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1、實驗四吸收光譜法的測定條件實驗-鄰二氮菲吸收光譜法測
定水中鐵
雖然天然水體中鐵含量不高，對人類健康并無影響，但飲用水中含鐵量太高會產(chǎn)生苦澀
味，故飲用水規(guī)定鐵含量小于0.3mg/L。
由于實際水樣中鐵的存在形態(tài)是多種多樣的，具有不穩(wěn)定性和不均勻性，因此分析前必
須仔細進行樣品的預(yù)處理。
鐵的測量方法有原子吸收法、等離子發(fā)射光譜法，其操作簡單、快速，結(jié)果的精密度、
準確度好，適用于環(huán)境水樣和廢水樣的分析；鄰菲啰啉光度法測鐵，方法靈敏、可靠，適用
于清潔環(huán)境水樣和輕度污染水的分析，而污染嚴重，含鐵量高的廢水，可用EDTA絡(luò)合滴
定法，以避免高倍數(shù)稀釋操作引起的誤差。
本實驗是
2、鄰菲啰啉分光光度法測鐵。
一、實驗?zāi)康暮鸵?
1 .進一步熟悉分光光度計的使用方法：
2 .學(xué)會吸收光譜法測定條件的選擇方法。
驗證性實驗，實驗時數(shù)可安排為2學(xué)時。
二、實驗設(shè)備與儀器
分光光度計，10mm比色皿。
三、實驗前準備工作
需要提前配好的溶液：
（1）鐵標準貯備液：準確稱取0.7020g硫酸亞鐵鏤（NH4）2Fe（SO4）26H2O,溶于（1+1）硫
酸50mL中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水至標線，搖勻。此溶液每毫升含100科g鐵。
（2）鐵標準使用液：準確移取標準貯備液25.00mL置100mL容量瓶中，加水至標線，
搖勻，此溶液每毫升含25.0鐵。
3、
3 3）（1+3）鹽酸。
4 4）10%鹽酸羥胺溶液。
（5）緩沖溶液：40g乙酸銨加50mL冰乙酸用水稀釋至100mL。
（6） 0.5%鄰菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加數(shù)滴鹽酸幫助溶解。
四、實驗注意事項
1 .實驗方法的干擾及消除：
強氧化劑、氰化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子會干擾測定。
經(jīng)過加酸煮沸可將氰化物及亞硝酸鹽除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽以減輕干擾。加入鹽酸羥胺則可消除強氧化劑的影響。鄰菲啰啉能與某些金屬離子形成有色絡(luò)合物而干擾測定。但在乙酸-乙酸銨的緩沖溶液
中，不大于鐵濃度10倍的銅、鋅、鈷
4、、鉻及小于2mg/L的鎳，不干擾測定，當(dāng)濃度再高時，
可加入過量鄰菲啰啉顯色劑予以消除。汞、鎘、銀等能與鄰菲啰啉形成沉淀，若濃度低時，
可加過量鄰菲啰啉來消除；濃度高時，可將沉淀過濾除去。水樣含有大量有機物或底色較深，
可用不加鄰菲啰啉的試液作參比，對水樣的底色進行校正，或?qū)⑺畼诱舾?、灰化后用酸重?
溶解再測定。
2 .方法的適用范圍
適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的測定，最低檢出濃度為0.03mg/L，測定上限為5.00
mg/L。對鐵離子大于5.00mg/L的水樣，可適當(dāng)稀釋后進行測定或選用3cm或5cm光程的
比色皿測定。
3 .每新配一次試液，都需重新繪制校準曲線。
4
5、 .含CN-或S2-離子的水樣酸化時，必須小心進行，因為會產(chǎn)生有毒氣體。
五、實驗原理
亞鐵離子在pH3-9之間的溶液中與鄰菲啰啉(也稱鄰二氮菲，是測定Fe2+的靈敏顯色劑)
生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，此絡(luò)合物在避光條件下可穩(wěn)定半年。測量波長為510nm,其摩
爾吸光系數(shù)為1.1X104L/(molcm)。測定水中的總鐵可用還原劑(如鹽酸羥胺或抗壞血酸)將水中Fe3+離子還原為Fe2+,然后測定得總鐵含量，并可求出Fe3+的含量。
六、實驗內(nèi)容
1 .標準曲線的繪制
2 .水樣中鐵的測定
(1)總鐵的測定
(2)Fe2+的測定
七、實驗方法與步驟
1 .校準曲線的繪制
依
6、次移取鐵標準使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL置150mL錐形瓶中，加入蒸
餾水至50.0mL，再加(1+3)鹽酸1mL，10%鹽酸羥胺1mL，玻璃珠1-2粒。加熱煮沸至溶
液剩15mL左右，冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL具塞比色管中。加一小片剛果紅試紙，
滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變紅，加入5mL緩沖溶液、0.5%鄰菲啰咻溶液2mL,加水至標線，搖勻。顯色15min后，用10mm比色皿，以水為參比，在510nm處測量吸光度，由經(jīng)過空白校正的吸光度對鐵的微克數(shù)作圖。
2 .總鐵的測定
采樣后立即將樣品用鹽酸酸化至pH<1,分析時取50.0mL混勻水樣于1
7、50mL錐形瓶中，加（1+3）鹽酸1mL,鹽酸羥胺溶液1mL,加熱煮沸至體積減少到15mL左右，以保證全部鐵的溶解和還原。若仍有沉淀應(yīng)過濾除去。以下按繪制校準曲線同樣操作，測量吸光度并作空白校正。
3 .亞鐵的測定
采樣時將2mL鹽酸放在一個100mL具塞的水樣瓶內(nèi)，直接將水樣注滿樣品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到進行顯色和測量（最好現(xiàn)場測定或現(xiàn)場顯色）。分析時只需取適量水樣，直接加入緩沖溶液與鄰菲啰咻溶液，顯色5-10min,在510nm處以水為參比測量吸光度，
并作空白校正。
式中，m一由校準曲線查得的鐵量（pg）
V—水樣體積（mL）。
八、實驗數(shù)據(jù)整理
表4.1
8、標準曲線繪制（終體積50mL）
鐵標準溶液
（25g/mD
1
2
3
4
5
6
加入量（mL）
0.0
2.00
4.00、
6.00
8.00
10.0
Fe含量（pg）
0.0
50.0
100.0
150.0
200.0
250.0
Fe濃度（mg/L）
0.0
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
吸光度A
0.0
繪制標準曲線
表4.2水樣中總Fe測定數(shù)據(jù)
總
鐵
水樣編號
1
2
3
吸光度A
Fe含量（W加
(mg/L)
平均含量（mg/L）
表4.3水樣中總Fe2+測定數(shù)據(jù)
2+
Fe
水樣編號
1
2
3
吸光度A
Fe含量（W加
(mg/L)
平均含量（mg/L）
鄰二氮菲吸收光譜法測定水中鐵
