高三二輪復習 專題14　綜合實驗探究 （講）解析版

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1、 專題14綜合實驗探究 【考情探究】 課 標 解 讀 內容 實驗方案的設計 實驗方案的評價 解讀 1. 能設計實驗方案，正確選用實驗裝置 2. 掌握控制實驗條件的方法 3. 能繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖 I .能評價或改進實驗方案 2.能預測或描述實驗現(xiàn)象，分析或處 理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結論 考情分析 本專題知識是高考的必考內容，常見命題形式有三種:一種是以選擇題形式對實驗結 論或實驗目的進行評價；另一種是實驗大題；第三種是與工藝流程相結合的題。 備考策略 應重點關注元素化合物知識及基本實驗操作的拓展、探究物質組成及性質實驗方案 的評價、簡單

2、的性質實驗方案的設計。 【高頻考點】 高頻考點一評價型實驗題 評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質性質探究型、組成成分探究型、物質制備和應用探究型 等，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內容一般為 氣體的發(fā) 氣體的凈 物質制備或 尾氣處 生裝置 化裝置 性質實臉 理裝世 U U U 考查反應原 理、防堵塞等 考住除雜試劑的 選取以及順序 考查反應原理 或實驗現(xiàn)象等 考住尾氣處理 的原理、方法 1.常見的氣體發(fā)生裝置 固體與液體在常溫下反應制備氣體的裝置，如圖5,恒壓分液漏斗

3、平衡氣體壓強，能使液體順利滴下，排出氣 體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7,能隨制隨停，便于控制反應。 2.常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質氣體 （3） 步驟③中選用足量的H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同時為了 ，溶液要保持pH 小于0.5。 （4） 步驟⑤的具體實驗操作有 , 經(jīng)干燥得到硫酸鐵鉉晶體樣品。 （5） 采用熱重分析法測定硫酸鐵鉉晶體樣品所含結晶水數(shù)，將樣品加熱到150 °C時失掉1.5個結晶水，失重 5.6%o硫酸鐵鉉晶體的化學式為 。 【答案】（1）堿煮水洗 （2） 加快反應熱水浴C （3） 將F/,全部氧化為F/+；不引入雜質 防

4、止Fe，'水解 （4） 加熱濃縮、冷卻結晶、過濾（洗滌） （5）NH4Fe（SO4）212H2O 【解析】（1）除去鐵屑表面油污的方法是：用熱純堿溶液清洗鐵屑，再用水洗。（2）鐵與稀硫酸反應時加熱，可 提高反應速率。溫度低于水的沸點，可以用熱水浴加熱，受熱均勻且便于控制。含少量硫化物的鐵屑與稀硫酸 反應有FhS生成。氫氣不與堿溶液反應，而硫化氫能與堿溶液反應，而H?S在水中溶解度小，故氫氣中混有 的硫化氫用燒堿溶液除去，乂因為硫化氫與堿反應較快，容易引起倒吸，C裝置倒置漏斗能防倒吸。故宜選擇 C裝置吸收硫化氫。（3）鐵與稀硫酸反應生成硫酸亞鐵和組氣，加入足量雙氧水的FI的是將F/

5、+全部氧化為Fe， L發(fā)生反應為2Fe2+ + HQ2+2H+=2Fe3++2H2O,從生成物看，又不引入雜質。鐵離子對雙氧水分解起催 化作用，分批加入雙氧水，避免反應過快、放出熱量較多，減少雙氧水分解，以免造成氧化劑損失；鐵離子易 水解，保持溶液呈強酸性，避免鐵離子發(fā)生水解反應生成氫氧化鐵。（4）步驟⑤是要從溶液中得到硫酸鐵鉉晶 體，故實驗操作有加熱濃縮、冷卻結晶、過濾（洗滌）。（5）失重5.6%是質量分數(shù)，設結晶水合物的化學式為 NH4Fe（SO4）2 AH2O,由題意知法吾土=湍，解得盧12。 【舉一反三】（2019?課標全國1【，28）咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔

6、點234.5 C, 100 °C以上開始升 華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約I%?5%、單寧酸（K.約為10 6,易溶于水及乙醇）約 3%?10%,還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。  索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙 套筒1中，與茶葉末接觸，進行莘取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶 葉末的連續(xù)萃取。 回答下列問題: (1) 實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是 圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒 (2

7、) 提取過程不可?選用明火直接加熱，原因是 與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是 (3) 提取液需經(jīng)“蒸懈濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是 "蒸偶濃縮''需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餡頭、溫度計、接收管之外，還有 (填標號)。 A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.燒杯 (4) 濃縮液加生石灰的作用是中和 和吸收 o (5) 可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾 紙上凝結，該分離提純方法的名稱是 。 【答案】(I)增加固液接觸面積，提取充分沸石(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連

8、續(xù)萃取(萃取效率高）（3）乙醇沸點低，易濃縮AC （4）單寧酸水（5）升華 【解析】（1）實驗時將茶葉研細，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱 時暴沸，需在加熱前向乙孵中加入幾粒沸石。（2）由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過程中不可 用明火直接加熱。本實驗中采用索氏提取器的優(yōu)點是溶劑乙醇訶循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。 （3）提取液需經(jīng)“蒸餡濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點低和易濃縮的優(yōu)點?！罢麴W濃 縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶（如錐形瓶）。（4）向濃縮液中加入生石灰能中和單 宇酸

9、并吸收水分。（5）結合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結在扎有小孔 的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。 題型三“儀器連接”型實驗 例3. （2020-新課標III）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應用于殺菌、消毒及化工領域。實驗室中利用下圖裝置 （部分裝置省略）制備KC1O3和NaClO,探究其氧化還原性質。 回答下列問題： （1） 盛放MnO?粉末的儀器名稱是 , a中的試劑為 。 （2） b中采用的加熱方式是 , c中化學反應的離子方程式是 ,采用冰水浴冷卻的 目的是 ? （3） d的作用是 ,可選用試劑 （填標號）。 A. Na2S

