LST 6121.1-2017 糧油檢驗(yàn) 植物油中谷維素含量的測定 分光光度法 doc版 僅供參考

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ICS?67.040X 04 LS中 華 人 民 共 和 國 糧 食 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)LS/T 6121.1—2017糧油檢驗(yàn)  植物油中谷維素含量的測定 分光光度法Inspection of grain and oils—Determination of oryzanol content in vegetable oils—Spectrometric method     2017- 09 - 15 發(fā)布 2017 - 09 - 15 實(shí)施國  家  糧  食  局   發(fā) 布LS/T 6121.1—2017I前? ? 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)參考了食品法典委員會標(biāo)準(zhǔn)CODEX STAN 210-1999（2015）第5條款γ-谷維素含量測定方法的相關(guān)內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)由國家糧食局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC 270）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家糧食局科學(xué)研究院、中紡糧油進(jìn)出口有限責(zé)任公司、貴州省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、國家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心、河北省糧油質(zhì)量檢測中心、山東三星玉米產(chǎn)業(yè)科技有限公司、豐益（上海）生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司。 本標(biāo)準(zhǔn)起草人：朱琳、張玉璽、袁毅、薛雅琳、崔娜、李利世、肖立榮、王月華、劉寶珍、李秀娟、楊虹。LS/T 6121.1—20171糧油檢驗(yàn)  植物油中谷維素含量的測定 分光光度法1　范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分光光度法測定植物油中谷維素含量的原理、試劑、儀器、試樣制備、操作步驟、結(jié)果表示和精密度等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于米糠油中谷維素含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為100mg/kg。2　規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度） 第1部分：總則與定義GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T 15687 動植物油脂 試樣的制備3　原理在315nm紫外波長條件下，采用10mm比色皿，測定樣品的吸光度值，計(jì)算出樣品中谷維素含量。4　試劑正庚烷：分析純。（需用 10mm 石英比色皿，在紫外 310nm~320nm 波長下掃描，以蒸餾水為參比，吸光度值小于 0.02）。5　儀器5.1　分光光度計(jì)：波長范圍 310nm~320nm，石英比色皿：10mm；5.2　容量瓶：25mL；5.3　分析天平：分度值 0.0001g。6　試樣制備按 GB/T 15687 執(zhí)行。7　操作步驟LS/T 6121.1—201727.1　分光光度計(jì)開機(jī)預(yù)熱，采用正庚烷為參比溶液調(diào)整零點(diǎn)。7.2　稱取待測樣品 0.02g（精確至 0.0001g）置于 25mL 容量瓶中，加入正庚烷溶解并定容至刻度，搖勻。7.3　用待測溶液潤洗石英比色皿三次，將待測溶液倒入石英比色皿，以正庚烷為參比，在 315nm 處測定吸光度。7.4　所測的吸光度若不在 0.2~0.8 之間時，應(yīng)適當(dāng)調(diào)整待測樣品的稱樣量或稀釋待測溶液，再重新進(jìn)行測定。8　結(jié)果表示試樣中谷維素含量（X）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（1）計(jì)算:…………………………（1）359??mNVA式中：X——樣品中谷維素含量，%；A——待測樣品的吸光度；V——待測液定容體積，單位為毫升（mL）；N——樣品定容后的稀釋倍數(shù)，如未進(jìn)行稀釋，則N=1；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；359——消光系數(shù)（E ），表示紫外吸光度以濃度1g/100mL(1%)10mm比色皿波長315nm測得吸光1%  1cm度。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。9　精密度9.1　重復(fù)性在重復(fù)條件下獲得的兩個獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值小于等于重復(fù)性限（ r）的情況應(yīng)大于95%。谷維素含量的重復(fù)性限（ r）參見附錄A。9.2　再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值小于等于再現(xiàn)性限（ R）的情況應(yīng)大于95%。谷維素含量的再現(xiàn)性限（ R）參見附錄A。LS/T 6121.1—20173A A附　錄　A（資料性附錄）實(shí)驗(yàn)室間比對試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果組織 12 家實(shí)驗(yàn)室對 8 個不同樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對試驗(yàn)，建立了本方法的精密度。結(jié)果按 GB/T 6379.1 和 GB/T 6379.2 統(tǒng)計(jì)分析，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表 A.1。表 A.1  實(shí)驗(yàn)室間比對試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果樣品 樣 1 樣 2 樣 3 樣 4 樣 5 樣 6 樣 7 樣 8實(shí)驗(yàn)室數(shù)目 12 12 12 12 12 12 12 12參加統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)室數(shù)目 12 12 12 11 11 11 11 12離群實(shí)驗(yàn)室數(shù)目 0 0 0 1 1 1 1 0平均值/(%) 0.626 0.997 1.077 1.258 1.435 1.939 2.385 0.530重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差， Sr 0.016 0.025 0.024 0.027 0.024 0.027 0.062 0.017重復(fù)性限， r 0.045 0.070 0.067 0.075 0.068 0.076 0.172 0.048重復(fù)性變異系數(shù)/% 2.581 2.519 2.205 2.128 1.703 1.402 2.581 3.247再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差， SR 0.053 0.058 0.081 0.032 0.085 0.045 0.065 0.040再現(xiàn)性限， R 0.147 0.164 0.227 0.090 0.238 0.126 0.181 0.113再現(xiàn)性變異系數(shù)/% 8.395 5.859 7.520 2.558 5.922 2.316 2.717 7.602_________________________________