鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)定方法.doc

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1、WORD格式整理 GB/T 1576-2008 GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T 5682-2008，ISO 3696：1987，MOD） GB/T 6903 鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則 GB/T 6904 工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中pH的測(cè)定 GB/T 6907 鍋爐用水和冷卻水分析方法 水樣的采集方法 GB/T 6908 鍋爐用水和冷卻水分析方法 電導(dǎo)率的測(cè)定 GB/T 6909 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測(cè)定 GB/T 6913 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測(cè)定（GB/T 6913-2008，ISO 6878：2004，Wat

2、er quality-Determination of phosphorus-Ammonium molybdate spectrometric method，NEQ） GB/T 12145 火力發(fā)電機(jī)組及蒸汽動(dòng)力設(shè)備水汽質(zhì)量 GB/T 12151 鍋爐用水和冷卻水分析方法 濁度的測(cè)定（福馬肼濁度） GB/T 12152 鍋爐用水和冷卻水中油含量的測(cè)定 GB/T 12157 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中溶解氧的測(cè)定（GB/T 12157-2007，ISO 5813：1983，Water quality-Determination of dissolved oxygen-Iodimetric

3、 method，NEQ） GB/T 15453 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測(cè)定 DL/T 502.1 火力發(fā)電廠水汽分析方法 第1部分：總則 DL/T 502.25 火力發(fā)電廠水汽分析方法 第25部分：全鐵的測(cè)定（磺基水楊酸分光光度法） 3術(shù)語(yǔ)和定義 下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3.1原水 raw water 未經(jīng)過任何處理的水。 3.2軟化水 softened water 除掉全部或大部分鈣、鎂離子后的水。 GB/T 1576-2008 3.3 除鹽水 demineralized water 通過有效的工藝處理，去除全部或大部分水中的懸浮物和

4、無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子等雜質(zhì)后，所得成品水的統(tǒng)稱。 3.4 補(bǔ)給水 make-up water 原水經(jīng)水處理工藝處理后，用來(lái)補(bǔ)充鍋爐排污和汽水損耗的水。 3.5給水 boiler feed water 直接進(jìn)入鍋爐的水，通常由補(bǔ)給水、回水和疏水等組成。 3.6鍋水 bolier water 鍋爐運(yùn)行時(shí)，存在于鍋爐中并吸收熱量產(chǎn)生蒸汽或熱水的水。 3.7 回水 back water 鍋爐產(chǎn)生的蒸汽、熱水，做功后或熱交換后返回到給水中的水。 3.8鍋內(nèi)加藥處理 internal chemical bolier water treatment 為了防止或減緩鍋爐結(jié)垢、腐蝕，有針對(duì)性

5、地向鍋內(nèi)投加一定數(shù)量藥劑的水處理方法。 3.9鍋外水處理 external boiler water treatment 原水在進(jìn)入鍋爐前，將其中對(duì)鍋爐運(yùn)行有害的雜質(zhì)經(jīng)過必要的工藝進(jìn)行處理的方法。 4 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn) 4.1 自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質(zhì) 4.1.1 采用鍋外水處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質(zhì) 采用鍋外水處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐的給水和鍋水水質(zhì)應(yīng)符合表1的規(guī)定。 表1 采用鍋外水處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質(zhì) 項(xiàng)目 額定蒸汽壓力/ MPa P≤1.0 1.0 < P≤1.6 1.6< P≤2.5 2..5

6、< P<3.8 補(bǔ)給水類型 軟化水 除鹽水 軟化水 除鹽水 軟化水 除鹽水 軟化水 除鹽水 給水 濁度/ FTU ≤5.0 ≤2.0 ≤5.0 ≤2.0 ≤5.0 ≤2.0 ≤5.0 ≤2.0 硬度/ mmol/L ≤0.030 ≤5.010-3 ≤2.010-3 pH （25℃） 7.0～9.0 8.0-9.5 7.0～9.0 8.0-9.5 7.0～9.0 8.0-9.5 7.0～9.0 8.0-9.5 溶解氧a/ mg/L2） ≤0.10 ≤0.10 ≤0.050 ≤0.050 油/ mg/L ≤2.

7、0 全鐵/ mg/L ≤0.30 ≤0.30 ≤0.30 ≤0.30 ≤0.10 ≤0.10 ≤0.10 電導(dǎo)率（25℃）/ μS/cm —— ≤5.5102 ≤1.1102 ≤5.0102 ≤1.0102 ≤3.5102 ≤80.0 項(xiàng)目 額定蒸汽壓力/ MPa P≤1.0 1.0 < P≤1.6 1.6< P≤2.5 2..5< P<3.8 補(bǔ)給水類型 軟化水 除鹽水 軟化水 除鹽水 軟化水 除鹽水 軟化水 除鹽水 鍋水 全堿度b/） mmol/L 無(wú)過熱器 6.0～26.0 ≤10.0 6.0～24.0

8、 ≤10.0 6.0～16.0 ≤8.0 ≤12.0 ≤4.0 有過熱器 —— ≤14.0 ≤10.0 ≤12.0 ≤8.0 ≤12.0 ≤4.0 酚酞堿度/ mmol/L 無(wú)過熱器 4.0～18.0 ≤6.0 4.0～16.0 ≤6.0 4.0～12.0 ≤5.0 ≤10.0 ≤3.0 有過熱器 —— ≤10.0 ≤6.0 ≤8.0 ≤5.0 ≤10.0 ≤3.0 pH（25℃） 10.0～12.0 9.0～12.0 9.0～11.0 溶解固形物/mg/L） 無(wú)過熱器 ≤4.0103 ≤3.5103 ≤3.01

9、03 ≤2.5103 有過熱器 —— ≤3.0103 ≤2.5103 ≤20103 磷酸根c/ mg/L —— 10.0～30.0 5.0～20.0 亞硫酸根d/ mg/L） —— 10.0～30.0 10.0～30.0 5.0～10.0 相對(duì)堿度e <0.20 注1：對(duì)于供汽輪機(jī)用汽的鍋爐，蒸汽質(zhì)量應(yīng)執(zhí)行GB/T 12145規(guī)定的額定蒸汽壓力3.8MPa-5.8MPa汽包爐標(biāo)準(zhǔn)。 注2：硬度、堿度的計(jì)量單位為一價(jià)基本單元物質(zhì)的量的濃度。 注3：停（備）用鍋爐啟動(dòng)時(shí)，鍋水的濃縮倍率達(dá)到正常后，鍋水的水質(zhì)應(yīng)達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)的要求。 a 溶解氧控制值適用于經(jīng)

