苯酐產(chǎn)品分析規(guī)程

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1、產(chǎn)品分析 苯酐:白色結(jié)晶或白色粉末,溶于乙醇、苯、吡啶。遇熱水水解為鄰苯二甲酸。 結(jié)構(gòu)式: 分子式:C8H4O3 相對分子質(zhì)量:148.12 熔點/℃ 130-131 沸點/℃ 284.5 自然點/℃ 580 閃點/℃ 151 空氣中的爆炸極限(V%) 1.7-10.4 1. 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鄰苯二甲酸酐的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則。 本標(biāo)準(zhǔn)適合于鄰苯二甲酸酐的產(chǎn)品質(zhì)量控制。該產(chǎn)品主要用于塑料、油漆、染料、化纖等工業(yè)中。 2.要求 鄰苯二甲酸酐的質(zhì)量應(yīng)符合本表的規(guī)定 序號 項目 指標(biāo) 優(yōu)等品 一等品 合格品 1 外觀 白色磷片

2、狀或結(jié)晶性粉末 白色微帶其它色調(diào)的鱗片狀或結(jié)晶性粉末 2 熔融色度(色度號) ≤ 20 50 100 3 熱穩(wěn)定色度(色度號)≤ 50 150 - 4 硫酸色度(色度號) ≤ 40 100 150 5 結(jié)晶點℃ ≥ 130.5 130.3 130.0 6 純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/% ≥ 99.50 99.50 99.0 7 游離酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù))% ≤ 0.20 0.30 0.50 8 灰分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/% ≤ 0.05 - - 3.采樣 以批為單位采樣,生產(chǎn)均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合

3、GB/T6678-2003中7.6的規(guī)定。所采樣的產(chǎn)品包裝必須完好,采樣時勿使外界雜物落入產(chǎn)品中。采樣時用探管采取包括上、中、下三部分的樣品,所采樣品總量不得少于500g。將采取的樣品充分混合均勻后,分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的容器中,其上粘貼標(biāo)簽。注明:產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)廠名稱、取樣日期、地點。一個供檢驗,一個保存?zhèn)洳椤? 4.檢驗方法 警告――使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合有關(guān)國家法規(guī)規(guī)定的條件。 4.1一般規(guī)定 除非另有規(guī)定,僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682

4、-2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,在沒有注明其它要求時,均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備與標(biāo)定。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170-2008中的5.2修約值比較法進行。 4.2外觀的評定 在自然光線下采用目視評定。 4.3熔融色度的測定 4.3.1試劑和儀器 A.鹽酸; B.硫酸:優(yōu)級純; C.氯化鈷; D.氯鉑酸鉀; E.電熱鋁塊加熱器:調(diào)節(jié)溫度(1703)℃、(2503)℃,有孔徑20mm、深度150mm的孔,供放比色管用。 F.比色管:長170mm,內(nèi)徑17 mm,容積為25ml,具磨口塞;

5、G.鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:按GB/T605的規(guī)定執(zhí)行。 4.3.2分析步驟 稱取研細(xì)的鄰苯二甲酸酐試樣約為29g(其熔融后的體積相當(dāng)于25ml),置于干燥清潔的比色管中。將此比色管放入預(yù)先加熱到170℃的加熱器中,使其完全熔融,取出比色管,于白色背景下,沿軸線方向與同體積色度標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比較。若試樣與某個標(biāo)準(zhǔn)溶液色度接近時(允許微帶其他色調(diào)),則該標(biāo)準(zhǔn)色調(diào)的號數(shù)即為試樣的色號(比色后的試液用于測定熱穩(wěn)色度)。 4.4熱穩(wěn)定性的測定 將4.3測定過熔融色度的試液,迅速移至預(yù)先加熱至250℃的加熱器中,在此溫度下保持1.5h后,取出比色管,與同體積色度標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比較(比色方法同

6、4.3)。 4.5硫酸色度的測定 稱取研細(xì)的鄰苯二甲酸酐試樣2g(精確至0.1g)置于干燥、清潔的比色管中,加入硫酸至25ml,搖勻試樣全部溶解,靜止20分鐘,立即于白色背景下,沿軸線方向與同體積色度標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比較(比色方法同4.3)。 4.6允許差 40號以內(nèi)為5號,40~100號為10號,125~250為25號。色度測定時試液色調(diào)與標(biāo)準(zhǔn)色調(diào)不可比時,一般作為降級處理。 4.7結(jié)晶點的測定 按GB/T2385的規(guī)定進行。 4.8純度的測定 4.8.1原理 采用中和滴定法。 利用酸堿中和反應(yīng),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鄰苯二甲酸酐的總酸度,從

7、中扣除因水解而產(chǎn)生的游離酸,即可求其純度。 4.8.2試劑和溶液 A.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(NaOH)=0.25mol/L; B.酚酞指示液:10g/l 4.8.3分析步驟 稱取研細(xì)的試樣約0.6g(精確至0.0002g)置于25ml的錐形瓶中,加入80ml剛煮沸過的水,用帶有空氣冷卻管的塞子蓋好,在沸騰水浴上加熱使其溶解。稍冷,停止加熱,用20ml煮沸過的水沖洗冷卻管。迅速冷卻至室溫,加入2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液出現(xiàn)微紅色即為終點。 4.8.4結(jié)果計算 純度以鄰苯二甲酸酐的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計,數(shù)值以%表示,按下式計算: Wt=

