2019年高考化學(xué)一輪總復(fù)習(xí) 考點掃描 專題28 物質(zhì)的分離和提純學(xué)案.doc

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專題28 物質(zhì)的分離和提純 【復(fù)習(xí)目標(biāo)】 1.了解并初步實踐化學(xué)實驗研究的一般過程，掌握化學(xué)實驗的基本方法和技能。 2.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。 3. 掌握過濾、分液、蒸餾等操作的步驟及要求。 【考情分析】物質(zhì)的檢驗與分離提純是化學(xué)實驗中的重要內(nèi)容,也是高考的?？伎键c。主要考點有離子的檢驗，如Fe3＋、NH等；二是氣體的檢驗，如NH3、SO2等；三是物質(zhì)分離與提純的方法，如過濾、蒸餾等；四是綜合運用化學(xué)知識設(shè)計實驗方案對離子、氣體、有機物等進行檢驗、分離與提純。這部分內(nèi)容以離子檢驗、氣體的制備與檢驗、元素化合物性質(zhì)為基礎(chǔ)知識,以化學(xué)實驗基本操作、材料的組織水平和語言能力為基礎(chǔ)進行考查,且考查的內(nèi)容逐漸加深,形式漸趨多樣化。 1.物理分離方法 （1）物理分離方法的確定依據(jù) 方法 適用范圍 主要儀器 注意點 實例 固+液 蒸發(fā) 易溶固體與液體分離 酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒 不斷攪拌；最后用余熱加熱；液體不超過容積2/3 NaCl（H2O） 固+固 結(jié)晶 溶解度差別大的溶質(zhì)分離 NaCl（NaNO3） 升華 能升華固體與不升華物分離 酒精燈 I2（NaCl） 固+液 過濾 易溶物與難溶物分離 漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺 一角、二低、三碰；沉淀要洗滌；定量實驗要“無損” NaCl（CaCO3） 液+液 萃取 溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質(zhì)分離出來 分液漏斗、鐵架臺、燒杯 先查漏；對萃取劑的要求；使漏斗內(nèi)外大氣相通；上層液體從上口倒出 從溴水中提取Br2 分液 分離互不相溶液體 乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液 蒸餾 分離沸點不同混合溶液 蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計、牛角管、鐵架臺 溫度計水銀球位于支管處；冷凝水從下口通入；加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4 滲析 分離膠體與混在其中的分子、離子 半透膜 更換蒸餾水 淀粉與NaCl 鹽析 加入某些鹽，使溶質(zhì)的溶解度降低而析出 燒杯 用固體鹽或濃溶液 蛋白質(zhì)溶液、硬脂酸鈉和甘油 氣+氣 洗氣 易溶氣與難溶氣分開 洗氣瓶 長進短出 CO2（HCl） 液化 沸點不同氣分開 U形管 常用冰水 NO2（N2O4） （2）物質(zhì)的分離提純裝置 方法 裝置 條件 注意事項 過濾 不溶性固體和液體的分離 操作中注意一貼、二低、三靠；若一次過濾后仍渾濁可重復(fù)過濾 蒸發(fā) 分離易溶性固體的溶質(zhì)和溶劑 玻璃棒的作用：攪拌，防止局部過熱導(dǎo)致液體或晶體飛濺；當(dāng)有較多晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干 蒸餾 分離沸點相差較大的互溶液體混合物 溫度計的水銀球在支管口處；加碎瓷片防暴沸；冷凝管水流方向低進高出 萃取和分液 分離互不相溶的兩種液體 溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大；兩種液體互不相溶；溶質(zhì)和萃取劑不反應(yīng)；分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出 升華 利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進行分離 屬于物理變化，不同于物質(zhì)的分解反應(yīng) 2．