加速溶劑萃取ASE200中文說明書

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. ASE 200 加速溶劑萃取機(jī) 操作手冊(cè) 戴安中國(guó)有限公司 技術(shù)服務(wù)中心 2002，7 第一章 簡(jiǎn)介 ASE200加速溶劑萃取機(jī)是一臺(tái)可從各種固體或半固體樣品中萃取有機(jī)組分的自動(dòng)系統(tǒng)。ASE200通過提高溶劑溫度的方法加速傳統(tǒng)的萃取處理。在萃取池中加壓以使萃取過程中萃取池中填充的溶劑始終處于液體狀態(tài)。加熱后，提取物從樣品池中沖到標(biāo)準(zhǔn)的收集瓶中以備分析使用。 圖1. ASE200 加速溶劑萃取機(jī) 1.1 ASE200選配件 ASE200選配件有ASE200溶劑控制器AutoASE軟件。 當(dāng)ASE200與溶劑控制器聯(lián)機(jī)使用時(shí)，ASE200具有如下功能： ? 在萃取切換溶劑；同一樣品使用不同的溶劑或不同的樣品使用不同的溶劑； ? 最多可四種不同溶劑； ? 一、二、三或四種溶劑混合使用； ASE200溶劑控制器可以通過ASE200前面板或AutoASE軟件控制，詳見ASE200溶劑控制安裝說明書（Document No. 031277）。 計(jì)算機(jī)通過AutoASE軟件可對(duì)多達(dá)八臺(tái)ASE200和ASE200溶劑控制器，可從面板設(shè)置的參數(shù)均可通過AutoASE軟件設(shè)置。 ASE200和AutoASE軟件之間的通訊需要DX-LAN接口卡和DX-LAN電纜。AutoASE軟件用戶手冊(cè)（Document No. 031259）詳細(xì)地介紹了軟件的安裝和操作。 欲定購(gòu)上述可選件，請(qǐng)與Dionex辦事處聯(lián)系。 1.2 關(guān)于本手冊(cè) 第一章 簡(jiǎn)介 介紹ASE200說明書的習(xí)慣用法及一些安全提示； 第二章 描述 描述了ASE200的外形和萃取過程； 第三章 操作與保養(yǎng) 討論了操作的步驟，并提供幾個(gè)實(shí)際樣品的萃取方法和任務(wù)順序表的建立方法，以及儀器的日常養(yǎng)護(hù)； 第四章 故障排除指南 列出一些主要的常見故障，以及分步進(jìn)行分析判斷故障來源和處理辦法； 第五章 維修 分步介紹一些常規(guī)維修和常見零件的更換步驟； 附錄 A 技術(shù)指標(biāo) 列出ASE200的技術(shù)指標(biāo)和安裝所需的設(shè)備。 附錄 B 安裝 描述任何安裝ASE200 附錄 C 自檢屏幕 介紹ASE200 的自檢屏幕的具體內(nèi)容； 附錄 D 記錄信息 零部件清單； 附錄 E TTL 和Relay 控制 描述了TTL和Relay伸入和輸出型號(hào)的功能。 1.2.1 字體 l 大寫字母開頭的黑體英文字表示前面板上的鍵； 如：按Start鍵，開始運(yùn)行方法。 l 全部大寫的黑體英文字表示屏幕上的菜單； 如：顯示METHOD EDITOR屏幕 1.2.2 安全提示信息 為了確保操作者的安全，請(qǐng)操作者不要超出說明書的規(guī)定操作！如用戶的操作在說明書中沒有詳細(xì)的說明，請(qǐng)與Dionex公司聯(lián)系。 本手冊(cè)含有一些警示和預(yù)防信息；它將盡量避免操作者和儀器受到損壞或傷害。黑體字的安全警示配有明顯的圖標(biāo)。 表示現(xiàn)有一個(gè)緊急的情況存在，如不能立即終止，將會(huì)致命的傷害； 表示可能將來會(huì)產(chǎn)生冒險(xiǎn)的操作，如不能終止，可能會(huì)引起致命的傷害； 表示可能將來會(huì)產(chǎn)生冒險(xiǎn)的操作，如不能終止，可能會(huì)引起較弱的或中等的傷害； 表示此功能或處理可能會(huì)對(duì)儀器的功能有削弱，并不過程傷害； 本手冊(cè)中還用黑體字顯示一些注釋，如： 1.2.3 符號(hào) 交流電 接地點(diǎn) 電源開 電源關(guān) 第二章 描述 2.1 節(jié)描述ASE200各部件的工作特征； 2.2 節(jié)描述了萃取的工作過程； 2.3 節(jié)描述了ASE200的兩種工作模式； 2.4 節(jié)描述了ASE200的方法控制和計(jì)劃表控制的工作方式； 2.1 工作特征 圖2.1描述的是ASE200的主要工作特征。 圖2.1 ASE200的主要工作特征 Power Switch（電源開關(guān)） 電源開關(guān)位于儀器前面板門的左下方，前面板門關(guān)閉時(shí)電源開關(guān)方可使用，當(dāng)前面板門處于打開狀態(tài)時(shí)，主電源開關(guān)位于前面板門后，按下主電源開關(guān)即可控制儀器的通電與否。 Control Panel（控制面板） 控制面板位于前面板門上，面板上包括液晶顯示和薄膜鍵盤（見圖2.2），前面板門與ASE200的電路相連。 Solvent Reservoir Compartment（溶劑瓶倉(cāng)） 溶劑瓶、廢液瓶和壓力表放置在儀器下半部的溶劑倉(cāng)內(nèi)。 Cell Tray and Extraction Cells（萃取池和萃取池托盤） 萃取池托盤位于ASE200右半部上方，放置樣品萃取池。欲出區(qū)的樣品放置在萃取池內(nèi)。 Vial Tray and Collection Vials（收集瓶和收集瓶托盤） 收集瓶托盤位于ASE200右半部下方，放置收集瓶。萃取完成后，這些收集瓶保存從樣品中采取出的提取物和溶劑。 Oven Area（爐體） 爐體藏在ASE200的后部。將萃取池拉入或送出爐體，并保證萃取池在萃取過程中密封的自動(dòng)密封臂也藏在這里。 Needle Mechanism（收集針裝置） 收集針裝置位于收集瓶托盤的左側(cè)。收集針刺破收集瓶隔膜，將萃取池中的提取物流到收集瓶中。 2.1.1 控制面板顯示 液晶顯示屏顯示儀器工作的狀態(tài)。面板上反色的區(qū)域（藍(lán)字白底）的內(nèi)容可編輯，正色的區(qū)域?yàn)橹蛔x信息。 圖 2.2 ASE200控制面板 調(diào)節(jié)以下內(nèi)容可改善屏幕顯示： ? 調(diào)節(jié)鍵盤下部凸旋鈕改變屏幕的對(duì)比度； ? 設(shè)置MODULE SETUP屏幕中的SCRN BACKLIGHT值調(diào)節(jié)顯示屏背景的亮度。 ? 控制面板可傾斜四個(gè)角度。穩(wěn)定用力地拉動(dòng)控制面板下方的突出部位，即可調(diào)節(jié)面板的傾斜角度。 當(dāng)接通電源后，儀器的版權(quán)和微處理器的代碼顯示幾秒鐘后，屏幕菜單MENU OF SCREENS出現(xiàn)，從此菜單可選擇進(jìn)入操作屏幕或自檢菜單屏幕。 有兩種方法對(duì)菜單屏幕進(jìn)行選擇： ? 