10、B. NaCl C. Ca（OH）2 D. H2SO4 （4） 反應結束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結晶， , ,干燥，得到KC0晶體。 （5） 取少量KC1O3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2 號試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCL,振蕩，靜置后CC14層顯—色?？芍摋l件下KCICh的氧化能力 NaClO（填"大于”或“小于 【答案】（1）圓底燒瓶 飽和食鹽水 （2）水浴加熱 CI2+2OH =C1O +CI +H2O 避免生成NaC103 （3）吸收尾氣（CI2） AC （4）過濾 少量（冷）水洗滌 （5）紫 小于 【解析】木實驗

11、目的是制備KC1O3和NaClO,并探究其氧化還原性質；首先利用濃鹽酸和MnO2粉末共熱制取氯氣，生成的氯氣中混有HC1氣體，可在裝置a中盛放飽和食鹽水中將HC1氣體除去；之后氯氣與KOH溶 液在水浴加熱的條件發(fā)生反應制備KCICh,再與NaOH溶液在冰水浴中反應制備NaCIO：氯氣有毒會污染空 氣，所以需要d裝置吸收未反應的氯氣。 （1） 根據(jù)盛放MnCh粉木的儀器結構可知該儀器為圓底燒瓶；a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HC1氣 體； （2） 根據(jù)裝置圖可知盛有KOH溶液的試管放在盛有水的大燒杯中加熱，該加熱方式為水浴加熱；c中氯氣在 NaOH溶液中發(fā)生歧化反應生成氯化鈉和

12、次氯酸鈉，結合元素守恒可得離子方程式為 Cl2+2OH-=ClO-+Cr+H2O：根據(jù)氯氣與KOH溶液的反應可知，加熱條件下氯氣可以和強堿溶液反應生成氯酸 鹽，所以冰水浴的目的是避免生成NaCIO3； （3） 氯氣有毒，所以d裝置的作用是吸收尾氣（Ch）； Na?S可以將氯氣還原成氯離子，可以吸收氯氣，故A可 選；氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，無法吸收氯氣，故B不可?選；氯氣可以Ca（OH）2或濁液反應生成氯化鈣 和次氯酸鈣，故C可選；氯氣與硫酸不反應，且硫酸溶液中存在大量氫離子會降低氯氣的溶解度，故D不可 選；綜上所述可選用試劑AC； （4） b中試管為KCICh和KC1的混

13、合溶液，KC1O?的溶解度受溫度影響更大，所以將試管b中混合溶液冷卻 結晶、過濾、少量（冷）水洗滌、干燥，得到KCICh晶體； （5） 1號試管溶液顏色不變，2號試管溶液變?yōu)樽厣?，說明I號試管中氯酸鉀沒有將碘離了氧化，2號試管中 次氯酸鈉將碘離子氧化成碘單質，即該條件下KCICh的氧化能力小于NaCIO：碘單質更易溶于CC1&所以加 入CC14振蕩，靜置后CC14層顯紫色。 【變式探究】（2020?浙江卷）硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領域有廣泛應用。某興趣小組用下圖裝置制備 Na2S2O3-5H2Oo 合成反應：SO2 + Na2CO3=Na2SO3 +CO, 2Na2S +

14、3SO2 =2Na2SO3 + 3S Na2SO3 + S—Na2S2O3 滴定反應：h + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6已知：Na2S2O3.5H20易溶于水，難溶于乙醇，50°C開始失結晶水。 實驗步驟： I .Na2S2O3制備：裝置A制備的SO?經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液pH約為7 時，停止通入SO?氣體，得產品混合溶液。 II .產品分離提純：產品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾洗滌、干燥，得到Na2S2O3-5H2O產品。 III.產品純度測定：以淀粉作指示劑，用Na2S2O3-5H2O產品配制的溶液滴定碘標準溶液至滴

15、定終點，計算 Na2S2O3-5H2O 含量。 請回答： （1） 步驟I：單向閥的作用是 ;裝置C中的反應混合溶液pH過高或過低將 導致產率降低，原因是 o （2） 步驟II:下列說法正確的是 。 A快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒 B蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品晶膜時，停止加熱 C冷卻結晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產率 D可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑 （3） 步驟III ① 滴定前，有關滴定管的正確操作為（選出正確操作并按序排列）： 檢漏一蒸偷水洗滌―（ ）一（ ）一（ ）-（ ）一（ ）一開始滴定 A烘干B裝入滴定液至零刻度以上C調整滴定液液而至零刻度或

16、零刻度以卜D用洗耳球吹出潤洗液E 排除氣泡F用滴定液潤洗2至3次G記錄起始讀數(shù) ② 裝標準碘溶液的碘量瓶（帶瓶塞的錐形瓶）在滴定前應蓋上瓶塞，目的是 。 ③ 滴定法測得產品中Na2S2O3-5H2O含量為100.5%,則Na2S2O3-5H2O產品中可能混有的物質是 。 【答案】（1）防止倒吸 pH過高，Na2CO3> Na2S反應不充分；pH過低，導致Na2S2O3轉化為S和SO2 （2） BC （3）.①F B E C G ②防止碘揮發(fā)損失 ③Na2SO3.失去部分結晶水的Na2S2O3-5H2O 【解析】本實驗的目的是制備Na2S2O.v5H2O,首先裝置A中利用濃硫酸和亞硫

17、酸鈉固體反應生成二氧化硫， 將SO?通入裝置C中的混合溶液，加熱攪拌，發(fā)生題目所給合成反應，使用單向閥可以防止倒吸：為了使 Na2CO3> Na?S充分反應，同時又不因酸性過強使Na2S2O3發(fā)生歧化反應，至溶液pH約為7時，停止通入SO? 氣體，得到產品的混合溶液；之后經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到產品，已知Na2S2O3-5H2O 難溶于乙醇，冷卻結晶后可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體。 （1） S02會與裝置C中混合溶液發(fā)生反應，目.導管進入液面以下，需要防倒吸的裝置，單向I閥可以防止發(fā)生 倒吸：Na2CO3. Na2S水解都會使溶液顯

