《實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制及質(zhì)量評(píng)價(jià)》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制及質(zhì)量評(píng)價(jià)（28頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,,單擊此處編輯母版文本樣式,,第二級(jí),,第三級(jí),,第四級(jí),,第五級(jí),,,,*,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 及質(zhì)量評(píng)價(jià),,開(kāi)展樣品檢測(cè)前對(duì)實(shí)驗(yàn)室的基本要求,,,檢測(cè)人員的要求：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備與測(cè)試能力和工作量相適應(yīng)的人員。并對(duì)承擔(dān)樣品測(cè)試任務(wù)的人員進(jìn)行必要的培訓(xùn)和考核，測(cè)試人員應(yīng)持證上崗。取得,(,分析項(xiàng)目,),合格證者，才具有報(bào)出測(cè)試數(shù)據(jù)的資格。,,,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立符合測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)要求、滿足儀器設(shè)備使用條件和樣品對(duì)環(huán)境條件的要求以及實(shí)驗(yàn)操作人員自身需要的測(cè)試環(huán)境條件，確保設(shè)施與環(huán)境不會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。對(duì)于相互有干擾的測(cè)試項(xiàng)目，不應(yīng)在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)操作。產(chǎn)生刺激性、腐蝕性、有
2、毒氣體的實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。大型分析儀器、分析天平等應(yīng)專室放置，根據(jù)需要安裝空調(diào)、去濕機(jī)等，做到控溫濕度、避光、防震、防塵、防潮、防腐蝕性氣體和避免空氣對(duì)流等。,,設(shè)施與環(huán)境的要求,,當(dāng)測(cè)試項(xiàng)目或測(cè)試儀器設(shè)備對(duì)環(huán)境條件有具體要求和限制時(shí)，應(yīng)配備對(duì)環(huán)境條件進(jìn)行有效監(jiān)控的設(shè)施；當(dāng)環(huán)境條件可能影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性時(shí)，必須停止測(cè)試，確保環(huán)境條件滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范的要求后，方可恢復(fù)測(cè)試?；瘜W(xué)試劑貯藏室應(yīng)防潮、防火、防爆、防毒、避光和通風(fēng)，固體試劑和酸類、有機(jī)類等液體試劑應(yīng)隔離存放，各種氣瓶應(yīng)固定并隔離存放。對(duì)檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生的“三廢”應(yīng)妥善處理，確保符合環(huán)保、健康、安全的要求。,,設(shè)施與環(huán)境
3、的要求,（續(xù)）,樣品檢測(cè)前的質(zhì)量控制,,應(yīng)制定和執(zhí)行分析全過(guò)程質(zhì)量控制的具體措施：包括樣品的采集、貯存；分析方法的選擇；樣品預(yù)處理；干擾物的分離；測(cè)定及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和處理等。確定各主要環(huán)節(jié)的技術(shù)操作規(guī)范，并在分析全過(guò)程中嚴(yán)格加以執(zhí)行。,樣品檢測(cè)前的質(zhì)量控制,（,1,）、樣品采集、運(yùn)輸、接收、編號(hào)、保存管理控制。,,接收實(shí)驗(yàn)樣品時(shí)，應(yīng)記錄不符情況，并商定解決辦法。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)驗(yàn)收合格的樣品，及時(shí)進(jìn)行登記，作好唯一性標(biāo)識(shí)和狀態(tài)標(biāo)識(shí)，確保樣品在實(shí)驗(yàn)室流通過(guò)程中不混淆。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有存儲(chǔ)待檢樣品的冰柜及其它設(shè)施，防止樣品在待檢過(guò)程中發(fā)生變化、丟失或損壞。對(duì)檢測(cè)之后有可能重新使用的樣品，應(yīng)確保其不被污染、破
4、壞和丟失。,,樣品檢測(cè)前的質(zhì)量控制,（,2,）、測(cè)試方法。,,,,（,a,）,選擇測(cè)試方法和制定分析方案時(shí)應(yīng)考慮：,*,滿足客戶的需求；,*,相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范的要求；,*,適用于被檢樣品；,*,方法質(zhì)量參數(shù)如準(zhǔn)確度、精密度、檢出限、檢出率和不確定度等符合要求；,*,優(yōu)先選擇制備一份試料溶液中可同時(shí)測(cè)定多組分的分析方法；,*,本實(shí)驗(yàn)室人員技術(shù)能力、設(shè)備配置條件和環(huán)境條件；,*,安全、成本、周期和效率等。,,測(cè)試方法,（,b,）,應(yīng)首選國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法，其次是通過(guò)確認(rèn)的非標(biāo)準(zhǔn)方法。,,,非標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)依據(jù),GB/T15481《,檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》實(shí)施。,,,（,c
