反應(yīng)器設(shè)計[共15頁]

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1、 乙酸乙酯反應(yīng)器的設(shè)計 姓名：張國華 班級：化學(xué)工程與工藝二班 學(xué)號：3009207057 目錄 第1章 背景介紹...................................................（3） 1 乙酸乙酯的理化性質(zhì)...............................................

2、.........................（3） 2 乙酸乙酯的用途................................................................................（3） 第2章 乙酸乙酯的發(fā)展.......................................（4） 1 乙酸乙酯的實驗室制法....................................................................（4） 2 工業(yè)合成乙酸乙酯

3、的工藝................................................................（5） 第3章 設(shè)計的方法與步驟...................................（6） 1 物料核算............................................................................................（8） 1-1 流量計算.............................................

4、.......................................（8） 1-2 反應(yīng)體積及時間的計算........................................................................。（9） 2 熱量核算............................................................................................（10） 2-1 能量衡算............................

5、.............................................................（10） 2-2 換熱設(shè)計..........................................................................................（13） 第4章 設(shè)計心得...................................................（14） 第5章 文獻檢索..........................................

6、...........（15） 一、背景介紹 1、乙酸乙酯的理化性質(zhì) 乙酸乙酯 ethyl acetate 簡寫 EA 乙酸乙酯又稱醋酸乙酯。純凈的乙酸乙酯是無色透明具有刺激性氣味的液體，是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品，具有優(yōu)異的溶解性、快干性，用途廣泛，是一種非常重要的有機化工原料和極好的工業(yè)溶劑，被廣泛用于醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹酯、合成橡膠、涂料及油漆等的生產(chǎn)過程中。其主要用途有：作為工業(yè)溶劑，用于涂料、粘合劑、乙基纖維素、人造革、油氈著色劑、人造纖維等產(chǎn)品中；作為粘合劑，用于印刷油墨、人造珍珠的生產(chǎn)；作為提取劑，用于醫(yī)藥、有機酸等產(chǎn)品

7、的生產(chǎn)；作為香料原料，用于菠蘿、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。我們所說的陳酒很好喝，就是因為酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因為酒中含有少量乙酸，和乙醇進行反應(yīng)生成乙酸乙酯。因為這是個可逆反應(yīng)，所以要具有長時間，才會積累導(dǎo)致陳酒香氣的乙酸乙酯。 危險特性：易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑接觸會猛烈反應(yīng)。在火場中，受熱的容器有爆炸危險。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇明火會引著回燃。 　　燃燒（分解）產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳。 　　現(xiàn)場應(yīng)急監(jiān)測方法：氣體檢測管法 　　實驗室監(jiān)測方法： 無泵型采樣氣相色

8、譜法(WS/T155-1999，作業(yè)場所空氣） 　　應(yīng)急處理處置方法：一、泄漏應(yīng)急處理 迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，并進行隔離，嚴(yán)格限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿消防防護服。盡可能切斷泄漏源，防止進入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容；用泡沫覆蓋，降低蒸氣災(zāi)害。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運至廢物處理場所處置。 2、乙酸乙酯的用途 　　其主要用途有：作為工業(yè)溶劑，用于涂料、粘合劑、乙基纖維素、人造革、油氈著色劑、人造纖維等產(chǎn)品中；作為粘合劑，用

9、于印刷油墨、人造珍珠的生產(chǎn)；作為提取劑，用于醫(yī)藥、有機酸等產(chǎn)品的生產(chǎn)；作為香料原料，用于菠蘿、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。用作溶劑，及用于染料和一些醫(yī)藥中間體的合成。是食用香精中用量較大的合成香料之一，大量用于調(diào)配香蕉、梨、桃、菠蘿、葡萄等香型食用香精。是硝酸纖維素、乙基纖維素、乙酸纖維素和氯丁橡膠的快干溶劑，也是工業(yè)上使用的低毒性溶劑。還可用作紡織工業(yè)的清洗劑和天然香料的萃取劑，也是制藥工業(yè)和有機合成的重要原料。 二、乙酸乙酯的發(fā)展 1、乙酸乙酯制備過程 實驗室制法　　 化學(xué)方程式：CH3CH2OH+CH3COOH==CH3CH2OOCCH3+H2O乙酸乙