18、堿性，所以pH過高，說明Na2CO3. Na?S反應不充分：而pH過低， 又會導致Na2S2O3發(fā)生歧化反應轉化為S和SO2,所以pH過高或過低都會導致產率降低； （2） 蒸發(fā)結晶時，快速蒸發(fā)溶液中的水分，可以得到較小的晶體顆粒，故A錯誤；為防止固體飛濺，蒸發(fā)濃 縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱，故B正確；Na2S2O.y5H20難溶丁?乙醇，所以冷卻結晶后的固液混合物 中可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體，提高產率，故C正確；用碳酸鈉溶液洗滌會使 晶體表面附著碳酸鈉雜質，Na2S20v5H20難溶于乙醇，可以用乙醇作洗滌劑，故D錯誤；綜上所述選BC； （3

19、） ①滴定前應檢查滴定管是否漏液，之后用蒸僧水洗滌滴定管，為防止稀釋滴定液使測定結果不準確，需 用滴定液潤洗2至3次，之后裝入滴定液至零刻度以上，排除裝置中的氣泡，然后調整滴定液液面至零刻度或 零刻度以下，并記錄起始讀數(shù)，開始滴定，所以正確的操作和順序為：撿漏-蒸御水洗滌 -FtB-EtC-Gt開始滴定； ② 碘容易揮發(fā)，所以裝標準碘溶液的碘量瓶在滴定前應蓋上瓶塞，防止碘揮發(fā)損失； ③ 測定的產品中Na2S2O3-5H2O含量大于100%,說明產品中混有失去部分結晶水的NazSQMHQ。 【舉一反三】（2018?全國卷I, 26）醋酸亞格KCH3COO）2C「2H2O］為磚紅色晶體

20、，難溶于冷水，易溶于酸，在氣 體分析中用作敘氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價銘還原為二價格；二 價銘再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞銘。實驗裝置如圖所示。回答下列問題： （1） 實驗中所用蒸餡水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是 。 儀器a的名稱是 。 （2） 將過量鋅粒和氯化銘固體置于c中，加入少量蒸儒水，按圖連接好裝置。打開Ki、K2,關閉K3。 ?c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為 o ②同時c中有氣體產生，該氣體的作用是 。 ⑶打開K3,關閉Ki和七。c中亮藍色溶液流入d,其原因是 ; d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分

21、析 出并分離，需采用的操作是 、 、洗滌、干燥。 (4) 指出裝置d可能存在的缺點 【答案】(1)去除水中溶解氧 分液漏斗 (2) ?Zn+2CP+=Zn2+ + 2Cr2+ ②排除 c 中空氣 (3) c中產生H2 使壓強大于大氣壓(冰浴)冷卻 過濾 (4) 敞開體系，可能使醋酸亞格與空氣接觸 【解析】(1)由題給信息，(CH3COO)2Cr.2H2O在氣體分析中用作O?吸收劑，說明CF+具有強還原性，易被O? 氧化，故所用蒸循水需經(jīng)煮沸除去其中的02，以免影響(CH3COO)2Cr-2H2O的制備。由儀器的結構特點可知， a為分液漏斗。 ⑵①Zn將Cr3,還原為Cr

22、2。離子方程式為Zn+ZCp.—Za+ZCr2*。②Zn4-2H+=Zn2++H2t?足起到排 除c中空氣的作用，以防Cr2-被氧化。 (3) 過量的Zn與鹽酸反應放出大量的H?,使裝置c中壓強增大，關閉Ki和K2,打開K,時，溶液被壓入裝置 do由題給信息知，(CH3COO)2Cr?2H20難溶于冷水，因此應用冰浴冷卻，以便于(CH3COO)2Cr-2H2O析出，再 將沉淀過濾、洗滌、干燥即可。 (4) 裝置d的缺點是該裝置與大氣直接相通，空氣中的02易W(CH3COO)2Cr-2H2O氧化。 題型四“反應原理”評價型 例4. (2020-新課標1【)苯甲酸可用作食品防腐劑。實

23、驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應原理簡示如下： COOK COOK COOH 勺+KMnOL^A^ + 4-HCl-^J^ +KC1 名稱 相對分 子質量 熔點尸C 沸點尸C 密度 /(g-mL1) 溶解性 甲苯 92 -95 110.6 0.867 不溶于水，易溶 于乙醇 苯甲 酸 122 122.4(100C 左右 開始升華) 248 — 微溶于冷水，易 溶于乙醇、熱水 實驗步驟: (1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100 mL水和4.8 g(約0.03 mol)高鎰酸 鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回

24、流至回流液不再出現(xiàn)油珠。 (2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完 全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產品為l.Og。 （3）純度測定：稱取0. 122 g粗產品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液， 用0.01000 mol-L-'的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH標準溶液。 回答下列問題： （1） 根據(jù)上述實騷藥品的用量，三頸燒瓶

25、的最適宜規(guī)格為 （填標號）。 A. 100 mL B. 250 mL C. 500 mL D. 1000 mL （2） 在反應裝置中應選用 冷凝管（填“直形"或''球形"），當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成，其 判斷理由是 o （3） 加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是 ；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，清用反應的 離子方程式表達其原理 o （4） “用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是 。 （5） 干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結果是 。 （6） 本實驗制備的苯甲酸的純度為 ；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產率最接近于 （填標號）。 A. 70% B. 6

