聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品分析方法編制說明

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1 《食品安全國家標準 聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品 分析方法 》（征求意見稿） 編制說明 一、任務來源及簡要起草過程 (一 )任務來源 本項目受衛(wèi)生部衛(wèi)生政策法規(guī)司的委托，根據(jù)衛(wèi)生部食品衛(wèi)生標準專業(yè)委員會《 2007）訂項目委托協(xié)議書》，衛(wèi)生標準分委會于 2007 年 3 月 13 日 召開了全國食品容器包裝材料衛(wèi)生標準修訂第一次工作會議。確定由上海市疾病預防控制中心擔任《食品容器、包裝材料用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標準的分析方法》的主要起草單位。 聚乙烯簡稱 乙烯經(jīng)聚合制得的一種熱塑性樹脂。在工 業(yè)上，也包括乙烯與少量 α－烯烴的共聚物。是塑料工業(yè)中產(chǎn)量最高的品種。聚乙烯是不透明或半透明、質(zhì)輕的結(jié)晶性塑料，具有優(yōu)良的耐低溫性能，電絕緣性、化學穩(wěn)定性好，能耐大多數(shù)酸堿的侵蝕，常溫下不溶于一般溶劑，吸水性小。但聚乙烯耐熱老化性差。聚乙烯可用一般熱塑性塑料的成型方法加工。聚乙烯用途十分廣泛，主要的用途包括制成薄膜，用于食品包裝、工業(yè)用襯里、拉伸纏繞膜、農(nóng)膜等；注塑制品，主要用作家庭用具、玩具等；吹塑制品，主要是家用和工業(yè)用的各式瓶子；擠塑涂層、電線電纜、管材、板片材、滾塑制品等。隨著石油化工的發(fā)展，聚乙烯 生產(chǎn)得到迅速發(fā)展。 聚苯乙烯簡稱 一種無色透明的 熱塑性塑料 。具有高于 100 攝氏 度的 玻璃 轉(zhuǎn)化 溫度 ，因此經(jīng)常被用來制作各種需要承受 開水 的溫度的一次性容器，聚苯乙烯質(zhì)地硬而脆，無色透明，可以和多種 染料 混合產(chǎn)生不同的顏色。化學穩(wěn)定性比 較差，可以被多種 有機溶劑 （如：芳烴、鹵代烴等）溶解，會被強 酸 強 堿 腐蝕，不抗 油脂 ，在受到 紫外光 照射后易變色。主要制品有文具、杯子、食品容器、家電外殼、電氣配件等 聚丙烯簡稱 丙烯聚合而制得的一種熱塑性樹脂。聚丙烯也包括丙烯 與少量乙烯的共聚物在內(nèi)。通常為半透明無色固體，無臭無毒。由于結(jié)構(gòu)規(guī)整而高度結(jié)晶化 ,故熔點高達 167℃ ,耐熱 ,制品可用蒸汽消毒是其突出優(yōu)點。密度 最輕的通用塑料。耐腐蝕 ,抗張強度 30度、剛性和透明性都比聚乙烯好。缺點是耐低溫沖擊性差，較易老化，但可分別通過改性和添加抗氧劑予以克服。 主要制品有盆、桶、家具、薄膜、編織袋、瓶蓋、汽車保險杠等。 品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標準的分析方法》自 1985年首次發(fā)布實施以來，距今已有二十多年歷史。雖然 在 1996 年、 2003 年又兩次修訂，但僅僅對標準的結(jié)構(gòu)進行修改。隨著科技的進步、社會的發(fā)展，添加各類添加劑等的包裝材料的品種日益增多，先行的衛(wèi)生標準及配套的衛(wèi)生標準分析方法已不能滿足生產(chǎn)企業(yè)監(jiān)管部門的要求，有必要進行修改，以適應社會發(fā)展的需要。 (二 )簡要起草過程 起草小組按修訂計劃，首先進行了必要的、廣泛的調(diào)研工作，搜集了國內(nèi)、外相關(guān)標準并對其進行分析對照，確定了標準的起草方案。根據(jù) 2008 年 1 月 21 日在杭州召開的全國食品容器包裝材料衛(wèi)生標準修訂第二次工作會議精神， 2008 年初，起草了《食品容器、包裝材料 用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標準的分析方法》（征求意見稿），并將征求意見稿發(fā)往監(jiān)督機構(gòu)、檢測機構(gòu)等多家有關(guān)單位。對上述單位提出意見的匯總及處理情況詳見《征求意見匯總處理表》。反饋結(jié)果基本同意本次修訂結(jié)果，無重大分歧意見。根據(jù)修改意見，起草小組對標準進行了適當修改，形成了送審稿，并根據(jù)食品衛(wèi)生標準專業(yè)委員會的初審和終審意見，形成了《食品容器、包裝材料用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標準的分析方法》（報批稿）。 2010 年 3 月，起2 草小組又根據(jù)食品安全國家標準審評委員會《關(guān)于要求上報食品包裝材料標準的通 知》（食標秘發(fā)[2010]8 號）的有關(guān)要求進行了格式調(diào)整，并最終形成了《食品安全國家標準 聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品的分析方法》。本項目起草單位為上海市疾病預防控制中心，主要起草人為熊麗蓓、吳敏、汪國權(quán)。 二、 與我國有關(guān)法律、法規(guī)和標準情況的說明 本標準依據(jù)《中華人民共和國食品安全法》以及食品容器、包裝材料相關(guān)規(guī)章等法律法規(guī)的要求，依據(jù) 準化工作導則 第 1 部分：標準的結(jié)果和編寫規(guī)則》、 準化工作導則 第 2 部分：標準的制定方法》中的原則要求進行修改。 食品用包裝材料及其制品的浸泡試驗方法通則》等有關(guān)標準均作為標準的規(guī)范性引用文件，本標準規(guī)定的檢驗方法和以上標準及相應的食品安全國家標準沒有矛盾。 三、國內(nèi)外相關(guān)標準的研究比較 查閱國際發(fā)達國家和地區(qū)的有關(guān)標準和規(guī)定，目前歐盟、日本和我國制定有聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品相關(guān)標準及檢驗方法，主要規(guī)定總遷移量的指標，各國的試驗方法基本一致，均采用重量法和容量法，但選用的浸泡溶劑稍有不同。此外，歐盟標準總遷移量的單位為 mg/慮到物質(zhì)遷移量與容器接觸面積直接關(guān)系，因此參照歐盟 標準修訂總遷移量的單位由 修改為 mg/ 四、確定各項技術(shù)內(nèi)容的依據(jù) （一） 規(guī)范性引用文件 原標準中沒有 “規(guī)范性引用文件 ”這一章，由于采樣方法需引用 此根據(jù) 要求，增加了規(guī)范性引用文件一章。 （二） 采樣方法 因 品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標準的分析方法》中的采樣方法與 品用包裝材料及其制品的浸泡試驗方法通則》中的一致，因此采樣方法統(tǒng)一采用 采樣方法章節(jié)操 作 。 （三） 試樣的處理 原標準中浸泡條件一章描述比較簡單，操作人員難以理解。修訂后的標準引用試樣面積的測定、試樣的清洗、浸泡方法作了詳細的描述。 （四） 增加了高錳酸鉀消耗量、蒸發(fā)殘渣、重金屬測定結(jié)果的單位 mg/盟標準中總遷移量（高錳酸鉀消耗量、蒸發(fā)殘渣、重金屬等）的單位采用 mg/此單位反映的限量表示了界面的惰性情況，而原標準中的單位 表示的限量反映了食品污染的界限。 新修訂的《 食品安全國家標準 聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品的分析方法 》中總遷移量的單位 也采用 mg/了與國際標準接軌，與新修訂的 安全 標準配套，本次修訂將增加高錳酸鉀消耗量、蒸發(fā)殘渣、重金屬的單位 “mg/ 我們收集多個樣品并對其進行高錳酸鉀消耗量、蒸發(fā)殘渣、重金屬項目的測定，測定結(jié)果的單位用 “mg/ “”表示。見表 1、表 2、表 3。 另外，我們將高錳酸鉀消耗量、蒸發(fā)殘渣測定結(jié)果統(tǒng)一為兩位有效位數(shù)，使之與相應的食品3 安全標準一致。 表 1 聚乙烯成型品測定結(jié)果 序號 樣品名稱 蒸發(fā)殘渣 高錳酸鉀消耗量 重金屬 4%乙酸 65%乙醇 正己烷 水 4%乙酸 mg/ mg/ mg/ mg/ mg/ 1 瓶蓋 6 4 1 2 瓶蓋 5 3 6 1 3 塑料瓶 3 2 0 1 4 塑料瓶 1 2 2 1 5 復合保溫材料 2 1 6 水壺 6 1 7 塑料桶內(nèi)塞 4 1 8 塑料桶蓋 1 9 保溫箱色板 3 0 1 10 塑料袋 0 6 1 表 2 聚苯乙烯成型品測定結(jié)果 序號 樣品名稱 蒸發(fā)殘渣 高錳酸鉀消耗量 重金屬 4%乙酸 65%乙醇 水 4%乙酸 mg/ mg/ mg/ mg/ 1 湯碗蓋 1 2 面碗蓋 1 3 材料 0 1 1 4 鉗子 1 2 1 5 片材 4 1 6 餐盒蓋 5 1 7 吸奶器 0 1 8 鴨嘴式訓練杯 4 1 9 杯口式訓練杯 0 5 1 10 吸管式訓練杯 1 1 表 3 聚丙烯成型品測定結(jié)果 序號 樣品名稱 蒸發(fā)殘渣 高錳酸鉀消耗量 重金屬 4%乙酸 正己烷 水 4%乙酸 mg/ mg/ mg/ mg/ 1 圓盤 1 2 黑色環(huán)保碟 1 3 湯碗 1 4 面碗 2 1 5 快餐盒 2 0 1 6 保溫飲水杯 2 3 1 7 蛋形奶粉盒 2 4 1 8 保溫吸管杯 4 6 1 4 序號 樣品名稱 蒸發(fā)殘渣 高錳酸鉀消耗量 重金屬 4%乙酸 正己烷 水 4%乙酸 mg/ mg/ mg/ mg/ 9 吸嘴 1 10 保鮮盒 2 1 （五） 蒸發(fā)殘渣 蒸發(fā)殘渣是指向浸泡液遷移的不揮發(fā)物質(zhì)的總量。因水浴蒸干和干燥箱的加熱等操作，一些低沸點的物質(zhì)，如乙烯、丙烯、苯乙烯、苯及苯的同系物等將揮發(fā)完全，而一些沸點高的物質(zhì)，如分子量大的苯同系物、苯乙烯的二聚物、三聚物，以及加工時添加的各種添加劑等，而以蒸發(fā)殘渣的形式滯留下來。實際工作中，蒸發(fā)殘渣難以恒重，因此原標準采用 2 次烘干后進行稱重的方法。在 準中稱量方法是指 105℃ 干燥 2 小時。針對上述兩種情況，我們進行了不同干燥時間的試驗。從表 4 可以看出干燥 2 小時、 4 小時和 8 小時，其質(zhì)量差為 ﹣ 0.9 兩次質(zhì)量差不超過 2 合稱量標準。說明低沸點物質(zhì)能在干燥 2 小時后即可完全揮發(fā)。因此建議干燥時間 2 小時即可。 