10、酯的制取：先加乙醇，再加濃硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸然后加熱（可以控制實驗）。 1：酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)。為了提高酯的產(chǎn)量，必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進行。一般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過量。在工業(yè)生產(chǎn)中，究竟使哪種過量為好，一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實驗室里一般采用乙醇過量的辦法。乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要高，如能用無水乙醇代替質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少，一般只要使硫酸的質(zhì)量達(dá)到乙醇質(zhì)量的3%就可完成催化作用，但為了能除去反應(yīng)中生成的水，應(yīng)使?jié)饬蛩岬挠昧吭偕远嘁恍?　　 2：制備乙酸乙酯時反應(yīng)溫度不宜過

11、高，要迅速升溫至170℃左右，溫度在140℃時會產(chǎn)生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質(zhì)。液體加熱至沸騰后，應(yīng)改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片，以防止液體暴沸。 　　 3：導(dǎo)氣管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應(yīng)物的試管中。 　　 ⒊1：濃硫酸既作催化劑，又做吸水劑。 　　 ⒊2：Na2CO3溶液的作用是：⑴飽和碳酸鈉溶液的作用是冷凝酯蒸氣，減小酯在水中的溶解度（利于分層），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。⑵Na2CO3能跟揮發(fā)出的乙酸反應(yīng)，生成沒有氣味的乙酸鈉，便于聞到乙酸乙酯的香味。 　　 3-3：為有

12、利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施： 　　 ⑴制備乙酸乙酯時，反應(yīng)溫度不宜過高。 　　 ⑵最好使用冰醋酸和無水乙醇。同時采用乙醇過量的辦法。 　　 ⑶起催化作用的濃硫酸的用量很小，但為了除去反應(yīng)中生成的水，濃硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 　　 ⑷使用無機鹽Na2CO3溶液吸收揮發(fā)出的乙酸。 　　 3-4：用Na2CO3不能用堿（NaOH）的原因。 　　 雖然也能吸收乙酸和乙醇，但是堿會催化乙酸乙酯徹底水解，導(dǎo)致實驗失敗?！?　　 ⒊5乙稀與醋酸直接酯化生產(chǎn)醋酸乙酯用磷酸鹽作催化劑. 　　 ⒊6乙醛縮合法：以烷基鋁為催化劑將乙醛進行縮合反應(yīng)生產(chǎn)醋酸乙酯國外工業(yè)

13、生產(chǎn)大多采用此工藝。 2、工業(yè)乙酸乙酯的合成工藝 目前世界上工業(yè)乙酸乙酯主要制備方法有乙酸酯化法、乙醛縮合法、乙烯加成法和乙醇脫氫法等。傳統(tǒng)的乙酸酯化法工藝在國外被逐步淘汰，而大規(guī)模生產(chǎn)裝置主要是乙醛縮合法和乙醇脫氫法，在乙醛原料較豐富的地區(qū)萬噸級以匕的乙醛縮合法裝置得到了廣泛的應(yīng)用。乙醇脫氧法是近年開發(fā)的新工藝，在乙醇豐富且低成本的地區(qū)得到了推廣 最新的乙酸乙酯生產(chǎn)方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亞邁拉庫地區(qū)采用日本昭和電工專利技術(shù)建成了50 kt／a生產(chǎn)裝置。 (1)乙酸酯化法 乙酸酯化法是傳統(tǒng)的乙酸乙酯生產(chǎn)方法，在催化劑存在下，由乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)而得。反應(yīng)除去生成

14、水，可得到高收率，該法生產(chǎn)乙酸乙酯的主要缺點是成本高、設(shè)備腐蝕性強，在國際上是屬于被淘汰的工藝路線 (2)乙醛縮合法 在催化劑乙醇鋁的存在下，兩個分子的乙醛自動氧化和縮合，重排形成一分子的乙酸乙酯。該方法加世紀(jì)70年代在歐美、日本等地已形成了大規(guī)模的生產(chǎn)裝置，在生產(chǎn)成本和環(huán)境保護等方面都有著明顯的優(yōu)勢 (3)乙醇脫氫法 采用銅基催化劑使乙醇脫氫生成粗乙酸乙酯，經(jīng)高低壓蒸餾除去共沸物，得到純度為99．8％以上乙酸乙酯。 (4)乙烯加成法 在以附載在二氧化硅等載體上的雜多酸金屬鹽或雜多酸為催化劑的存在下，乙烯氣相水合后與氣化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。該反應(yīng)乙酸的單程轉(zhuǎn)化率為66％，以乙