擇按下希望進(jìn)入的菜單所相應(yīng)的數(shù)字鍵； ? 將光標(biāo)移至希望進(jìn)入的菜單行，按Enter鍵。 2.1.2 控制面板鍵盤 除非ASE200是在計(jì)算機(jī)控制下，通過按下面板上各鍵可直接控制儀器的操作。各鍵的功能示于表2-1。 鍵 功 能 Trays鍵用于萃取池與收集瓶托盤的對(duì)位鎖定和解鎖的切換。按鍵左部指示燈亮?xí)r，表示托盤處于解鎖狀態(tài)，托盤可自由轉(zhuǎn)動(dòng)，此時(shí)可方便裝取萃取池和收集瓶。 按鍵右部指示燈亮?xí)r，萃取池與收集瓶托盤自動(dòng)對(duì)位并鎖定，此時(shí)無法手動(dòng)移動(dòng)托盤。當(dāng)一次萃取在進(jìn)行中，Trays暫時(shí)失效。 開始一次沖洗程序。通常在啟動(dòng)ASE200和更換新的萃取溶劑時(shí)使用。托盤將旋轉(zhuǎn)至清洗液收集瓶和最近的清洗管的位置。大約4 mL的溶劑被泵沖進(jìn)清洗液收集瓶。此鍵只有在系統(tǒng)IDLE（空閑等待）狀態(tài)下方可使用。 開始運(yùn)行當(dāng)前裝載的方法（Method）或任務(wù)順序表（Schedule）。當(dāng)系統(tǒng)空閑時(shí)，左側(cè)指示燈亮；當(dāng)運(yùn)行裝載進(jìn)行中時(shí)，右側(cè)指示燈亮；此鍵在計(jì)算機(jī)控制方式下失效。 中斷當(dāng)前的運(yùn)行。泵停止運(yùn)行，閥關(guān)閉，所有的流速停止。屏幕顯示一個(gè)可選擇的清單，詳細(xì)見3.4.3節(jié)。 在計(jì)劃表編輯器SCHEDULE EDITOR中，同時(shí)按下Alt鍵和Select△刪除計(jì)劃表當(dāng)前行，下行自動(dòng)上移；同時(shí)按下Alt 和Select▽插入新行。當(dāng)儀器被計(jì)算機(jī)控制時(shí)，此鍵失效。 刪除選定區(qū)域中設(shè)定的數(shù)值。 當(dāng)儀器被計(jì)算機(jī)控制時(shí)，此鍵失效。 按下此鍵，被選定的區(qū)域內(nèi)預(yù)定的內(nèi)容循環(huán)跳轉(zhuǎn)。確認(rèn)所選定的值后，按Enter鍵或?qū)⒐鈽?biāo)移出該編輯區(qū)即可確認(rèn)選擇。在需要輸入數(shù)字類型的區(qū)域內(nèi)按Select△和Select▽鍵一次，該區(qū)域的數(shù)值向上或向下跳動(dòng)一個(gè)單位。按住Select△和Select▽鍵可連續(xù)滾動(dòng)。 方向鍵用來移動(dòng)光標(biāo)，左右方向鍵可自動(dòng)換行，上下鍵不能自動(dòng)換行。 顯示一個(gè)相關(guān)的幫助屏幕。 顯示可供選擇的屏幕的清單。 數(shù)字鍵用來往選定的區(qū)域內(nèi)鍵入數(shù)值，也可通過數(shù)字來選擇某一屏幕。 保存選定區(qū)域內(nèi)的修改。當(dāng)菜單屏幕顯示時(shí)，按下光標(biāo)選定的屏幕。用光標(biāo)移動(dòng)至相應(yīng)的位置并按Enter鍵； 表2.1 2.1.3 樣品池，沖洗管和樣品池托盤 樣品池托盤可放置24個(gè)樣品池和4個(gè)沖洗管11mL,5mL,11mL, 22mL和33mL樣品池均可放置在此托盤上。只需手即可將可更換的帽擰緊到池體的兩端，每個(gè)池帽內(nèi)部均配有不銹鋼的濾芯和PEEK材料的密封圈，在整個(gè)運(yùn)行期間，池子兩端被加壓以保證池體和池帽之間緊密密封。每個(gè)池帽外部均有一個(gè)O型圈。一種為標(biāo)準(zhǔn)型（Teflon O-ring P/N049457），另一種為高溫型（Viton O-ring P/N056325）。樣品池可任意位置放置，運(yùn)行期間傳感器可自動(dòng)識(shí)別各個(gè)位置的池體積。 沖洗管是放置在托盤四個(gè)沖洗位置的金屬下管，如圖2.3所示。在沖洗時(shí)，托盤自動(dòng)旋轉(zhuǎn)至最近的沖洗管位置，以保證剛從爐子退出的加熱的池子停留在安全防護(hù)蓋下（見圖2-1）。溶劑在沖洗過程中直接流過沖洗管。 圖2－3 2.1.4 收集瓶，沖洗瓶和瓶托盤 收集瓶托盤可放置26個(gè)收集瓶和4個(gè)沖洗瓶。收集瓶為標(biāo)準(zhǔn)的揮發(fā)性有機(jī)分析用玻璃瓶。下表中列出了戴安公司使用的收集瓶的型號(hào)和產(chǎn)品號(hào)： 收集瓶 產(chǎn)品號(hào) 40 mL, 透明玻璃收集瓶（72個(gè)/包裝） 048783 40 mL, 棕色玻璃收集瓶（72個(gè)/包裝） 048780 40 mL, 透明玻璃帶刻度收集瓶（6個(gè)/包裝） 055442 60 mL, 透明玻璃收集瓶（72個(gè)/包裝） 048784 60 mL, 棕色玻璃收集瓶（72個(gè)/包裝） 048783 其中40mL透明玻璃帶刻度收集瓶可與Organomation Associates, Inc. 生產(chǎn)的N-EVAP工作臺(tái)或Zymarl TurboVap工作臺(tái)配合使用。該瓶副符合A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（誤差<5%）。 收集瓶蓋中加有抗有機(jī)溶劑的隔片，在運(yùn)行期間針頭機(jī)構(gòu)刺穿該隔片， 使樣品瓶與收集瓶之間形成液體通路。 標(biāo)有R1、R2、R3和R4的四個(gè)沖洗瓶的位置可放置40 mL或60 mL的收集瓶。在一次沖洗過程中，托盤旋轉(zhuǎn)至沖洗位置，開始沖洗之前，如收集瓶傳感器檢測(cè)到?jīng)_洗瓶的位置空缺或沖洗瓶已滿，托盤自動(dòng)轉(zhuǎn)向下一個(gè)沖洗瓶的位置，然后將溶劑泵入系統(tǒng)并收集在沖洗瓶中。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)的40 mL收集瓶需要在托盤中防入抬高填充物（P/N 049348）；對(duì)于40 mL帶刻度收集瓶需要放置瓶套圈（P/N 055444）。對(duì)于60 mL的收集瓶不需要任何填充物。 2.1.5 溶劑瓶單元 此單元位于下部前門內(nèi)（見圖2-1），內(nèi)中放有溶劑瓶，廢液瓶和壓力表。 ASE200 Ship Kit中包括一個(gè)2L的敷有防碎塑料的玻璃瓶（P/N 045901）和瓶蓋總成（P/N 049496）以及連接所需的管線接頭等。 使用一個(gè)40 mL或60 mL的收集瓶作廢液瓶，該廢液瓶放置在溶劑瓶單元內(nèi)右側(cè)的支架上。廢液瓶頂端有兩條廢液管，一條來自加壓釋放閥，另一條來自針頭機(jī)械裝置。該廢液瓶用來收集溶劑放氣時(shí)兩條管道帶出的很少量的溶劑。 一個(gè)排氣出口管也連接在廢液瓶的上方，氣體可通過此管排出后面板的小孔。ASE200 Ship Kit中附有排氣管，可將廢氣排出室外。