8、﹛﹝(V1/1000)cM﹞/m1﹜100-0.89W2 式中: V1――――氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml); C----氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L); m1----試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g); W2----游離酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%; M---鄰苯二甲酸酐的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol); (M=74.06) 計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。 4.8.5允許差 兩次平行結(jié)果之差(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不大于0.1%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 4.9游離酸含量的測定 4

9、.9.1采用中和滴定法 用中性鄰苯二甲酸鉀滴定試樣中的游離酸,以溴酚藍指示液判定終點。 4.9.2試劑和溶液 A.乙醇:體積分?jǐn)?shù)為95%; B.丙酮; C.鄰苯二甲酸; D.氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.5mol/L; E.酚酞指示液:10g/L; F.溴酚藍指示液:4g/L。 4.9.3儀器和設(shè)備 側(cè)邊活塞自動定零位滴定管。 4.9.4中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定 4.9.4.1 0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的配置 稱取氫氧化鉀28g,于1L容量瓶中,加50ml水溶液,再用乙醇稀釋至刻度搖勻,放

10、置、澄清。 4.9.4.2中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液的配制 稱取鄰苯二甲酸16.62g(精確至0.0002g),于1L容量瓶中,加50ml水及490ml乙醇,此時溶液如果混濁,可滴加水,不斷搖動即可清涼,然后加入0.5mol/L 氫氧化鉀乙醇溶液400ml,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液對溴酚藍指示液呈藍色,對酚酞指示液呈無色。 4.9.4.3中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定 稱取鄰苯二甲酸0.05g(精確至0.002g),于250mL錐形瓶中,加50mL丙酮,使其全溶,然后加入6滴溴酚藍指示液,用中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍色。 中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

11、液的滴定度T,數(shù)字以克每毫升(g/mL)表示,按下式計算: T=m2/v2 式中: m2----鄰苯二甲酸質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g); v2----中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。 4.9.5分析步驟 稱取研細(xì)的試樣約5g(精確至0.001g),于250錐形瓶中,加入50ml丙酮,使其全溶后,加入6滴溴酚藍指示液,用中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍色即為終點。4.9.6結(jié)果計算 游離酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為W2,數(shù)值(%)表示,按下式計算: W2=(TV3/m3)100 式中: T----中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

12、的滴定度,單位為克每毫升(g/mL); V3----消耗中性鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL); m3----鄰苯二甲酸酐的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g)。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。 4.9.7允許差 兩次平行測定結(jié)果之差(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不大于0.02%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 5.灰分的測定 按GB/T 7531的規(guī)定進行。稱取試樣約10g(精確至0.001g),在蒸發(fā)皿或瓷坩鍋中,緩緩加熱,直至樣品完全升華,在(65025)℃高溫爐中灼燒至恒量。 6.檢驗規(guī)則 6.1檢驗分類 本標(biāo)準(zhǔn)第3章1中(1)~(3)項,(5)~(8)項規(guī)定為

13、出廠檢驗項目,第(4)項“硫酸色度”為新式檢驗項目,在連續(xù)正常生產(chǎn)時每半年檢驗一次。有下列情況之一時要隨時進行檢驗: 1) 新產(chǎn)品最初定型時; 2) 產(chǎn)品異地生產(chǎn)時; 3) 生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時; 4) 停產(chǎn)三個月又重新恢復(fù)生產(chǎn)時; 5) 客戶提出要求時。 6.2出廠檢驗 鄰苯二甲酸酐應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所出廠的鄰苯二甲酸酐符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。 6.3復(fù)驗 如果檢驗結(jié)果中有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定時,應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗,重新檢驗的結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求,則整批產(chǎn)品不合格。

14、 (氣相色譜法測定苯酐純度) 1. 測定原理: 采用氣相色譜法,樣品經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離,經(jīng)氫火焰離子化檢測器檢測,用峰面積歸一化法定量。 2. 試劑 丙酮:色譜純 3. 儀器和設(shè)備 a) 氣相色譜儀:儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的規(guī)定; b) 檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID); c) 色譜工作站或積分儀; d) 微量進樣器:1.0μL-10.0μL; e) 色譜柱:長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.25μm,固定相為(50%苯基)-甲基聚硅氧烷(如DB-17或能達到同等分離效果的其他毛細(xì)管柱)。 4.色譜儀操作

15、條件 色譜儀操作條件下表 控制參數(shù) 操作條件 檢測器溫度/℃ 300 汽化室溫度/℃ 300 載氣(氮氣)壓力/kPa 70 燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min) 30 助燃?xì)猓諝猓┝髁?(mL/min) 300 補償氣(氮氣)流量/(mL/min) 20 分流比 10:1 進樣量/μL 1 程序升溫 初始柱溫/℃ 160 保持時間/min 0 升溫速度/(℃/min) 10 終止溫度/℃ 200 保持時間/min 6 可根據(jù)不同儀器設(shè)備,選擇最佳分析條件 5試樣溶液的制備 稱取適量樣品,用丙酮溶解,使樣品的濃度約為30mg/mL。 6測定步驟 開啟色譜儀,待儀器各項操作條件穩(wěn)定后,用微量進樣器吸取配制好的樣品溶液進樣,待出峰完畢后,用色譜工作站或積分儀進行結(jié)果處理。 7. 結(jié)果計算 鄰苯二甲酸酐純度以w1計,按式(1)計算: W1=A1/∑Ai *100% (1) 式中:Ai---鄰苯二甲酸酐的峰面積數(shù)值; ∑Ai---試樣中各組分i的峰面積數(shù)值之和。 計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。 8.允許差 鄰苯二酸酐純度的平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.2%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 9.色譜圖

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