15、烯計乙酸乙酯的選擇性為94％。Rhone．Poulenc、昭和電工和BP等跨國公司都開發(fā)了該生產(chǎn)工藝。由于上海石化股份有限公司具有豐富的乙烯、乙酸和乙醛，故本文對乙酸酯化法、乙醛縮合法和乙烯加成法生產(chǎn)乙酸乙酯的技術(shù)經(jīng)濟指標(biāo)予以對比分析。 三、設(shè)計的方法與步驟 （由于自己對原來高中學(xué)的一個反應(yīng)很感興趣，所以選擇乙酸乙酯反應(yīng)器作為自己的設(shè)計目標(biāo)，假設(shè)的設(shè)計條件如下：） 1. 設(shè)計條件 生產(chǎn)規(guī)模：2600噸/年 生產(chǎn)時間：連續(xù)生產(chǎn)8000小時/年,間歇生產(chǎn)6000小時/年 物料消耗：按5%計算 乙酸的轉(zhuǎn)變化率：54% 2. 反應(yīng)條件 反應(yīng)溫度在等溫下進行，反應(yīng)溫度為800

16、C，以少量的濃硫酸為催化劑，硫酸量為總物料量的1%，當(dāng)乙醇過量時，其動力學(xué)方程為：—rA=kCA2.。A為乙酸，建議采用配比為乙酸：丁醇=1:5（摩爾比）。反應(yīng)物料密度為0.85Kg/L，反應(yīng)的速率常數(shù)k為15.00L/（kmol*min）。 1、設(shè)計方案簡介 根據(jù)設(shè)計任務(wù)書所提供的條件和要求，通過對現(xiàn)有資料的分析對比，初步確定工藝流程。對選定的工藝流程、主要設(shè)備的型式以及數(shù)值積分計算等進行簡要的論述。 2、主要設(shè)備的工藝設(shè)計計算 ①反應(yīng)的物料衡算、熱量衡算、動量衡算 ②催化劑床層高度計算 ③出口轉(zhuǎn)化率計算 3、典型輔助設(shè)備的選型和計算: 包括典型輔助設(shè)備的主要工藝尺寸計算和

17、設(shè)備型號規(guī)格的選定 主要符號一覽表 7 V——反應(yīng)釜的體積 t——反應(yīng)時間 ——反應(yīng)物A的起始濃度 ——反應(yīng)物的B起始濃度 ——反應(yīng)物S的起始濃度 f——反應(yīng)器的填充系數(shù) ——反應(yīng)釜的內(nèi)徑 H——反應(yīng)器筒體的高度 ——封頭的高度 P——操作壓力 Pc——設(shè)計壓力 φ——取焊縫系數(shù) [σ]t——鋼板的許用應(yīng)力 C1——鋼板的負(fù)偏差 C2——鋼板的腐蝕裕量 S——筒壁的計算厚度 ——筒壁的設(shè)計厚度 ——筒壁的名義厚度 ——反應(yīng)器夾套筒體的高度 v——封頭的體積 ——水壓試驗壓力 ——夾套的內(nèi)徑 Q——乙酸的用量 Q0——單位時

18、間的處理量 摘要：本選題為年產(chǎn)量為年產(chǎn)2600噸的間歇釜式反應(yīng)器的設(shè)計。通過物料衡算、熱量衡算，反應(yīng)器體積為、換熱量為。設(shè)備設(shè)計結(jié)果表明，反應(yīng)器的特征尺寸為高1930mm，直徑1600mm； 還對塔體等進行了輔助設(shè)備設(shè)計，換熱則是通過夾套與內(nèi)冷管共同作用完成。攪拌器的形式為圓盤式攪拌器，攪拌軸直徑60mm。在此基礎(chǔ)上繪制了設(shè)備條件圖。本設(shè)計為間歇釜式反應(yīng)器的工業(yè)設(shè)計提供較為詳盡的數(shù)據(jù)與圖紙。 關(guān)鍵字：間歇釜式反應(yīng)器; 物料衡算; 熱量衡算; 壁厚設(shè)計; 1、物料計算 1-1、流量的計算 乙酸乙酯的產(chǎn)量 化學(xué)反應(yīng)方程式： 乙酸乙酯的相對分子質(zhì)量為88，所以要求的生產(chǎn)流量