10、過除氧裝置處理后的給水。額定蒸發(fā)量大于或等于10t/h的鍋爐，給水應(yīng)除氧。額定蒸發(fā)量小于10t/h的鍋爐如果發(fā)現(xiàn)局部氧腐蝕，也應(yīng)采取除氧措施。對(duì)于供汽輪機(jī)用汽的鍋爐給水含氧量應(yīng)小于或等于0.050mg/L. b 對(duì)蒸汽質(zhì)量要求不高，并且無(wú)過熱器的鍋爐，鍋水全堿度上限值可適當(dāng)放寬，但放寬后鍋水的pH值（25℃）不應(yīng)超過上限。 c 適用于鍋內(nèi)加磷酸鹽阻垢劑。采用其他阻垢劑時(shí)，阻垢劑殘余量應(yīng)符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)。 d 適用于給水加亞硫酸鹽除氧劑。采用其他除氧劑時(shí)，除氧劑殘余量應(yīng)符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)。 e 全焊接結(jié)構(gòu)鍋爐，可不控制相對(duì)堿度。

11、 4.1.2 單純采用鍋內(nèi)加藥處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質(zhì) 額定蒸發(fā)量小于或等于4t/h，并且額定蒸汽壓力小于或等于1.3MPa的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐可以單純采用鍋內(nèi)加藥處理，但加藥后的汽、水質(zhì)量不得影響生產(chǎn)和生活，其給水和鍋水水質(zhì)應(yīng)答和表2的規(guī)定。 表2 單純采用鍋內(nèi)加藥處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質(zhì) 水樣 項(xiàng)目 標(biāo)準(zhǔn)值 給水 濁度/FTU ≤20.0 硬度/mmol/L ≤4.0 pH值（25℃） 7.0～10.0 油/mg/L ≤2.0 鍋水 全堿度/mmol/L 8.0～26.0

12、酚酞堿度/mmol/L 6.0～18.0 pH值（25℃） 10.0～12.0 溶解固形物/mg/L ≤5.0103 磷酸根a/mg/L 10.0～50.0 注1：?jiǎn)渭儾捎缅亙?nèi)加藥處理，鍋爐受熱面平均結(jié)垢速率不得大于0.5mm/a。 注2：額定蒸發(fā)量小于或等于4t/h，并且額定蒸汽壓力小于或等于1.3MPa的蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐同時(shí)采用鍋外水處理和鍋內(nèi)加藥處理時(shí)，給水和鍋水水質(zhì)可參照本表的規(guī)定。 注3：硬度、堿度的計(jì)量單位為一價(jià)基本單元物質(zhì)的量的濃度。 a 適用于鍋內(nèi)加磷酸鹽阻垢劑。采用其他阻垢劑時(shí)，阻垢劑殘余量應(yīng)符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)。 4.2 熱水鍋爐水質(zhì) 4

13、.2.1 采用鍋外水處理的熱水鍋爐水質(zhì) 采用鍋外水處理的熱水鍋爐的給水水質(zhì)應(yīng)該符合表3規(guī)定。 表3 采用鍋外水處理的熱水鍋爐水質(zhì) 水樣 項(xiàng) 目 標(biāo)準(zhǔn)值 給水 濁度/FTU ≤5.0 硬度/mmol/L ≤0.60 pH值（25℃） 7.0～11.0 溶解氧a/(mg/L) ≤0.10 油/mg/L ≤2.0 全鐵/ mg/L ≤0.30 鍋水 pH值（25℃）b 9.0～11.0 磷酸根c/mg/L 5.0～50.0 注：硬度的計(jì)量單位為一價(jià)基本單元物質(zhì)的量的濃度 a 溶解氧控制值適用于經(jīng)過除氧裝置處理后的給水。額定功率大于或等于7.0MW

14、的承壓熱水鍋爐給水應(yīng)除氧；額定功率小于7.0MW的承壓熱水鍋爐如果發(fā)現(xiàn)局部腐蝕，也應(yīng)采用除氧措施。 b 通過補(bǔ)加藥劑使鍋水pH值（25℃）控制在9.0-11.0。 c 適用于鍋內(nèi)加磷酸鹽阻垢劑。采用其他阻垢劑時(shí)，阻垢劑殘余量應(yīng)符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)。 4.2.2 單純采用鍋內(nèi)加藥處理的熱水鍋爐水質(zhì) 對(duì)于額定功率小于或等于4.2MW承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐（管架式熱水鍋爐除外），可單純采用鍋內(nèi)加藥處理，但加藥后的汽、水質(zhì)量不影響生產(chǎn)和生活，其給水和鍋水水質(zhì)應(yīng)符合表4的規(guī)定。 表4 單純采用鍋內(nèi)加藥處理的熱水鍋爐水質(zhì) 水樣 項(xiàng)目 標(biāo)準(zhǔn)值 給水 濁度/FTU ≤20.0

15、 硬度a/mmol/L ≤6.0 pH值(25℃) 7.0～11.0 油/mg/L ≤2.0 鍋水 pH值(25℃) 9.0～11.0 磷酸根b/mg/L 10.0～50.0 注1：對(duì)于額定功率小于或等于4.2MW水管式和鍋殼式的承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐，同時(shí)采用鍋外水處理和鍋內(nèi)加藥處理時(shí)，給水和鍋水水質(zhì)也可參照本表的規(guī)定。 注2：硬度的計(jì)量單位為一價(jià)基本單元物質(zhì)的量的濃度。 a 使用與結(jié)垢物質(zhì)作用后不生成固體不溶物的阻垢劑，給水硬度可放寬至小于或等于8.0mmol/L。 b 適用于鍋內(nèi)磷酸鹽阻垢劑。加其他阻垢劑時(shí)，阻垢劑殘余量應(yīng)符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)。

16、 4.3 貫流和直流蒸汽鍋爐水質(zhì) 貫流和直流蒸汽鍋爐應(yīng)采用鍋外水處理，其給水和鍋水水質(zhì)應(yīng)符合表5的規(guī)定。 表5 貫流和直流蒸汽鍋爐水質(zhì) 項(xiàng)目 鍋爐類型 貫流鍋爐 直流鍋爐 額定蒸汽壓力/MPa P≤1.0 1.0 < P≤2.5 2..5< P<3.8 P≤1.0 1.0 < P≤2.5 2..5< P<3.8 給水 濁度/FTU ≤5.0 ≤5.0 ≤5.0 — — — 硬度/mmol/L ≤0.030 ≤0.030 ≤5.010-3 ≤0.030 ≤0.030 ≤5.010-3 pH值(25℃) 7.0-9.0

17、 10.0-12.0 溶解氧/(mg/L) ≤0.10 ≤0.050 ≤0.050 ≤0.10 ≤0.050 ≤0.050 油/mg/L ≤2.0 全鐵/ mg/L ≤0.30 ≤0.30 ≤0.10 — — — 全堿度a//mmol/L — — — 6.0～16.0 6.0～12.0 ≤12.0 酚酞堿度/mmol/L — — — 4.0～12.0 4.0～10.0 ≤10.0 溶解固形物/mg/L — — — ≤3.5103 ≤3.0103 ≤2.5103 磷酸根/mg/L — — — 10.0～50.0

