鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵解析(共8頁(yè))

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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-----傾情為你奉上 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵 郭夢(mèng)雨 四川農(nóng)業(yè)大學(xué) 雅安 摘要:本實(shí)驗(yàn)主要研究了Fe2+和鄰二氮菲的最佳顯色條件，包括顯色時(shí)間、顯色劑用量、溶液的酸度，并通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定未知液中鐵的含量。本測(cè)定方法不僅靈敏度高、穩(wěn)定性好，而且選擇性高。 關(guān)鍵詞: 鄰二氮菲；鐵；分光光度計(jì) Adjacent dinitrogen spectrophotometric method of determination of trace iron Guo Mengyu

2、Sichuan agricultural university Yaan Abstract:This experiment mainly studied the Fe2 + and adjacent two nitrogen fe best chromogenic condition，including chromogenic time, dosage of chromogenic agent, acidity of solution.And through the standard curve method for determining the content of the

3、unknown liquid iron. This method not only high sensitivity, good stability, and high selectivity. Key Words: Adjacent two nitrogen fe . Iron. spectrophotometer 前言 鄰二氮菲（又稱鄰菲羅啉）是測(cè)定微量鐵的較好試劑，在pH=2～9的條件下，二價(jià)鐵離子與試劑生成極穩(wěn)定的橙紅色配合物。該配合物的最大吸收峰在510nm處，＝21.3，摩爾吸光系數(shù)＝11000 L·mol-1·cm-1。 在顯色前，用鹽酸羥胺

4、把三價(jià)鐵離子還原為二價(jià)鐵離子。 4Fe3+＋2NH2OH→4Fe2+ ＋ N2O ＋ 4H＋＋ H2O 測(cè)定時(shí)，控制溶液的酸度在pH＝5左右較為適宜，酸度高時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行較慢，酸度太低，則Fe2+水解，影響顯色。 本測(cè)定方法不僅靈敏度高，穩(wěn)定性好，而且選擇性高。 分光光度法測(cè)定物質(zhì)含量時(shí)，通常要經(jīng)過(guò)取樣、顯色及測(cè)量等步驟。為了使測(cè)定有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇適宜的顯色反應(yīng)的條件和測(cè)量吸光度的條件，通常包括溶液的酸度、顯色劑用量、顯色時(shí)間、溫度、溶劑以及共存離子干擾及其消除方法。測(cè)量吸光度的條件主要是測(cè)量波長(zhǎng)、吸光度范圍和參比溶液的選擇。 1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1儀器與試劑

5、 1.1.1儀器： 721型723型分光光度計(jì) 500ml容量瓶1個(gè)，50 ml 容量瓶7個(gè)，10 ml 移液管1支,5ml移液管1支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，燒杯2 個(gè)，吸爾球1個(gè)， 天平一臺(tái)。 1.1.2試劑： （1）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug·ml-1,準(zhǔn)確稱取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置于燒杯中，加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。 （2）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻

6、度，充分搖勻。 （3）鹽酸羥胺溶液100g·L-1(用時(shí)配制) （4）鄰二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸餾水稀釋至所需濃度。 （5）醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ 1.2實(shí)驗(yàn)步驟 1.1.1 吸收曲線的繪制 用吸量管準(zhǔn)確吸取10 μg·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL，置于25 mL容量瓶中，加人100g/L鹽酸羥胺溶液0.5 mL，搖勻后加人1mol·L-l醋酸鈉溶液2.5 mL和1g/L鄰二氮菲溶液1.5mL，以水稀釋至刻度，搖勻。放置10min,在分光光度計(jì)上，用l cm比色皿，以水為參比溶液，用不同的波長(zhǎng)

7、，從570～430 nm，每隔20 nm測(cè)定一次吸光度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制出吸收曲線，從吸收曲線上確定進(jìn)行測(cè)定鐵的適宜波長(zhǎng)（即最大吸收波長(zhǎng)）。 1.1.2 測(cè)定條件的選擇 （1） 鄰二氮菲與鐵的配合物的穩(wěn)定性 用上面溶液繼續(xù)進(jìn)行測(cè)定，其方法是，在最大吸收波長(zhǎng)510 nm處，每隔一定時(shí)間測(cè)定其吸光度，即在加人顯色劑后立即測(cè)定一次吸光度，經(jīng)30 min，60 min，90min,120min后，再各測(cè)一次吸光度，以時(shí)間（t）為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)，繪制A－t曲線，從曲線上判斷配合物穩(wěn)定的情況。 （2）顯色劑濃度的影響 取25 mL容量瓶7

