鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵解析

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1、鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵 郭夢(mèng)雨20114049 四川農(nóng)業(yè)大學(xué)雅安625014 摘要：本實(shí)驗(yàn)主要研究了FU+和鄰二氮菲的最佳顯色條件，包括顯色時(shí)間、顯色劑用量、溶液的酸度，并通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定未知液中鐵的含量。本測(cè)定方法不僅靈敏度高、穩(wěn)定性 好，而且選擇性高。 關(guān)鍵詞：鄰二氮菲；鐵；分光光度計(jì) Adjacentdinitrogenspectrophotometricmethodofdeterminationoftraceiron GuoMengyu20114049 SichuanagriculturaluniversityYaan625014 Abstract:Thise

2、xperimentmainlystudiedtheFe2+andadjacenttwonitrogenfebestchromogeniccondition,includingchromogenictime,dosageofchromogenicagent,acidityofsolution.Andthroughthestandardcurvemethodfordeterminingthecontentofthe unknownliquidiron.Thismethodnotonlyhighsensitivity,goodstability,andhighselectivity.KeyWord

3、s:Adjacenttwonitrogenfe.Iron,spectrophotometer pH=2?9的條件下，二價(jià)鐵 510nm 處 , IgK 穩(wěn)二 、/、刖百 鄰二氮菲（又稱鄰菲羅琳）是測(cè)定微量鐵的較好試劑，在 離子與試劑生成極穩(wěn)定的橙紅色配合物。該配合物的最大吸收峰在 21.3,摩爾吸光系數(shù)s5io=11000Lmol1cm'10 N N 在顯色前，用鹽酸羥胺把三價(jià)鐵離子還原為二價(jià)鐵離子。 3+ 2+ + 2+ 4Fe+2NH2OHt4Fe+N2O+4H+出0 測(cè)定時(shí)，控制溶液的酸度在pH=5左右較為適宜，酸度高時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行較慢，酸度太低，則Fe2

4、+水解，影響顯色。 本測(cè)定方法不僅靈敏度高，穩(wěn)定性好，而且選擇性高。 分光光度法測(cè)定物質(zhì)含量時(shí)，通常要經(jīng)過(guò)取樣、顯色及測(cè)量等步驟。為了使測(cè)定有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇適宜的顯色反應(yīng)的條件和測(cè)量吸光度的條件，通常包括溶液的 酸度、顯色劑用量、顯色時(shí)間、溫度、溶劑以及共存離子干擾及其消除方法。測(cè)量吸光度的條件主要是測(cè)量波長(zhǎng)、吸光度范圍和參比溶液的選擇。 1實(shí)驗(yàn)部分 1.1 儀器與試劑 1.1.1 儀器： 721型723型分光光度計(jì) 500ml容量瓶1個(gè)，50ml容量瓶7個(gè)，10ml移液管1支，5ml移液管1支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，燒杯2個(gè)，吸爾球1個(gè)，天

5、平一臺(tái)。 1.1.2 試齊IJ: (1) 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug?mH,準(zhǔn)確稱取0.43107g鐵鹽 NH4Fe(SO4)2l2出0置于燒杯中，加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中，加蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度充分搖勻。 (2) 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ug,ml2用移液管移取上 述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml,置于100ml容量瓶中，并用蒸鐳 水稀釋至刻度，充分搖勻。 (3)鹽酸羥胺溶液100g(用時(shí)配制) (4) 鄰二氮菲溶液1.5gL1先用少量乙醇溶液，再加蒸鐳水稀釋至所需濃度。 (5)醋酸鈉溶液1.0mol-U1" 1.2 實(shí)驗(yàn)步驟 1.1.1 吸收曲線的繪制 用吸量管準(zhǔn)確

6、吸取10口g-mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL,置于25mL容量瓶中，加人100g/L鹽酸羥胺溶液0.5mL,搖勻后加人1mol-L〃醋酸鈉溶液2.5mL和1g/L鄰二氮菲溶液1.5mL,以水稀釋至刻度，搖勻。放置10min,在分光光度計(jì)上，用Icm比色皿，以水為參比溶液， 用不同的波長(zhǎng)，從570?430nm，每隔20nm測(cè)定一次吸光度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制出吸收曲線，從吸收曲線上確定進(jìn)行測(cè)定鐵的適宜波長(zhǎng)(即最大吸收波長(zhǎng))。 1.1.2 測(cè)定條件的選擇 (1)鄰二氮菲與鐵的配合物的穩(wěn)定性 用上面溶液繼續(xù)進(jìn)行測(cè)定，其方法是，在最大吸收波長(zhǎng)510nm處，每隔一定時(shí)間測(cè)定其吸光度，即在加入

