《實(shí)驗(yàn)三十一-鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵(共4頁(yè))》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《實(shí)驗(yàn)三十一-鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵(共4頁(yè))（4頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
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山東輕工業(yè)學(xué)院實(shí)驗(yàn)報(bào)告
成績(jī)
課程名稱 指導(dǎo)教師 實(shí)驗(yàn)日期
學(xué)院 專業(yè)班級(jí) 實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)
學(xué)生姓名 學(xué)號(hào)
同組人
實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱 實(shí)驗(yàn)三十一 鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵
一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?
1.了解分光光度計(jì)法測(cè)定物質(zhì)含量的一般條件及其選定方法。
2.掌握鄰二氮雜菲分光光度計(jì)法測(cè)定鐵的方法。
3.了
2、解722型分光光度計(jì)的構(gòu)造和使用方法。
二、實(shí)驗(yàn)原理
1.據(jù)比耳定律A= εbc，用工業(yè)曲線法測(cè)定鐵的含量。
2.在pH=2～9的溶液中，F(xiàn)e2+與鄰二氮雜菲（鄰菲咯啉）生成穩(wěn)定的橘紅色配合物，反應(yīng)式如下：
此配合物的lgK穩(wěn)=21.3,摩爾吸光系數(shù)ε510＝1.1104 Lmol-1cm-1。
在顯色前，首先用鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+，其反應(yīng)式如下：
2Fe3+＋2NH2OHHCl → 2Fe2+ + N2 + 2H2O + 4H+ + 2Cl-
測(cè)定時(shí)，控制溶液酸度在pH為5左右較為適宜。酸度高時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行較慢；酸度太低，則Fe2+離子水解，影響顯色。
三、
3、儀器及試劑
722型分光光度計(jì)，容量瓶，吸量管等。
100μgmL-1的鐵標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取0.864g分析純NH4Fe(SO4)212H2O，置于一燒杯中，以30mL 2molmL-1HCl溶液溶解后移入1000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；10μgmL-1的鐵標(biāo)準(zhǔn)液：由100μgmL-1的鐵標(biāo)準(zhǔn)液準(zhǔn)確稀釋10倍而成；鹽酸羥胺固體及10％溶液（因其不穩(wěn)定，需臨用時(shí)配制），0.1％鄰二氮雜菲溶液（新配制），1 molL-1 NaAc溶液。
四、實(shí)驗(yàn)步驟（用簡(jiǎn)潔的文字、箭頭或框圖等表示）
1．條件試驗(yàn)
顯色劑濃度試驗(yàn)：取50mL容量瓶7個(gè)，編號(hào)，用移液管準(zhǔn)確移取10μgmL-1的
4、鐵標(biāo)準(zhǔn)液10.0mL于容量瓶中，加入1.0mL 10％鹽酸羥胺溶液，經(jīng)2min后，再加入5mL 1 molL-1 NaAc溶液，然后分別加入0.1％鄰二氮雜菲溶液0.5，1.0，2.0，3.0 ，4.0和5.0mL，以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上，用適宜波長(zhǎng)（例如510nm），2cm比色皿，以水為參比，測(cè)定上述各溶液的吸光度。然后以加入的鄰二氮雜菲試劑的體積為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，從中找出顯色劑的最適宜的加入量。
根據(jù)上面條件試驗(yàn)的結(jié)果，可以得出什么結(jié)論？
2．鐵含量的測(cè)定
（1）標(biāo)準(zhǔn)系列（1?！?＃）及未知含量溶液（7＃）的配制：在7個(gè)50mL容量瓶中，按下表由上至下
5、依次加入各試劑：
容量瓶編號(hào)
1＃
2＃
3＃
4＃
5＃
6＃
7＃
10μgmL-1的鐵標(biāo)準(zhǔn)液（mL）
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
未知液5.0
10％鹽酸羥胺溶液（mL）
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
搖勻，2min后，加1 molL-1 NaAc溶液（mL）
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
0.1％鄰二氮雜菲溶液（mL）
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
對(duì)各容量瓶均用水稀釋至刻度，搖勻。
（2）吸光度的測(cè)定：
6、用2cm比色皿，在最大吸收波長(zhǎng)（510nm）處，測(cè)定1＃～7＃溶液的吸光度，以50mL溶液中的鐵含量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，利用1?！?＃系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，可繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；由7＃溶液（未知液）的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出5.0mL原未知液中鐵的含量，計(jì)算原未知液中鐵的含量（μgmL-1表示）。
五、結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)處理
表1 顯色劑濃度試驗(yàn)的結(jié)果
鄰二氮雜菲體積
0.5
1
2
3
4
5
吸光度A
0.012
0.201
0.23
0.244
0.255
0.254
-
圖一：顯色劑濃度試驗(yàn)
結(jié)論
根據(jù)上面條件試驗(yàn)的結(jié)果
7、，可以得出：隨著鄰二氮雜菲體積的變大，吸光度的變化越來(lái)越小，當(dāng)鄰二氮雜菲的體積接近2.0時(shí)吸光度開(kāi)始變得平緩。因此顯色劑的最適宜的加入量為2. 0 mL。
表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)繪與鐵含量測(cè)定s
圖二：標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)繪與鐵含量測(cè)定
7號(hào)未知液的鐵含量 C = 100 ug/50mL
原始未知液的鐵含量 C未知 = 20 ug/mL
六、討論與心得 (可寫(xiě)實(shí)驗(yàn)體會(huì)、成功經(jīng)驗(yàn)、失敗教訓(xùn)、改進(jìn)設(shè)想、注意事項(xiàng)等。)
通過(guò)本次試驗(yàn)了解到測(cè)定高含量的鐵，可以用滴定法、氧化還原法等，測(cè)定低含量的鐵則可借助儀器測(cè)定，比如本節(jié)中我們學(xué)到的用分光光度計(jì)測(cè)量。在測(cè)定鐵含量時(shí)，量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知液的量必須十分準(zhǔn)確，因?yàn)樗麜?huì)直接影響到標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)繪及分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，其他實(shí)際的量取則不必特別準(zhǔn)確。另外通過(guò)本次試驗(yàn)學(xué)會(huì)了用回歸分析的辦法處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
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實(shí)驗(yàn)三十一-鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵(共4頁(yè))
