化學9 有機化合物的獲得與應用 增分補課11 蘇教版

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1、有有關關蒸蒸餾餾裝裝置置和和冷冷凝凝裝裝置置的的實實驗驗綜綜合合題題在在新新課課標標全全國國卷卷中中前前幾幾年年可可謂謂年年年年必必考考，此此類類實實驗驗題題往往往往以以有有機機物物的的制制備備為為載載體體，綜綜合合考考查查化化學學實實驗驗基基本本操操作作，如如實實驗驗儀儀器器的的名名稱稱、試試劑劑的的添添加加、基基本本儀儀器器的的使使用用、基基本本儀儀器器或或裝裝置置的的選選擇擇、產產率率的的計計算算、誤誤差差分分析析等等，此此類類題題目目自自2012年年在在新新課課標標全全國國卷卷中中首首次次出出現(xiàn)現(xiàn)以以來來，2013、2014年年的的新新課課標標全全國國卷卷、卷卷中中都都有有類類似似題題

2、目目，特特別別是是在在新新課課標標全全國國卷卷卷卷中中，都都以以非非選選擇擇題題第第一一題題，即即第第26題題出出現(xiàn)現(xiàn)，難難度度不不大大，基基本本起起到到了了穩(wěn)穩(wěn)定定考考生生心心理理的的積積極極作作用用。雖雖然然2016、2017年年沒沒有有出出現(xiàn)，但仍不失為一個很好的出題點，考察學生化學實驗和探究的能力。現(xiàn)，但仍不失為一個很好的出題點，考察學生化學實驗和探究的能力。知知識查補識查補增分點增分點1有機制有機制備備中的蒸中的蒸餾餾裝置裝置2.蒸餾注意事項蒸餾注意事項(1)蒸蒸餾餾裝置中溫度裝置中溫度計計的水的水銀銀球要放置球要放置_。(2)為為防暴沸，可在蒸防暴沸，可在蒸餾燒餾燒瓶中放瓶中放_或

3、或_。(3)冷凝管中水流方向冷凝管中水流方向應為應為“_”。在蒸在蒸餾燒餾燒瓶支管口瓶支管口處處幾小幾小塊塊沸石沸石碎瓷片碎瓷片下下進進上出上出3.高考題中出現(xiàn)過的蒸餾、冷凝裝置或儀器高考題中出現(xiàn)過的蒸餾、冷凝裝置或儀器(2015江蘇卷，江蘇卷，19)(2015江蘇卷，江蘇卷，21B)(2016浙江理綜，浙江理綜，29B)增分增分題題例例類型一制備并分離某些物質類型一制備并分離某些物質【例例1】(2016安安徽徽“江江南南十十校校”聯(lián)聯(lián)考考)丙丙烯烯酸酸甲甲酯酯是是一一種種重重要要的的工工業(yè)業(yè)原原料料，某某實實驗驗小小組組制取丙制取丙烯烯酸甲酸甲酯酯的裝置如的裝置如圖圖所示：所示：CH2=CH

4、COOHHOCH3CH2=CHCOOCH3H2O取取10.0g丙丙烯烯酸酸和和6.0g甲甲醇醇放放置置于于三三頸頸燒燒瓶瓶中中，連連接接好好冷冷凝凝管管，用用攪攪拌拌棒棒攪攪拌拌，水浴加水浴加熱熱。充分反充分反應應后，冷卻，向混合液中加入后，冷卻，向混合液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性。溶液洗至中性。分液，取上分液，取上層層油狀液體，再用無水油狀液體，再用無水Na2SO4干燥后蒸干燥后蒸餾餾，收集，收集7090餾餾分。分?？赡苡玫降男畔ⅲ嚎赡苡玫降男畔ⅲ悍悬c沸點溶解性溶解性毒性毒性丙丙烯烯酸酸141與水互溶，易溶于有機溶與水互溶，易溶于有機溶劑劑有毒有毒甲醇甲醇65與水互溶，易溶于有機溶與