化學(xué)分離方法 （1）化學(xué)分離和提純物質(zhì)的原則 不增 提純過程中不增加新的雜質(zhì) 不減 不減少被提純的物質(zhì) 易分離 被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離 易復(fù)原 被提純物質(zhì)要易復(fù)原 三必須 一除雜試劑必須過量；二過量試劑必須除盡(因為過量試劑帶入新的雜質(zhì))；三必須選最佳除雜途徑 （2）常見化學(xué)分離法 方法 原理 典例 加熱法 混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而除去 食鹽中混有氯化銨、純堿中混有小蘇打 沉淀法 在混合物中加入某試劑，使其中的一種或多種以沉淀形式分離出去的方法，若使用多種試劑將溶液中不同物質(zhì)逐一沉淀，這時應(yīng)注意后加試劑能將先加試劑的過量部分除去，最后加的試劑不引入新的雜質(zhì) 轉(zhuǎn)化法 不能通過一次反應(yīng)達到分離目的，而要轉(zhuǎn)化為其它物質(zhì)才能分離，然后再將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì) 苯酚中混有硝基苯時，先加入氫氧化鈉溶液后分液，再向苯酚 鈉溶液中通入CO2重新生成苯酚 酸堿法 被提純物不與酸反應(yīng)，而雜質(zhì)可與酸反應(yīng)，用酸做除雜試劑；被提純物不與堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可與堿反應(yīng)，用堿做除雜試劑 用鹽酸除去二氧化硅中的碳酸鈣，用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉 氧化還原法 對混合物中含有還原性雜質(zhì)，加入適當(dāng)氧化劑使其氧化為被提純物質(zhì)；對混合物中含有氧化性雜質(zhì)，加入適當(dāng)還原劑使其還原為被提純物質(zhì) 氯化亞鐵中含有氯化鐵雜質(zhì)可加入鐵粉，振蕩過濾，即可除去氯化鐵；氯化鐵中含有氯化亞鐵雜質(zhì)可通入氯氣，將氯化亞鐵轉(zhuǎn)化為氯化鐵 調(diào)節(jié)pH法 利用某些物質(zhì)沉淀的pH范圍不同，采取一定措施調(diào)節(jié)溶液pH，使某些物質(zhì)沉淀進行分離 電解法 利用電解原理除去雜質(zhì) 粗銅作陽極、純銅作陰極，硫酸銅作電解質(zhì)溶液 （3）常見物質(zhì)除雜方法 序號 原物質(zhì) 所含雜質(zhì) 除雜試劑 主要操作方法 1 N2 O2 灼熱的銅網(wǎng) 用固體轉(zhuǎn)化氣體 2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗氣 3 CO CO2 NaOH溶液 洗氣 4 CO2 CO 灼熱CuO 用固體轉(zhuǎn)化氣體 5 CO2 HCl 飽和NaHCO3 洗氣 6 H2S HCl 飽和NaHS 洗氣 7 SO2 HCl 飽和NaHSO3 洗氣 8 Cl2 HCl 飽和食鹽水 洗氣 9 CO2 SO2 飽和NaHCO3 洗氣 10 炭粉 MnO2 濃鹽酸(需加熱) 過濾 11 MnO2 C — 加熱灼燒 12 炭粉 CuO 稀酸(如稀鹽酸) 過濾 13 Al2O3 Fe2O3 NaOH(過量)，CO2 過濾、灼燒 14 Fe2O3 Al2O3 NaOH溶液 過濾 15 Al2O3 SiO2 鹽酸、氨水 過濾、灼燒 16 SiO2 ZnO 鹽酸 過濾 17 BaSO4 BaCO3 鹽酸或稀硫酸 過濾 18 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸轉(zhuǎn)化法 19 NaCl溶液 NaHCO3 HCl 加酸轉(zhuǎn)化法 20 FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化劑轉(zhuǎn)化法 21 FeCl3溶液 CuCl2 Fe 、Cl2 過濾、加氧化劑轉(zhuǎn)化法 22 FeCl2溶液 FeCl3 Fe 加還原劑轉(zhuǎn)化法 23 CuO Fe 磁鐵 吸附 24 Fe(OH)3膠體 FeCl3 蒸餾水 滲析 25 CuS FeS 稀鹽酸 過濾 26 I2晶體 NaCl — 加熱升華 27 NaCl晶體 NH4Cl — 加熱分解 28 KNO3晶體 NaCl 蒸餾水 重結(jié)晶 29 乙烯 SO2、H2O 堿石灰 加固體轉(zhuǎn)化法 30 乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗氣 31 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液 32 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液 33 乙醛 乙酸 飽和Na2CO3 蒸餾 34 乙醇 水(少量) 新制CaO 蒸餾 35 苯酚 苯 NaOH溶液、CO2 分液 3.