26、0% C. 50% D. 40% （7） 若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中 的方法提純。 【答案】（l）B （2）球形 無油珠說明不溶于水的甲苯己經(jīng)被完全氧化 （3）除去過量的高鎰 酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產生氯氣 2MnO4~+5H2C2O4+6H+=2Mn2+4-10CO2t+8H2O （4） MnO2 （5）苯甲酸升華而損失 （6） 86.0% C （7）重結晶 【解析】甲苯用高鎰酸鉀氧化時生成苯甲酸鉀和二氧化鎰，為增加冷凝效果，在反應裝置中選用球形冷凝管， 加熱回流，當回流液中不再出現(xiàn)油珠時，說明反應已經(jīng)完成，加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液除去過量的高鎰 酸鉀，用鹽

27、酸酸化得苯甲酸，過濾、干燥、洗滌得粗產品；用KOH溶液滴定，測定粗產品的純度。 （1） 加熱液體，所盛液體的體積不超過三頸燒瓶的-半，三頸燒瓶中己經(jīng)加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g 高鎰酸鉀，應選用250mL的三頸燒瓶； （2） 為增加冷凝效果，在反應裝置.中宜選用球形冷凝管，當回流液中不再出現(xiàn)油珠時，說明反應己經(jīng)完成， 因為：沒有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化； （3） 高鎰酸鉀具有強氧化性，能將C1-氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過量的高彘酸鉀，避 免在用鹽酸酸化時，產生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和鐳鹽，離子方程式為：5H2C2O4+

28、 2MnO「+6H =2Mn2* + lOCChf+ 8HQ： （4） 由信息甲苯用高鎰酸鉀氧化時生成苯甲酸鉀和二氧化鎰，“用少量熱水洗滌濾渣''一步中濾渣的主要成分是：MnOz; (5) 苯甲酸l()0°C時易升華，干燥苯甲酸時，若溫度過高，苯甲酸升華而損失: 1 nn 0.01 OOOmolU' X21.50X103Lx —xl22g?' (6)由關系式C6H5COOH~KOH得，苯甲酸的純度為: 25 ' 0.122g xl()0%=86.()%； 1.5mL甲苯理論上可得到苯甲酸的質量: rfnEmLxO.867g? 92g?m°r "昭'產品的 產率為 1

29、gx86% 1.72g xl00%=50%； (7)提純苯甲酸可用重結晶的方法。 【變式探究】(2017-全國卷1【1, 26)綠磯是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵，在工農業(yè)生產中具有重要的用途。某 化學興趣小組對綠磯的一些性質進行探究。回答下列問題： (1) 在試管中加入少量綠磯樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣， 溶液逐漸變紅。由此可知： 、 ° (2) 為測定綠磯中結晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關Ki和&)(設為裝置A)稱重，記為心g°將樣品裝入 石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為〃?2g°按下圖連接好裝置進行實驗。

30、 ① 儀器B的名稱是 。 ② 將下列實驗操作步驟正確排序 (填標號)；重復上述操作步驟，直至A恒重，記為〃?3g。 a.點燃酒精燈，加熱 b.熄滅酒精燈 c.關閉Ki和& d.打開Ki和K2，緩緩通入N? e.稱量A f.冷卻到室溫 ③ 根據(jù)實羚記錄，計算綠磯化學式中結晶水數(shù)目x= (列式表示)。若實驗時按a-d次序操作，則使 x (填“偏大”“偏小”或“無影響”)。 (3) 為探究硫酸亞鐵的分解產物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開Ki和K?,緩緩通入 N2,加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。  ①C、D中的溶液依次為 (填標號)。C、D中有

31、氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為 a.品紅 b. NaOH c. BaCl2 d. Ba(NO3)2 e.濃 H2SO4 ②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化學方程式： o 【答案】(1)樣品中沒有Fe，+ Fe2‘易被氧氣氧化為Fe，+ ⑵①干燥管 ②d、a、b、f、c、e③胃"~~ 偏小 (3) ①c、a生成白色沉淀、褪色 ②2FeSCh些辿FezCh + SChf + SCM 【解析】(1)綠磯溶于水電離出Fc常駕=3；：駕；若先點燃酒精燈再通N」則石英玻璃管中原有的空氣會將綠磯中的Fe*氧 化，最終剩余的固體質量會偏大，則計算得到的結晶水的數(shù)會偏小。 (3) ①實驗后反應管中

32、殘留的紅色粉末為FeQ3,根據(jù)得失電子守恒可知必然有SO?產生，根據(jù)元素守恒可知還 會生成SO3,檢驗的試劑應選擇品紅溶液、BaCl2溶液，不能選擇Ba(NO3)2溶液，因為SO?會與Ba(NO3)2溶液 反應產生白色沉淀，干擾SO3的檢驗，由于SO3可與水反應生成硫酸，故應先檢驗SO3,再利用SO?能使品 紅溶液褪色的原理檢驗SCh;②由題意可以得到硫酸亞鐵分解的化學方程式為2FeSO4業(yè)辿Fe2O3+SO』+ SO?to 題型五 定量分析實驗 1. 定量實驗數(shù)據(jù)的測量方法 沉淀法：先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。 測氣體體積法

33、：對于產生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。 ①常見測量氣體體積的實驗裝置 *,滴加KSCN溶液后顏色無明顯變化，說明樣品中沒有Fe3+,通入空氣之 后，空氣中的氧氣把Fe2+氧化為Fe3+, Fe，4■與KSCN反應而使溶液顯紅色，說明Fe?+易被氧氣氧化為Fe，' (2) ①儀器B的名稱是干燥管；②實騷時先打開Ki和K2,緩慢通入N、排除裝置中的空氣，防止空氣中的氧 氣將綠磯中的Fe2+＜化為Fe3+, —段時間后點燃酒精燈，使綠磯中的結晶水變?yōu)樗魵獠⒈籒2排出，然后熄 滅酒精燈，將石英玻璃管冷卻至室溫后關閉Ki和K?,防止空氣進入石英玻璃管中，最后稱量A