廢液瓶需每日檢查，需要時(shí)將其排空。 2.1.6 電子學(xué)部分 ASE200的電子學(xué)部分位于前門后方（見圖2-1）。向后拉動(dòng)電源開關(guān)右側(cè)的拉手即可打開前門。 CPU板上一排八個(gè)兩針的插座用來使ASE200與其它外部樣品準(zhǔn)備裝置通信使用，其中兩個(gè)TTL輸出，兩個(gè)Relay輸出和四個(gè)TTL輸入。3.1.8節(jié)將詳細(xì)介紹此功能。 2.2 萃取過程 在開始萃取之前，需完成以下步驟：（參照第三章介紹的內(nèi)容） l 將準(zhǔn)備好的樣品裝入樣品萃取池； l 將萃取池放置在池托盤上； l 放置收集瓶于瓶托盤上 l 建立一個(gè)方法 l 裝載這個(gè)方法 以下步驟當(dāng)按下START鍵后，ASE將自動(dòng)完成萃取過程。該過程包含八個(gè)步驟。 l 裝載池子進(jìn)入爐體； l 填充溶劑； l 加熱萃取池 l 靜態(tài)萃取 l 用新溶劑沖洗 l 用惰性氣體將系統(tǒng)中溶劑吹掃出來 l 結(jié)束釋放壓力 l 推出萃取池 圖2-4展示ASE200中溶劑和氣體流路中主要部件。 圖2-4 溶劑和氣體流路中主要部件 在萃取過程中， CURRENT STATUS屏幕顯示正在運(yùn)行的儀器狀態(tài)，以及操作參數(shù)。圖2-5是CURRENT STATUS屏幕的一個(gè)實(shí)例。 圖2-5 參 數(shù) 描 述 SYSTEM STATUS 當(dāng)前步驟（Load, Fill, Heat, Static, Flush, Purge, Unload….） CONTROL 當(dāng)前控制類型（Method 或 Schedule） STEP TIME 前部為程序中設(shè)定的時(shí)間，后部為已執(zhí)行的時(shí)間； TEMPERATURE 前部為程序中設(shè)定的爐子溫度，后部為實(shí)際的溫度； PRESSURE 前部為程序中設(shè)定的壓力，后部為實(shí)際的壓力； STATIC PUMP 閥的狀態(tài)（C=關(guān)閉，O=打開） PURGE RELIEF SCHEDULE 當(dāng)前的計(jì)劃表 METHOD 當(dāng)前的方法 CELL 當(dāng)前的池子 CELL SIZE 池體積尺寸（1mL.5mL 11mL,22mL,33mL）* VIAL 當(dāng)前瓶 VOLUME(mL) 泵輸送的溶劑的大致體積； * 當(dāng)使用1mL,5mL萃取池時(shí)CELL SIZE顯示11，因?yàn)?mL,5mL萃取池的長(zhǎng)度與11mL相同。 如果在一個(gè)指定的時(shí)間內(nèi)沒有任何鍵按下，將有一個(gè)替換屏幕取代CURRENT STATUS屏幕（見圖2-6）。按下任意鍵即返回CURRENT STATUS屏幕。改變延遲的顯示替換屏幕的時(shí)間的方法見附錄B.3。 圖2-6 以下的內(nèi)容詳細(xì)地描述萃取步驟： 第一步：裝載萃取池 l 萃取池和收集瓶托盤旋轉(zhuǎn)至方法或計(jì)劃表中指定的初始位置．針頭機(jī)構(gòu)刺入收集瓶． l 自動(dòng)密封臂抬起萃取池并移進(jìn)加熱爐內(nèi)． l 加熱爐施加壓力密封萃取池． 圖２－７ 圖２－８ 第二步：填充萃取池 l 泵將溶劑泵入萃取池 l 當(dāng)萃取池填滿且收集瓶?jī)?nèi)充有大約１mL溶劑，靜態(tài)萃取閥關(guān)閉，溶劑流動(dòng)停止。 圖２－９ 圖２－１０ 注意：如果萃取池在100秒鐘內(nèi)未填充滿，ASE200將停止運(yùn)行并自動(dòng)轉(zhuǎn)向下一個(gè)萃取池和收集瓶；如果第二個(gè)萃取池在一定的時(shí)間內(nèi)仍未充滿，ASE200將再轉(zhuǎn)向下一個(gè)萃取池和收集瓶；當(dāng)?shù)谌齻€(gè)萃取池在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)還未充滿，所有運(yùn)行停止，系統(tǒng)顯示出錯(cuò)信息。此情況通常由于溶劑流路堵塞引起（詳細(xì)見第四章）。 第三步和第四步：加熱和靜態(tài)萃取 l 萃取池被加熱一個(gè)固定的時(shí)間，以保證萃取池中的樣品達(dá)到溫度平衡。 l 進(jìn)入靜態(tài)萃取周期，本周期的時(shí)間選擇在方法編輯中修改，通常選擇5分鐘。 l 在加熱和靜態(tài)萃取過程中，靜態(tài)閥定期打開以維持所設(shè)定的萃取池壓力。 圖2－11 圖2－12 注意：當(dāng)萃取池壓力超過設(shè)定值 1.4Mpa (200psi)，靜態(tài)萃取閥打開，釋放壓力。所有防出的溶劑均直接進(jìn)入收集瓶。 第五步 沖洗 l 靜態(tài)閥打開，萃取液流到收集瓶 l 泵入池體積50%～100%的新溶劑沖洗萃取池內(nèi)部。 圖2-13 圖2-14 第六步 吹掃 l 用惰性氣體將剩余的溶劑吹出。 l 收集瓶中收集了所有溶劑和樣品中萃取出的成分。 圖2-15 圖2-16 第七步 結(jié)束和釋放 l 將萃取池中剩余的壓力釋放掉。 圖2－17 圖2-18 第八步 退出萃取池 l 將系統(tǒng)壓力卸掉 l 萃取池從加熱爐中退出，放置在托盤上。 l 針頭機(jī)構(gòu)從收集瓶上拔起 l 托盤旋轉(zhuǎn)到下一個(gè)位置，下一次運(yùn)行開始 l 當(dāng)所有樣品運(yùn)行結(jié)束，ASE200停止。 圖2-19 圖2-20 警告：請(qǐng)勿用手觸摸剛剛結(jié)束萃取的萃取池。該池需要15分鐘冷卻。 在萃取過程中電磁閥控制泵溶劑流動(dòng)的開關(guān)。另外，流動(dòng)閥控制系統(tǒng)溶劑的流動(dòng)。 l 靜態(tài)萃取閥控制流到收集瓶的溶劑流動(dòng)。在泵工作和靜態(tài)萃取閥關(guān)閉的情況下，壓力增加。 l 吹掃閥控制池中氣體的壓力； l 壓力釋放閥釋放萃取完成后殘留在池中的氣體； l 加壓閥控制溶劑瓶中的壓力； 圖2-21描述了萃取過程中各閥門在各步驟時(shí)的狀態(tài)。 圖2-21 2.3 工作方式 ASE200有兩種工作方式，手動(dòng)和自動(dòng)。工作方式可通過MODULE SETUP屏幕中設(shè)定。（詳見B.3節(jié)） 2.3.1 手動(dòng)方式 當(dāng)ASE200電源接通后，系統(tǒng)默認(rèn)進(jìn)入手動(dòng)方式。在手動(dòng)方式下，直接從棉板鍵盤輸入命令控制儀器工作。 2.3.2 自動(dòng)方式 在自動(dòng)方式下，ASE200經(jīng)由DX-LAN接口接受來自AutoASE軟件的命令。當(dāng)自動(dòng)方式被選中后，REMOTE字樣顯示在CURRENT STATUS屏幕的右上角。 