18、 10.0～50.0 5.0～30.0 亞硫酸根/mg/L） — — — 10.0～50.0 10.0～30.0 10.0～20.0 鍋水 全堿度a/mmol/L 2.0～16.0 2.0～12.0 ≤12.0 — — — 酚酞堿度/mmol/L 1.6～12.0 1.6～10.0 ≤10.0 — — — pH值(25℃) 10.0～12.0 — — — 溶解固形物/mg/L ≤3.0103 ≤2.5103 ≤2.0103 — — — 磷酸根b/mg/L 10.0～50.0 10.0～50.0 10.0～2

19、0.0 — — — 亞硫酸根c/mg/L） 10.0～50.0 10.0～30.0 10.0～20.0 — — — 4.4 余熱鍋爐水質(zhì) 余熱鍋爐的水質(zhì)指標(biāo)應(yīng)符合同類型、同參數(shù)鍋爐的要求。補(bǔ)給水水質(zhì) 4.5 補(bǔ)給水水質(zhì) 4.5.1 應(yīng)當(dāng)根據(jù)鍋爐的類型、參數(shù)，回水利用率、排污率，原水水質(zhì)和鍋水、給水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，選擇補(bǔ)給水處理方式。 4.5.2 補(bǔ)給水處理方式應(yīng)保證給水水質(zhì)符合本標(biāo)準(zhǔn)。 4.5.3 軟水器再生后出水氯離子含量不得大于進(jìn)水氯離子含量的1.1倍。 4.5.4 以軟化水為補(bǔ)給水或單純采用鍋內(nèi)加藥處理的鍋爐的正常排污率不應(yīng)超過10.0%；以除鹽水為補(bǔ)給水的

20、鍋爐的正常排污率不應(yīng)超過2.0%。 4.6 回水水質(zhì) 回水水質(zhì)應(yīng)當(dāng)保證給水水質(zhì)符合本標(biāo)準(zhǔn)，并盡可能地提高回水利用率?；厮|(zhì)應(yīng)符合表6的規(guī)定，并應(yīng)根據(jù)回水可能受到的污染介質(zhì)，增加必要的檢測(cè)項(xiàng)目。 表6 回水水質(zhì) 硬度/mmol/L 全鐵/ mg/L 油/mg/L 標(biāo)準(zhǔn)值 期望值 標(biāo)準(zhǔn)值 期望值 標(biāo)準(zhǔn)值 ≤0.060 ≤0.030 ≤0.60 ≤0.30 ≤2.0 5 水質(zhì)分析方法 5.1 試劑的純度應(yīng)符合GB/T 6903 的規(guī)定；分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合 GB/T 6682 二級(jí)水的規(guī)定。 5.2 標(biāo)準(zhǔn)的溶液配制和標(biāo)定的方法應(yīng)符合 GB/T 601 的規(guī)

21、定。 5.3 水樣的采集方法應(yīng)符合 GB/T 6907 的規(guī)定。 5.4 水質(zhì)分析的工作步驟按 DL/T 502.1 規(guī)定的次序進(jìn)行。平行試驗(yàn)的測(cè)定次數(shù)符合 GB/T 6903 的規(guī)定。 5.5 濁度的測(cè)定應(yīng)根據(jù)具體條件選擇 GB/T 12151 或本標(biāo)準(zhǔn)附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行。 5.6 硬度的測(cè)定應(yīng)根據(jù)水質(zhì)范圍選擇 GB/T 6909 規(guī)定的方法進(jìn)行。 5.7 pH值的測(cè)定應(yīng)根據(jù)水的性質(zhì)選擇 GB/T 6904 規(guī)定的方法進(jìn)行。 5.8 溶解氧的測(cè)定應(yīng)根據(jù)具體條件選擇 GB/T 12157 或本標(biāo)準(zhǔn)附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行。 5.9 油的測(cè)定應(yīng)根據(jù)具體條件選擇 GB/T 12152

22、或本標(biāo)準(zhǔn)附錄C的方法進(jìn)行。 5.10 全鐵的測(cè)定按 DL/T 502.25 規(guī)定的方法進(jìn)行。 5.11 電導(dǎo)率的測(cè)定按 GB/T 6908 規(guī)定的方法進(jìn)行。 5.12 溶解固形物的測(cè)定按本標(biāo)準(zhǔn)附錄D規(guī)定的方法進(jìn)行。溶解固形物也可以采用本標(biāo)準(zhǔn)附錄E的方法來(lái)間接測(cè)定，但溶解固形物與電導(dǎo)率或氯離子的比值關(guān)系應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)確定，并定期進(jìn)行復(fù)測(cè)和修正。 5.13 磷酸鹽的測(cè)定應(yīng)根據(jù)具體條件和鍋水磷酸鹽的成分選擇 GB/T 6913 或本標(biāo)準(zhǔn)附錄F規(guī)定的方法進(jìn)行。 5.14 氯化物的測(cè)定應(yīng)根據(jù)水中干擾物質(zhì)的成分選擇 GB/T 15453 或本標(biāo)準(zhǔn)附錄G規(guī)定的方法進(jìn)行。 5.15 全堿度和酚酞堿度的

23、測(cè)定按本標(biāo)準(zhǔn)附錄H規(guī)定的方法進(jìn)行。 5.16 鍋水相對(duì)堿度的測(cè)定按本標(biāo)準(zhǔn)附錄H分別測(cè)定酚酞（JDp）和全堿度（JD）,再按本標(biāo)準(zhǔn)附錄D或附錄E測(cè)定溶解固形物。 鍋水相對(duì)堿度按式（1）計(jì)算： ………………………………………………(1) 式中： JDXD-----鍋水相對(duì)堿度； JDP -----鍋水酚酞堿度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）； JD -----鍋水全堿度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）； RG -----鍋水溶解固形物，單位為毫克每升（mg/L）。 5.17 亞硫酸鹽的測(cè)定按本標(biāo)準(zhǔn)附錄I規(guī)定的方法進(jìn)行。 附 錄 A （規(guī)范性附

24、錄） 濁度的測(cè)定（濁度儀法） A.1 概要 本測(cè)定方法是根據(jù)光透過被測(cè)水樣的強(qiáng)度，以福馬肼標(biāo)準(zhǔn)懸濁液作標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用濁度儀來(lái)測(cè)定。 A.2 儀器 A.2.1 濁度儀。 A.2.2 濾膜過濾器，裝配孔徑為0.15μm的微孔濾膜。 A.3 試劑及配制 A.3.1 無(wú)濁度水的制備 將分析試驗(yàn)室用水二級(jí)水（符合GB/T6682的規(guī)定）以3mL/min流速，經(jīng)孔徑為0.15μm的微孔濾膜過濾，棄去最初濾出的200mL濾液，必要時(shí)重復(fù)過濾一次。此過濾水即為無(wú)濁度水，需貯存于清潔的、并用無(wú)濁度水沖洗過的玻璃瓶中。 A.3.2 濁度為400FTU福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 A.3.2.1