34、； ③由題意可知FeSO4的物質的量為擋曷1 mol,水的物質的量混氣四mol,則綠磯中結晶水的數(shù)目工= 3.常見的氣體收集裝置 4.常見的量氣裝置 5.有毒氣體的處理裝置 高頻考點二定量測定型實驗題 常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質純度的測定以及化學式的確定等。該類試題常涉及物質 的稱量、物質的分離與提純、中和滴定、一定物質的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程或問題解答中要 特別注意以下兒個問題： 1.氣體體積的測量 (1) 量氣裝置的改進 □[ □[ ②量氣時應注意的問題 a.量氣時應保持裝置處

35、于室溫狀態(tài)。 b.讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(I )(IV)應使左側 和右側的液面高度保持相平。 (3) 測氣體質量法 將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關 計算。 ⑷滴定法 即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。 2. 定量實驗數(shù)據(jù)的處理方法 (1) 看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得質量的精度為0.1 g,若精度值超過了這個范圍, 說明所得數(shù)據(jù)是無效的。 (2) 看數(shù)據(jù)是否在誤差允

36、許范圍內，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。 (3) 看反應是否完全，是否是過量反應物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應時所得的數(shù)據(jù)，才能進行有效處理 和應用。 (4) 看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能 進行比較、運算。 (5) 看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。 3. 定鼠實驗答題規(guī)范 (1) 液體體積測量中讀數(shù)的答題關鍵 答題要素 平視：視線與刻度線和凹液面最低處在同一水平線上 讀數(shù)：液面最低點(最底端、最底部、最低處)與刻度線相切 得分點及關鍵 ''平視”“刻度線” “凹

37、液面"  液面最低點相切" （2）沉淀洗滌是否完全的檢驗答題模板 取少許最后一次洗滌濾液，滴入少量......溶液（試劑），若......（現(xiàn)象），表示已經(jīng)洗滌完全。 例5. （2020-山東卷）某同學利用Ch氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示（夾持裝置略）: 己知：鎰酸鉀KMnOi）在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應： 3MnO； + 2H2O = 2MnO； + MnO2 I +40+ 回答下列問題： （1） 裝置A中a的作用是 ；裝置C中的試劑為 ；裝置A中制備C12的化學 方程為 。 （2） 上述裝置存在一處缺陷，會導致KMnO4

38、產率降低，改進的方法是 。 （3） KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應將KMnO4溶液加入 （填“酸式”或“堿式"）滴定 管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL,此時滴定管中KMnO4溶液的實 際體積為 （填標號）。 A. 15.00 mL B.35.00niL C.大于 35.00mL D.小于 15.00ml （4） 某FeC2O4 ? 2H2O樣品中可能含有的雜質Fe2（C2O4）3^ H2C2O4.2H2O,采用KMnO4滴定法測定該樣品 的組成，實驗步驟如下： I .取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱

39、至75°C。用cmol.L」的KMnCU溶液趁熱滴定至溶 液出現(xiàn)粉紅色且30s內不褪色，消耗KMnO4溶液VmL。 II .向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3慌全還原為Fe2+,加入稀H2SO4酸化后，在75°C繼續(xù)用KMnO4溶液 滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內不褪色，又消耗KMnO4溶液VjnL。 樣品中所含H2C2O4-2H2O（M=126gmor,）的質量分數(shù)表達式為 。 下列關于樣品組成分析的說法，正確的是 (填標號)。 A奪=3時，樣品中一定不含雜質 *2 B. y越大，樣品中H2C2O4-2H20含量一定越高 V2 C. 若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則

40、測得樣品中Fc元素含量偏低 D. 若所用KMnO4溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高 【答案】(1)平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下； NaOH溶液 Ca(CIO)2 +4HC1 =CaCI2 +2C12 T +2H2O (2)在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶 (3)酸式 C (4) O?3M(V|-3V2)x]00% bd m 【解析】漂白粉的有效成分Ca(CIO)2具有強氧化性，和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應產生Ch, Ch和K2MnO4 在B中反應產生KMnOi,反應不完的C12用C吸收，據(jù)此解答。 (1) 裝置A為恒壓分液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順

41、利滴下，C的作用是吸收反應不完的C1& 可用NaOH溶液吸收，Ca(C10)2和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應產生Cl2,反應的化學方程式為 Ca(ClO)2+4HCl=CaCI2+2Cl2T+2H2O,故答案為：平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下；NaOH溶液； Ca(ClO)2+4HCl=CaC12+2C12T+2H2O； (2) 鐳酸鉀在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生3MnO42+2H2O=2MnO4+MnO21+4OH-, 一部分 MnO?-轉化為了 MnCh,導致最終KMnO4的產率低，而濃鹽酸易揮發(fā)，直接導致B中NaOH溶液的濃度減 小，故改進措施是在裝置A、B之間加裝盛有

42、飽和食鹽水的洗氣瓶吸收揮發(fā)出來的HCI,故答案為：在裝置 A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶； (3) 高鎰酸鉀有強氧化性，強氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0"刻度在上，規(guī)格為50.00n】L的滴定管 中實際的體積大于(50.00?15.00)mL,即大于35.00mL,故答案為：酸式；C； (4) 設FeC2O4-2H2O的物質的量為xmol, Fe2(C2O4)3的物質的量為ymol, H2C2O4 2H2O的物質的量為zmol, 步驟I中草酸根和Fe?,均被氧化，結合得失電子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42), KMnO4~5Fe2+,所以 I 2 1

43、 -x+-(x+3y+z)=cV]X10-3,步驟 II 中 F/+被氧化，由 KMnO4-5Fe2+可知，-(x+2y)二eV? x 10一3,聯(lián)立二個 5 5 5 方程解得：z=2.5(cVr3V2)xlO-3,所以 H2C2O4 2H2O 的質量分數(shù)=2?5(cV「3V2)x 10、126、]00% = m ().31^(cV,-3V2)xioo%^關于樣品組成分析如下： m A. 料二3時，H2C2O4 2H2O 的質量分數(shù)=0315(cVr3V2)xl00% =0> 樣品中不含 H2C2O4 2H2O,由 v2 m 1 7 1 -x+-(x+3y+z)=cV!

