鎳鈷錳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)

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1、文件名稱： 原材料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號(hào) 版 次 頁(yè) 碼 生 效 日 期 E/01 2/6 1.0 目的 規(guī)范 電池有限公司鎳鈷錳酸鋰的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法。 2.0 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)僅針對(duì) 電池有限公司范圍內(nèi)使用的鎳鈷錳酸鋰。 3.0 定義 N.A. 4.0 檢測(cè)技術(shù)要求及檢測(cè)方法 4.1環(huán)境要求 除非另有規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)中各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)應(yīng)在如下條件下進(jìn)行： 溫度：25℃±5℃；相對(duì)濕度：45%～75%；大氣壓力：86KPa～106KPa。 4.2檢驗(yàn)內(nèi)容 序號(hào) 檢驗(yàn)項(xiàng)目 檢 驗(yàn) 標(biāo) 準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 檢驗(yàn)設(shè)備 1

2、 包裝 a. 標(biāo)識(shí)清楚，內(nèi)容正確可識(shí)別； b. 外包裝無(wú)破損、受潮、未有嚴(yán)重撞擊痕跡。 c. 有符合RoHS環(huán)境有害物質(zhì)標(biāo)識(shí)。 目檢 － 2 外觀 固體粉末無(wú)結(jié)塊 目檢 － 3 形貌△ 各廠家具體標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)附頁(yè) 隨機(jī)取1g樣品做SEM測(cè)試 JSM6380LV 4 pH值* 9～12 隨機(jī)取1g樣品加入10ml水?dāng)嚢?0min后，用pH計(jì)測(cè)量 PSH-3C 5 XRD△ 各廠家具體標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)附頁(yè) 隨機(jī)取1.5g樣品做XRD測(cè)試 X’PERT PRO PD 6 粒徑分布▲ 各廠家具體標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)附頁(yè) 隨機(jī)取樣2g用激光粒度分析儀測(cè)試。 MASTERSI

3、ZER2000 7 比表面積△ (m2·g-1) 各廠家具體標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)附頁(yè) 隨機(jī)取樣5g用比表面分析儀測(cè)試。 NOVA1000e 8 雜質(zhì)含量分析 Fe小于等于300PPM 隨機(jī)取10g樣品做AAS或ICP測(cè)試 361MC－AAS Varian710-ES-ICP Cu小于等于300PPM 9 使用特性* 配好的漿料流動(dòng)性好，可通過(guò)150目篩；極片表面細(xì)膩，無(wú)劃痕色澤均勻，無(wú)明顯顆粒和掉料。 按正常工藝配料，后進(jìn)行觀察。 10 壓實(shí)密度 (g ·cm-3) 各廠家具體標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)附頁(yè) 具體方法見(jiàn)附頁(yè)Ⅰ 11 克容量（mAh·g-1） 扣式電池*，各廠家具體標(biāo)

4、準(zhǔn)見(jiàn)附頁(yè) 隨機(jī)抽取一定量的正極材料做成成品電芯測(cè)試。扣式電池制作及測(cè)試方法見(jiàn)附頁(yè)Ⅱ。 成品電芯*，各廠家具體標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)附頁(yè) 注：加“*”號(hào)的項(xiàng)目為選測(cè)項(xiàng)目，僅在試產(chǎn)階段、原材料情況異?；蚩蛻粲刑厥庖髸r(shí)進(jìn)行選測(cè)。 加“▲”號(hào)的項(xiàng)目為關(guān)鍵參數(shù)，加“△”號(hào)的項(xiàng)目為抽測(cè)項(xiàng)目，在試產(chǎn)階段必測(cè)，在正常進(jìn)料階段抽測(cè)。 編制： 審核： 批準(zhǔn)： 51電池網(wǎng) 專業(yè)的電池商務(wù)平臺(tái) 文件名稱： 原材料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號(hào) 版 次 頁(yè) 碼 生 效 日 期 II-BAK/

5、R&D-HG-013 E 2/6 2008-04-07 文件名稱： 原材料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號(hào) 版 次 頁(yè) 碼 生 效 日 期 E 3/6 5.0 參考文件 N.A. 6.0 記錄文件 《進(jìn)貨檢驗(yàn)報(bào)告》 7.0 附件 附頁(yè)Ⅰ: 極片壓實(shí)密度判斷方法 1. 儀器和試劑 1.1 壓片機(jī) 1.2 裁片機(jī) 1.3 數(shù)顯千分尺（0.001mm） 1.4 電子天平（0.01g） 2．準(zhǔn)備工作 2.1按材料檢測(cè)時(shí)的電池制作工藝進(jìn)行配料、并涂出極片。用裁片機(jī)裁出20片面積為100cm2（20cm×5cm或