25、 硫酸聯(lián)氨溶液：稱取1.000g硫酸聯(lián)氨[(N2H4H2SO4]，用少量無(wú)濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，再用無(wú)濁度水稀釋至刻度，搖勻。 A.3.2.2 六次甲基四胺溶液：稱取10.000g六次甲基四胺[(CH2)6N4]，用少量無(wú)濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，再用無(wú)濁度水稀釋至刻度，搖勻。 A.3.2.3 濁度為400FTU的福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管分別準(zhǔn)確吸取硫酸聯(lián)氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL，注入100mL容量瓶中，搖勻后在25℃3℃下靜置24h，然后用無(wú)濁度水稀釋至刻度，并充分搖勻。此福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液在30℃下保存，1周內(nèi)使用有效。 A.3.3 濁度為200F

26、TU福馬肼工作液的制備 用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為400FTU的福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL，移入100mL容量瓶中，用無(wú)濁度水稀釋至刻度，搖勻備用。此濁度福馬肼工作液有效期不超過48h。 A.4 測(cè)定方法 A．4.1 儀器校正 A．4.1.1 調(diào)零 用無(wú)濁度水沖洗試樣瓶3次，再將無(wú)濁度水倒入試樣瓶?jī)?nèi)至刻度線，然后擦凈瓶體的水跡和指印，置于儀器試樣座內(nèi)，旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號(hào)線對(duì)準(zhǔn)試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“零位”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為零。 A．4.1.2 校正 A．4.1.2.1 福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液的配制：按表A.1用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為200FT

27、U的福馬肼工作液（吸取量按被測(cè)水樣濁度選?。⑷?00 mL容量瓶中，用無(wú)濁度水稀釋至刻度，充分搖勻后使用。福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液不穩(wěn)定，應(yīng)使用時(shí)配制，有效期不應(yīng)超過2h。 表A.1 配制福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液吸取200FTU福馬肼工作液的量 200FTU福馬肼工作液吸取量/mL 0 2.50 5.00 10.00 20.0 35.0 50.0 被測(cè)水樣濁度/FTU 0 5.0 10.0 20.0 40.0 70.0 100.0 A．4.1.2.2 校正：用上述配制的福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液，沖洗試樣瓶3次后，再將標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液倒入試樣瓶?jī)?nèi)，擦凈瓶體的水跡和指印后，置于試

28、樣座內(nèi)，并使試樣瓶的記號(hào)線對(duì)準(zhǔn)試樣座上的定位線，蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“校正”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為標(biāo)準(zhǔn)濁度校正液的濁度值。 A．4.2 水樣的測(cè)定 取充分搖勻的水樣沖洗試樣瓶3次，再將水樣倒入試樣瓶?jī)?nèi)至刻度線，擦凈瓶體的水跡和指印后置于試樣座內(nèi)，旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號(hào)線對(duì)準(zhǔn)試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，直接在濁度儀上讀數(shù)。 A.5 注意事項(xiàng) A.5.1 試樣瓶表面光潔度和水樣中的氣泡對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大。測(cè)定時(shí)將水樣倒入試樣瓶后，可先用濾紙小心吸去瓶體外表面水滴，再用擦鏡紙或擦鏡軟布將試樣瓶外表面擦拭干凈，避免試樣瓶表面產(chǎn)生劃痕。仔細(xì)觀察試樣瓶中

29、的水樣，等氣泡完全消失后方可進(jìn)行測(cè)定。 A.5.2 不同的水樣，如果濁度相差較大，測(cè)定時(shí)應(yīng)當(dāng)重新進(jìn)行定位校正。 A.6 允許差 濁度測(cè)定的允許差見表A.2。 表A.2 濁度測(cè)定的允許差 濁度范圍/FTU 允許差/FTU 1～10 1 10～100 5 附 錄 B （規(guī)范性附錄） 溶解氧的測(cè)定（氧電極法） B.1 概要 溶解氧測(cè)定儀的氧敏感薄膜電極由兩個(gè)與電解質(zhì)相接觸的金屬電極（陰極/陽(yáng)極）及選擇性薄膜組成。選擇性薄膜只能透過氧氣和其他氣體，水和可溶解性物質(zhì)不能透過。當(dāng)水樣流過允許氧透過的選擇性薄膜時(shí)，水樣中的氧氣將透過膜擴(kuò)散，其擴(kuò)散速率取

30、決于通過選擇性薄膜的氧分子濃度和溫度梯度。透過膜的氧氣在陰極上還原，產(chǎn)生微弱的電流，在一定溫度下其大小和水樣溶解氧含量成正比。 在陰極上的反應(yīng)是氧分子被還原成氫氧化物： O2 + 2H2O + 4e → 4OH- 在陽(yáng)極上的反應(yīng)是金屬陽(yáng)極被氧化成金屬離子： Me → Me2+ + 2e B.2 儀器 B.2.1 溶解氧測(cè)定儀 溶解氧測(cè)定儀一般分為原電池式和極譜式（外加電壓）兩種類型，其中根據(jù)其測(cè)量范圍和精確度的不同，又有多種型號(hào)。測(cè)定時(shí)應(yīng)當(dāng)根據(jù)被測(cè)水樣中的溶解氧含量和測(cè)量要求，選擇合適的儀器型號(hào)。測(cè)定一般水樣和測(cè)定溶解氧含量小于或等于0.1mg/L工業(yè)鍋爐給水時(shí)，可選

31、用不同量程的常規(guī)溶解氧測(cè)定儀；當(dāng)測(cè)定溶解氧含量小于或等于20μg/L水樣時(shí)，應(yīng)當(dāng)選用高靈敏度溶解氧測(cè)定儀。 B.2.2 溫度計(jì) 溫度計(jì)精確至0.5℃。 B.3 試劑 B.3.1 亞硫酸鈉。 B.3.2 二價(jià)鈷鹽（CoCl2?H2O） B.3.3 分析實(shí)驗(yàn)室用水二級(jí)水，符合GB/T6682的規(guī)定。 B.4 測(cè)定方法 B.4.1 儀器的校正 B.4.1.1 按儀器使用說(shuō)明書裝配電極和流動(dòng)測(cè)量池。 B.4.1.2 調(diào)節(jié)：按儀器說(shuō)明書進(jìn)行調(diào)節(jié)和溫度補(bǔ)償。 B.4.1.3 零點(diǎn)校正：將電極浸入新配制的零氧溶液（一般用5%～10%亞硫酸鈉溶液，可加入適量的二價(jià)鈷鹽作催化劑），

32、進(jìn)行校零。 B.4.1.4 校準(zhǔn)：按儀器說(shuō)明書進(jìn)行校準(zhǔn)。一般溶解氧測(cè)定儀可在空氣中校準(zhǔn)。 B.4.2 水樣測(cè)定 B.4.2.1 調(diào)整被測(cè)水樣的溫度在5℃～40℃，水樣流速在100mL/min左右，水樣壓力小于0.4MPa。 B.4.2.2 將測(cè)量池與被測(cè)水樣的取樣管用乳膠管或橡皮管連接好，測(cè)量水溫，進(jìn)行溫度補(bǔ)償。 B.4.2.3 根據(jù)被測(cè)水樣溶解氧的含量，選擇合適的測(cè)定量程，按下測(cè)量開關(guān)進(jìn)行測(cè)定。 B.5 注意事項(xiàng) B.5.1 原電池式溶解氧測(cè)定儀接觸氧可自發(fā)進(jìn)行反應(yīng)，因此不測(cè)定時(shí)，電極應(yīng)保存在零氧溶液中并使其短路，以免消耗電極材料，影響測(cè)定。極譜式溶解氧測(cè)定儀不使用時(shí)，