44、x 10'3 和；(x+2y)=cV2 x 10」可知，y*0,樣品中含 Fc2(C2O4)3雜質，A 錯誤； V. B. 礦越大，由H2C2O4 2H2O的質量分數(shù)表達式可知，其含量一定越大，B正確； *2 C. Fe元素的物質的量=(x+2y)mol=cV2 x 10'3mol,若步驟I中KMnCh溶液不足，則步驟I中有一部分 Fe2+沒有被氧化，不影響V2的大小，WJcV2xlO-3不變，則對于測得Fc元素的含量無影響，C錯誤； D. 結合(3可知：若KMnO4溶液濃度偏低，則消耗KMnO4溶液的體積V、V?均偏大，F(xiàn)e元素的物質的量偏 大，則測得樣品中Fe元素含量偏高，D

45、正確。 【變式探究】(2019-北京理綜，26)化學小組用如下方法測定經(jīng)處理后的廢水中苯酚的含量(廢水中不含干擾測 定的物質)。 I .用己準確稱量的KBrO3固體配制一定體積的a KBrO?標準溶液； II .取VunL上述溶液，加入過量KBr,加H2SO4酸化，溶液顏色呈棕黃色： III. 向II所得溶液中加入V2 mL廢水； IV. 向II【中加入過量KI； V. 用moi-L 1 Na2S2O3標準溶液滴定IV中溶液至淺黃色時，滴加2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點，共消耗 Na2S2O3 溶液巧 mL。 已知：12+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 NazSz

46、Ch和Na2S4O6溶液顏色均為無色 (1) I中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和 。 (2) II中發(fā)生反應的離子方程式是 。 (3) 111中發(fā)生反應的化學方程式是 o (4) IV中加KI前，溶液顏色須為黃色，原因是 。 (5) KI與KBrO.a物質的量關系為〃(KI)N6〃(KBrO3)時，KI 一定過量，理由是 (6) V中滴定至終點的現(xiàn)象是 。 ⑺廢水中苯酚的含量為 g?L-(苯酚摩爾質量：94g?mo「I)。 (8)由于B”具有 性質，II?IV中反應須在密閉容器中進行，否則會造成測定結果偏高。 【答案】(1)容量瓶 (2)BrO；+5Br

47、_+6H*=3Br2+3H2O Oil S +3&2 v ~r3IIHr (4) Br2過量，保證苯酚完全反應 (5) 反應物用量存在關系：KBrOa?3B”?6KL若無苯酚時，消耗KI物質的量是KBrO3物質的量的6倍，因 有苯酚消耗Br?,所以當〃(KI)26〃(KBrCh)時，KI 一定過量 (6) 溶液藍色恰好消失，旦半分鐘內不恢復原色 【解析】⑴配制一定濃度的溶液需要用容量瓶進行定容。(2)11中Br一與BrOj在酸性條件下發(fā)生氧化還原反應 生成B“、HQ,離了方程式為5B「+ BrO： + 6H*==3Br2+3H2O。(3)廢水中含有苯酚，苯酚與

48、B”發(fā)生取代 l + 3HBr。(4)本實驗的R的是測定經(jīng)處理后 的廢水中的苯酚含量，苯酚需完全反應，剩余的Br2 nJ通過滴定原理測定，所以在加入KI之前，溶液顏色須 為黃色，以確保B”過量，苯酚完全反應。(5)根據(jù)得失電子守恒，當〃(KI) ： 〃(KBr€h) = 6 ： 1時，KI恰好與步 驟II中生成的Bn完全反應,而步驟II中苯酚會消耗B”，所以當〃(K呢6〃(KBrOa)時，K【一定過量。(6)滴定 時用淀粉作指示劑，當達到滴定終點時，溶液藍色恰好消失，且半分鐘內不恢復原色。(7)結合題意可知，生 成Br2的物質的量=3〃Uxl(T3 mol,與KI反應消耗〃(B

49、“)=絲芋一mol,則與C6H5OH反應的〃(B”)= 3t/ViX10-3 mol F— mol,廢水中苯酚的含量= (GaVy—bVO x94 L^廠 g L-'o (8)Br2具有揮發(fā)性，故II?IV中反應須在密閉容器中進行，否則會造成測定結果偏 高。 題型六綜合實驗的設計與評價 例6. (2020-天津卷)為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學設計了兩個方案?；卮鹣铝袉栴}： I.甲方案 實驗原理：CuSO4+BaCl2=BaSO41 +CuCl2 實驗步驟： 足g BaCl2溶液 （1） 判斷so：沉淀完全的操作為 。 （2） 步驟②判斷沉淀是否洗

50、凈所選用的試劑為 。 （3） 步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為 。 （4） 固體質量為wg,則c

51、稀硫酸至體系不再有氣體產生 ⑥ 待體系恢復到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄 ⑦ 處理數(shù)據(jù) （6）步驟②為 .. （7） 步驟⑥需保證體系恢復到室溫的原因是 （填序號）。 a.反應熱受溫度影響 b.氣體密度受溫度影響 c.反應速率受溫度影響 （8） Zn粉質量為ag,若測得壓體積為bmL,己知實驗條件下p（H2）=dgxU,則c（CuSCh） mol- L' ￥列出計算表達式）。 （9） 若步驟⑥E管液面高于D管，未調液面即讀數(shù)，貝IJ測得c（CuSO4） （填“偏高”、“偏低”或“無影 響 （10）是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度： （

