高考化學總復習 第9章 有機化合物 增分補課11 有機制備中的蒸餾與冷凝裝置的變遷配套練習 新人教版

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1、高考化學總復習 第9章 有機化合物 增分補課11 有機制備中的蒸餾與冷凝裝置的變遷配套練習 新人教版 有關(guān)蒸餾裝置和冷凝裝置的實驗綜合題在新課標全國卷中前幾年可謂年年必考，此類實驗題往往以有機物的制備為載體，綜合考查化學實驗基本操作，如實驗儀器的名稱、試劑的添加、基本儀器的使用、基本儀器或裝置的選擇、產(chǎn)率的計算、誤差分析等，此類題目自xx年在新課標全國卷中首次出現(xiàn)以來，xx、xx的新課標全國卷Ⅰ、Ⅱ卷中都有類似題目，特別是在新課標全國卷Ⅰ卷中，都以非選擇題第一題，即第26題出現(xiàn)，難度不大，基本起到了穩(wěn)定考生心理的積極作用。雖然xx、xx沒有出現(xiàn)，但仍不失為一個很好的出題點，考察學生化學實驗和

2、探究的能力。 [知識查補] 1．蒸餾的適用范圍：兩種或兩種以上互溶的混合液體的分離，各組分的沸點相差較大。 2．蒸餾注意事項 (1)蒸餾裝置中溫度計的水銀球要放置在蒸餾燒瓶支管口處。 (2)為防暴沸，可在蒸餾燒瓶中放幾小塊沸石或碎瓷片。 (3)冷凝管中水流方向應為“下進上出”。 3．高考題中出現(xiàn)過的蒸餾、冷凝裝置或儀器 (xx·江蘇卷，19) (xx·江蘇卷，21B) (xx·浙江理綜，29B) [增分題例] 類型一　制備并分離某些物質(zhì) 【例1】　(xx·安徽“江南十校”聯(lián)考)丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某實驗小組制取丙烯酸甲酯的裝置如圖所示：

3、 CH2=CHCOOH＋HOCH3―→CH2==CHCOOCH3＋H2O ①取10.0 g丙烯酸和6.0 g甲醇放置于三頸燒瓶中，連接好冷凝管，用攪拌棒攪拌，水浴加熱。 ②充分反應后，冷卻，向混合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性。 ③分液，取上層油狀液體，再用無水Na2SO4干燥后蒸餾，收集70～90 ℃餾分。 可能用到的信息： 沸點 溶解性 毒性 丙烯酸 141 ℃ 與水互溶，易溶于有機溶劑 有毒 甲醇 65 ℃ 與水互溶，易溶于有機溶劑 易揮發(fā)，有毒 丙烯酸甲酯 80.5 ℃ 難溶于水，易溶于有機溶劑 易揮發(fā) 回答下列問題： (1)儀

4、器c的名稱是______________________________________________。 (2)混合液用5% Na2CO3溶液洗滌的目的是_________________________。 (3)請寫出配制100 g 5% Na2CO3溶液所使用的玻璃儀器_______________。 (4)關(guān)于產(chǎn)品的蒸餾操作(夾持裝置未畫出)，下圖中有2處錯誤，請分別寫出________________________________________________________________、 _______________________________________

5、_______________________。 為檢驗產(chǎn)率，設(shè)計如下實驗： ①將油狀物質(zhì)提純后平均分成5份，取出1份置于錐形瓶中，加入2.5 mol/L的KOH溶液10.00 mL，加熱使之完全水解。 ②用酚酞做指示劑，向冷卻后的溶液中滴加0.5 mol/L的HCl溶液，中和過量的KOH，滴到終點時共消耗鹽酸20.00 mL。 (5)計算本次酯化反應丙烯酸的轉(zhuǎn)化率________。 (6)請列舉2條本實驗中需要采取的安全防護措施_______________________ ___________________________________________________

6、__________。 解析　(2)用5% Na2CO3溶液洗滌混合液是為了除去混合液中的丙烯酸和甲醇，以便蒸餾時得到較純的丙烯酸甲酯。(3)配制100 g 5% Na2CO3溶液時，將稱量的5.0 g Na2CO3固體加入燒杯中，用量筒量取95 mL的水倒入燒杯中，用玻璃棒攪拌溶解得到所配溶液，因此所需玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒。(4)蒸餾時，溫度計是用來測被冷凝蒸氣溫度的，故溫度計水銀球位置錯了；尾接管與錐形瓶接口應與大氣相通。(5)丙烯酸甲酯水解消耗的KOH的物質(zhì)的量為2.5 mol/L×10.00 mL×10－3L/mL－0.5 mol/L×20.00 mL×10－3L/mL＝0.

7、015 mol。酯化反應轉(zhuǎn)化的丙烯酸的物質(zhì)的量＝生成的丙烯酸甲酯物質(zhì)的量＝丙烯酸甲酯水解消耗的KOH的物質(zhì)的量，酯化反應丙烯酸的轉(zhuǎn)化率為×100%＝54.0%。(6)丙烯酸和甲醇都有毒且易揮發(fā)，該實驗應該在通風櫥中進行；甲醇易揮發(fā)且易燃，實驗時應該防止明火。 答案　(1)分液漏斗 (2)除去混合液中的丙烯酸和甲醇(降低丙烯酸甲酯的溶解度) (3)燒杯、玻璃棒、量筒 (4)溫度計水銀球位置　 尾接管與錐形瓶接口密封 (5)54.0% (6)在通風櫥中實驗、防止明火(或其他合理答案) 增分點2　有機實驗中的冷凝裝置 [知識查補] 球形冷凝管(物質(zhì)回流)：主要應用于有機化合物的合