分離提純題的答題步驟 （1）確定被提純物質(zhì)與除雜對象：對比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時，不消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì)。 （2）選擇合適的分離或除雜裝置：根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等)；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。 （3）綜合分析篩選答案：綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去?！究键c演練】提純下列物質(zhì)的方法正確的是 。 ①分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒 ②蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學(xué)變化 ③通入過量CO2可除去NaHCO3溶液中的雜質(zhì)Na2CO3 ④向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^濾可除去雜質(zhì)FeCl3 ⑤做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補加 ⑥提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法 ⑦1己醇的沸點比己烷的沸點高，1己醇和己烷可通過蒸餾初步分離 ⑧提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機相的水 ⑨除去CO中的CO2： ⑩苯萃取碘水中I2，分出水層后的操作： 解析：若用過量NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，過濾后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼燒NaAlO2溶液時無法得到Al2O3，同理分析可知用過量的酸溶解上述混合物也無法經(jīng)題述三步操作得到兩種氧化物，①錯誤；洗氣可能會發(fā)生化學(xué)變化，②錯誤；在溶液中Na2CO3與CO2反應(yīng)可得到NaHCO3，③正確；雖然CaCO3粉末可促使Fe3＋水解徹底形成Fe(OH)3沉淀，但又會引入新雜質(zhì)Ca2＋，④錯誤；做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘記加入，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補加，⑤正確；正確操作是蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥，⑥錯誤；互溶的液體物質(zhì)沸點相差較大的，可以用蒸餾的方法分離，⑦正確；乙酸的酸性強于碳酸鈉，用飽和碳酸鈉可以除去乙酸，還可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，⑧正確；CO不溶于NaOH溶液且不與NaOH溶液反應(yīng)，CO2因能與NaOH溶液反應(yīng)而除去，⑨正確；由于苯的密度比水的小，故含碘的苯溶液應(yīng)從上口倒出，⑩錯誤。 答案：③⑤⑦⑧⑨ 【過關(guān)練習(xí)】 1.實驗室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過程如下圖所示。下列分析正確的是 A．操作Ⅰ是過濾，將固體分離除去 B．操作Ⅱ是加熱濃縮，趁熱過濾，除去雜質(zhì)氯化鈉 C．操作Ⅲ是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來 D．操作Ⅰ～Ⅲ總共需兩次過濾 答案：C 2.下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是 選項 目的 分離方法 原理 A 分離溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在CCl4中的溶解度較大 B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大 答案：D 3.下列裝置所示的分離、提純方法和物質(zhì)的溶解性無關(guān)的是(　　) 解析：洗氣法、冷卻結(jié)晶、萃取及分液都與物質(zhì)的溶解性有關(guān)，而蒸餾法分離液體混合物是利用各液體組分的沸點不同，與物質(zhì)的溶解性無關(guān)。 