表 4 不同干燥時間的試驗 序號 干燥 2 小時后空皿和殘渣重量 g） 干燥 4 小時后空皿和殘渣重量 g） 干燥 8 小時后空皿和殘渣重量 g） ((樣品 1 品 2 品 3 品 4 品 5 品 6 品 7 ﹣ 品 8 品 9 品 10 品 11 品 12 樣品 13 樣品 14 序號 干燥 2 小時后空皿和殘渣重量 g） 干燥 4 小時后空皿和殘渣重量 g） 干燥 8 小時后空皿和殘渣重量 g） ((樣品 15 品 16 品 17 品 18 品 19 品 20 樣品 21 ﹣ 品 22 六） 重金屬 試樣中的重金屬主要來源于添加劑，如穩(wěn)定劑、填充劑、抗氧劑等，以及生產(chǎn)過程中的污染。從試樣中遷移至浸泡液的重金屬，包括 的總量，這些金屬都能在本實驗條件下，與硫化鈉或硫代乙酰胺反應，生成金屬硫化物，呈現(xiàn)黑色或褐色。 （七） 征求意見及處理情況 本標準完成征求意見稿后，廣泛征求檢驗、 監(jiān)管等部門的意見，共發(fā)出征求意見稿 10 份，反饋 10 份。征求意見稿反饋率為 100%。其中 1 家單位完全同意本標準征求意見稿，另有 9 家提出意見和建議 25 條。無重大分歧意見。以上建議和意見均進行了相應處理，具體情況見表 5（《食品容器、包裝材料用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標準的分析方法》征求意見匯總處理表）。 表 5 征求意見匯總處理表 序號 標準章條編號 提出單位 意見及建議 采納與否及理由 1 2 上海市食品藥品監(jiān)督所 規(guī)范性引用文件中除年份 采納 2 2、 農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（上海） 規(guī)范性引 用文 件中建 議增加準溶液的配置可以按標準操作，文本 可直接引用。 采納 3 4 中國疾病預防控制中心營養(yǎng)與食品安全所 “感官檢查 ”比較籠統(tǒng)，可操作性差。 采納 4 海市食品藥品監(jiān)督所 浸泡方法中浸泡條件應與相應的衛(wèi)生標準相一致 采納 5 海市出入境檢驗檢疫局 建議浸泡方法中 “小時 ”改為 “h” 采納 6 序號 標準章條編號 提出單位 意見及建議 采納與否及理由 6 東省疾病預防控制中心 建議對 理進行修改，比如與應的 不一定全是有機物，而且有機物在此條件下也不一定反應完全。 采納 7 林省疾病預防控制中心 表明每種試劑的分子量 采納 8 海市出入境檢驗檢疫局 試劑高錳酸鉀標準滴定溶液、鉛標準溶液中講述使用商品化試劑或自配標準，由于現(xiàn)在商品化程度高了，建議兩者同時具上，供采標者根據(jù)具體資源情況選擇。 采納 9 西壯族自治區(qū)疾病預防控制中心 一定要用商品化的標準滴定溶液嗎？可以采用 601 配制。 采納 10 東省疾病預防 控制中心 建議將 “商品化的 ”刪去，比如 液穩(wěn)定性較差，一般臨用前要標定， “商品化的 ”就不用標定嗎？ 不采納。目前商品化的 準溶液規(guī)定有效期。在有效期內(nèi)使用只需按有求稀釋即可。 11 西壯族自治區(qū)疾病預防控制中心 錐形瓶的處理，加入的高錳酸鉀溶液濃度是多少？如果用高錳酸鉀標準滴定溶液處理錐形瓶，我們認為不妥。 采納 12 西壯族自治區(qū)疾病預防控制中心 當?shù)味恐挥袃晌挥行?shù)字，果還要保留 3 位有效數(shù)字，有些不太合適，與 5009 中總則要求不符。方法中多處有類似的要求，如蒸發(fā)殘渣的殘留量只有 1 位有效數(shù)字等，不再提出。 不采納。與總則要求不矛盾。如計算結(jié)果不能達到方法規(guī)定的有效位數(shù)，則按實際能達到的有效位數(shù)表示。其它國標重量法、滴定法也有類似情況，實際操作中也按上述原則。 13 國疾病預防控制中心營養(yǎng)與食品安全所 建議結(jié)果計算應與衛(wèi)生標準相一致，避免引起混亂。 