5、水互溶，易溶于有機溶劑劑易易揮發(fā)揮發(fā)，有毒，有毒丙丙烯烯酸甲酸甲酯酯80.5難難溶于水，易溶于有機溶溶于水，易溶于有機溶劑劑易易揮發(fā)揮發(fā)回答下列回答下列問題問題：(1)儀儀器器c的名稱是的名稱是_。(2)混混 合合 液液 用用 5%Na2CO3溶溶 液液 洗洗 滌滌 的的 目目 的的 是是_。(3)請請寫寫出出配配制制100g5%Na2CO3溶溶液液所所使使用用的的玻玻璃璃儀儀器器_。(4)關關于于產產品品的的蒸蒸餾餾操操作作(夾夾持持裝裝置置未未畫畫出出)，下下圖圖中中有有2處處 錯錯 誤誤，請請 分分 別別 寫寫 出出 _、_。為檢驗產為檢驗產率，率，設計設計如下如下實驗實驗：將將油油狀狀

6、物物質質提提純純后后平平均均分分成成5份份，取取出出1份份置置于于錐錐形形瓶瓶中中，加加入入2.5mol/L的的KOH溶溶液液10.00mL，加，加熱熱使之完全水解。使之完全水解。用用酚酚酞酞做做指指示示劑劑，向向冷冷卻卻后后的的溶溶液液中中滴滴加加0.5mol/L的的HCl溶溶液液，中中和和過過量量的的KOH，滴到，滴到終終點點時時共消耗共消耗鹽鹽酸酸20.00mL。(5)計計算本次算本次酯酯化反化反應應丙丙烯烯酸的酸的轉轉化率化率_。(6)請請列列舉舉2條本條本實驗實驗中需要采取的安全防中需要采取的安全防護護措施措施_。(6)丙丙烯烯酸酸和和甲甲醇醇都都有有毒毒且且易易揮揮發(fā)發(fā)，該該實實驗

7、驗應應該該在在通通風風櫥櫥中中進進行行；甲甲醇醇易易揮揮發(fā)發(fā)且且易易燃，實驗時應該防止明火。燃，實驗時應該防止明火。答案答案(1)分液漏斗分液漏斗(2)除去混合液中的丙除去混合液中的丙烯烯酸和甲醇酸和甲醇(降低丙降低丙烯烯酸甲酸甲酯酯的溶解度的溶解度)(3)燒燒杯、玻璃棒、量筒杯、玻璃棒、量筒(4)溫度溫度計計水水銀銀球位置球位置 尾接管與尾接管與錐錐形瓶接口密封形瓶接口密封(5)54.0%(6)在通在通風風櫥中櫥中實驗實驗、防止明火、防止明火(或其他合理答案或其他合理答案)知知識查補識查補增分點增分點2有機有機實驗實驗中的冷凝裝置中的冷凝裝置流出流出類型二直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回

8、流類型二直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流【例例2】(2018沈沈陽陽監(jiān)監(jiān)測測)四四氯氯化化鈦鈦是是生生產產金金屬屬鈦鈦及及其其化化合合物物的的重重要要中中間間體體。某某校?；瘜W學課課外活外活動動小小組組準準備備利用下利用下圖圖裝置制裝置制備備四四氯氯化化鈦鈦(部分部分夾夾持持儀儀器已略去器已略去)。增分增分題題例例資資料料表表明明：室室溫溫下下，四四氯氯化化鈦鈦為為無無色色液液體體，熔熔點點：25，沸沸點點：136.4。在在空空氣氣中中發(fā)發(fā)煙煙生生成成二二氧氧化化鈦鈦固固體體。在在650850下下，將將氯氯氣氣通通過過二二氧氧化化鈦鈦和和炭炭粉粉的的混混合合物物可得到四可得到四氯氯化化