答案：C 4.茶葉中鐵元素的檢驗可經(jīng)過以下四個步驟完成，各步驟中選用的實驗用品不能都用到的是 A．將茶葉灼燒灰化，選用①、②和⑨ B．用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸餾水稀釋，選用④、⑥和⑦ C．過濾得到的濾液，選用④、⑤和⑦ D．檢驗濾液中的Fe3＋，選用③、⑧和⑩ 解析：茶葉灼燒在坩堝中進行，酒精燈、坩堝、三腳架和泥三角等，A正確；容量瓶是用來配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的，不能用來稀釋，B錯誤；過濾用到漏斗、玻璃棒、燒杯，C正確；檢驗鐵離子一般用KSCN溶液，因此需要試管、膠頭滴管和KSCN溶液，D正確。 答案：B 5.在一定條件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有關(guān)物質(zhì)的沸點、熔點如下： 對二甲苯 鄰二甲苯 間二甲苯 苯 沸點/℃ 138 144 139 80 熔點/℃ 13 －25 －47 6 下列說法不正確的是 A．該反應(yīng)屬于取代反應(yīng) B．甲苯的沸點高于144 ℃ C．用蒸餾的方法可將苯從反應(yīng)所得產(chǎn)物中首先分離出來 D．從二甲苯混合物中，用冷卻結(jié)晶的方法可將對二甲苯分離出來 答案：B 6.下列混合物的分離或提純操作中不正確的是 A．除去N2中的少量O2，可通過灼熱的Cu網(wǎng)后，收集氣體 B．除去Fe(OH)3膠體中混有的Cl－離子，可用滲析的方法 C．除去乙醇中的少量NaCl，可用蒸餾的方法 D．重結(jié)晶、滴定操作都可用于提純物質(zhì) 解析：A．O2與Cu在加熱時發(fā)生反應(yīng)變?yōu)楣腆wCuO，而N2不能發(fā)生反應(yīng)，因此除去N2中的少量O2，可通過灼熱的Cu網(wǎng)后，收集氣體，A正確；B.由于膠體的膠粒直徑大，不能通過半透膜，而Cl－直徑小，可以通過半透膜，所以除去Fe(OH)3膠體中混有的Cl－離子，可用滲析的方法，B正確；C.乙醇是分子晶體，熔點、沸點較低，而NaCl是離子化合物，熔點、沸點高，利用二者沸點的差異，用蒸餾的方法除去乙醇中的少量NaCl，C正確；D.重結(jié)晶可用于提純物質(zhì)，而滴定操作是測定物質(zhì)含量的實驗，不能用于提純物質(zhì)，D錯誤。 答案：D 7. 下列分離方法正確的是（ ） A．用CCl4提取溴水中的Br2 B．蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體 C．從KI和I2的固體混合物中回收I2D．除去乙醇中的苯酚 答案：A 8. 化學(xué)是一門以實驗為基礎(chǔ)的科學(xué)。 (1)用下列實驗裝置完成對應(yīng)的實驗(部分儀器略去)，能達到實驗?zāi)康牡氖莀_______(填字母)。 A B C D 干燥氯氣 吸收NH3 石油的分餾 制取乙酸乙酯 (2)為除去粗鹽中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質(zhì)，某同學(xué)設(shè)計了一種制備精鹽的實驗方案，步驟如下(用于沉淀的試劑稍過量)： 稱取粗鹽濾液精鹽 ①第Ⅰ步操作的名稱是____________。 ②若第Ⅱ、Ⅳ步順序顛倒，是否會對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響？________(填“有影響”或“無影響”)。 ③第Ⅴ步操作所需玻璃儀器的名稱是__________________________________________。 答案：(1)B(2)①溶解　②有影響?、勐┒贰⒉ＡО?、燒杯 解析：(1)A中應(yīng)長管進短管出；B中NH3不溶于CCl4，不會引起倒吸，且上層的水會吸收NH3，防止NH3逸出；C中石油分餾中，溫度計的水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶的支管口處；D中由于蒸出的乙酸乙酯中含有乙醇、乙酸，它們均易溶于水，當(dāng)導(dǎo)管口插入液面以下時易發(fā)生倒吸，飽和食鹽水應(yīng)改為飽和Na2CO3溶液。(2)除去粗鹽中的可溶性雜質(zhì)，實際上就是除去鎂離子(用氫氧化鈉溶液)、鈣離子(用碳酸鈉溶液)、硫酸根離子(用氯化鋇溶液)，多余的鋇離子用碳酸鈉溶液除去，故氯化鋇溶液加在碳酸鈉溶液之前，沉淀通過過濾除去，濾液中多余的氫氧根離子和碳酸根離子用稀鹽酸除去。過濾時用到的主要儀器：漏斗、玻璃棒、燒杯、鐵架臺等，題目中要求是玻璃儀器，填前三種。 9. 