在自動(dòng)方式下，將有下列情況發(fā)生： l 面板上除Trays、Rinse和Abort三個(gè)鍵之外，其余鍵均失效。 l LOAD METHOD OR SCHEDULE 屏幕不允許進(jìn)入。雖然其它屏幕可以顯示，但屏幕中只有一個(gè)區(qū)域可進(jìn)行編輯，在MODULE SETUP屏幕上可觸發(fā)切換工作方式。 ASE200的AutoASE軟件一經(jīng)啟動(dòng)即自動(dòng)傳送一個(gè)操作命令，將ASE200切換至REMOTE方式，無論是否已經(jīng)選擇使用該軟件，而且該軟件不能將ASE200切換回LOCAL方式。只能從MODULE SETUP屏幕切換回LOCAL方式。 2.4 方法和計(jì)劃表控制 本節(jié)討論了如何使用面板或AutoASE軟件建立和編輯方法和計(jì)劃表。 在運(yùn)行萃取操作之前，你必須建立一個(gè)方法，該方法中包含儀器運(yùn)行的條件參數(shù)，其中包括： l 池加熱時(shí)間 l 爐溫 l 池子壓力 l 沖洗萃取池的溶劑量 l 溶劑的種類和百分比 l 吹掃時(shí)間 ASE200可存儲(chǔ)24個(gè)方法。3.2.1節(jié)介紹了如何通過前面板建立方法。 對(duì)于多個(gè)樣品萃取，可定義一個(gè)運(yùn)行計(jì)劃表。計(jì)劃表中須指定每個(gè)樣品使用的方法，收集瓶的位置，每個(gè)樣品運(yùn)行后的沖洗狀態(tài)等。ASE200可存儲(chǔ)24個(gè)計(jì)劃表。3.2.3節(jié)討論如何通過ASE200前面板建立計(jì)劃表。 ASE200提供兩種控制方式： l 方法控制——托盤上所有的樣品使用相同方法萃?。? l 計(jì)劃表控制——按計(jì)劃表中指定的方法運(yùn)行樣品； 第三章 操作和保養(yǎng) 3.1 準(zhǔn)備運(yùn)行 3.1.1 溶劑的選擇和準(zhǔn)備 在設(shè)計(jì)一個(gè)萃取方法時(shí)，選擇溶劑或溶劑的混合，可從樣品基體中有效地提取出所感興趣的組分。如你已有其它的萃取方法（如索氏萃取等），所用的溶劑可繼續(xù)在ASE200上使用。 警告：不可使用自燃點(diǎn)在40~200℃范圍內(nèi)的溶劑。下表中列出幾種不能在ASE200中使用的溶劑。如您有任何關(guān)于溶劑適用性方面的問題，請(qǐng)與戴安公司聯(lián)系。 不能使用的溶劑 自燃點(diǎn) 二硫化碳）CS2 100℃ （二）乙醚（C2H5）2O 180℃ 1,4－二氧雜環(huán)己烷 C4H8O2 180℃ 以下為選擇和準(zhǔn)備溶劑的原則： l 使用HPLC或農(nóng)藥級(jí)溶劑 l 使用有機(jī)和含水的溶劑 l 使用單或多成分溶劑 l 弱酸或堿（如乙酸或氫氧化鉀等）或其它非腐蝕性填加劑，但其含量不能超過溶劑的5%。 注意：當(dāng)使用了酸或堿做萃取后，在放置過夜之前，必須用100%有機(jī)溶劑或蒸餾水沖洗系統(tǒng)。 l 溶劑通常不需要脫氣，但對(duì)于萃取易氧化的組分時(shí)，溶劑需要預(yù)先脫氣。 l 如萃取池外部O-型圈采用合成橡膠材料，不可使用丙酮作萃取溶劑。 3.1.2 裝填溶劑 注意：如使用ASE200溶劑控制器，忽略本節(jié)內(nèi)容，此部分內(nèi)容見溶劑控制器手冊(cè)。 1．將準(zhǔn)備好的溶劑裝填在溶劑瓶?jī)?nèi)，并將溶劑瓶放置在溶劑單元內(nèi)。（見圖2-1） 警告：溶劑瓶?jī)?nèi)壓力不得超過10psi。 2．將出口管線從溶劑瓶蓋中間穿過，進(jìn)入溶劑瓶（見圖3-1）。確認(rèn)管端過濾頭已放抵瓶底。如需要可拉此管，以保證管端的長(zhǎng)度。 3．確認(rèn)溶劑液面低于加壓氣路的管口，以防止溶劑倒流至壓力調(diào)節(jié)閥。 4．手?jǐn)Q溶劑瓶帽直至緊固。 5．當(dāng)重新裝填溶劑時(shí)，只需取下溶劑瓶帽，取出溶劑瓶。不必拆除所有管線。 圖3-1 3.1.3 準(zhǔn)備樣品 有些樣品在裝載進(jìn)萃取池之前，需要與干燥或分散劑混合。如你已有成熟的、特殊的萃取樣品處理方法，仍可繼續(xù)使用。但如準(zhǔn)備萃取一個(gè)從未做過的樣品，可按如下步驟進(jìn)行處理。 干燥劑和分散劑的選擇指南 l 推薦使用兩種常見干燥劑和分散劑：無水硫酸鈉和顆粒狀硅藻土。硅藻土可非常迅速地干燥樣品，操作非常容易，是一種較好的萃取混合填充物。雖然無水硫酸鈉也是較常使用的，但它容易結(jié)塊，傳輸較為困難。 l 使用無水硫酸鈉與含水分30%以上的樣品混合使用時(shí)，特別是混合溶劑中使用丙酮，由于硫酸鈉結(jié)晶容易引起萃取池過濾砂芯堵塞。對(duì)于這種情況，建議使用硅藻土作干燥劑與樣品混合。硅藻土代替無水硫酸鈉作干燥劑可適用于任何濕度的樣品。 l 對(duì)于非常濕的樣品，無論使用那種干燥劑，在樣品采集完成后,你必須向樣品瓶中加入硫酸鈉，然后將待萃取物通過一干燥柱或干燥倉(cāng)，使其徹底干燥。ASE200萃取時(shí)采用加溫處理將使得較多的水分共萃取。為保證較好的分析回收率，須徹底地從樣品瓶中沖洗硫酸鈉和清洗干燥柱。 l 使用極性溶劑，如甲醇，不能使用硫酸鈉作為干燥劑。硫酸鈉可溶解極性溶劑。 樣品準(zhǔn)備指南 以下的步驟僅作為建議，適當(dāng)?shù)恼{(diào)整是需要的。 l 較干燥的樣品： 4克樣品加1克硅藻土 4克樣品加4克硫酸鈉 l 較濕的樣品 4克樣品加2克硅藻土 4克樣品加8克硫酸鈉 l 純液體樣品 5克樣品加3克硅藻土 將樣品與硅藻土或硫酸鈉防在一個(gè)小瓶、燒杯或研缽中充分混合，攪拌。 3.1.4 萃取池的選擇和填充 池體積共分5種：1mL，5mL，11mL，22mL，33mL。池體積的大小并不影響萃取的時(shí)間，但可決定溶劑的使用量。較大的池子需要使用較多的溶劑；部分填充的池子比充滿池子所需更多的溶劑。 一般情況下選擇池體積時(shí)： l 萃取較小的體積的樣品即可獲得較好的萃取結(jié)果時(shí)選擇較小的萃取池； l 由于干燥劑和分散劑會(huì)占據(jù)一定的體積，在選擇萃取池體積時(shí)應(yīng)給予考慮； l 當(dāng)做樣品準(zhǔn)備時(shí)，應(yīng)確保樣品與干燥劑和分散劑充分混合。 萃取池濾紙?zhí)畛? 在填充樣品之前，須先放置一片濾紙，以防止堵塞萃取池底部的不銹鋼過濾砂芯。纖維素濾紙可適用于所有萃取池。另外玻璃纖維濾紙可適用于11mL，22mL，33mL萃取池。玻璃纖維濾紙常用來做含水樣品的萃取過濾，而纖維素濾紙?jiān)诤畼悠份腿r(shí)常引進(jìn)一些干擾。 安裝濾紙需要一個(gè)特殊的工具，對(duì)于11mL，22mL，33mL萃取池，該工具包括在ASE200隨箱備件中。其它工具需要另外定購(gòu)。對(duì)于纖維素濾紙和玻璃纖維濾紙所使用的工具相同。 池體積 安裝工具 1 mL P/N 055396 5mL P/N 055397 11,22,33 mL P/N 049495 安裝濾紙 在安裝濾紙之前，先將萃取池底部的帽用手?jǐn)Q緊，再使用填充濾紙的工具安裝濾紙。