在此衷心感謝吳老師！ 參考文獻 [1]：《分析化學實驗》第三版（高等教育出版社） [2]：《分析化學》.武漢大學.（高等教育出版社） [3]:宋天佑，程鵬，王杏喬.《無機化學》.（高等教育出版社）