清熱解毒口服液的提取工藝研究

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1、清熱解毒口服液的提取工藝研究 清熱解毒口服液的提取工藝研究 【摘 要】本文對清熱解毒口服液的提取工藝進行研究。水提之前用稀乙醇浸漬最正確提取工藝為乙醇體積分數(shù)40%，加醇量為2倍，浸泡時間為5小時。新制備工藝使黃芩苷的含量提高了為原來的1.6倍。檢測方法為流動相：甲醇-水-磷酸檢測波長：276nm，流速：1.0m?min-1。柱溫：30℃。測定方法可用于清熱解毒口服液中黃芩苷的含量測定。 【關(guān)鍵詞】清熱解毒口服液；提??；研究 清熱解毒口服液具有清熱解毒的成效。清熱解毒口服液由石膏、金銀花、玄參、地黃、連翹、梔子、甜地丁、黃芩、龍膽

2、、板藍根、知母、麥冬組成。清熱解毒口服液用于煩躁口渴、咽喉腫痛、流感、上呼吸道感染等[1-5]。主要生產(chǎn)清熱解毒口服液的廠家有黑龍江烏蘇里江制藥、吉林敖東集團力源制藥股份有限、洛陽伊龍藥業(yè)、江西濟民可信藥業(yè)、哈藥集團三精制藥股份、河南明康制藥、河南靈佑藥業(yè)、三門峽廣宇生物制藥、西安利君制藥有限責任公司、國藥集團--制藥、河北恒祥醫(yī)藥集團扁鵲制藥有限、上海寶龍安慶藥業(yè)等。本文對清熱解毒口服液的提取工藝進行研究。 1.儀器與試藥 1.1儀器 安捷倫1100高效液相色譜儀、安捷倫色譜工作站、安捷倫1100可變波長檢測器、QT3120K脫氣可調(diào)型超聲波清洗器；奧豪斯Explor

3、er專業(yè)型分析天平；TGL20MW臺式大容量高速冷凍離心機；MOLPW醫(yī)藥生物行業(yè)用超純水系統(tǒng)；722s分光光度計；10L-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；UWB-6恒溫水浴箱；pHS-2C型精密酸度計。 1.2色譜柱 安捷倫 十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。 1.3對照品 黃芩苷 購自中國藥品生物制品檢定所。 1.4試劑 甲醇、乙腈為色譜純；水為純化水，其它試劑均為分析純。 2.提取工藝的研究 2.1制備方法 分別稱取石膏804g、金銀花160.8g、玄參128.4g、地黃96g、連翹80.4g、梔子80.4g、甜地丁80.4g、黃芩

4、80.4g、龍膽80.4g、板藍根80.4g、知母64.8g、麥冬64.8g，參加用稀乙醇浸漬，加相當于生藥總量8倍的水，煮沸1小時，過濾，藥渣加相當于生藥總量6倍的水，煎煮40分鐘，濾過。合并藥液濃縮至標準相對密度1.17。 2.2正交試驗 本實驗采用水提之前用稀乙醇浸漬，將乙醇濃度、乙醇用量、浸漬時間作為考察因素，采用正交試驗法對影響提取效率的其它工藝條件進行優(yōu)選。采用3個考察水平，用L9正交表進行試驗，因素水平表見表1。 3.含量測定 3.1流動相的選擇 分別考察乙腈一0.05mol?L磷酸鹽緩沖溶液，甲醇-水-磷酸， 甲醇-乙腈-水-冰醋酸，甲醇

5、-水-醋酸，水-甲醇-冰醋酸不同比例的流動相，結(jié)果以甲醇-水-磷酸為流動相，供試品各峰別離效果最好，應(yīng)選用甲醇-水-磷酸為流動相。 3.2檢測波長的選擇 制備黃芩苷對照品稀釋液照紫外-可見分光光度法，于190～900nm波長范圍內(nèi)進行全波長光譜掃描，記錄吸收光譜。在276nm處有最大吸收峰，應(yīng)選用276nm為檢測波長。 依據(jù)查閱文獻及考查的結(jié)果，確定色譜條件如下。流動相：甲醇-水-磷酸檢測波長：276nm，流速：1.0m?min-1。柱溫：30℃。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不得低于2000。 3.3對照品溶液的制備 精密稱取在100℃減壓枯燥至恒重的黃芩苷

6、對照品，加流動相制成每1ml含0.01mg的溶液，即得。 3.4供試品溶液的制備 取清熱解毒口服液濃縮膏適量，精密量取1ml，置100mL量瓶中，加流動相適量，超聲處理20min使溶解，放置至室溫，加流動相稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，即得。 3.5專屬性試驗 取石膏、金銀花、玄參、地黃、連翹、梔子、甜地丁、龍膽、板藍根、知母、麥冬按樣品制備工藝制成陰性對照樣品，照3.4項下供試品溶液的制備方法制成陰性液，依上述方法測定，結(jié)果在黃芩苷出峰處陰性液無色譜峰，結(jié)果陰性試驗沒有干擾，說明本方法專屬性良好。 3.6對照品的線性考察 精密稱取100℃減

7、壓枯燥至恒重的黃芩苷對照品5mg，置100ml容量瓶中，參加流動相使溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密吸取1、2、3、4、5mL，置于10mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻。分別精密上述溶液吸取10μL，注人液相色譜儀，依照3.2項下的色譜條件測定，記錄色譜峰。以峰面積為縱坐標，對照品進樣量為橫坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程。結(jié)果說明，黃芩苷在5～25μg?mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。 4.討論 實驗結(jié)果說明水提之前用稀乙醇浸漬最正確提取工藝為乙醇體積分數(shù)40%，加醇量為2倍，浸泡時間為5小時。測定方法可用于清熱解毒口服液中黃芩苷的含量測定。新制備工藝使黃芩苷的含量提高了

8、為原來的1.6倍。 【參考文獻】 【1】袁夢哲，李紹峰.HPLC法測定清熱解毒口服液中綠原酸的含量[J].數(shù)理醫(yī)藥學雜志，2021. 【2】呂彬.清熱解毒口服液薄層鑒別的改良[J].中成藥，2007. 【3】李洪兵.抗炎合劑質(zhì)量控制的初步探討[J].中國醫(yī)藥指南，2021. 【4】趙琦，張軍武，安國軍.清熱解毒口服液薄層鑒別方法的改良研究[J].長春中醫(yī)藥大學學報，2021. 【5】黃榮發(fā)，唐春華.HPLC法測定清熱解毒口服液中連翹苷的含量[J].江西中醫(yī)學院學報，2006. 【6】李美月，施夏蓉，唐元軍.HPLC法測定小兒清肺化痰口服液中黃芩苷的含量[J].海峽藥學，2021. 【7】蔡皓，張科衛(wèi)，李偉.HPLC法測定消熱顆粒中黃芩苷的含量[J].南京中醫(yī)藥大學學報，2005. 【8】施夏蓉，唐元軍.HPLC法測定止嗽咳喘寧糖漿中黃芩苷的含量[J].中華中醫(yī)藥雜志，2021.