第2章1 分析試樣的

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1、第第2章章 分析試樣的采集與制備分析試樣的采集與制備 一、采樣的意義及要求二、采樣的數(shù)量和方法 三、采樣的注意事項 一、采樣的意義及要求一、采樣的意義及要求 所謂采樣是指從整批被檢樣中抽取一部分有的樣品，供分析化驗用。采樣是分析的首項工作。采樣的正確與否，是檢驗工作成敗的關(guān)鍵。 物質(zhì)的種類繁多，且組成很不均勻。不管是固體、液體、氣體、生物體、食品等即使是同一種樣品，其所含成分的分布也不會完全一致，如果采樣方法不正確，試樣不具有代表性，則無論操作如何細(xì)心、結(jié)果如何精密，分析都將毫無意義，甚至可能導(dǎo)致得出錯誤的結(jié)論。正確采樣，必須遵循的原則是：正確采樣，必須遵循的原則是： 第一，采集的樣品必須具有

2、代表性；第二，采樣方法必須與分析目的保持一致；第三，采樣及樣品制備過程中設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，避免預(yù)測組分發(fā)生化學(xué)變化或丟失； 要求：要求：1. 采樣時，必須，以確保所采樣樣品能代表整個供試材料的平均組成。2. 采樣時，要，寫明樣品的生產(chǎn)日期、批號、采樣條件、方法、數(shù)量、包裝情況等。外地調(diào)入的樣品還應(yīng)結(jié)合運貨單、商檢機(jī)關(guān)和衛(wèi)生部門的化驗單、廠方化驗單等，了解起運日期、來源地點、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。同時注意其運輸及保管條件，并填寫檢驗?zāi)康?、項目及采樣人?二、采樣的數(shù)量和方法二、采樣的數(shù)量和方法 （一）樣品的分類 （二）采樣的數(shù)量（三）采樣的方法（一）樣品的分類（一）樣品的分類 n樣品一般分

3、為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。n檢樣：從整批待測試樣的各個部分所采取的少量樣 n 品。n原始樣品：把質(zhì)量相同的許多份檢樣綜合在一起。n平均樣品：原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分供分析檢驗用。（二）采樣的數(shù)量（二）采樣的數(shù)量n采樣的數(shù)量應(yīng)能反映該批試樣滿足檢驗項目對試樣量的需要；n采樣的數(shù)量一式三份供檢驗、復(fù)檢和備查用，每份重一致.（三）、采樣的一般方法（三）、采樣的一般方法n樣品的采集一般分為隨機(jī)抽樣和代表性取樣兩類。 n隨機(jī)抽樣，即按照隨機(jī)原則，從大批物料中抽取部分樣品。操作時，應(yīng)使所有物料的各個部分都有被抽到的機(jī)會。 代表性取樣代表性取樣n是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，根據(jù)樣品隨空間（位置）、

4、時間變化的規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品，如分層取樣、隨生產(chǎn)過程流動定時取樣、按組批取樣、定期抽取貨架商品取樣等。 2.2分析試樣的制備：分析試樣的制備：n樣品的制備是指對所采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻等過程。n由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒過大且組成不均勻，因此必須對采集的樣品加以適當(dāng)?shù)闹苽?，以保證其能代表全部樣品的情況并滿足分析對樣品的要求。 固體樣品制備固體樣品制備n 破碎、過篩、混勻、縮分n固體試樣的，粒度的大小用試樣通過的標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號或篩孔直徑表示，標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號及篩孔直徑的關(guān)系見表。四分法縮分四分法縮分問題問題一次破碎、過篩后，需要縮分幾次？一次破碎、過篩后，