6、25cm×4cm）的極片，將極片置于烘箱中80℃真空干燥8h以上，并稱出每片重量，分別記為Mi.（i＝1、2、3…），選取其中重量相差不大于0.1g的極片作為實(shí)驗(yàn)極片。 2.2 用裁片機(jī)裁出10片與2.1極片相同面積的鋁箔（鋁箔為2.1中極片涂布所使用），測(cè)量每片箔重量及厚度，取其平均值分別記為M0和L0。 3．測(cè)試步驟 3.1 按標(biāo)準(zhǔn)所定壓實(shí)密度調(diào)節(jié)壓片機(jī)壓力，并試壓一片極片，分別測(cè)量壓片后極片首中尾三處厚度記為L(zhǎng)a，Lb和Lc ,其中La，Lb和Lc中任意兩個(gè)數(shù)值相差3μm（含）及以上視為不合格片，應(yīng)另取一片重新壓片直至合格，記錄合格極片厚度Li＝(La+Lb+Lc)/3。 3.2

7、 按照下式計(jì)算該極片壓實(shí)密度Pi 式中： i＝（1，2，3...） Pi為計(jì)算第i片的壓實(shí)密度 Mi為第i片面積為100cm2極片烘干后的重量 M0為面積為100cm2的鋁箔平均重量 Li 為第i片面積為100cm2極片壓實(shí)后的極片總厚度 L0為所用鋁箔的厚度 3.3 將所壓極片單折180°后，對(duì)光觀察極片折痕處是否有孔，如有孔則記為NG；如果單折后無(wú)透光孔，則將已單折極片在原位再反向進(jìn)行180°對(duì)折，極片有透光孔則記為NG，極片沒(méi)有透光孔則記為OK。 3.4 將極片壓實(shí)密度Pi同標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的該材料壓實(shí)密度P進(jìn)行對(duì)比，若OK極片Pi≥P，則判該極片壓實(shí)密度合格，有3pcs

8、（含）以上極片壓實(shí)密度合格時(shí)可判該材料的壓實(shí)密度合格；若NG極片Pi＜P，則判該材料壓實(shí)密度不合格。 3.5 若NG極片Pi≥P，則需下調(diào)壓片機(jī)壓力，重復(fù)進(jìn)行3.1-3.4步驟。 3.6 若OK極片Pi＜P，則需上調(diào)壓片機(jī)壓力，重復(fù)進(jìn)行3.1-3.4步驟。 文件名稱： 原材料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號(hào) 版 次 頁(yè) 碼 生 效 日 期 E 4/6 附頁(yè)Ⅱ: 扣式電池制作方法及比容量檢測(cè)條件 1. 儀器和試劑 1.1手套箱 1.2真空烘箱 1.3多通道電池測(cè)試儀 1.4封口機(jī) 1.5電子天平（0.01g） 1.6電池材料

9、2．準(zhǔn)備工作 2.1 隔膜紙：鋰離子電池專用隔膜剪裁成直徑為23mm的圓片放入真空干燥箱干燥24小時(shí)以上，壓力為-0.1MPa, 干燥溫度為80℃,干燥后放入手套箱備用。 2.2 電池殼、頂環(huán)和墊片：將2430型扣式電池殼體、頂環(huán)和墊片用無(wú)水乙醇/丙酮洗滌3次后，先放入80℃真空烘箱烘烤4h以上后放入手套箱中備用。 2.3 電解液：鋰離子電池電解液。 2.4 金屬鋰片：直徑為20mm，厚度0.2mm的鋰片于手套箱中取用。 3．極片制作 3.1 按大電池的制作方法配料、涂單面，放入真空干燥箱24小時(shí)以上，壓力為-0.1MPa, 干燥溫度為80℃,干燥后放入手套箱備用。 3.2 將干

10、燥后的極片壓實(shí)（不掉料即可）后，用打孔機(jī)打出直徑為10mm的圓片，準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量（精確到0.1mg）后放在稱量瓶中,同時(shí)亦精確稱量每個(gè)待測(cè)極片相同型號(hào)相同尺寸鋁箔的質(zhì)量，記錄。 3.3 將稱量好的待測(cè)極片放入80℃真空烘箱中烘烤4h以上。 4．裝配電池 4.1在手套箱內(nèi)H2O和O2的濃度都低于1ppm的情況下，或直接去制造部門(mén)的車間的注液房里（露點(diǎn)達(dá)到生產(chǎn)的要求時(shí)），開(kāi)始裝配。 4.2在電池殼內(nèi)依次放入各種材料后（放置順序?yàn)椋贺?fù)極殼－頂環(huán)－墊片－金屬鋰片－隔膜－正極片－正極殼）在放入隔膜時(shí)便加入電解液。 4.3將裝配完畢的電池用液壓2430型封口機(jī)進(jìn)行封口。 5．電池測(cè)試 5.