9、鈦鈦和一種有毒氣體?；卮鹣铝泻鸵环N有毒氣體。回答下列問題問題：(1)檢查該檢查該裝置氣密性的方法是裝置氣密性的方法是_。(2)A處處分液漏斗上方的膠皮管的作用是分液漏斗上方的膠皮管的作用是_。(3)實驗實驗中中B裝置中裝置中選選用的用的試劑為試劑為_，該該裝置的作用是裝置的作用是_。(4)寫出寫出D中物中物質質制制備備的化學方程式的化學方程式_；寫出四寫出四氯氯化化鈦鈦在空氣中在空氣中發(fā)發(fā)煙的化學方程式煙的化學方程式_。(5)E處處球形冷凝管的作用是球形冷凝管的作用是_，該該裝置冷卻水裝置冷卻水應應從從_(填填“c”或或“d”)口通入?？谕ㄈ?。(6)儀儀器器F中盛裝的物中盛裝的物質質是是_。(

10、7)該實驗設計該實驗設計略有缺陷，略有缺陷，請請指出其不足之指出其不足之處處_。【例【例3】(2017江蘇化學，江蘇化學，21B)1溴丙溴丙烷烷是一種重要的有機合成中是一種重要的有機合成中間間體，沸點體，沸點為為71，密度，密度為為1.36gcm3。實驗實驗室制室制備備少量少量1溴丙溴丙烷烷的主要步的主要步驟驟如下：如下：步步驟驟1：在在儀儀器器A中中加加入入攪攪拌拌磁磁子子、12g正正丙丙醇醇及及20mL水水，冰冰水水冷冷卻卻下下緩緩慢慢加加入入28mL濃濃H2SO4；冷卻至室溫，；冷卻至室溫，攪攪拌下加入拌下加入24gNaBr。步步驟驟2：如：如圖圖所示搭建所示搭建實驗實驗裝置，裝置，緩緩

11、慢加慢加熱熱，直到無油狀物，直到無油狀物餾餾出出為為止。止。步步驟驟3：將：將餾餾出液出液轉轉入分液漏斗，分出有機相。入分液漏斗，分出有機相。步步驟驟4：將將分分出出的的有有機機相相轉轉入入分分液液漏漏斗斗，依依次次用用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶溶液液和和12mLH2O洗洗滌滌，分液，得粗，分液，得粗產產品，品，進進一步提一步提純純得得1溴丙溴丙烷烷。(1)儀儀器器A的名稱是的名稱是_；加入；加入攪攪拌磁子的目的是拌磁子的目的是攪攪拌和拌和_。(2)反反應時應時生成的主要有機副生成的主要有機副產產物有物有2溴丙溴丙烷烷和和_。(3)步步驟驟2中需向接受瓶內加入少量冰水并置于冰水

12、浴中的目的是中需向接受瓶內加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步步驟驟2中需中需緩緩慢加慢加熱熱使反使反應應和蒸和蒸餾餾平平穩(wěn)進穩(wěn)進行，目的是行，目的是_。(5)步步驟驟4中中用用5%Na2CO3溶溶液液洗洗滌滌有有機機相相的的操操作作：向向分分液液漏漏斗斗中中小小心心加加入入12mL5%Na2CO3溶液，振溶液，振蕩蕩，_，靜置，分液。，靜置，分液。解解析析(2)濃濃H2SO4存存在在條條件件下下，正正丙丙醇醇可可能能發(fā)發(fā)生生消消去去反反應應生生成成丙丙烯烯，也也可可能能分分子子間間脫脫水水生生成成正正丙丙醚醚。(3)冰冰水水降降低低溫溫度度，減減少少1溴溴丙丙烷烷的的揮揮發(fā)發(fā)。(4)因因正正丙丙醇醇與與HBr反反應生成應生成1溴丙烷，溴丙烷，HBr易揮發(fā)，緩慢加熱，以減少易揮發(fā)，緩慢加熱，以減少HBr的揮發(fā)。的揮發(fā)。答案答案(1)蒸蒸餾燒餾燒瓶防止暴沸瓶防止暴沸(2)丙丙烯烯、正丙、正丙醚醚(3)減少減少1溴丙溴丙烷烷的的揮發(fā)揮發(fā)(4)減少減少HBr揮發(fā)揮發(fā)(5)將分液漏斗下口向上將分液漏斗下口向上傾傾斜、打開活塞排出氣體斜、打開活塞排出氣體