5、,）,對(duì)選用的測(cè)試方法，要了解其特性和適用性，正確掌握實(shí)驗(yàn)條件。首次使用的測(cè)試方法，應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)?？墒褂脴?biāo)準(zhǔn)樣品或已知樣品進(jìn)行方法操作實(shí)驗(yàn)，直至熟練掌握。,,,（,d）,所有被選用的測(cè)試方法，應(yīng)進(jìn)行準(zhǔn)確度、精密度、檢出限和不確定度等質(zhì)量參數(shù)的測(cè)試，質(zhì)量參數(shù)滿足要求的測(cè)試方法，方可用于樣品的檢測(cè)。,,儀器設(shè)備,,,對(duì)檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量有影響的儀器設(shè)備要檢定或校準(zhǔn)，使用前進(jìn)行必要的核查。,樣品檢測(cè)過(guò)程中的常用質(zhì)控方法,（,1,）、 準(zhǔn)確度控制。,,,1),用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)價(jià)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用國(guó)家權(quán)威機(jī)構(gòu)研制，并給出其中某些組分含量的標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度的物質(zhì)。由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類繁多，使用時(shí)應(yīng)根據(jù)待測(cè)樣品選擇基體相
6、同或相近、化學(xué)組成與物理形態(tài)、濃度水平、準(zhǔn)確度水平合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。評(píng)價(jià)的方法是將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品在相同條件下進(jìn)行測(cè)定，如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果與證書(shū)上的標(biāo)準(zhǔn)值一致，表明分析方法與測(cè)定過(guò)程的準(zhǔn)確度令人滿意，樣品分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。,準(zhǔn)確度控制,2) 加標(biāo)回收率評(píng)價(jià)：向樣品中加入一定量待測(cè)物質(zhì)，用選定的分析方法進(jìn)行測(cè)定，按照下式計(jì)算加標(biāo)回收率：,,,,,,加標(biāo)回收率的要求為85～110％。含量在,mg/kg,時(shí)，收率在>90%；含量在,ug/kg,回收率在>80%；繁瑣的方法其回收率最低不能小于70%。,,準(zhǔn)確度控制,2),加標(biāo)回收率評(píng)價(jià)：注意加標(biāo)量應(yīng)于樣品的含量接近，且在測(cè)定方法的線性范圍內(nèi)；加入標(biāo)準(zhǔn)
7、物的形態(tài)應(yīng)盡量與樣品一致。若不一致，會(huì)影響加標(biāo)回收率的準(zhǔn)確性；特別注意：加標(biāo)回收不能檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身所帶來(lái)的誤差；樣品中某些共存物對(duì)待測(cè)物質(zhì)測(cè)定的干擾，有時(shí)在加標(biāo)回收率試驗(yàn)中不能發(fā)現(xiàn)。,,3),與經(jīng)典方法對(duì)照評(píng)價(jià)：用待評(píng)價(jià)的方法與經(jīng)典方法同時(shí)測(cè)定相同的樣品，（最好是高、中、低三種不同的濃度）進(jìn)行對(duì)照，測(cè)定結(jié)果經(jīng)顯著性檢驗(yàn)，若兩種方法測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異，則該方法的準(zhǔn)確度是滿意的。,,精密度控制,,測(cè)定方法的精密度是指連續(xù)測(cè)定（日內(nèi)）或重復(fù)測(cè)定（日間）結(jié)果之間的分散程度，反映分析方法的系統(tǒng)隨機(jī)誤差的大小。其表示方法有：平均偏差、相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等。,,通常在測(cè)定方法的線性范圍
8、內(nèi)，選取低、中、高三個(gè)不同濃度的待測(cè)樣品（或加標(biāo)樣品），每類濃度取六個(gè)平行樣，在相同條件下連續(xù)重復(fù)測(cè)定六天，分別計(jì)算各種濃度的日內(nèi)和日間測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。一般要求測(cè)定方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤,10%,。,,,,空白試驗(yàn)與檢出限控制,,在微量和痕量分析中，測(cè)定信號(hào)值常與空白值處于同一數(shù)量級(jí)。影響空白值的主要因素有：環(huán)境條件、試劑純度、器皿選擇及洗滌、分析者的操作、儀器噪聲等?？瞻字档拇笮『头稚⒊潭葘?duì)分析結(jié)果的精密度和分析方法的檢出限有很大的影響，它可較全面地反映實(shí)驗(yàn)室及分析人員的水平。根據(jù)所測(cè)的空白值，計(jì)算檢出限，該值如高于規(guī)定值，說(shuō)明測(cè)量系統(tǒng)存在問(wèn)題，應(yīng)重新進(jìn)行測(cè)定，直至合格。,,每一分析批次試
