茶籽油中苯并a芘的測(cè)定

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1、ICS67.220.20 X 09 DB52 貴州省地方標(biāo)準(zhǔn) DBS52/ XXX—XXXX 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 茶籽油中苯并(a)芘的測(cè)定 Local food safety standards—Determination of Benzo(a)pyrene in tea seed oil XXXX - XX - XX發(fā)布 XXXX - XX - XX實(shí)施 貴州省衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā)布 目次 前言 II 1　范圍 1 2　高效液相色譜法 1 附錄A（資料性附錄）　苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)高效液相色譜圖(圖A.1) 4 附錄B（

2、資料性附錄）　苯并(a)芘添加濃度及其平均回收率的試驗(yàn)數(shù)據(jù)(表B.1) 5 前言 本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》給出的規(guī)則起草。 請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄A、附錄B為資料性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由遵義市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由貴州省衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：遵義市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、國(guó)家茶及茶制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(貴州)。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：駱書(shū)娜、張季、李霞、向麗萍、馬昌洪、王蘭蘭、王奧、杜玲玲、蔡璐、黎亮亮。 食

3、品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 茶籽油中苯并(a)芘的測(cè)定 1　 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了茶籽油中苯并(a)芘的高效液相色譜測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于茶籽油中苯并(a)芘含量的測(cè)定。 2　 高效液相色譜法 2.1　 原理 樣品加入氫氧化鉀-無(wú)水乙醇溶液，在水浴加熱皂化后用正己烷萃取，氮?dú)獯蹈珊笠砸合嗌V-熒光檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量。 2.2　 試劑和材料 2.2.1　 正己烷（C6H14），分析純。 2.2.2　 乙腈（C2H3N），色譜純。 2.2.3　 氫氧化鉀（KOH），分析純。 2.2.4　 無(wú)水乙醇（C2H5OH），分析純。 2.2.5　 氫氧化鉀-無(wú)水乙醇溶液 稱取56 g氫氧化

4、鉀溶于1 L無(wú)水乙醇:水（95:5，V/V）的溶液中。 2.2.6　 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品，分子式C20H20，CAS號(hào)為50-32-8，純度大于99.5 %。 2.2.7　 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 移取0.1 mg/mL的苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1.0 mL，用色譜甲醇定容至100 mL，配制成1.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。此溶液于0 ℃~4 ℃避光保存。 2.2.8　 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用色譜甲醇逐級(jí)稀釋成濃度為0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。置于0

5、 ℃~4 ℃避光保存。 2.2.9　 0.45 μm 微孔濾膜，有機(jī)系。 2.3　 儀器與設(shè)備 2.3.1　 高效液相色譜儀，配有熒光檢測(cè)器（FLD）。 2.3.2　 數(shù)顯恒溫水浴鍋。 2.3.3　 電子天平，感量分別為 0.0001 g 和 0.01 g。 2.3.4　 氮吹儀。 2.3.5　 旋渦混勻器。 2.4　 試樣的制備與保存 將樣品充分振搖混勻，分裝置于潔凈容器內(nèi)作為試樣，標(biāo)明標(biāo)記；低溫下保存。 2.5　 測(cè)定步驟 2.5.1　 提取 準(zhǔn)確稱取試樣0.5 g（精確至0.01g）于50 mL比色管中，加入5 mL氫氧化鉀-無(wú)水乙醇溶液，渦旋混勻，在50 ℃水浴

6、中加熱皂化1 h，取出后冷卻至室溫，加入5 mL水，渦旋混勻，用20 mL正己烷分2次提取，合并正己烷提取液于氮?dú)庵写蹈桑靡译娑ㄈ葜?.0 mL，過(guò)0.45 μm微孔濾膜，供高效液相色譜儀測(cè)定。 2.5.2　 測(cè)定 2.5.2.1　 液相色譜條件 a) 色譜柱為Eclipse PAH柱，4.6 mm（內(nèi)徑）×250 mm，粒徑5 μm，或同等效能色譜柱； b) 進(jìn)樣量為10 μL； c) 流速為1.0 mL/min； d) 柱溫為30 ℃ e) 流動(dòng)相：乙腈:超純水=88:12。 2.5.2.2　 高效液相色譜測(cè)定 根據(jù)樣品中苯并(a)芘含量情況，選定與樣液濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)使

7、用溶液，標(biāo)準(zhǔn)使用溶液和樣液中苯并(a)芘的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)，如果樣液中苯并(a)芘含量超出檢測(cè)的線性范圍，則稀釋后再進(jìn)樣。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。 2.5.2.3　 空白試驗(yàn) 除不稱取試樣外，均按2.5.1中的步驟完成空白試驗(yàn)。 2.6　 計(jì)算結(jié)果和表述 試樣中苯并(a)芘的含量按下式進(jìn)行計(jì)算： 式中： X--試樣中苯并(a)芘的含量，單位為微克每千克（μg/kg）； C--從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的苯并(a)芘的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）； V--樣品溶液最終定容體積，單位為毫升（mL）； m--樣品溶液所代表的試樣質(zhì)量，單位為克（g

8、）； 注：計(jì)算結(jié)果在0 μg/kg~10 μg/kg之間時(shí)保留一位小數(shù)，計(jì)算結(jié)果大于10 μg/kg時(shí)保留到最接近的整數(shù)。 2.7　 檢出限、回收率及精密度 2.7.1　 檢出限 本方法的檢出限為0.2284 μg/kg。 2.7.2　 回收率 本方法在3.0 μg/kg～60.0 μg/kg添加濃度水平的回收率是79.53%～99.93%。參見(jiàn)附錄B。 2.7.3　 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。 A A 附　錄　A （資料性附錄） 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)高效液相色譜圖（圖A.1）

9、 圖A.1 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的液相色譜圖 B B 附　錄　B （資料性附錄） 苯并(a)芘添加濃度及其平均回收率的試驗(yàn)數(shù)據(jù)（表B.1） 表B.1 茶籽油中苯并(a)芘的添加回收率（n=6） 樣品類型 化合物 添加濃度/(μg/kg) 回收率范圍/% 最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/% 茶籽油 苯并(a)芘 3.0 91.27~99.93 0.11 8.0 81.98~84.80 1.11 20.0 79.53~81.05 0.64 30.0 95.41~96.07 0.24 60.0 94.37~95.07 0.28 _________________________________