52、填“是"或''否"）。 【答案】 （1）向上層清液中繼續(xù)滴加BaCh溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全 （2） AgNO3溶液 40w _L.bdxl0‘ （3）堪蝸 （4） —— （5）偏低 （6）檢查裝置氣密性 （7） b （8） 65 2 233 25x10- （9）偏高 （10）否 【解析】甲方案是利用溶液中的硫酸銅與氯化鍥反應生成硫酸徹沉淀，經(jīng)灼燒、洗滌、稱重后得到的固體是硫 酸初，利用硫酸根守恒，計算出硫酸銅的物質的最，從而計算出濃度；乙方案是利用鋅與稀硫酸反應釋放出氫 氣的體積，換算成質量，計算出與稀硫酸反應的鋅的物質的量，再利用鋅的總的物質的量減去與酸反應的鋅的

53、 物質的量，得到與硫酸銅反應的鋅的物質的量，根據(jù)鋅和硫酸銅的物質的量關系，計算出硫酸銅的物質的量， 根據(jù)c=§得到硫酸銅的濃度，據(jù)此分析。 I. （I）硫酸根離子的檢驗是滴加氯化欽溶液，若產生白色沉淀，證明溶液中含有硫酸根離子，故判斷SOF- 沉淀完全的操作向上層清液中繼續(xù)滴加BaC12溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全； （2） 步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為AgNCh溶液，硫酸欽沉淀中可能附著有氯化鋰，為了證明還有 沒氯離子，需要加入硝酸銀溶液，若產生白色沉淀，證明沒有洗凈； （3） 步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器為珀垠； （4） 固體質量為wg,為硫酸鑰的質量，硫酸徹的物質

54、的量為切岑一一T，根據(jù)硫酸根守恒可知， 233g / mol n wg 40w CuSOrBaSCh,則 c（CuSO4）= — = 233g/mol = mol- L1； V 233 0.025L '、 （5） 若步驟①從燒杯中轉移沉淀時未洗滌燒杯，會使固體的質量偏小，物質的量偏小，根據(jù)Ct%可知，則測 得c（CuSO4）偏低； II. （6）加入藥品之前需檢查裝置的氣密性；步驟②為檢查裝置氣密性; (7) 氣體的體積受溫度和壓強的影響較大，氣體的質量不隨溫度和壓強的變化而改變，密度也受溫度和壓強 的影響，步驟⑥需保證體系恢復到室溫的原因是氣體密度受溫度影響；反

55、應熱不受溫度的影響，只與反應物和 生成物自身的能量有關，不隨溫度壓強而改變；反應速率受溫度影響，溫度越高，反應速率越快，步驟⑥需保 證體系恢度到室溫與反應速率無關； (8) Zn粉質量為ag,若測得田體積為bmL,已知實驗條件下p(H2)=dgxE',氫氣的質量= p(H2)V=dbxlO 'g ,利用氫氣的質量得到氫氣的物質的量〃=d：bxl() g = dxb：l(),根據(jù) ' 2g/ mol 2 人 d X h x 1 ()一3 ag Zn+H,SO4=ZnSO4+H2T,與酸反應的鋅的物質的量為 mol,鋅的總物質的量為* :】， - ?- 2 65g/ mol a。

56、 d x b x 1 與硫酸銅反應的鋅的物質的量為 mol ,根ft； Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu ,則c(CuSO4)= 65g / mol 2 ag db x 10 3 . 65g / mol 2 ; 25xI0~3L (9) 若步驟⑥E管液面高于D管，未調液面即讀數(shù)，得到氫氣的體積偏小，與硫酸反應的鋅的質量偏小，與 硫酸銅反應的鋅的質量偏大，則測得c、(CuSO4)偏高； (10) 不能用同樣的裝置和方法測定MgSCU溶液的濃度，硫酸鎂不和鋅發(fā)生置換反應。 【變式探究】(2021.河北衡水中學調研)某學習小組利用下圖裝置探究銅與濃H2SO4的反應(夾持

57、裝置和A中加 熱裝置已略，氣密性己檢驗)。 資料：微量CV+與過量NaOH溶液發(fā)生反應：Cu2++4OH =[Cu(OH)4]2_, [Cu(OH)4]2_溶于甘油形成特征的 絳藍色溶液。 編號 實驗用品 實驗現(xiàn)象 I 10 mL 15 mol L 1 濃H2SO4溶液 過量 銅片 劇烈反應，品紅溶液褪色，i5(rc時銅片表面產生 大量黑色沉淀，繼續(xù)加熱，250 °C時黑色沉淀消 失。 II 10 mL 15 mol-L 1 適量 劇烈反應，品紅溶液褪色，150 °C時銅片表面產生  濃H2SO4溶液 銅片 少量黑色沉淀，繼續(xù)加熱，250 °C

58、時黑色沉淀消 失。 (DA中反應的化學方程式是 , ⑵將裝置C補充完整并標明所用試劑 。 ⑶實驗I中，銅片表面的黑色沉淀可能含CuO、C112S或CuS。為探究黑色沉淀的成分，取出反應后的銅片, 用水小心沖洗后，進行下列操作： \ * 1= / 啟 \ ?> i.黑色沉淀脫落，一段時間后，上層溶液呈 無色。 ii.開始時，上層溶液呈無色，一段時間后， 上層溶液呈淡藍色。 ① 甲認為通過上述兩個實驗證明黑色沉淀不含CuO,理由是 ② 乙同學認為僅通過顏色判斷不能得出上述結論，理由是 需要增加實驗iii,說明黑色沉淀不含CuO,實驗iii的操作和現(xiàn)象是 (