9、樣至少平行插入,1~2,個(gè)空白試驗(yàn)，與試樣同時(shí)測(cè)試。在痕量或超痕量組分的分析中，當(dāng)空白試驗(yàn)值與試樣測(cè)得值接近時(shí)，該試樣的分析結(jié)果無(wú)效。應(yīng)采用檢出限更低的測(cè)試方法或更有效的富集手段，或采用行之有效的方法將空白降至可以忽略不計(jì)的程度。當(dāng)空白試驗(yàn)值基本穩(wěn)定時(shí)，扣除空白；如波動(dòng)較大時(shí)，應(yīng)查找原因。,,,,校準(zhǔn)曲線的控制,,工作曲線,——,繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同；,,標(biāo)準(zhǔn)曲線,——,繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略。,,,校準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)應(yīng)大于5個(gè)點(diǎn)（不包括空白），其分布應(yīng)包括測(cè)定方法的上限及下限的濃度值，下限值的濃度應(yīng)與空白（零濃度）值具有統(tǒng)計(jì)
10、學(xué)的顯著差異。用校準(zhǔn)曲線定量時(shí)，應(yīng)檢查校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)、斜率和截距是否正常，一般要求校準(zhǔn)曲線的制作與樣品測(cè)試同時(shí)進(jìn)行。影響線性的主要因素有：分析方法和檢測(cè)儀器的精密度、所用容器的準(zhǔn)確程度、標(biāo)準(zhǔn)溶液有配制的準(zhǔn)確度、分析人員的操作技術(shù)水平等。工作溶液的線性根據(jù)相關(guān)系數(shù),r,值判斷，一般|,r|＞0.999,,特殊方法可|,r|＞0.99；,線性范圍與分析條件密切相關(guān)。,,平行樣的質(zhì)量控制,,,單一樣品的檢驗(yàn)必須做平行樣，成批相同基體類型的樣品，可取,10,～,20,％的樣品做平行測(cè)定。平行樣減差值在小于允許限時(shí)取均值報(bào)告結(jié)果。,儀器誤差和操作誤差的檢驗(yàn)控制,可通過(guò)不同儀器和不同分析人員對(duì)同一項(xiàng)分
11、析工作進(jìn)行比對(duì)檢驗(yàn)加以評(píng)價(jià)。,,,,質(zhì)量控制圖控制,,控制圖是以實(shí)驗(yàn)室獲得的分析數(shù)據(jù)按正態(tài)分布的假設(shè)為基礎(chǔ)。,常用質(zhì)控圖有：均值控制圖，均值—極差控制圖，均值—標(biāo)準(zhǔn)差控制圖，中位值—極差控制圖。例如均值—標(biāo)準(zhǔn)差控制圖，,用一個(gè)質(zhì)量控制樣品獨(dú)立分析,20,次，計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)差。以測(cè)定值為縱坐標(biāo)，以測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)，測(cè)定值的平均值為控制圖的中心線，在其上下各取三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（,3,s,）,和二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（,2,s,）,的寬度畫(huà)出控制線和警告線，即得到一張控制圖。,,,,,,質(zhì)量控制圖,質(zhì)量控制圖控制,,質(zhì)量控制圖在理化檢測(cè)工作中的重要作用：,A,、,及時(shí)直觀地反映出分析工作的穩(wěn)定性和趨向性；,B,
12、、,及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析工作中的異?，F(xiàn)象和緩慢變異。如用標(biāo)準(zhǔn)偏差和極差控制圖，可以估計(jì)例行檢測(cè)過(guò)程的變動(dòng)性；,C,、,能及時(shí)發(fā)現(xiàn)檢測(cè)過(guò)程是否存在明顯的系統(tǒng)偏差，并指出偏差的方向；,D,、,為評(píng)定實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量提供依據(jù)，是檢驗(yàn)各實(shí)驗(yàn)室間的數(shù)據(jù)是否一致的有效方法之一。,,,控制圖的使用：根據(jù)日常工作中取兩份平行的質(zhì)量控制樣品，隨樣品同時(shí)測(cè)定，然后將控制樣品的測(cè)定結(jié)果依次點(diǎn)在控制圖上，在按相關(guān)規(guī)定檢驗(yàn)分析過(guò)程是否處于控制狀態(tài)。,,標(biāo)準(zhǔn)曲線誤差袋,用繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線誤差袋的辦法，進(jìn)一步通過(guò)控制標(biāo)準(zhǔn)曲線的變異來(lái)保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。 方法：對(duì)重復(fù)測(cè)定的（一般至少,10,批次）的標(biāo)準(zhǔn)曲線的各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，計(jì)