切不可將濾紙直接防在底部的帽中，再安裝池帽，否則會(huì)引起泄漏。 注意：萃取池上印有Dionex的標(biāo)識(shí)和系列號(hào)，它將有助于用戶識(shí)別池體的方向。例如常把靠近Dionex的標(biāo)識(shí)和系列號(hào)的一邊作為池子的頂部，以次作為安裝濾紙和放置萃取池到托盤上的依據(jù)。當(dāng)然，你也可以用記號(hào)筆在池體上畫出記號(hào)以保證池體的方向。 1． 從池體頂端擰下池帽； 2． 在池內(nèi)放置一片纖維素濾紙或玻璃纖維濾紙，稍微傾斜一個(gè)角度，如圖所示； 3． 將安裝工具放在濾紙上； 4． 緩慢均勻地向池體內(nèi)推動(dòng)濾紙。 5． 確認(rèn)濾紙已完整的與池壁接觸。 填充萃取池 1. 將樣品填充進(jìn)萃取池時(shí)須十分小心，保持萃取池池體上的螺紋和池帽的清潔。這將防止池體螺紋的沾污，影響池子的使用壽命。 2． 需要，可使用填充物將池內(nèi)的空體積，如Ottawa沙（ Fisher S23-3）。這將減少萃取中使用的溶劑量。 3. 用手?jǐn)Q緊池體頂部的池帽，不必使用扳手或其它工具。 重要：用手?jǐn)Q緊池帽即可。使用扳手或其它工具會(huì)損傷池體。 4. 檢查萃取池兩端的池帽上白色O型圈外型完好（見圖3-2）。如該O型圈變色或小孔的尺寸小于0.5毫米，則需要更換此O型圈。 用一個(gè)小的平頭螺絲刀將壞的O型圈取下；將新的O型圈放在池帽的小孔處，使用專用工具（P/N049660）將O型圈壓入小孔內(nèi)。 重要：不要在池體外粘貼標(biāo)簽。萃取池在萃取過程中，與爐內(nèi)腔配合緊密,任何標(biāo)簽都可能引起配合不好導(dǎo)致麻煩。另外由于爐內(nèi)溫度較高，萃取 過程中標(biāo)簽可能會(huì)被燒毀。為了識(shí)別樣品，可用池體外的系列號(hào)或直接用記號(hào)筆在池體外做記號(hào)。 圖3-2 裝載萃取池托盤 1．按順序?qū)⒀b填好樣品的萃取池放置在托盤上。垂直懸掛萃取池時(shí)應(yīng)保證裝有過濾膜片的一端向下。萃取池的先后順序沒有任何要求。 在默認(rèn)的控制方式下（方法控制），ASE200從第一號(hào)萃取池開始萃取，收集在第一號(hào)收集瓶?jī)?nèi)，然后逐個(gè)執(zhí)行，直到找到萃取池或收集瓶托盤上出現(xiàn)空的位置，ASE200自動(dòng)停止。建立一個(gè)運(yùn)行的計(jì)劃表，萃取操作可更具靈活性。詳見3.2節(jié)。 注意：當(dāng)托盤旋轉(zhuǎn)時(shí)，注意碰傷。 2．檢查每個(gè)沖洗管的兩端，確保O型圈完好，否則須更換。 3．將沖洗管放置在沖洗位置，1~24，6~7，12~13和18~19之間。 3.1.5收集瓶的選擇和放置 收集瓶的選擇以萃取池的體積確定。小于11mL的萃取池采用40mL收集瓶；大于22mL的萃取池采用60mL收集瓶。 收集瓶的標(biāo)簽 在萃取過程中，傳感器將檢測(cè)收集瓶是否存在，是否裝有1mL溶劑或是否已滿。所以收集瓶的標(biāo)簽必須粘貼在不能遮擋傳感器的位置上。圖3-3中顯示可貼標(biāo)簽或書寫記號(hào)標(biāo)記的位置。 圖3－3 取下收集瓶托盤 只有當(dāng)ASE200在“idle”狀態(tài)時(shí)才可取下收集瓶托盤。（在“idle”狀態(tài)時(shí)，“Start”鍵左側(cè)的發(fā)光二極管亮） 抓住托盤中間的提梁向上提起，使托盤與底座分離，將托盤取出。 重新安裝收集瓶托盤 將托盤放置在托盤底座的上方，注意一定要居中。用手任意方向旋轉(zhuǎn)托盤直至聽到“咔”的一聲，表明托盤已鎖定在正確的位置。 放置收集瓶 放置收集瓶時(shí)注意以下內(nèi)容： l 使用普通40mL收集瓶時(shí)須在托盤槽內(nèi)放置抬高塊（P/N 049348）以補(bǔ)償40mL收集瓶較短的問題；當(dāng)使用帶刻度的40mL收集瓶時(shí)須在托盤槽內(nèi)放置填充塊，以填補(bǔ)該收集瓶較細(xì)的空間。 l 當(dāng)使用方法控制時(shí)，放置收集瓶應(yīng)與萃取池的位置相對(duì)應(yīng)。例如，萃取池放置在1~10的位置，收集瓶的位置也應(yīng)放置在相應(yīng)的1~10的位置上。 l 當(dāng)使用計(jì)劃表控制時(shí)，收集瓶的放置應(yīng)與計(jì)劃表中編輯的位置相符。 l 收集瓶的尺寸應(yīng)與萃取池相匹配。 1. 在收集瓶托盤的R1~R4的位置上放置四個(gè)收集清洗廢液的60mL收集瓶。 注意：每次萃取前應(yīng)注意觀察清洗廢液收集瓶是否仍有足夠的空間。 2. 確認(rèn)所有放置在托盤內(nèi)的收集瓶都保持在相同的高度。 3. 檢查收集瓶的尺寸與萃取池相匹配。 注意：如收集瓶的尺寸與萃取池不匹配，系統(tǒng)運(yùn)行將自動(dòng)退出。 3.1.6 清洗和啟動(dòng)系統(tǒng) 按下面板上的Rinse清洗鍵，系統(tǒng)完成一次清洗或啟動(dòng)注液操作。在操作過程中，萃取池托盤旋轉(zhuǎn)至最近的清洗管位置，收集瓶托盤旋轉(zhuǎn)至清洗位置，系統(tǒng)將泵出大約4mL溶劑，清洗系統(tǒng)。 通常在下列情況中需要進(jìn)行清洗和啟動(dòng)注液操作： l 系統(tǒng)初始化后； 注意：系統(tǒng)配置溶劑控制器時(shí)，當(dāng)按下Start鍵后，或在計(jì)劃表中有溶劑變化時(shí)，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)泵出8mL溶劑清洗系統(tǒng)。 l 在溶劑管道中含有氣泡或停機(jī)時(shí)間超過24小時(shí)； l 更換或重新填充溶劑時(shí)； l 更換溶劑時(shí)，應(yīng)至少清洗兩次 如希望在兩次萃取間插入清洗步驟，見3.1.7節(jié)。 3.1.7 萃取間自動(dòng)清洗 萃取運(yùn)行中可以加入自動(dòng)清洗操作。自動(dòng)清洗操作只泵出1mL溶劑，其余與手動(dòng)清洗操作完全相同。 l 在方法控制時(shí)，可在每個(gè)樣品萃取完成后，自動(dòng)執(zhí)行清洗程序。 l 在計(jì)劃表控制時(shí)，必須在計(jì)劃表中的每一行指定該樣品萃取時(shí)，何時(shí)執(zhí)行清洗程序。 在方法中設(shè)定自動(dòng)清洗步驟 1. 確定清洗管和清洗廢液收集瓶已正確放置在各自的位置。收集瓶最好使用60mL收集瓶以提供足夠的收集容量。 2. 按MENU鍵，顯示MENU OF SCREEN菜單屏幕，按下5鍵顯示MODULE SETUP屏幕； 3. 