8、成裝置中的回流，一般用于反應裝置，即在反應時考慮到反應物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反應更徹底。球形有利于增加冷卻接觸面，故冷凝面積較直形冷凝管大，冷凝效率稍高。 　 直形冷凝管(物質(zhì)流出)：主要應用于混合液體或液－固體系中沸點不同各組分物質(zhì)的蒸餾實驗中的冷凝，蒸餾是要某物質(zhì)蒸氣冷凝成液體后流出，直形是為了方便液體的流出。 [增分題例] 類型二　直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流 【例2】　(xx·沈陽監(jiān)測)四氯化鈦是生產(chǎn)金屬鈦及其化合物的重要中間體。某校化學課外活動小組準備利用下圖裝置制備四氯化鈦(部分夾持儀器已略去)。 資料表明：室溫下，四氯化鈦為無色液體，熔點

9、：－25 ℃，沸點：136.4 ℃。在空氣中發(fā)煙生成二氧化鈦固體。在650～850 ℃下，將氯氣通過二氧化鈦和炭粉的混合物可得到四氯化鈦和一種有毒氣體。回答下列問題： (1)檢查該裝置氣密性的方法是_____________________________________ _______________________________________________________________。 (2)A處分液漏斗上方的膠皮管的作用是_________________________________ _________________________________________

10、________________________。 (3)實驗中B裝置中選用的試劑為________，該裝置的作用是________________________________________________________________。 (4)寫出D中物質(zhì)制備的化學方程式________________________________ _______________________________________________________________； 寫出四氯化鈦在空氣中發(fā)煙的化學方程式____________________________ _________

11、________________________________________________________。 (5)E處球形冷凝管的作用是_____________________________________， 該裝置冷卻水應從________(填“c”或“d”)口通入。 (6)儀器F中盛裝的物質(zhì)是________。 (7)該實驗設(shè)計略有缺陷，請指出其不足之處__________________________ ________________________________________________________________。 解析　(1)檢查裝置氣密性時可

12、以在B中加入蒸餾水至浸沒玻璃導管a的下端，關(guān)閉活塞b，微熱A裝置中的燒瓶，若導管a中的液面上升一定的高度，則氣密性良好。(2)A處分液漏斗上方的膠皮管的作用是平衡氣壓，有利于液體順利滴下。(3)裝置B中選用的試劑為飽和食鹽水，其作用是洗去Cl2中的HCl氣體，并用作安全瓶。(4)在D中制備TiCl4，反應的化學方程式為TiO2＋2Cl2＋2CTiCl4＋2CO。四氯化鈦在空氣中發(fā)煙生成二氧化鈦，化學方程式為TiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl↑。(5)冷凝管的作用是冷凝回流，冷卻水從c口通入。(6)F的作用是避免空氣中的水蒸氣進入反應裝置，所盛裝的物質(zhì)是堿石灰。(7)該實驗設(shè)計的不足之

13、處為沒有對CO進行尾氣處理。 答案　(1)在B中加入蒸餾水至浸沒玻璃導管a的下端，關(guān)閉活塞b，微熱A裝置中的燒瓶，若導管a中的液面上升一定的高度，則氣密性良好(或在B中加入蒸餾水至浸沒玻璃導管a的下端，F(xiàn)處連接導氣管并將尾端放到水槽中，微熱A裝置中的燒瓶，水槽中導氣管的尾端有氣泡冒出，停止加熱，倒吸一段水柱，則氣密性良好) (2)平衡氣壓，有利于液體順利滴下 (3)飽和食鹽水　洗去Cl2中的HCl氣體，并用作安全瓶(或用作平衡氣壓的安全裝置，或用作防堵塞的安全裝置) (4)TiO2＋2Cl2＋2CTiCl4＋2CO　TiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl↑ (5)冷凝回流　c　

14、(6)堿石灰　(7)沒有對CO進行尾氣處理 【例3】　(xx·江蘇化學，21B)1－溴丙烷是一種重要的有機合成中間體，沸點為71 ℃，密度為1.36 g·cm－3。實驗室制備少量1－溴丙烷的主要步驟如下： 步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。 步驟2：如圖所示搭建實驗裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。 步驟3：將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機相。 步驟4：將分出的有機相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌，分

15、液，得粗產(chǎn)品，進一步提純得1－溴丙烷。 (1)儀器A的名稱是________；加入攪拌磁子的目的是攪拌和________。 (2)反應時生成的主要有機副產(chǎn)物有2－溴丙烷和________。 (3)步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_________________________________________________________________。 (4)步驟2中需緩慢加熱使反應和蒸餾平穩(wěn)進行，目的是 _______________________________________________________________。 (5)步驟4中用5%

16、 Na2CO3溶液洗滌有機相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振蕩，____________________________________________ _________________________________________________，靜置，分液。 解析　(2)濃H2SO4存在條件下，正丙醇可能發(fā)生消去反應生成丙烯，也可能分子間脫水生成正丙醚。(3)冰水降低溫度，減少1－溴丙烷的揮發(fā)。(4)因正丙醇與HBr反應生成1－溴丙烷，HBr易揮發(fā)，緩慢加熱，以減少HBr的揮發(fā)。 答案　(1)蒸餾燒瓶　防止暴沸　(2)丙烯、正丙醚 (3)減少1－溴丙烷的揮發(fā)　(4)減少HBr揮發(fā)　 (5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體