33、應(yīng)當(dāng)用加有適量二級(jí)水的保護(hù)套保護(hù)電極，防止電極薄膜干燥及電極內(nèi)的電解質(zhì)溶液蒸發(fā)。 B.5.2 電極薄膜表面要保持清潔，不要觸碰器皿壁，也不要用手觸摸。 B.5.3 當(dāng)儀器難以調(diào)節(jié)至校正值，或者儀器響應(yīng)慢、數(shù)值顯示不穩(wěn)定時(shí)，應(yīng)當(dāng)及時(shí)更換電極中的電解質(zhì)和電極薄膜（原電池式儀器需更換電池）。電極薄膜在更換后和使用中應(yīng)當(dāng)始終保持表面平整，沒有氣泡，否則需要重新更換安裝。 B.5.4 更換電解質(zhì)和電極薄膜后，或者氧敏感薄膜電極干燥時(shí)，應(yīng)將電極浸入到二級(jí)水中，使電級(jí)薄膜表面濕潤(rùn)，待讀數(shù)穩(wěn)定后再進(jìn)行校準(zhǔn)。 B.5.5 如水樣中含有藻類、硫化物、碳酸鹽等物質(zhì)，長(zhǎng)期與電極接觸可能使薄膜表面污染或損壞。

34、 B.5.6 溶解氧測(cè)定儀應(yīng)當(dāng)定期進(jìn)行計(jì)量校驗(yàn)。 附 錄 C （規(guī)范性附錄） 油的測(cè)定(重量法) C.1 概要 當(dāng)水樣中加入凝聚劑---硫酸鋁時(shí)，擴(kuò)散在水中的油微粒會(huì)被形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉淀，便將水中微量的油也聚集沉淀，經(jīng)加酸酸化，可將沉淀溶解，再通過有機(jī)溶劑的萃取，將分離出來(lái)的油質(zhì)轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑中，將有機(jī)溶劑蒸發(fā)至干，殘留的是水中的油，通過稱量即可求出水中的油含量。 此法采用四氯化碳（CCL4）作有機(jī)溶劑，這樣可以避免在蒸發(fā)過程中發(fā)生燃燒或爆炸等事故。 C.2 儀器 C.2.1 5 000mL～10 000mL具有磨口塞的取樣瓶。

35、 C.2.2 500mL分液漏斗。 C.2.3 100mL～200 mL瓷蒸發(fā)皿。 C.3 試劑及其配制 C.3.1 分析實(shí)驗(yàn)室用水二級(jí)水，符合GB/T6682的規(guī)定。 C.3.2 30％硫酸鋁溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)：稱取30g硫酸鋁[A12(SO4)318H2O]，加70mLⅡ級(jí)試劑水溶解。 C.3.3 20％無(wú)水碳酸鈉溶液 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)：稱取20g無(wú)水碳酸鈉溶液(Na2CO3) ，加80mLⅡ級(jí)試劑水溶解。 C.3.4 濃硫酸(密度l.84g／cm3)。 C.3.5 四氯化碳(CCl4)。 C.4 測(cè)定方法 C.4.1 加大被測(cè)水樣流量，取5 000mL

36、～10 000mL水樣。取完后立即加入5mL～10mL硫酸鋁溶液(按每1L試樣加1mL計(jì)算)，搖勻，立即加入5mL～10mL碳酸鈉溶液(按每1L試樣加1mL計(jì)算)，充分搖勻，將水中分散的油粒凝聚沉淀，靜置12h以上，待充分沉淀至瓶底，然后用虹吸管將上層澄清液吸走。虹吸時(shí)應(yīng)小心移動(dòng)膠皮管，盡量使大部分澄清水被吸走，但又不致于將沉淀物帶走將此酸化的溶液。在剩下的沉淀物中加入若干滴濃硫酸使沉淀溶解，并移入500 mL的分液漏斗中。 C.4.2 取100mL四氯化碳倒入取樣瓶?jī)?nèi)，充分清洗取樣瓶壁上沾有的油漬，將此四氯化碳洗液也移入分液漏斗內(nèi)。 C.4.3 充分搖勻并萃取酸化溶液中所含的油，靜置，待

37、分層完畢后，將底層四氯化碳用一張干的無(wú)灰濾紙過濾，將過濾后的四氯化碳溶液移入一個(gè)100mL～200mL已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾濾紙，將此清洗液一并加入已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)。 C.4.4 將蒸發(fā)皿放在水浴鍋上，在通風(fēng)櫥內(nèi)將四氯化碳蒸發(fā)至干，然后將蒸發(fā)皿放在110℃5℃的恒溫箱內(nèi)，烘干2h后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱量。再在相同條件下烘0.5h，冷卻后再次稱量，如此反復(fù)操作直至恒重。 C.4.5 另取100mL四氯化碳于另一個(gè)恒重的蒸發(fā)皿中，按C.4.4作空白試驗(yàn)(若四氯化碳質(zhì)量較好，可以不作空白試驗(yàn))。 水樣中含油量(Y)按式（C.1）計(jì)算： ……………………

38、…………(C.1) 式中： Y—水樣中含油量，單位為毫克每升（mg/L）； m1—測(cè)定水樣所用空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（g）； m 2—蒸發(fā)皿與蒸發(fā)后油的總質(zhì)量，單位為克（g）； m 3—空白試驗(yàn)前蒸發(fā)皿的稱量，單位為克（g）； m 4—空白試驗(yàn)后的蒸發(fā)皿稱量，單位為克（g）； VS—水樣體積，單位為升（L）。 C.5 注意事項(xiàng) C.5.1 為了節(jié)約有機(jī)溶劑，所用四氯化碳應(yīng)回收利用，回收的方法是將分液漏斗分出的四氯化碳先放在一個(gè)200mL的蒸餾燒瓶?jī)?nèi)，然后將蒸餾燒瓶放在水浴鍋上蒸發(fā)并用冷凝器收集被蒸發(fā)的四氯化碳，待燒瓶?jī)?nèi)剩下20mL左右時(shí)，即停止蒸發(fā)，將燒瓶?jī)?nèi)殘留

39、的四氯化碳移入已稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳清洗燒瓶，然后將洗液一齊加入蒸發(fā)皿內(nèi)，按以C.4繼續(xù)進(jìn)行油質(zhì)測(cè)定。 C.5.2 如果所取水樣內(nèi)混有較多的微粒雜質(zhì)，則在四氯化碳萃取后，水和有機(jī)溶劑分層處不會(huì)出現(xiàn)明顯的分液層，但仍可用干的濾紙過濾，因?yàn)楦蔀V紙會(huì)很快吸干混雜層中的水珠，而使四氯化碳通過濾紙時(shí)并不影響測(cè)試結(jié)果。 C.5.3 四氯化碳蒸汽對(duì)人體有毒害，在操作時(shí)應(yīng)盡量避免吸入，蒸發(fā)烘干時(shí)必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 C.6 精密度 由3個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含2.0mg/L油的同一水樣。 C.6.1 重復(fù)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%。 C.6.2 再現(xiàn)性 實(shí)驗(yàn)室