8、個(gè)，用吸量管準(zhǔn)確吸取10 μg·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5 mL于各容量瓶中，加人100g/L鹽酸羥胺溶液0.5mL搖勻，經(jīng)2min后再加入l mol·L-1醋酸鈉2.5 mL，1g/L鄰二氮菲溶液0.15，0.30，0.50，0.80，1.00，l.50和2.0mL，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，在分光光度計(jì)上，用最大吸收波長(zhǎng)（510 nm），1 cm比色皿，以水為參比，測(cè)定上述各溶液的吸光度。然后以鄰二氮菲試劑加人體積為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制A一V曲線，由曲線上確定顯色劑最佳加人量。 （3） 溶液酸度對(duì)配合物的影響 準(zhǔn)確吸取100μg·

9、;mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL置于100 mL容量瓶中，加人2 mol·L-1鹽酸5 mL和100g/L鹽酸羥胺溶液10 mL，搖勻經(jīng)2 min后，再加人1g/L鄰二氮菲溶液30 mL，以水稀釋至刻度，搖勻，備用。 取25 mL容量瓶7個(gè)，編號(hào)，用吸量管分別準(zhǔn)確吸取上述溶液10 mL于各容量瓶中，在滴定管中0.4 mol·L-1氫氧化鈉溶液，在7只容量瓶中依次加人0.0mL，l.0mL，1.5mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL及5.0mL，以水稀釋至刻度，搖勻，使各溶液的pH≤2開(kāi)始逐步增加至l2以上。放置10min,在分光光度計(jì)上，用最大吸收波長(zhǎng)（510 nm），l

10、cm比色皿，水為參比測(cè)定各溶液的吸光度。最后以氫氧化鈉加入量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，由曲線上確定最適宜的pH范圍。 （4）根據(jù)上面條件實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，找出鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的測(cè)定條件并討論之。 1.1.3鐵含量的測(cè)定 （1） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取25 mL容量瓶6個(gè)，分別準(zhǔn)確吸取的10μg·mL-l鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0和5.0 mL于各容量瓶中，各加100g/L鹽酸羥胺溶0.5mL，搖勻，經(jīng)2 min后再加1mol·L-l醋酸鈉溶液2.5mL和1g/L鄰二氮雜菲溶液1.5 mL，以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上用l

11、cm比色皿，在最大吸收波長(zhǎng)（510 nm）處測(cè)定各溶液的吸光度，以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 （2） 未知液中鐵含量的測(cè)定 吸取未知液10mL代替標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件和步驟測(cè)定其吸光度。根據(jù)未知液吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出未知液相對(duì)應(yīng)鐵的量，然后計(jì)算試樣中微量鐵的含量，以每升未知液中含鐵多少克表示（g·L-1）。 2 數(shù)據(jù)分析 2.1吸收曲線的繪制 波長(zhǎng)λ/nm 570 560 550 540 530 520 510 500 吸光度A 0.046 0.075 0.119 0.119 0.299 0.39

12、 0.43 0.423 2.2測(cè)定條件的影響 2.2.1顯色時(shí)間的影響 時(shí)間t/min 0 30 60 90 120 吸光度A 0.432 0.433 0.434 0.432 0.433 2.2.2顯色劑濃度的影響 組別 1 2 3 4 5 6 7 顯色劑劑量V/ml 0.15 0.3 0.5 0.8 1 1.5 2 吸光度A 0.102 0.193 0.35 0.423 0.436 0.431 0.437 2.2.3溶液酸度對(duì)配合物的影響 組別 1 2 3

13、 4 5 6 7 NaOH量V/ml 0 1 1.5 2 3 4 5 吸光度A 0.149 0.383 0.374 0.38 0.389 0.369 0.352 2.3鐵含量的測(cè)定 2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 標(biāo)準(zhǔn)液總鐵含量m/ug 20 40 60 80 100 吸光度A 0.157 0.305 0.48 0.636 0.8 2.3.2未知液中鐵含量的測(cè)定 由上述標(biāo)準(zhǔn)曲線可得，未知液的吸光度為0.440，由圖表可知未知液的鐵的含量為60ug，即6mg/ml 1、 摩爾吸光系數(shù)計(jì)算 在標(biāo)準(zhǔn)曲線的直