19、為 F酯= 乙酸的流量 乙酸采用工業(yè)二級品（含量98%），乙酸與乙酸乙酯的物質(zhì)的量比為1:1，乙酸的轉(zhuǎn)化率x=0.54,物料損失以5%計， 則乙酸的進料量 FA0= 乙醇的流量 乙醇與乙酸的摩爾配比為5：1，則乙醇的進料量為 F乙醇=5×9.8=49kmol/h 總物料量流量：F= FA0+F乙醇=9.8+49=58.8 kmol/h 硫酸的流量：總物料的質(zhì)量流量如下計算， W總= 因硫酸為總流量的1%，則 W硫酸=2870.70.01=28.7，即可算其物質(zhì)的量流量 F硫酸=28.7/98=0.293 表1

20、物料進料量表 . 名稱 乙酸 乙醇 濃硫酸 流量kmol/h 9.8 49 0.293 1-2、反應(yīng)體積及反應(yīng)時間計算 當(dāng)乙醇過量時，可視為對乙酸濃度為二級的反應(yīng)，其反應(yīng)速率方程（A為乙酸） 當(dāng)反應(yīng)溫度為80℃，催化劑為硫酸時，反應(yīng)速率常數(shù)k=15.00=0.9m3/(kmol.h) 因為乙醇大大過量，反應(yīng)混合物密度視為恒定，等于0.85kg/L,則乙酸的初始濃度為： 當(dāng)乙酸轉(zhuǎn)化率x=0.54，由間歇釜反應(yīng)有： 根據(jù)經(jīng)驗取非生產(chǎn)時間，則反應(yīng)體積 因裝料系數(shù)為0.75，故

21、實際體積 要求每釜體積小于5m3 則間歇釜需1個，每釜體積V=4.28 m3圓整，取實際體積。 表3. 物料物性參數(shù)[1] 名稱 密度（80oC） 熔點/oC 沸點/oC 黏度/mPa.s 百分含量 乙酸 1.045 16.7 118 0.45 98% 乙醇 0.810 -114.1 78.3 0.52 98% 乙酸乙酯 0.894 -83.6 77.2 0.25 98% 乙酸規(guī)格質(zhì)量[1]：GB1628-79

22、 一級 二級 外觀 ≤ 鉑鈷30號，透明液體無懸浮物 KMnO4試驗/min ≥ 5.0 —— 乙酸含量/% 99.0 98.0 甲酸含量/% 0.15 0.35 乙醛含量/% 0.05 0.10 蒸發(fā)殘渣/% 0.02 0.03 重金屬(以Pb計)/% 0.0002 0.0005 鐵含量/% 0.0002 0.0005 2、 熱量核算 2-1、熱量衡算總式 式中：進入反應(yīng)器物料的能量， ：化學(xué)反應(yīng)熱， ：供給或移走的熱量，有外界向系統(tǒng)供熱為正，有系統(tǒng)向外界移去熱量為負(fù)， ：離開反應(yīng)器物料的熱量， 2

23、-2、每摩爾各種物值在不同條件下的值 對于氣象物質(zhì)，它的氣相熱容與溫度的函數(shù)由下面這個公式計算： [2] 各種液相物質(zhì)的熱容參數(shù)如下表[3]： 液相物質(zhì)的熱容參數(shù) 物質(zhì) A B×102 C×104 D×106 乙醇 59.342 36.358 -12.164 1.8030 乙酸 -18.944 109.71 -28.921 2.9275 乙酸乙酯 155.94 2.3697 -1.9976 0.4592 水 92.053 -3.9953 -2.1103 0