移動(dòng)光標(biāo)至METHOD RINSE位置，按下Select鍵至顯示ON（見圖3-4），按下Enter或?qū)⒐鈽?biāo)移至其它位置，方法將加入自動(dòng)清洗程序，使用此方法萃取樣品時(shí)，每完成一次萃取，自動(dòng)執(zhí)行一次清洗。Method Rinse默認(rèn)設(shè)定為OFF。 圖3－4 3.1.8 外部控制設(shè)備的使用 略。 3.2 方法和計(jì)劃表 注意：本節(jié)討論了如何通過面板建立用戶自己的方法和計(jì)劃表。如何使用系統(tǒng)中已有的默認(rèn)方法。如何使用自動(dòng)型ASE軟件建立方法和計(jì)劃表等。 當(dāng)運(yùn)行多個(gè)樣品時(shí)，用戶可對(duì)每個(gè)樣品采用相同的方法萃取（Method Control），也可采用任務(wù)順序表對(duì)每個(gè)樣品使用不同的方法萃取(Schedule Control)。在任務(wù)順序表中可指定每個(gè)樣品所使用的方法，指定收集瓶的位置，萃取完成后的沖洗狀態(tài)等。每臺(tái)ASE200可存儲(chǔ)24個(gè)任務(wù)順序表。 名 稱 描 述 Method 方法為一次萃取定義一系列操作參數(shù)；（爐溫，時(shí)間，壓力，溶劑沖洗體積，吹掃時(shí)間，以及當(dāng)使用溶劑控制器時(shí)溶劑的種類和比例等） Schedule 計(jì)劃表為多個(gè)樣品的萃取定義操作參數(shù)；（萃取池的順序，各萃取樣品所使用的方法，系統(tǒng)沖洗的狀態(tài)等） Method Control 方法控制每個(gè)樣品都采用相同的方法時(shí)使用方法控制；在方法控制時(shí)，萃取從萃取池托盤1#位置，收集從1#瓶位置開始，順序執(zhí)行，直至所有樣品萃取結(jié)束為止。 Schedule Control 計(jì)劃表控制依照計(jì)劃表中的定義完成所有樣品的萃取。 表3.1 3.2.1 建立方法 表3.2描述了方法中主要參數(shù)；參考3.2.2和3.3節(jié)建立和編輯方法。 1. 按下Menu顯示MENU OF SCREEN，按3顯示METHOD EDITOR。如果是第一次打開電源，屏幕顯示默認(rèn)的方法參數(shù)（見圖3-10）。以后將顯示上一次方法編輯時(shí)的參數(shù)。 圖3-10 2. 將光標(biāo)移至EDIT#區(qū)域內(nèi)，輸入0，顯示默認(rèn)參數(shù)。 3. 建立一個(gè)新方法時(shí)，將光標(biāo)移至各高亮區(qū)，輸入所需數(shù)據(jù)，并按Enter或?qū)⒐鈽?biāo)移至其它區(qū)域。 參 數(shù) 功 能 取 值 范 圍 PREHEAT 加入溶劑之前，萃取池放置在加熱爐中預(yù)加熱的時(shí)間； 預(yù)加熱期間吹掃閥在預(yù)加熱期間的狀態(tài) 0～99 min 默認(rèn)=0 C=關(guān)閉 O＝打開 默認(rèn)＝C Heat 加熱加熱萃取池中的樣品達(dá)到溫度平衡。加熱時(shí)間的長(zhǎng)短取決于用戶設(shè)定的溫度的高低。當(dāng)應(yīng)用不需要加熱時(shí)，設(shè)置溫度為“0” 設(shè)置溫度 加熱時(shí)間 0（0ff） 0 40-100 5 101-125 6 126-150 7 151-175 8 176-200 9 5～9 分鐘 Static 靜態(tài)萃取溶劑靜態(tài)萃取時(shí)間 0- 99分鐘 默認(rèn)=5 Flush% 沖洗靜態(tài)萃取結(jié)束后，有機(jī)溶劑沖洗萃取池的體積。通常以萃取池的體積的百分比計(jì)。 0- 150%； 5%增量 Purge 吹掃氮?dú)獯祾咻腿〕氐臅r(shí)間 0- 300秒； 默認(rèn)60秒 Cycles 循環(huán)加熱，靜態(tài)萃取和沖洗步驟的循環(huán)次數(shù) 1-5；默認(rèn)1次 Temperature 溫度萃取池加熱的溫度，該溫度也決定了加熱時(shí)間的長(zhǎng)短 0， 40～200℃ 0＝OFF； 默認(rèn)＝100℃ Pressure 壓力萃取池萃取過程中內(nèi)部溶劑的壓力 500-3000 psi;默認(rèn)1500psi SOL A SOL B SOL C SOL D 所用溶劑的種類和濃度；（僅適用于配有溶劑控制器的儀器）此區(qū)域內(nèi)容僅用于報(bào)告，區(qū)域內(nèi)可設(shè)置為空白。 5-100%；5%增量 表3-2方法編輯參數(shù) 4．完成參數(shù)設(shè)置后，將光標(biāo)移至SAVE區(qū)域，輸入一個(gè)未使用的方法號(hào)，或按下Select △鍵，顯示下一個(gè)未被使用的方法號(hào)，按Enter確認(rèn)。 注意：欲恢復(fù)默認(rèn)的方法參數(shù)，將光標(biāo)移至EDIT#區(qū)域，按Delete。 當(dāng)某個(gè)方法號(hào)已被使用，按下Select △鍵時(shí)，該方法號(hào)會(huì)被自動(dòng)跳過。 輸入溶劑的種類和百分比 METHOD EDITOR屏幕中列出一些萃取中常用的有機(jī)溶劑，從該表中可選擇溶劑的種類和百分比；如所用溶劑沒有包括在此表中，可選擇OTHER。 注意：請(qǐng)不要使用自燃點(diǎn)為40-200℃的有機(jī)溶劑作為萃取劑。 當(dāng)ASE200溶劑控制器處于工作狀態(tài)，選擇的內(nèi)容決定了溶劑的種類和輸送的量。如系統(tǒng)沒有配置溶劑控制器，上述信息出現(xiàn)在報(bào)告中，但對(duì)萃取沒有任何效果。 可選擇的溶劑種類 1．將光標(biāo)移至SOL A區(qū)域內(nèi)，按Select△ 或 Select▽鍵滾動(dòng)選擇溶劑，以下的溶劑可供選擇： Acetone Hexane MeCl2 Toluene Acetonitrile iso-Octane Pet Ether Water Chloroform iso-Propanol PERC Water/Acid Ethanol Methanol THF Other 2．選擇溶劑完成后，將光標(biāo)移至％區(qū)域內(nèi)，輸入百分比例。當(dāng)輸入100％后，其它溶劑的比例自動(dòng)設(shè)置為0。 3．如使用兩種以上的溶劑混合時(shí)，在SOL B，SOL C，SOL D的區(qū)域內(nèi)輸入相應(yīng)的參數(shù)，切記所有溶劑的百分比之和應(yīng)等于100％。 方法編輯 建立一個(gè)新方法后，用戶可修改各參數(shù)值。修改后的參數(shù)可保存在正在編輯的方法中，也可作為另一個(gè)新方法保存。 1．顯示METHOD EDITOR屏幕，在EDIT#區(qū)域輸入欲編輯的方法號(hào)，或通過Select△ 或 Select▽鍵選擇欲編輯的方法號(hào)； 2．選擇方法號(hào)后，按Enter.