11、1 測(cè)試工步：1)恒流充電　I＝15mA/g，V＝4.3V；2)恒流放電　I＝15mA/g，V＝3.0V；3)停止。 5.2 計(jì)算極片上活性物質(zhì)的凈質(zhì)量，從而計(jì)算其充放電比容量，單位為mAh/g,　放電容量除以充電容量得到首次充放電效率。 文件名稱： 原材料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號(hào) 版 次 頁(yè) 碼 生 效 日 期 E 5/6 附頁(yè)1: 金和鎳鈷錳酸鋰S600檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 檢測(cè)項(xiàng)目 規(guī)格 形貌 XRD 比表面(m2/g) 壓實(shí)密度(g/cm3) 克容量（mAh/g) 粒徑分布(um) 扣式電池 成品

12、電芯 Dmin D10 D50 D90 DMAX 0.2C 1C 金和S600 圖1.1 圖1.2 0.15～1.10 ≥3.40 ≥150.0 ≥151.0 ≥144.5 ≥3.500 7.000-13.000 ≤25.000 ≤40.000 圖a 圖b 圖1.1金和鎳鈷錳酸鋰SEM圖，圖a為×4000；圖b為×1000 圖1.2金和鎳鈷錳酸鋰的XRD圖 003 104 101 105 102 107 108 113 110 006 編制

13、： 審核： 批準(zhǔn)： 金和簽字/蓋章： 文件名稱： 原材料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號(hào) 版 次 頁(yè) 碼 生 效 日 期 E/01 6/6 附頁(yè)2: 天驕PLB-F5檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 檢測(cè)項(xiàng)目 規(guī)格 形貌 XRD 比表面(m2/g) 壓實(shí)密度(g/cm3) 克容量（mAh/g) 粒徑分布(um) 扣式電池 成品電芯 Dmin D10 D50 D90 DMAX 0.2C 1C 天驕PLB-F5 圖2.1 圖2.2 0.40～1.20 ≥3.

14、00 ≥155.7 ≥145.0 ≥137.5 0.300-0.500 1.500-4.000 5.300-7.000 9.000～15.000 15.000～29.000 圖a 圖b 圖2.1天驕鎳鈷錳酸鋰（PLB-F5）SEM圖，圖a為×4000；圖b為×1000 圖2.2.天驕鎳鈷錳酸鋰XRD圖 003 104 101 105 102 107 108 113 110 006 編制： 審核： 批準(zhǔn)：

15、 天驕簽字/蓋章： 文件名稱： 原材料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號(hào) 版 次 頁(yè) 碼 生 效 日 期 E/01 7/6 附頁(yè)3: 當(dāng)升鎳鈷錳酸鋰（ME-9A）檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 檢測(cè)項(xiàng)目 規(guī)格 形貌 XRD 比表面(m2/g) 壓實(shí)密度(g/cm3) 克容量（mAh/g) 粒徑分布(um) 扣式電池 成品電芯 Dmin D10 D50 D90 DMAX 0.2C 1C ME-9A 圖3.1 圖3.2 0.10～1.00 ≥3.40 ≥150.0 ≥152.0 ≥144.0 ≥1.000

16、6.000-11.000 ≤35.000 ≤40.000 圖a 圖b 圖3.1 當(dāng)升三元(ME-9A)的SEM圖，圖a為×4000；圖b為×1000 圖3.2當(dāng)升三元（ME-9A）的XRD圖 003 104 101 105 102 107 108 113 110 006 編制： 審核： 批準(zhǔn)： 當(dāng)升簽字/蓋章： 文件名稱： 原材料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號(hào) 版 次 頁(yè) 碼 生

17、效 日 期 E 6-1/6 附頁(yè)4: 天驕PLB-H檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 檢測(cè)項(xiàng)目 規(guī)格 形貌 XRD 比表面(m2/g) 壓實(shí)密度(g/cm3) 克容量（mAh/g) 粒徑分布(um) 扣式電池 成品電芯 Dmin D10 D50 D90 DMAX 0.2C 1C 天驕PLB-H 圖4.1 圖4.2 0.40～1.20 ≥3.30 ≥155.5 ≥151.0 ≥145.0 0.3-4.0 2.0-5.0 7.0-10.0 15.0-20.0 25.0-40.0 圖a 圖b 圖4.1天驕鎳鈷錳酸鋰（PLB-H）SEM圖，圖a為×4000；圖b為×1000 113 108 110 104 105 107 006 101 102 003 圖4.2.天驕鎳鈷錳酸鋰(PLB-H)的XRD圖 編制： 審核： 批準(zhǔn)：