7、顯色劑后立即測(cè)定一次吸光度，經(jīng)30min,60min,90min,120min后，再各測(cè)一次吸光度，以時(shí)間（t）為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)，繪制A-t曲線，從曲線上判斷配合物穩(wěn)定的情況。 （2） 顯色劑濃度的影響 取25mL容量瓶7個(gè)，用吸量管準(zhǔn)確吸取10pg?ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于各容量瓶中，加入100g/L鹽酸羥胺溶液0.5mL搖勻，經(jīng)2min后再加入ImolL醋酸鈉2.5mL,1g/L鄰二氮菲溶液0.15,0.30,0.50,0.80,1.00,I.50和2.0mL,用水稀釋至亥I］度，搖勻。放置10min，在分光光度計(jì)上，用最大吸收波長(zhǎng)（510nm）,1cm比色皿，以水為參比，

8、測(cè) 定上述各溶液的吸光度。然后以鄰二氮菲試劑加人體積為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制A一V曲線，由曲線上確定顯色劑最佳加人量。 （3） 溶液酸度對(duì)配合物的影響 準(zhǔn)確吸取100g?mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL置于100mL容量瓶中，加入2molL1鹽酸5mL和10Og/L鹽酸羥胺溶液10mL,搖勻經(jīng)2min后，再加人1g/L鄰二氮菲溶液30mL,以水稀釋至刻度，搖勻，備用。 取25mL容量瓶7個(gè)，編號(hào)，用吸量管分別準(zhǔn)確吸取上述溶液10mL于各容量瓶中， 在滴定管中0.4molL氫氧化鈉溶液，在7只容量瓶中依次加人0.0mL,I.OmL,1.5mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL及5.0mL，

9、以水稀釋至刻度，推勻，使各溶液的pH<2開(kāi)始逐步增 加至12以上。放置10min，在分光光度計(jì)上，用最大吸收波長(zhǎng)（510nm）,Icm比色皿，水為參比測(cè)定各溶液的吸光度。最后以氫氧化鈉加入量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，由曲線上確定最適宜的pH范圍。 （4）根據(jù)上面條件實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，找出鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的測(cè)定條件并討論之。1.1.3鐵含量的測(cè)定 （1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取25mL容量瓶6個(gè)，分別準(zhǔn)確吸取的101g?mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0和5.0mL于各容量瓶中，各加10Og/L鹽酸羥胺溶0.5mL，搖勻，經(jīng)2min后再加1mol-L醋酸鈉溶液2.

10、5mL和1g/L鄰二氮雜菲溶液1.5mL,以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上用Icm比色皿，在最大吸收波長(zhǎng)（510nm）處測(cè)定各溶液的吸光度，以鐵含量為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 （2）未知液中鐵含量的測(cè)定 吸取未知液10mL代替標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件和步驟測(cè)定其吸光度。根據(jù) 未知液吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出未知液相對(duì)應(yīng)鐵的量，然后計(jì)算試樣中微量鐵的含量，以 每升未知液中含鐵多少克表示（gL?）。 2數(shù)據(jù)分析 2.1吸收曲線的繪制 波長(zhǎng)入/nm 570 560 550 540 530 520 510 500 吸光度A 0.046 0

11、.075 0.119 0.119 0.299 0.39 0.43 0.423 2.2.1顯色時(shí)間的影響 吸收曲線 +吸光度A 波長(zhǎng)九/on 2.2測(cè)定條件的影響 時(shí)間t/min 0 30 60 90 120 吸光度A 0.432 0.433 0.434 0.432 0.433 鄰二氮雜菲-亞鐵化合物的穩(wěn)定性  222顯色劑濃度的影響 組別 1 2 3 4 5 6 7 顯色劑劑量V/ml 0.15 0.3 0.5 0.8 1 1.5 2 吸光度A 0.102 0.193 0.35 0.

12、423 0.436 0.431 0.437 顯色劑用量的測(cè)定 顯色拊用里切，1 2.2.3溶液酸度對(duì)配合物的影響 組別 1 2 3 4 5 6 7 NaOH量V/ml 0 1 1.5 2 3 4 5 吸光度A 0.149 0.383 0.374 0.38 0.389 0.369 0.352 溶液酸度對(duì)配合物的影響 2.3鐵含量的測(cè)定 2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ?服光度A 標(biāo)準(zhǔn)液總鐵含量m/ug 20 40 60 80 100 吸光度A 0.157 0.305 0.48 0.6