該方法的參數(shù)顯示在屏幕上； 3．移動(dòng)光標(biāo)至欲修改的參數(shù)區(qū)域內(nèi)，輸入新參數(shù)，個(gè)參數(shù)的取值范圍列于標(biāo)3－2。 4．當(dāng)修改完成后，移動(dòng)光標(biāo)至SAVE TO區(qū)域內(nèi)，輸入一個(gè)未被使用的方法號(hào)，按Enter鍵保存該方法。 3.2.2 方法實(shí)例 方法1 圖3－11 圖3－11描述的是方法1的方法編輯器的屏幕。 在運(yùn)行時(shí)，方法按如下順序進(jìn)行： l 爐溫加熱至75℃； l 當(dāng)爐溫升至設(shè)置點(diǎn)后，儀器裝載萃取池和收集瓶。一個(gè)一分鐘的預(yù)加熱周期開始執(zhí)行，并且吹掃閥處于打開狀態(tài)； l 預(yù)加熱周期完成后，泵開始向萃取池內(nèi)填充萃取溶劑，并維持壓力在1500psi。 l 初始期5分鐘，使萃取池溫度與爐溫一致。接下來開始5分鐘靜態(tài)萃取步驟； l 靜態(tài)萃取結(jié)束后，靜態(tài)閥打開，泵使用池體積13％的溶劑沖洗通過萃取池。沖洗溶劑使用的體積近似等于設(shè)置的池體積40％的三分之一，以使得三次循環(huán)結(jié)束后使用的溶劑總體積為池體積的40％。 l 靜態(tài)萃取和沖洗步驟再重復(fù)兩次； l 方法繼續(xù)完成下面的90秒吹掃； 建立方法1 1. 按Menu鍵顯示MENU OF SCREENS，按3進(jìn)入METHOD EDITOR； 2. 將光標(biāo)移至如下區(qū)域，并輸入如下參數(shù)； PREHEAT 1 min PURGE VALVE O FLUSH % 40 vol CYCLES 3 PRESSURE 1500 psi TEMPERATURE 75 C SOL A Methanol 100% PURGE 90 sec 3. 移動(dòng)光標(biāo)至SAVE TO區(qū)域，輸入3，按Enter鍵保存方法。 方法實(shí)例2 圖3－12是方法實(shí)例2的METHOD EDITOR屏幕。 圖3－12 在運(yùn)行時(shí)，方法按如下順序進(jìn)行： l 爐溫加熱至125℃； l 當(dāng)爐溫升至設(shè)置點(diǎn)后，儀器裝載萃取池和收集瓶。一個(gè)一分鐘的預(yù)加熱周期開始執(zhí)行，并且吹掃閥處于打開狀態(tài)； l 預(yù)加熱周期完成后，吹掃閥關(guān)閉，泵開始向萃取池內(nèi)填充萃取溶劑，并維持壓力在1500psi。 l 初始期6分鐘，使萃取池溫度與爐溫一致。接下來開始10分鐘靜態(tài)萃取步驟； l 靜態(tài)萃取結(jié)束后，靜態(tài)閥打開，泵使用池體積70％的溶劑沖洗通過萃取池。 l 方法繼續(xù)完成下面的60秒吹掃； 方法實(shí)例3 圖3－13是方法實(shí)例3的METHOD EDITOR屏幕 圖3－13 在運(yùn)行時(shí)，方法按如下順序進(jìn)行： l 爐溫加熱至150℃； l 當(dāng)爐溫升至設(shè)置點(diǎn)后，儀器裝載萃取池和收集瓶。泵開始向萃取池內(nèi)填充萃取溶劑，并維持壓力在2000psi。 l 初始期7分鐘，使萃取池溫度與爐溫一致。接下來開始5分鐘靜態(tài)萃取步驟； l 靜態(tài)萃取結(jié)束后，靜態(tài)閥打開，泵使用池體積25％的溶劑沖洗通過萃取池。泵使用池體積沖洗溶劑使用的體積近似等于設(shè)置的池體積50％的一半，以使得再次循環(huán)結(jié)束后使用的溶劑總體積為池體積的50％。 l 靜態(tài)萃取和沖洗步驟再重復(fù)一次； l 方法繼續(xù)完成下面的60秒吹掃； 3．2．3建立任務(wù)順序Schedules表 1．按下Menu鍵,顯示MENU OF SCREENS;按下4,顯示SCHEDULE EDITOR.。當(dāng)此屏幕是系統(tǒng)接通電源后第一次進(jìn)入該屏幕，各區(qū)域內(nèi)顯示均為默認(rèn)值（見圖3－14），否則顯示為上一次編輯的計(jì)劃表時(shí)的最終值。 圖3－14 在SCHEDULE EDITOR屏幕中的每一行代表一個(gè)萃取樣品，最多可輸入26個(gè)行，即26個(gè)樣品。在SCHEDULE EDITOR中的每一行中固定的分配一個(gè)收集瓶編號(hào)，對(duì)應(yīng)的萃取池編號(hào)也預(yù)先給出，但取池編號(hào)不是固定不變的，用戶可改變池編號(hào)的順序，跳過某個(gè)池子或同一池子多次萃取。然而，收集瓶的順序不能改變。 按下面板上的方向鍵，SCHEDULE EDITOR表中的行可向上或向下滾動(dòng)。 2．計(jì)劃表中的每一行中輸入詳細(xì)的信息（見表3－3）。 區(qū) 域 描 述 取 值 范 圍 CELL 開始時(shí)，萃取池編號(hào)與收集瓶編號(hào)是一一對(duì)應(yīng)的。用戶可按自己的要求修改，調(diào)整萃取池編號(hào)，也可將一個(gè)萃取池指定給多個(gè)收集瓶。 1～24 METHOD 輸入萃取使用的方法編號(hào)。由于爐溫加熱比制冷的速度快，建議在萃取計(jì)劃表中按從冷至熱的順序排列，可縮短爐溫等待的時(shí)間。 1～24 RINSE 指定在每次萃取完成后是否執(zhí)行清洗步驟和清洗使用的溶劑。如系統(tǒng)使用溶劑控制器，設(shè)置為ON時(shí)，使用前次溶劑；否則需指定A，B，C或D OFF＝不清洗；ON＝使用前次溶劑 ON A，ON B，ON C或ON D＝使用相應(yīng)的溶劑清洗 SAMPLE ID 輸入一個(gè)唯一的樣品編號(hào)（可選） 最多10個(gè)字符 表3－3 3．將光標(biāo)移至SAVE TO區(qū)域，輸入一個(gè)計(jì)劃表編號(hào)（1－24），按Enter鍵保存修改。 3.2.4 計(jì)劃表實(shí)例 計(jì)劃表實(shí)例1 每六樣品使用同一方法，各萃取間不清洗； VIAL# CELL# METHOD# RINSE SAMPLE ID 1 1 1 OFF 2 2 1 OFF 3 3 1 OFF 4 4 1 OFF 5 5 1 OFF 6 6 1 OFF 7 7 2 OFF 8 8 2 OFF 9 9 2 OFF 10 10 2 OFF 11 11 2 OFF 12 12 2 OFF 13 13 3 OFF 14 14 3 OFF 15 15 3 OFF 16 16 3 OFF 17 17 3 OFF 18 18 3 OFF 19 19 4 OFF 20 20 4 OFF 21 21 4 OFF 22 22 4 OFF 23 23 4 OFF 24 24 4 OFF 25 26 建立計(jì)劃表實(shí)例1 1．按Menu鍵顯示MENU OF SCREENS，按5進(jìn)入MODULE SETUP屏幕； 2．