采納。因有部分標準參照本方法，其計算結(jié)果采用不同單位表述，因此本方法保留兩種結(jié)果計算方式，以適應不同要求。 14 國疾病 預防控制中心營養(yǎng)與食品安全所 平行測定相對相差的允許值應當與實際含量相結(jié)合，有些含量較低的恐怕難以在 10%以內(nèi)。 采納。 15 東省疾病預防控制中心 建議對 理進行修改，比如 “不同性質(zhì)食品 ”的提法不妥。 采納 7 序號 標準章條編號 提出單位 意見及建議 采納與否及理由 16 川大學華西公共衛(wèi)生學院 根據(jù)重量法的基本操作，稱量前恒重是必須的，所以蒸發(fā)殘渣應采用在 100±5℃ 干燥兩次，使待測物達到恒重后計算結(jié)果。在編制說明中僅對 4 個樣品進行試驗，其質(zhì)量差為 2就建議干燥時間為 2 小時，取消恒重的操作，理由不充 分。再則，對于不同廠家的產(chǎn)品，包裝材料中所含的低沸點和高沸點物質(zhì)的量差異很大，蒸發(fā)殘渣采用在 100±5℃ 干燥 2作不規(guī)范，建議修改。 不采納。 稱 量 方 法 為105℃ 干燥 2h ，干燥失重稱量方法也為90℃ 干燥 2h，并且我們增加了 18 個樣品的恒重試驗，試驗結(jié)果說明干燥 2此我們?nèi)圆捎酶稍飼r間 2h。 17 國疾病預防控制中心營養(yǎng)與食品安全所 “小瓶濃縮器 ”表述不科學，建議直接表述為 “濃縮瓶 ” 采納 18 7 廣西壯族自治區(qū)疾病預防控制中心 能否不規(guī)定蒸發(fā)皿的容積，用瓷蒸發(fā)皿有影響嗎？ 不采納。蒸發(fā)皿太大，則重量過重，一般殘渣量都較少，最終產(chǎn)生較大誤差。 一般采用玻璃蒸發(fā)皿。瓷蒸發(fā)皿較重，在灰化時使用較多。 19 東省疾病預防控制中心 “改用法定計量單位。 不采納。歐盟標準采用 了與國際接軌與衛(wèi)生標準一致，本方法采用 20 東省疾病預防控制中心 建議對 理進行修改，比如刪除 “（以鉛計） ”，在此條件下與硫化物發(fā)生反應有許 多種，生產(chǎn)產(chǎn)物也不僅是硫化鉛。建議在編制說明中增加有關(guān)重金屬測定的說明，如哪些金屬離子在此條件下與硫化物反應生成顏色等。 采納 21 業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（上海） “如試樣呈色小于標準管，則報告值按式（ 5）進行。 ”建議修改為 “試樣中的重金屬（以 ）的含量以質(zhì)量分數(shù) X 計，數(shù)值為毫克每平方分米（ mg/示，按公式（ 5）計算： ” 采納 8 序號 標準章條編號 提出單位 意見及建議 采納與否及理由 22 8 廣西壯族自治區(qū)疾病預防控制中心 建議增加按藥典中測定重金屬配制顯色液的方法。配制時，無惡臭、方便，使用時間長。硫化鈉溶液顯色在超標或 仲裁時用，這在某些食品添加劑的測定方法中有先例。 采納 23 8 上海市食品藥品包裝材料測試所 重金屬檢查中采用 化鈉溶液 ,可否選用硫代乙酰胺作為顯色劑 采納 24 9 上海市食品藥品監(jiān)督所 脫色試驗中的擦拭方法能否規(guī)定擦拭的面積以及壓力的大小 基本采納 25 農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（上海） 標準文本的終節(jié)線漏劃，建議補上。 采納 五、重大意見分歧的處理結(jié)果和依據(jù) 本標準無重大意見分歧的處理結(jié)果和依據(jù)。 六、根據(jù)需要提出實施標準的建議 無。 七、其他應予以說明的事項 無。