59、4) 甲同學對黑色沉淀成分繼續(xù)探究，補全實驗方案: 編號 實驗操作 實驗現(xiàn)象 iv 取洗凈后的黑色沉淀，加入適量 溶液，加熱。 黑色沉淀全部溶解，試管上部出現(xiàn)紅棕 色氣體，底部有淡黃色固體生成。 (5) 用儀器分析黑色沉淀的成分，數(shù)據(jù)如下: 150 °C取樣 230 °C取樣 銅元素3.2 g,硫元素0.96 g 銅元素l.28g,硫元素0.64 g 230 °C時黑色沉淀的成分是 ° (6)為探究黑色沉淀消失的原因，取230 °C時的黑色沉淀，加入濃H2SO4,加熱至250 °C時，黑色沉淀溶解, 有刺激性氣味的氣體生成，試管底部出現(xiàn)淡黃色固體，溶液變藍

60、。用化學方程式解釋原因 (7)綜合上述實驗過程，說明Cu和濃H2SO4除發(fā)生主反應外，還發(fā)生著其他副反應，為了避免副反應的發(fā)生, Cu和濃H2SO4反應的實驗方案是 。 2L I . 【答案】⑴Cu4-2H2SO4(?S)—CuSO44-SO2T + 2H2O (2) 1 NaOH溶液(3)①實驗i和ii對比，上層溶 液顏色不同，說明CuO與稀H2SO4反應生成Cu2+, i中上.層溶液無色，說明不含Cu2+,因此黑色沉淀不含 CuO ② 溶液中Cu2十濃度過低，無法呈明顯的藍色 取實驗i的上層清液，加入過量NaOH溶液，再加入一 定量甘油，振蕩，未觀察到絳藍色(4)HNO3

61、(5)CuS (6)CuS + 2H2SO4^=^S[+CuSO4+SO2T+2H2O (7) 將燒瓶中10 mL 15 niQl.L/1的濃H2SO4加熱至250 °C以上，其后加入適量銅片。 【解析】(l)A中銅與濃硫酸反應生成硫酸銅、二氧化硫、水，反應的化學方程式是Cu+2H2SO?濃)dcuSO4 + S02f+ 2H?O； (2)二氧化硫污染空氣，所以裝置C中盛放NaOH溶液吸收二氧化硫；(3)①CuO與稀H2SO4 反應生成Ci>2,,溶液變藍；實驗i和ii對比，i中上層溶液無色，說明不含Cu2+,因此黑色沉淀不含CuO。② 如果溶液中Cu?,濃度過低，也無法呈明顯的藍色

62、，所以僅通過顏色判斷不能得出黑色沉淀不含CuO的結論； 根據(jù)資料信息：微量C/+與過量NaOH溶液發(fā)生反應：Cu2++4OH =[Cu(OH)412_, [Cu(OH)412~溶于甘油形 成特征的絳藍色溶液。因此說明黑色沉淀不含CuO的實驗iii的操作和現(xiàn)象是取實驗i的上層清液，加入過量 NaOH溶液，再加入-定量甘油，振蕩，未觀察到絳藍色；(4)黑色沉淀中加入適量硝酸發(fā)生氧化還原反應，硝 酸被還原為紅棕色氣體是NO?，氧化產物是S單質；(5)230 °C取樣，銅元素1.28 g,硫元素0.64 g,則 〃(Cu):〃 (，)=碧：蜀=1 ： 1,所以230 °C時黑色沉淀的成分是C

63、uS： (6? 230 °C時的黑色沉淀，加入濃 H2SO4,加熱至250 °C時，黑色沉淀溶解，有刺激性氣味的氣體生成說明放出二氧化硫氣體，試管底部出現(xiàn)淡 黃色固體S,溶液變藍說明有CuSO4生成，反應方程式是CuS+2H2SO芝2￡si+CuSOj+SO2f+2HQ； (7) 將燒瓶中10 mL 15 mol L_,的濃H2SO4加熱至250 °C以上，其后加入適量銅片只發(fā)生Cu+2H2SO4(?)^= CuSO4+SO2t + 2H2Oo 【變式探究】某化學課外小組研究乙醇氧化的實驗并驗證其產物，設計了甲、乙、丙三套裝置(圖中的支撐儀 器均未畫出，“△”表示酒精燈熱源)，每套

64、裝置又劃分為①0)?三部分。儀器中盛放的試劑： a.無水乙醇(沸點：78 °C)； b.銅絲；c.無水硫酸銅；d.新制氫氧化銅懸濁液。 (1) 簡述三套方案各自的優(yōu)點。  (2)量氣時應注意的問題 ①量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。 ②讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差"，保持液面相平，同時要注意視線與凹液面最低處相平。如上圖(I )(1V)應 使左側和右側的液面高度保持相平。 2. 測定實驗中要有消除干擾氣體的意識 如用''惰性''氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。 3. 測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識 如采取反應結束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”

65、氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。 4. 測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識 實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎，一般來講，固體試劑稱質量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。 (1) 稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1 g,精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天 平，可精確到0.000 1 go (2) 測量液體體積時，一-般實驗中選用適當規(guī)格的量筒，可估讀到0.ImL,準確度要求高的定量實驗如中和滴 定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01 mLo容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質的量濃度 的溶液，一般不用于量取液體的體枳。 (3) 氣體

66、除了鼠取外，還可以稱最。稱量氣體的質昂:時一般有兩種方法：一種方法是稱量反應裝置在放出氣體 前后的質量減小值；另一種方法是稱量吸收裝置前后的質量增大值。 ⑷用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH,經(jīng)過計算可以得到溶液中U或OH「的 物質的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等, 必要時可以進行平行實驗，重復測定，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行 做2?3次滴定，然后取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù) 據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。 高頻考點三有機制備實驗 '、〉 I—I I _ I—I〔 二 甲： ; 乙： ; 丙： O （2）集中三套方案的優(yōu)點，組成一套比較合理完善的實驗裝置，可按氣流由左到右的順序表示為 （例 如：甲①，乙②，丙③）。 【答案】（1）甲：②中用熱水浴加熱，可形成較平穩(wěn)的乙醇氣流，使反應更充分；②中的斜長導管起到冷凝回 流乙醇的作用 乙：①