確認(rèn)METHOD RINSE區(qū)域全部為OFF，如需要可通過Select△鍵選擇OFF并按Enter確認(rèn)。 3．確認(rèn)MODE區(qū)域全部LOCAL，如需要可通過Select△鍵選擇LOCAL并按Enter確認(rèn)。 4．按Menu鍵顯示MENU OF SCREENS，按4進(jìn)入Schedule Editor屏幕； 5．將光標(biāo)移至EDIT#區(qū)域，輸入0，使參數(shù)設(shè)置為默認(rèn)值。 6．在計(jì)劃表中，方法號(hào)METHOD#區(qū)域內(nèi)1～6行，輸入1；7～12行輸入2；13～18行輸入3；19～24行輸入4；24，25行未用。 7．當(dāng)修改完成后，移動(dòng)光標(biāo)至SAVE TO區(qū)域內(nèi)，輸入一個(gè)未被使用的方法號(hào)，按Enter鍵保存該方法。 計(jì)劃表實(shí)例2 每六樣品使用同一方法，最后一個(gè)樣品萃取三次，各萃取間采用清洗。 VIAL# CELL# METHOD# RINSE SAMPLE ID 1 1 1 ON 1001 2 2 1 ON 1002 3 3 1 ON 1003 4 4 1 ON 1004 5 5 1 ON 1005 6 6 1 ON 1006 7 7 2 ON 1007 8 8 2 ON 1008 9 9 2 ON 1009 10 10 2 ON 1010 11 11 2 ON 1011 12 12 2 ON 1012 13 13 3 ON 1013 14 14 3 ON 1014 15 15 3 ON 1015 16 16 3 ON 1016 17 17 3 ON 1017 18 18 3 ON 1018 19 19 4 ON 1019 20 20 4 ON 1020 21 21 4 ON 1021 22 22 4 ON 1022 23 23 4 ON 1013 24 24 4 ON 1024 25 24 5 ON 1025 26 24 5 ON 1026 計(jì)劃表實(shí)例3 每六樣品使用同一方法，每個(gè)樣品萃取三次，各樣品間采用清洗。 VIAL# CELL# METHOD# RINSE SAMPLE ID 1 1 1 OFF 1 2 1 1 OFF 3 1 1 ON 4 2 1 OFF 2 5 2 1 OFF 6 2 1 ON 7 3 2 OFF 3 8 3 2 OFF 9 3 2 ON 10 4 2 OFF 4 11 4 2 OFF 12 4 2 ON 13 5 3 OFF 5 14 5 3 OFF 15 5 3 ON 16 6 3 OFF 6 17 6 3 OFF 18 6 3 ON 19 7 4 OFF 7 20 7 4 OFF 21 7 4 ON 22 8 4 OFF 8 23 8 4 OFF 24 8 4 ON 25 26 3．3 方法研究指南 對(duì)于新樣品的萃取方法研究建立，建議采用如下步驟： 1．選擇溶劑（詳見3.1.1節(jié)） 2．準(zhǔn)備樣品（見4.X節(jié)） 3．選擇萃取池體積（見3.1.4） 4．使用默認(rèn)參數(shù)建立一個(gè)方法。即在METHOD EDITOR屏幕中的EDIT#區(qū)域內(nèi)輸入0，在SAVE TO區(qū)域內(nèi)任意輸入一個(gè)數(shù)字，如2，按Enter鍵保存該方法。 5．一個(gè)計(jì)劃表，該計(jì)劃表對(duì)同一樣品萃取三次，分別收集在三個(gè)收集瓶?jī)?nèi)，方法采用上一步中保存的方法號(hào)。見圖3－15 圖3－15 6．運(yùn)行計(jì)劃表并分析收集萃取物； 7．如在2或3號(hào)收集瓶中可檢測(cè)到用戶欲萃取的組分，可按如下方法調(diào)節(jié)萃取條件，每次修改一項(xiàng)。 a) 提高萃取溫度；通常提高溫度對(duì)萃取效果是非常明顯的。但一些組分在高溫下會(huì)分解，因此建議使用溫度在200℃以下。如果存在氧化，萃取溶劑在使用前需脫氣。 b) 采用兩次靜態(tài)萃取和沖洗步驟；延長(zhǎng)靜態(tài)萃取的時(shí)間以增強(qiáng)萃取物向萃取溶劑的擴(kuò)散。分兩次靜態(tài)萃取步驟，而不是簡(jiǎn)單地延長(zhǎng)靜態(tài)萃取時(shí)間是因?yàn)樵谛迈r的溶劑中萃取物更容易完成擴(kuò)散。 c) 增加沖洗溶劑的體積可使得通過樣品的溶劑量更多，最大為萃取池體積的150%。 注意：過大的沖洗體積和靜態(tài)萃取的次數(shù)過多會(huì)影響到溶劑使用更多，造成收集瓶溢出。 8． 每次調(diào)整完成后，重復(fù)運(yùn)行本任務(wù)順序表，并分析萃取液，當(dāng)在每組樣品的第二號(hào)瓶中不再出現(xiàn)欲萃取物質(zhì)，說明此類樣品萃取方法條件摸索完成。 注意：ASE200使用壓力來快速填充萃取溶劑，并維持當(dāng)溶劑加溫超過沸點(diǎn)時(shí)仍保持液態(tài)。 9．如在第二號(hào)瓶中欲萃取物仍可分析出，還在方法中需繼續(xù)做如下調(diào)整： l 運(yùn)行三次靜態(tài)萃取和沖洗 l 繼續(xù)升高萃取溫度 l 增加靜態(tài)萃取時(shí)間 l 更換其它的溶劑。 3．4 運(yùn)行萃取 3．4．1 在方法控制下運(yùn)行 在運(yùn)行一次萃取之前，用戶必須先建立一個(gè)方法，在這個(gè)方法中包含了萃取的條件。3.2.1節(jié)中描述了任何通過面板建立一個(gè)方法。任何通過AutoASE的軟件建立方法見軟件說明書。 一次萃取完成后，可將本次萃取的報(bào)告打印出來（相詳見3.6節(jié)）。此報(bào)告只能在下次萃取運(yùn)行之前打印，因?yàn)楫?dāng)下次運(yùn)行開始后本次運(yùn)行的所有信息即被從存儲(chǔ)器中刪除。 在用戶建立自己的方法之前，儀器本身裝有一個(gè)默認(rèn)的方法供用戶使用。在用戶使用默認(rèn)的方法之前，需要給這個(gè)默認(rèn)的方法指定一個(gè)方法號(hào)（名）。 為默認(rèn)的方法指定方法號(hào) 1． 按Menu鍵顯示MENU OF SCREEN,按3進(jìn)入METHOD EDITOR； 2． 將光標(biāo)移至EDIT＃區(qū)域，輸入0，儀器顯示默認(rèn)方法的參數(shù)。（見圖3－16）； 3． 移動(dòng)光標(biāo)至SAVE TO 區(qū)域，按Select △鍵，顯示一個(gè)尚未使用的一個(gè)方法號(hào)，按Enter鍵，此方法方可裝載并運(yùn)行。 圖3－16 裝載并運(yùn)行一個(gè)方法 4． 按Menu鍵顯示MENU OF SCREEN，按Enter或1顯示LOAD METHOD OR SCHEDULE屏幕；見圖3－17。 圖3－17 5． 確定在 LOAD區(qū)域內(nèi)顯示METHOD，如沒有，按Select △至顯示METHOD。 6． 對(duì)于默認(rèn)方法