24、.53469 由于乙醇和乙酸乙酯的沸點為78.5℃和77.2℃，所以： (1) 乙醇的值 同理： (2) 乙酸乙酯的值 (3) 水的值 (3) 乙酸的值 2-3、各種氣相物質(zhì)的參數(shù)如下表 氣相物質(zhì)的熱容參數(shù)[4] 物質(zhì) A B×103 C×105 D×108 乙醇 4.396 0.628 5.546 -7.024 乙酸乙酯 10.228 -14.948 13.033 -15.736 (1) 乙醇的值 (2) 乙酸乙酯的值 2-4、每摩爾物

25、質(zhì)在80℃下的焓值 (1) 每摩爾水的焓值 同理： (3) 每摩爾的乙醇的焓值 (4) 每摩爾乙酸的焓值 (5) 每摩爾乙酸乙酯的焓值 2-5、總能量衡算 （1）的計算 物質(zhì) 進料 出料 乙酸 9.8 4.508 乙醇 49 44.08 乙酸乙酯 0 4.92 水 0 4.92 （2）的計算 （3）的計算 因為： 即： 求得：=7202.709 >0，故應(yīng)是外界向系統(tǒng)供熱。 3、換熱設(shè)計 換熱采用夾套加熱，設(shè)夾套內(nèi)的過熱水蒸氣由130℃降到110℃，溫差為20℃。 （1）水蒸氣的用

26、量 忽略熱損失，則水的用量為 [5] （2）傳熱面積校核 由于反應(yīng)釜內(nèi)進行的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，產(chǎn)生的熱量不僅能夠維持反應(yīng)的不短進行，且會引起反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高。為防止反應(yīng)釜內(nèi)溫度過高，在反應(yīng)釜的上方設(shè)置了冷凝器進行換熱，因此不需要進行傳熱面積的校核。 四、設(shè)計心得 課程設(shè)計對于工科學(xué)生是一個十分重要的環(huán)節(jié)，作為化學(xué)工程與工藝專業(yè)的學(xué)生，特別感謝老師能結(jié)合實際，對我們的課程有著精心合理的安排。讓我們能夠理論和實踐及時結(jié)合學(xué)習(xí)，即提高了平日的學(xué)習(xí)興趣，又與今后的工作接軌，做了很好的鋪墊。 通過此次課程設(shè)計，使我查閱文獻的能力和對數(shù)據(jù)的選

27、擇判斷能力得到了很好的鍛煉，同時我也意識到自己應(yīng)該把所學(xué)到的知識應(yīng)用到設(shè)計中來。這次的課程設(shè)計讓我對某些反應(yīng)工程的理論有了更加深入的了解，同時在具體的設(shè)計過程中我發(fā)現(xiàn)現(xiàn)在書本上的知識與實際的應(yīng)用存在著不小的差距，書本上的知識很多都是理想化后的結(jié)論，忽略了很多實際的因素，或者涉及的不全面，可在實際的應(yīng)用時這些是不能被忽略的，我們不得不考慮這方的問題，這讓我們無法根據(jù)書上的理論就輕易得到預(yù)想中的結(jié)果，有時結(jié)果甚至很差別很大。通過這次設(shè)計使我更深刻的體會到了理論聯(lián)系實際的重要性，我們在今后的學(xué)習(xí)工作中會更加的注重實際。同時在設(shè)計中同學(xué)之間的相互幫助，相互交流，認(rèn)識的進一步加深，對設(shè)計中遇到的問題進行

28、討論，使彼此的設(shè)計更加完善，對設(shè)計的認(rèn)識更加深刻。 在課程設(shè)計過程中遇到了不少問題，都是和同學(xué)討論、互相學(xué)習(xí)解決的。在此，對所有于自己有所幫助的同志一并表示感謝！ 五、參考文獻 [1] 譚蔚主編，《化工設(shè)備設(shè)計基礎(chǔ)》[M]，天津：天津大學(xué)出版社，2008.4 [2] 柴誠敬主編，《化工原理》上冊[M]，北京：高等教育出版社，2008.9 [3]李少芬主編，反應(yīng)工程[M]，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.2 [4]王志魁編. 《化工原理》[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社，2006. [5]陳志平, 曹志錫編. 《過程設(shè)備設(shè)計與選型基礎(chǔ)》[M]. 浙江: 浙江大學(xué)出版社. 200

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