14、線部分選擇量?jī)牲c(diǎn)，讀取對(duì)應(yīng)的坐標(biāo)值，計(jì)算鄰二氮菲配位物在最大吸收波長(zhǎng)出的摩爾吸光系數(shù)： ε=(A2－A1)/(c2－c1)=(0.461—0.233)/(0.06×10-3—0.03×10-3)=0.76×104L/(mol·cm） 3 實(shí)驗(yàn)討論 3.1分光光度計(jì)的使用注意事項(xiàng) （1）測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液時(shí)，必須使用同一只比色皿。 （2）比色皿放入分光光度計(jì)樣品室前，必須使用吸水紙將外表面擦拭干凈。 （3）比色皿在換裝不同濃度溶液時(shí)，必須使用待測(cè)溶液潤(rùn)洗至少三次。 （4）在比色皿未放入分光光度計(jì)測(cè)定光路時(shí)，必須將樣品室艙打開(kāi)。

15、3.2 在使用分光計(jì)時(shí)，使用同一標(biāo)樣，測(cè)同一溶液但就會(huì)得出不同的值。這可能有幾個(gè)原因：a、溫度，b、長(zhǎng)時(shí)間使用機(jī)器，使得性能降低，所以商量得不同值。 3.3 鐵標(biāo)準(zhǔn)液的選擇問(wèn)題 部頒標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定, 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)應(yīng)用濃度為0.010mg/L 的Fe2+標(biāo)準(zhǔn)工作液。經(jīng)驗(yàn)證明, 此標(biāo)準(zhǔn)液極不穩(wěn)定, 使用期很短, 濃度降低很快, 改用濃度增加10 倍的0.10mg/L的Fe2+標(biāo)準(zhǔn)液, 克服了原標(biāo)準(zhǔn)液的缺陷, 但在移取時(shí)因用量減少, 操作必須仔細(xì)、準(zhǔn)確。 3.4 2mol/LHCl溶液的使用問(wèn)題 部頒標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定, 做標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)樣時(shí)都需加入2mol/LHCl溶液5mL.由于過(guò)量強(qiáng)酸的加入, 使得

16、顯色液呈強(qiáng)酸性, 從而偏離最佳顯色酸度, 即使加入緩沖液也無(wú)濟(jì)于事。根據(jù)反復(fù)試驗(yàn), 在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí), 鹽酸輕胺提供的酸性足以使加入NaAc 緩沖液后的p H值落在最佳值范圍。測(cè)定試液時(shí), 視其預(yù)處理情況或堿性大小而定。 3.5 定容問(wèn)題 先于一定量標(biāo)準(zhǔn)液或試液中依次加入各種試劑, 因濃度較大(溶液體積小)，顯色反應(yīng)迅速?gòu)氐? 定量準(zhǔn)確。按部頒標(biāo)準(zhǔn), 則體積大,濃度小, 反應(yīng)不徹底, 轉(zhuǎn)化不完全, 將帶來(lái)負(fù)偏差。 3.6 共存離子的干擾問(wèn)題 為了驗(yàn)證該法的選擇性, 特做干擾試驗(yàn)。結(jié)果表明, 相當(dāng)于鐵含量40 倍的Ca2+、Mg2+ 、Zn2+, 2 0 倍的C r3+ 、M n2+ ,

17、5 倍的Co2= 、Cu2+ , Ni+ 均不干擾測(cè)定(吸光度值與不含雜質(zhì)離子時(shí)基本相同, 一般在0.404 一0.407之間) ?？梢?jiàn)本法選擇性很高, 很適應(yīng)于測(cè)定含雜較多的水樣及化工原料和產(chǎn)品中微量總鐵。 3.7其他注意事項(xiàng) （1）顯色時(shí)，加入還原劑、緩沖溶液、顯色劑的順序不可顛倒，以防產(chǎn)生反應(yīng)后影響操作結(jié)果。 （2）測(cè)定有色溶液的穩(wěn)定性所用的時(shí)間較長(zhǎng)。在進(jìn)行此實(shí)驗(yàn)時(shí)，可穿插進(jìn)行其他實(shí)驗(yàn)。 （3）系列濃度鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和吸光度測(cè)定應(yīng)和未知液同時(shí)進(jìn)行。 參考文獻(xiàn) [1]、《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》第三版 四川大學(xué)化工系、浙江大學(xué)化學(xué)系 [2]、《無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》 王仁國(guó) [3]、徐斌.鄰二氮菲吸光光度法測(cè)定總鐵含量試驗(yàn)研究.大氮肥。1996 致謝 特別感謝吳明君老師的精心指導(dǎo)！ 專心---專注---專業(yè)