13、36 0.8 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 一瞼光度A 標(biāo)淮曲線 232未知液中鐵含量的測(cè)定 由上述標(biāo)準(zhǔn)曲線可得,未知液的吸光度為0.440，由圖表可知未知液的鐵的含量為60ug，即 6mg/ml 1'摩爾吸光系數(shù)計(jì)算 在標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分選擇量?jī)牲c(diǎn)，讀取對(duì)應(yīng)的坐標(biāo)值，計(jì)算鄰二氮菲配位物在最大吸 收波長(zhǎng)出的摩爾吸光系￡.八2「J 數(shù)：. 1.1 -34 ￡=(AAi)/(C2=(o.461—0.233)/(0.0610>3-0.03MO)=0.76?|<0L/(molcm) 3實(shí)驗(yàn)討論 1.2 分光光度計(jì)的使用注意事項(xiàng) (1)測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液時(shí)

14、，必須使用同一只比色皿。 (2)比色皿放入分光光度計(jì)樣品室前，必須使用吸水紙將外表面擦拭干凈。 (3)比色皿在換裝不同濃度溶液時(shí)，必須使用待測(cè)溶液潤(rùn)洗至少三次。 (4)在比色皿未放入分光光度計(jì)測(cè)定光路時(shí)，必須將樣品室艙打開(kāi)。 1.3 在使用分光計(jì)時(shí)，使用同一標(biāo)樣，測(cè)同一溶液但就會(huì)得出不同的值。這可能有幾個(gè)原因：a、溫度，b、長(zhǎng)時(shí)間使用機(jī)器，使得性能降低，所以商量得不同值。 1.4 鐵標(biāo)準(zhǔn)液的選擇問(wèn)題 部頒標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)應(yīng)用濃度為0.010mg/L的Fe?+標(biāo)準(zhǔn)工作液。經(jīng)驗(yàn)證明，此標(biāo)準(zhǔn)液極不穩(wěn)定，使用期很短，濃度降低很快，改用濃度增加1。倍的0.10mg/L的FU+標(biāo)準(zhǔn)液，

15、克服了原標(biāo)準(zhǔn)液的缺陷，但在移取時(shí)因用量減少，操作必須仔細(xì)、準(zhǔn)確。 1.5 2mol/LHCI溶液的使用問(wèn)題 部頒標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，做標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)樣時(shí)都需加入2mol/LHCI溶液5mL.由于過(guò)量強(qiáng)酸的加入， 使得顯色液呈強(qiáng)酸性，從而偏離最佳顯色酸度，即使加入緩沖液也無(wú)濟(jì)于事。根據(jù)反復(fù)試驗(yàn)在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，鹽酸輕胺提供的酸性足以使加入NaAc緩沖液后的pH值落在最佳值范 圍。測(cè)定試液時(shí)，視其預(yù)處理情況或堿性大小而定。 1.6 定容問(wèn)題 先于一定量標(biāo)準(zhǔn)液或試液中依次加入各種試劑，因濃度較大(溶液體積小)，顯色反應(yīng)迅速?gòu)? 底，定量準(zhǔn)確。按部頒標(biāo)準(zhǔn)，則體積大，濃度小，反應(yīng)不徹底，轉(zhuǎn)化不完全，將帶

16、來(lái)負(fù)偏差。3.6共存離子的干擾問(wèn)題 為了驗(yàn)證該法的選擇性，特做干擾試驗(yàn)。結(jié)果表明，相當(dāng)于鐵含量40倍的Ca2+>Mg2+、Zn,20倍的Cr、Mn,5倍的Co=、Cu,Ni+均不干擾測(cè)定(吸光度值與不含雜質(zhì)離子時(shí)基本相同，一般在0.404一0.407之間)。可見(jiàn)本法選擇性很高，很適應(yīng)于測(cè)定含雜較多的水樣及化工原料和產(chǎn)品中微量總鐵。 3.7 其他注意事項(xiàng) (1)顯色時(shí)，加入還原劑、緩沖溶液、顯色劑的順序不可顛倒，以防產(chǎn)生反應(yīng)后影響操作結(jié)果。 (2)測(cè)定有色溶液的穩(wěn)定性所用的時(shí)間較長(zhǎng)。在進(jìn)行此實(shí)驗(yàn)時(shí)，可穿插進(jìn)行其他實(shí)驗(yàn)。 (3)系列濃度鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和吸光度測(cè)定應(yīng)和未知液同時(shí)進(jìn)行。 參考文獻(xiàn) [1]、《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》第三版四川大學(xué)化工系、浙江大學(xué)化學(xué)系 [2]、《無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》王仁國(guó) [3]、徐斌.鄰二氮菲吸光光度法測(cè)定總鐵含量試驗(yàn)研究?大氮肥。1996 致謝 特別感謝吳明君老師的精心指導(dǎo)！