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山東輕工業(yè)學院實驗報告
成績
課程名稱 指導教師 實驗日期
學院 專業(yè)班級 實驗地點
學生姓名 學號
同組人
實驗項目名稱 實驗三十一 鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵
一、 實驗目的
1.了解分光光度計法測定物質(zhì)含量的一般條件及其選定方法。
2.掌握鄰二氮雜菲分光光度計法測定鐵的方法。
3.了
2、解722型分光光度計的構(gòu)造和使用方法。
二、實驗原理
1.據(jù)比耳定律A= εbc，用工業(yè)曲線法測定鐵的含量。
2.在pH=2～9的溶液中，F(xiàn)e2+與鄰二氮雜菲（鄰菲咯啉）生成穩(wěn)定的橘紅色配合物，反應式如下：
此配合物的lgK穩(wěn)=21.3,摩爾吸光系數(shù)ε510＝1.1104 Lmol-1cm-1。
在顯色前，首先用鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+，其反應式如下：
2Fe3+＋2NH2OHHCl → 2Fe2+ + N2 + 2H2O + 4H+ + 2Cl-
測定時，控制溶液酸度在pH為5左右較為適宜。酸度高時，反應進行較慢；酸度太低，則Fe2+離子水解，影響顯色。
三、
3、儀器及試劑
722型分光光度計，容量瓶，吸量管等。
100μgmL-1的鐵標準液：準確稱取0.864g分析純NH4Fe(SO4)212H2O，置于一燒杯中，以30mL 2molmL-1HCl溶液溶解后移入1000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；10μgmL-1的鐵標準液：由100μgmL-1的鐵標準液準確稀釋10倍而成；鹽酸羥胺固體及10％溶液（因其不穩(wěn)定，需臨用時配制），0.1％鄰二氮雜菲溶液（新配制），1 molL-1 NaAc溶液。
四、實驗步驟（用簡潔的文字、箭頭或框圖等表示）
1．條件試驗
顯色劑濃度試驗：取50mL容量瓶7個，編號，用移液管準確移取10μgmL-1的
4、鐵標準液10.0mL于容量瓶中，加入1.0mL 10％鹽酸羥胺溶液，經(jīng)2min后，再加入5mL 1 molL-1 NaAc溶液，然后分別加入0.1％鄰二氮雜菲溶液0.5，1.0，2.0，3.0 ，4.0和5.0mL，以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計上，用適宜波長（例如510nm），2cm比色皿，以水為參比，測定上述各溶液的吸光度。然后以加入的鄰二氮雜菲試劑的體積為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制曲線，從中找出顯色劑的最適宜的加入量。
根據(jù)上面條件試驗的結(jié)果，可以得出什么結(jié)論？
2．鐵含量的測定
（1）標準系列（1＃～6＃）及未知含量溶液（7＃）的配制：在7個50mL容量瓶中，按下表由上至下
5、依次加入各試劑：
容量瓶編號
1＃
2＃
3＃
4＃
5＃
6＃
7＃
10μgmL-1的鐵標準液（mL）
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
未知液5.0
10％鹽酸羥胺溶液（mL）
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
搖勻，2min后，加1 molL-1 NaAc溶液（mL）
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
0.1％鄰二氮雜菲溶液（mL）
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
對各容量瓶均用水稀釋至刻度，搖勻。
（2）吸光度的測定：
6、用2cm比色皿，在最大吸收波長（510nm）處，測定1?！?＃溶液的吸光度，以50mL溶液中的鐵含量為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，利用1?！?＃系列標準溶液，可繪制標準曲線；由7＃溶液（未知液）的吸光度在標準曲線上查出5.0mL原未知液中鐵的含量，計算原未知液中鐵的含量（μgmL-1表示）。
五、結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)處理
表1 顯色劑濃度試驗的結(jié)果
鄰二氮雜菲體積
0.5
1
2
3
4
5
吸光度A
0.012
0.201
0.23
0.244
0.255
0.254
-
圖一：顯色劑濃度試驗
結(jié)論
根據(jù)上面條件試驗的結(jié)果
7、，可以得出：隨著鄰二氮雜菲體積的變大，吸光度的變化越來越小，當鄰二氮雜菲的體積接近2.0時吸光度開始變得平緩。因此顯色劑的最適宜的加入量為2. 0 mL。
表2 標準曲線的測繪與鐵含量測定s
圖二：標準曲線的測繪與鐵含量測定
7號未知液的鐵含量 C = 100 ug/50mL
原始未知液的鐵含量 C未知 = 20 ug/mL
六、討論與心得 (可寫實驗體會、成功經(jīng)驗、失敗教訓、改進設(shè)想、注意事項等。)
通過本次試驗了解到測定高含量的鐵，可以用滴定法、氧化還原法等，測定低含量的鐵則可借助儀器測定，比如本節(jié)中我們學到的用分光光度計測量。在測定鐵含量時，量取鐵標準溶液及未知液的量必須十分準確，因為他會直接影響到標準曲線的測繪及分析結(jié)果的準確度，其他實際的量取則不必特別準確。另外通過本次試驗學會了用回歸分析的辦法處理實驗數(shù)據(jù)。
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實驗三十一-鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵(共4頁)