40、內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1%。 C.6.3 相對(duì)誤差 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為—1.2%。 附 錄 D （規(guī)范性附錄） 溶解固形物的測(cè)定（重量法） D.1 概要 D.1.1 溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)干燥所得的殘?jiān)? D.1.2 測(cè)定溶解固形物有三種方法，第一種方法適用于一般水樣和以除鹽水作補(bǔ)給水的鍋爐水樣；第二種方法適用于酚酞堿度較高的水樣，如鍋水；第三種方法適用于含有大量吸濕性很強(qiáng)的固體物質(zhì)，如氯化鈣、氯化鎂、硝酸鈣、硝酸鎂等苦咸水。 D.2 儀器 D.2.1 水浴鍋或400 mL燒杯。 D.2.2 100mL～200 mL瓷蒸發(fā)皿。 D

41、.2.3 萬(wàn)分之一分析天平 D.3 試劑 D.3.1 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含10mgNa2CO3）。 D.3.2 C(1/2H2SO4)＝0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制和標(biāo)定方法見GB/T601。 D.4 測(cè)定方法 D.4.1 第一種方法測(cè)定步驟 D.4.1.1 取一定量已過濾充分搖勻的澄清水樣(水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物的稱量在100mg左右)，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。 D.4.1.2 將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105℃～110℃的烘箱中烘2h。 D.4.1.3 取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱量。 D.4.1.4 再在相同條件下烘0.5

42、h，冷卻后再次稱量，如此反復(fù)操作直至恒重。 D.4.1.5 溶解固形物含量(RG)按式（D.1）計(jì)算： ………………………………（D.1） 式中：RG—溶解固形物含量，單位為毫克每升（mg/L）； m1—蒸干的殘留物與蒸發(fā)皿的總質(zhì)量，單位為毫克（mg）； m2—空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為毫克（mg）； V—水樣的體積，單位為毫升（mL）。 D.4.2 第二種方法測(cè)定步驟 D.4.2.1 取一定量已過濾充分搖勻的澄清鍋爐水樣(水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物的稱量在100mg左右，一般工業(yè)鍋爐的鍋水取20 mL～100mL)，加入2～3滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，再用C（1/2H2S

43、O4）=0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無(wú)色，記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積VS。將水樣中和后，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。 D.4.2.2 按D.4.1.2、D.4.1.3、D.4.1.4的測(cè)定步驟進(jìn)行操作。 D.4.2.3 另取100mL已過濾充分搖勻的澄清鍋爐水樣注于250mL錐形瓶中，加入2～3滴1％酚酞指示劑，此時(shí)溶液若顯紅色，則用C（1/2H2SO4）=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無(wú)色，記錄耗酸體積V1，然后再加入2滴0.1%甲基橙指示劑，繼續(xù)用上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為止，記錄第二次耗酸體積V2(不包括V1)。 D.4.2.4 溶解固形物含量

44、(RG)按式（D.2）計(jì)算： ………………(D.2) 式中： RG、m1、m2、V—同（D.1）式； 1.06—OH變成H2O-后在蒸發(fā)過程中損失質(zhì)量的換算系數(shù)； [OH-]—水中氫氧化物的含量，單位為毫克每升（mg/L）； 0. 517—CO32-變成HCO3-后在蒸發(fā)過程中損失質(zhì)量的換算系數(shù)； CO32-—水中碳酸鹽堿度的含量，單位為毫克每升（mg/L）； q—每升水樣加C（1/2H2SO4, ）=0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，q＝VS/V1000（mL）。 D.4.3 第三種方法測(cè)定步驟 D.4.3.1 取一定量充分搖勻的水樣(水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物

45、的質(zhì)量在100mg左右)，加入20 mL碳酸鈉溶液，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。 D.4.3.2 按D.4.1.2、D.4.1.3、D.4.1.4的測(cè)定步驟進(jìn)行操作。 D.4.3.3 溶解固形物含量(RG)按式(D.3)計(jì)算： ……………………………………(D.3) 式中： RG、m1、m2、V—同（D.1）式； 10—碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； 20—加入碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。 D.5 注意事項(xiàng) D.5.1 為防止蒸干、烘干過程中落入雜物而影響試驗(yàn)結(jié)果，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架并加蓋表面皿。 D.

46、5.2 測(cè)定溶解固形物使用的瓷蒸發(fā)皿，可用石英蒸發(fā)皿代替。如果不測(cè)定灼燒減量，也可以用玻璃蒸發(fā)皿代替瓷蒸發(fā)皿。優(yōu)點(diǎn)是易恒重。 D.6 精密度和準(zhǔn)確度 5個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定溶解固形物為2655mg/L和3784mg/L的同一水樣。 D.6.1 重復(fù)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3%和2.1%。 D.6.2 再現(xiàn)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.9%和2.6%%。 D.6.3 準(zhǔn)確度 加速回收率范圍分別為93.3%～102%和92.7%～101%。 附錄E （資料性附錄） 鍋水溶解固形物的間接測(cè)定 E.1 固導(dǎo)比法 E.1.1 概要 E.1.

47、1.1 溶解固形物的主要成分是可溶解于水的鹽類物質(zhì)。由于溶解于水的鹽類物質(zhì)屬于強(qiáng)電解質(zhì)，在水溶液中基本上都電離成陰、陽(yáng)離子而具有導(dǎo)電性，而且電導(dǎo)率的大小與其濃度成一定比例關(guān)系。根據(jù)溶解固形物與電導(dǎo)率的比值（以下簡(jiǎn)稱“固導(dǎo)比”），只要測(cè)定電導(dǎo)率就可近似地間接測(cè)定溶解固形物的含量，這種測(cè)定方法簡(jiǎn)稱“固導(dǎo)比法”。 E.1.1.2 由于各種離子在溶液中的遷移速度不一樣，其中以H+最大，OH-次之，K+、Na+、Cl-、NO3-離子相近，HCO3-、HSiO3-等離子半徑較大的一價(jià)陰離子為最小。因此，同樣濃度的酸、堿、鹽溶液電導(dǎo)率相差很大。采用固導(dǎo)比法時(shí)，對(duì)于酸性或堿性水樣，為了消除H+和OH-的影響