13、算出每點(diǎn)的均值和標(biāo)準(zhǔn)差（,±s,），以,±2s,為界線繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線誤差袋圖（圖,2,）。要求以后每批測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)曲線均應(yīng)裝在此袋范圍內(nèi)，表明測(cè)試的變異在允許范圍內(nèi)。,標(biāo)準(zhǔn)曲線誤差袋,注意,為提高實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證水平，在繪制本實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制圖或標(biāo)準(zhǔn)曲線誤差袋時(shí)，應(yīng)盡可能地使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或使用在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制下而定值的內(nèi)質(zhì)控樣品。否則僅能控制結(jié)果的精密度，而不能較好地控制其準(zhǔn)確度。,,在繪制本實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制圖或標(biāo)準(zhǔn)曲線誤差袋時(shí)，其實(shí)驗(yàn)條件和工作狀態(tài)應(yīng)與平時(shí)實(shí)際工作時(shí)相同，不能過(guò)嚴(yán)或過(guò)松，否則將是不適用的。,質(zhì)量控制樣品的選用,,質(zhì)量控制樣品的組成應(yīng)盡量與所要分析的監(jiān)測(cè)樣品相似。,,質(zhì)量控制樣品中待測(cè)
14、組分的濃度應(yīng)盡量與監(jiān)測(cè)樣品相近。當(dāng)待測(cè)組分的含量很小時(shí)其濃度極不穩(wěn)定，故常將質(zhì)量控制樣先配制成較高濃度的溶液，臨用時(shí)再按規(guī)定方法稀釋至要求的濃度。,,如監(jiān)測(cè)樣品中待測(cè)組分的濃度波動(dòng)不大，則可采用一個(gè)位于其間的中等濃度的質(zhì)量控制樣品。,,其他控制方法,,對(duì)保留的樣品進(jìn)行再檢測(cè)；,,分析一個(gè)樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性；,,進(jìn)行平行雙樣檢測(cè)；,,測(cè)量不確定度的分析評(píng)定（須考慮樣品均勻性、反應(yīng)效率、分析空白、基體效應(yīng)、干擾影響、回收率等不確定度分量對(duì)合成不確定度的影響）；,,其他認(rèn)為有效的技術(shù)核查辦法，如進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)可用氣相色譜,/,質(zhì)譜技術(shù)對(duì)分析組分進(jìn)行鑒定以排除干擾等等。,,,,,,,檢驗(yàn)結(jié)果
15、表達(dá)的控制,,●,,對(duì)全分析或多檢測(cè)項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果，應(yīng)檢查是否存在邏輯性錯(cuò)誤；,,,●,數(shù)據(jù)結(jié)果的修約，必須符合,《,數(shù)字修約規(guī)則,》,；,,,●,檢驗(yàn)結(jié)果必須使用法定計(jì)量單位；,,,●,必要時(shí)應(yīng)給出結(jié)果的測(cè)量不確定度。,,,測(cè)量的溯源性保證,,,,理化檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)步驟復(fù)雜，必須對(duì)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和復(fù)雜過(guò)程的檢測(cè)結(jié)果的測(cè)量溯源性予以控制，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與可比性。,,,測(cè)量溯源性,主要包括檢：,,,a,）,檢測(cè)儀器檢定,/,校準(zhǔn),,,,b,）,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源,—,,使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),。,,,,,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源,,,,1,.,對(duì)測(cè)試過(guò)程中所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),(,基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn),,溶液,),實(shí)行有效期管理。,,,,2.,標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制按,GB601《,滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液,,的制備,》,和,GB9002《,標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,》,要求。,,,,3.,所有標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制或校準(zhǔn)曲線的制備，必須,,有詳細(xì)溯源記錄,(,名稱、代碼、玻璃量具,),，,,必須有操作人員和核對(duì)人簽名，保存?zhèn)洳樗荨?,,,4.,對(duì)于溯源鏈易于斷裂的檢測(cè)，應(yīng)使用同基體、已,,知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品（,標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì),）同時(shí)進(jìn)行操作、測(cè)試，確認(rèn)測(cè)試結(jié)果是否存在偏差，以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可溯源性。,
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制及質(zhì)量評(píng)價(jià)