5、需要縮分幾次？取樣最小量經(jīng)驗公式取樣最小量經(jīng)驗公式l根據(jù)樣品最大顆粒重量計算取樣量的經(jīng)驗公式bWWs100maxWs: 取樣的取樣的最小重量最小重量(kg)；Wmax: 最大顆粒的重量最大顆粒的重量 (kg)；b 為比例系數(shù)，一般取值為比例系數(shù)，一般取值0.2。mQ: 試樣試樣最小質(zhì)量最小質(zhì)量（kg）；）；k: 縮分常數(shù)的經(jīng)驗值（一般縮分常數(shù)的經(jīng)驗值（一般取值取值0.05 1 kg.mm-2 ）；）；d: 試樣的最大粒度（試樣的最大粒度（mm）mQ kd 2采樣與縮分試樣量計算示例采樣與縮分試樣量計算示例l例：采集礦石樣品，若試樣的最大直徑為10 mm， =0.2 kg/mm2, 則應(yīng)采集多少

6、試樣？l解： Q 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg)l 解：解： mQ kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg) 縮分縮分1次剩余試樣為次剩余試樣為20 0.5 = 10 (kg) 縮分縮分3次剩余試樣為次剩余試樣為20 0.53= 2.5 (kg) 2.26，故縮分，故縮分3次次液體樣品的制備液體樣品的制備n1、如何從管子中取樣？n2、如何從試劑瓶中取樣？n3、如何從江、湖、河、池、中取n 樣？n4、常用的液體采樣器有幾種？如 n 何使用？氣體樣品的制備氣體樣品的制備n 利用吸附劑來收集氣樣品，根據(jù)氣體的性質(zhì)不同采用的吸附劑不同。常用的吸附劑有硅膠、氧化鋁、分子篩

7、、木炭等.n吸附劑裝置可根具體情況不同采取不同的方法。比如的成紙片。生物樣品的制備生物樣品的制備n生物不同于一般的有機(jī)物和無機(jī)物。n樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及待測組分含量的變化。n如不能馬上分析則應(yīng)妥善保存，不能使樣品出現(xiàn)受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。n制備好的平均樣品應(yīng)裝在潔凈、密封的容器內(nèi)（最好用玻璃瓶，切忌使用帶橡皮墊的容器），必要時貯存于避光處，容易失去水分的樣品應(yīng)先取樣測定水分。 n容易腐敗變質(zhì)的樣品可用以下方法保存，使用時可根據(jù)需要和測定要求選擇。 1. 冷藏 短期保存溫度一般以05 0C為宜。2. 干藏 可根據(jù)樣品的種類和

8、要求采用風(fēng)干、烘干、升華千燥等方法。其中升華干燥又稱為冷凍干燥，它是在低溫及高真空度的情況下對樣品進(jìn)行干燥（溫度：30100C，壓強(qiáng)：1040Pa），所以食品的變化可以減至最小程度，保存時間也較長。 3. 罐藏 不能即時處理的樣，在允許的情況下可制成罐頭貯藏。例如，將一定量的試樣切碎后，放人乙醇（=96%）中煮沸30min（最終乙醇濃度應(yīng)在78%82%的范圍內(nèi)），冷卻后密封，可保存一年以上。n一般樣品在檢驗結(jié)束后應(yīng)以備需要時復(fù)查，保留期從檢驗報告單簽發(fā)之日起開始計算；易變質(zhì)食品不予保留。保留樣品加封存入適當(dāng)?shù)牡胤剑⒈M可能保持原狀。 4、l樣品預(yù)處理的目的： 使樣品的狀態(tài)和濃度適應(yīng)所選擇的分析

9、技術(shù) 樣品預(yù)處理的原則： 防止待測組分的損失，避免引入干擾 物質(zhì)性質(zhì)、干擾情況、 測定方法2.42.4分解試樣：（溶解、熔融、消解）分解試樣：（溶解、熔融、消解）2.4.1溶解： 水溶（例NH4SO4中含氮量的測定) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金屬、合金、礦石等） 堿溶（ 例NaOH溶解鋁合金分析Fe、Mn、Ni含量）熔融示例高溫分解，酸提取高溫分解，酸提取氧瓶燃燒法氧瓶燃燒法氧化還原掩蔽法氧化還原掩蔽法配合掩蔽配合掩蔽法法沉淀掩蔽沉淀掩蔽法法酸堿掩蔽酸堿掩蔽法法2.5.2. 分分 離離沉淀分離沉淀分離萃取分離萃取分離色譜分離色譜分離：enrichment萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集共沉淀富集共沉淀富集謝謝 謝謝