48、，測(cè)定電導(dǎo)率時(shí)應(yīng)當(dāng)預(yù)先中和水樣。 E.1.1.3 本方法適用于離子組成相對(duì)穩(wěn)定的工業(yè)鍋爐鍋水溶解固形物的測(cè)定。對(duì)于采用不同水源的鍋爐，或者采用除鹽水作補(bǔ)給水的鍋爐，如果離子組成差異較大，應(yīng)當(dāng)分別測(cè)定其固導(dǎo)比。 E.1.2 固導(dǎo)比的測(cè)定 E.1.2.1 取一系列不同濃度的鍋水，分別用D.4.2的方法測(cè)定溶解固形物的含量。 E.1.2.2 取50mL～100mL與E.1.2.1對(duì)應(yīng)的不同濃度的鍋水，分別加入2～3滴1％酚酞指示劑，若顯紅色，用C(1/2H2SO4)=0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無(wú)色。再按GB/T6908（電導(dǎo)率的測(cè)定）的方法測(cè)定其電導(dǎo)率S。 E.1.2.3 用回歸

49、方程計(jì)算固導(dǎo)比KD。 E.1.3 溶解固形物的測(cè)定 E.1.3.1 取50mL～100mL的鍋水，分別加入2～3滴1％酚酞指示劑，若顯紅色，用C(1/2H2SO4)=0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無(wú)色。再按GB/T6908（電導(dǎo)率的測(cè)定）的方法測(cè)定其電導(dǎo)率S。 E.1.3.2 按式（E.1）計(jì)算鍋水溶解固形物的含量： ……………………………………………(E.1) 式中： RG—溶解固形物含量，單位為毫克每升（mg/L）； S—水樣在中和酚酞堿度后的電導(dǎo)率，，單位為微西門子每厘米（μS/cm）； KD—固導(dǎo)比[（mg/L）/（μS/cm）] E.1.4 注意事項(xiàng)

50、 E.1.4.1 由于水源中各種離子濃度的比例在不同季節(jié)時(shí)變化較大，固導(dǎo)比也會(huì)隨之發(fā)生改變。因此，應(yīng)當(dāng)根據(jù)水源水質(zhì)的變化情況定期校正鍋水的固導(dǎo)比。 E.1.4.2 對(duì)于同一類天然淡水，以溫度25℃時(shí)為準(zhǔn)，電導(dǎo)率與含鹽量大致成比例關(guān)系，其比例約為：1μS／cm相當(dāng)于0.55 mg/L～0.90 mg/L。在其他溫度下測(cè)定需加以校正，即每變化1℃含鹽量大約變化2％。 E.1.4.3 當(dāng)電解質(zhì)溶液的濃度不超過20%時(shí)，電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率與溶液的濃度成正比，當(dāng)濃度過高時(shí)，電導(dǎo)率反而下降，這是因?yàn)殡娊赓|(zhì)溶液的表觀離解度下降了。因此，一般用各種電解質(zhì)在無(wú)限稀釋時(shí)的等量電導(dǎo)來(lái)計(jì)算該溶液的電導(dǎo)率與溶解固

51、形物的關(guān)系。 E.6 精密度和準(zhǔn)確度 分別取溶解固形物含量為2482mg/L和3644mg/L的同一水樣，5個(gè)實(shí)驗(yàn)分別用D.4.2的方法和E.1.3的方法測(cè)定溶解固形物，進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。 E.6.1 重復(fù)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.4%和1.6%。 E.6.2 再現(xiàn)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.7%和2.8%。 E.6.3 準(zhǔn)確度 E.1.3與D.4.2的方法相比對(duì)，相對(duì)誤差率范圍為—4.3%～5.7%。 E.2 固氯比法 E.2.1 概要 E.2.1.1 在高溫鍋水中，氯化物具有不易分解、揮發(fā)、沉淀等特性，因此鍋水中氯化物的濃度變化往往能夠反映出鍋水

52、的濃縮倍率。在一定的水質(zhì)條件下，鍋水中的溶解固形物含量與氯離子的含量之比值（以下簡(jiǎn)稱“固氯比”）接近于常數(shù)。所以在水源水質(zhì)變化不大和水處理穩(wěn)定的情況下，根據(jù)溶解固形物與氯離子的比值關(guān)系，只要測(cè)出氯離子的含量就可近似地間接測(cè)得溶解固形物的含量，這個(gè)方法簡(jiǎn)稱為“固氯比法”。 E.2.1.2 本方法適用于氯離子與溶解固形物含量之比值相對(duì)穩(wěn)定的鍋水溶解固形物的測(cè)定。本方法不適用以除鹽水作補(bǔ)給水的鍋爐水溶解固形物的測(cè)定。 E.2.2 固氯比的測(cè)定 E.2.2.1 取一系列不同濃度的鍋水，分別用D.4.2的方法測(cè)定溶解固形物的含量。 E.2.2.2 取一定體積的與E.2.2.1對(duì)應(yīng)的不同濃度的鍋水

53、，按GB/T15453或本標(biāo)準(zhǔn)附錄G的方法分別測(cè)定其氯離子（mg/L）。 E.2.2.3 用回歸方程計(jì)算固氯比KL。 E.2.3 溶解固形物的測(cè)定 E.2.3.1 取一定體積的鍋水按按GB/T15453或本標(biāo)準(zhǔn)附錄G的方法分別測(cè)定其氯離子（mg/L）。 E.2.3.2按式(E.2)計(jì)算鍋水溶解固形物的含量： ………………………………………………(E.2) E.2.4 注意事項(xiàng) E.2.4.1 由于水源水中各種離子濃度的比例在不同季節(jié)時(shí)變化較大，固氯比也會(huì)隨之發(fā)生改變。因此，應(yīng)當(dāng)根據(jù)水源水質(zhì)的變化情況定期校正鍋水的固氯比。 E.2.4.2 離子交換器（軟水器）再生后，應(yīng)當(dāng)將殘余的

54、再生劑清洗干凈（洗至交換器出水的Cl-與進(jìn)水Cl-含量相同），否則殘留的Cl-進(jìn)入鍋內(nèi)，將會(huì)改變鍋水的固氯比，影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。 E.2.4.3 采用無(wú)機(jī)阻垢藥劑進(jìn)行加藥處理的鍋爐，加藥量應(yīng)當(dāng)盡量均勻，避免加藥間隔時(shí)間過長(zhǎng)或一次性加藥量過大而造成固氯比波動(dòng)大，影響溶解固形物測(cè)定的準(zhǔn)確性。 E.2.5 精密度和準(zhǔn)確度 分別取溶解固形物含量為2482mg/L和3644mg/L的同一水樣，5個(gè)實(shí)驗(yàn)分別用D.4.2的方法和E.1.3的方法測(cè)定溶解固形物，進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。 E.2.5.1 重復(fù)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.3%和4.6%。 E.2.5.2 再現(xiàn)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏

55、差分別為6.2%和5.8%。 E.2.5.3 準(zhǔn)確度 E.2.3與D.4.2的方法相比對(duì)，相對(duì)誤差率為7.3%～8.4%。 附 錄 F （規(guī)范性附錄） 磷酸鹽的測(cè)定(磷鉬藍(lán)比色法) F.1 概要 F.1.1 在C(H+)=0.6mol／L的酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)后，與同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測(cè)定。其反應(yīng)為： 磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬黃： PO43- + 12MoO42- + 27H+ → H3[P(Mo3O10)4] + 12H2O (磷鉬黃) 磷鉬黃被氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)： [P(Mo3O10)4]3- + 4Sn2

56、+ + 11H+ → H3[P(Mo3O9)4] + 4Sn4+ +4H2O (磷鉬藍(lán)) F.1.2 磷鉬藍(lán)比色法僅供現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，適用于磷酸鹽含量為2mg/L～50 mg/L的水樣。 F.2 儀器 具有磨口塞的25mL比色管。 F.3 試劑及配制 F.3.1 分析實(shí)驗(yàn)室用水二級(jí)水，符合GB/T6682的規(guī)定。 F.3.2 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含1.0mg PO43-）：稱取在105℃干燥過的磷酸二氫鉀（KH2PO4）1.433g，溶于少量除鹽水中后，稀釋至1000mL。 F.3.3 磷酸鹽工作溶液（1mL含0.1mg PO43-）：取F.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二級(jí)水準(zhǔn)確稀釋10倍。

57、 F.3.4 鉬酸銨-硫酸混合溶液：于600 mL二級(jí)試劑水中緩慢加入167 mL濃硫酸（密度1.84g/cm3），冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O244H2O]，研細(xì)后溶于上述硫酸溶液中，用二級(jí)水稀釋至1000 mL。 F.3.5 1％氯化亞錫溶液(甘油溶液)：稱取1.5g優(yōu)級(jí)純氯化亞錫于燒杯中，加20mL濃鹽酸(密度1.19g／cm3)，加熱溶解后，再加80mL純甘油(丙三醇)，攪勻后將溶液轉(zhuǎn)入塑料瓶中備用（此溶液易被氧化，需密封保存，室溫下使用期限不宜超過20天）。 F.4 測(cè)定方法 F.4.1 量取0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL

58、、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50 mL磷酸鹽工作溶液(1mL含0.1mg PO43-)以及5mL水樣，分別注入一組比色管中，用二級(jí)水稀釋至約20mL，搖勻。 F.4.2 于上述比色管中各加入2.5mL鉬酸銨-硫酸混合溶液，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。 F.4.3 于每支比色管中加入2～3滴氯化亞錫甘油溶液，搖勻，待2min后進(jìn)行比色。 F.4.4 水樣中磷酸鹽(PO43-)的含量按式（F.1）計(jì)算： ……………………………(F.1) 式中： [PO3-4] —磷酸根含量，單位為毫克每升（mg/L）； 0.1—磷酸鹽工作溶液的濃度，1mL含0.1m

59、g磷酸根； V1—與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中加入磷酸鹽工作溶液的體積，單位為毫升（mL）； Vs—水樣的體積，單位為毫升（mL）。 F.5 測(cè)定水樣時(shí)注意事項(xiàng) F.5.1 水樣與標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)當(dāng)同時(shí)配制顯色。 F.5.2 為加快水樣顯色速度，以及避免硅酸鹽干擾，顯色時(shí)水樣的酸度(H+)應(yīng)維持在0.6 mol/L。 F.5.3 水樣混濁時(shí)應(yīng)過濾后測(cè)定，磷酸鹽的含量不在2mg/L～50mg/L內(nèi)時(shí)，應(yīng)當(dāng)酌情增加或減少水樣量。 附 錄 G （規(guī)范性附錄） 氯化物的測(cè)定(硫氰化銨滴定法) G.1 概要 G.1.1 適用于測(cè)定氯化物含量為5mg／L～100mg／L的水樣，高于此

60、范圍的水樣經(jīng)稀釋后可以擴(kuò)大其測(cè)定范圍。 G.1.2 在酸性條件下（pH≤1），溶液中碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羧酸鹽和有機(jī)膦酸鹽等干擾物質(zhì)不能與Ag+發(fā)生反應(yīng)，而Cl-仍能與Ag+生成沉淀。 被測(cè)水樣用硝酸酸化后，再加入過量的硝酸銀（AgNO3）標(biāo)準(zhǔn)溶液，使Cl-全部與Ag+生成氯化銀（AgCl）沉淀，過量的Ag+用硫氰酸銨（NH4SCN）標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，選擇鐵銨礬[NH4Fe(SO4)2]作指示劑，當(dāng)?shù)竭_(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，SCN-與Fe3+生成紅色絡(luò)合物，使溶液變色，即為滴定終點(diǎn)。 Cl- + Ag+ → AgCl↓（白色） SCN- + Ag+ → AgSCN↓（白色）

61、SCN- + Fe3+ → FeSCN2+（紅色絡(luò)合物） 在過量的硝酸銀（AgNO3）標(biāo)準(zhǔn)溶液體積中，扣除等量消耗的SCN-的量，即可計(jì)算出水中C1-的含量。 G.1.3 適用于含有碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羧酸鹽和有機(jī)膦酸鹽等干擾物質(zhì)的鍋水氯化物的測(cè)定。 G.2 試劑 G.2.1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mL含1 mg Cl-)、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL相當(dāng)于1mg Cl-）、10％鉻酸鉀指示劑、1％酚酞指示劑（以乙醇為溶劑）、C(NaOH)0.1mol/L氫氧化鈉溶液、C(l/2H2SO4)0.1mol/L硫酸溶液，配制和標(biāo)定按照GB/T601或GB/T6905.1。 G

62、.2.2 C(HNO3)=20mol/L硝酸溶液 G.2.3 10%鐵銨礬指示劑：稱取10g鐵銨礬，溶于二級(jí)水，并稀釋至100mL。 G.2.4 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL相當(dāng)于1.0mg Cl-）配制與標(biāo)定。 G.2.4.1 硫氰酸銨溶液的配制： 稱取2.3g硫氰酸銨[NH4SCN]溶于1000mL二級(jí)水中。 G.2.4.2 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定： 在三個(gè)錐形瓶中，用移液管分別注入10.00mLAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各加90m二級(jí)水及1.0mL10%鐵銨礬指示劑，均用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色，記錄硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積V1。同時(shí)另取100mL二級(jí)水作空白試驗(yàn)，記錄空白試驗(yàn)硫氰酸

63、銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積V0。硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度T1按式式（G.1）計(jì)算： ……………………………………………(G.1) 式中： T —硫氰酸銨溶液滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V1 —硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積，單位為毫升（mL）； V0—空白試驗(yàn)消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）； 10—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為10mL； 1.0—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，1mL相當(dāng)于1.0mgCL-。 G.2.4.3 硫氰酸銨溶液濃度的調(diào)整： 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一定要與硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同，若標(biāo)定結(jié)果T1大于1.0 mg/ mL，可按式(G.2)計(jì)算添加二級(jí)水，使硫氰酸銨溶液的滴定度調(diào)整為1mL相當(dāng)于1.0mg CL-的標(biāo)準(zhǔn)溶液: ……………………………………(G.2) 式中： △V — 調(diào)整硫氰酸銨溶液濃度所需二級(jí)水添加量，單位為毫升（mL）； V — 配制的硫氰酸銨溶液經(jīng)標(biāo)定后剩