某實驗小組用下圖所示的裝置制備一硝基甲苯(包括鄰硝基甲苯和對硝基甲苯)： 實驗步驟：①配制濃硫酸與濃硝酸(體積比按1∶3)的混合物(即混酸)40 mL；②在三頸瓶中加入13 g甲苯(易揮發(fā))；③按圖所示裝好藥品，并裝好其他儀器；④向三頸瓶里加入混酸，并不斷攪拌(磁力攪拌器已略去)；⑤控制溫度約為50 ℃，反應(yīng)大約10 min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)；⑥分離出一硝基甲苯，經(jīng)提純最終得到純凈的一硝基甲苯共15 g?？赡苡玫降挠嘘P(guān)數(shù)據(jù)如下： 密度/gcm－3 沸點/℃ 溶解性 甲苯 0.866 110.6 不溶于水，易溶于硝基甲苯 產(chǎn)品1 1.286 237.7 不溶于水，易溶于液態(tài)烴 產(chǎn)品2 1.162 222 不溶于水，易溶于液態(tài)烴 請回答下列問題： (1)實驗前需要先在三頸瓶中加入少許________________，目的是________________。 (2)冷凝管的作用是_______________；冷卻水從冷凝管的________(填“a”或“b”)端進入。 (3)儀器A的名稱是________，在使用之前必須進行的操作是________。 (4)分離產(chǎn)品的方案如下，操作1的名稱是________；操作2必需的玻璃儀器有酒精燈、溫度計、錐形瓶、牛角管(接液管)和________、________。 (5)本實驗中一硝基甲苯的產(chǎn)率為________。 A．77.5%　　　B．68.7% C．62.3% D．53.0% 答案：(1)碎瓷片(或沸石)　防止暴沸　(2)冷凝回流　a　(3)分液漏斗　檢漏　(4)分液　蒸餾燒瓶　冷凝管　(5)A 10. 某工廠從廢含鎳有機催化劑中回收鎳的工藝流程如圖所示(已知廢催化劑中含有Ni 70.0%及一定量的Al、Fe、SiO2和有機物，鎳及其化合物的化學(xué)性質(zhì)與鐵的類似，但Ni2＋的性質(zhì)較穩(wěn)定)。 已知：部分陽離子以氫氧化物的形式完全沉淀時的pH如下表所示。 沉淀物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Ni(OH)2 pH 5.2 3.2 9.7 9.2 回答下列問題： (1)濾渣a的成分是________，用乙醇洗滌廢催化劑的目的是____________________，從廢渣中回收乙醇的方法是_____________________________________。 (2)為提高酸浸速率，可采取的措施有__________________(答一條即可)。 (3)硫酸酸浸后所得濾液A中可能含有的金屬離子是________________，向其中加入H2O2的目的是____________________，反應(yīng)的離子方程式為_________________________。 (4)利用化學(xué)鍍(待鍍件直接置于含有鍍層金屬的化合物的溶液中)可以在金屬、塑料、陶瓷等物品表面鍍上一層金屬鎳或鉻等金屬，與電鍍相比，化學(xué)鍍的最大優(yōu)點是____________。 (5)濾液C進行如下所示處理可以制得NiSO47H2O。 濾液C溶液DNiSO47H2O ①操作X的名稱是______________。 ②產(chǎn)品晶體中有時會混有少量綠礬(FeSO47H2O)，可能是由于生產(chǎn)過程中__________導(dǎo)致Fe2＋未被完全氧化。 ③NiSO4在強堿溶液中用NaClO氧化，可制得堿性鎳鎘電池電極材料—NiOOH，該反應(yīng)的離子方程式是_______________________________________。 答案：(1)SiO2　溶解、除去有機物　蒸餾(2)將廢催化劑粉碎或適當(dāng)?shù)靥岣吡蛩岬臐舛?、浸泡時的溫度(3)Al3＋、Fe2＋、Ni2＋　加入H2O2的目的是將Fe2＋氧化為Fe3＋，有利于分離　2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O(4)不消耗電能，節(jié)約能源(5)①蒸發(fā)結(jié)晶?、贖2O2的用量不足(或H2O2失效)③2Ni2＋＋ClO－＋4OH－===2NiOOH↓＋Cl－＋H2O 11. PCl3可用于半導(dǎo)體生產(chǎn)的外延、擴散工序。有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下： 熔點/℃ 沸點/℃ 密度/gmL－1 其他 黃磷 44.1 280.5 1.82 2P(過量)＋3Cl22PCl3；2P(少量)＋5Cl22PCl5 PCl3 －112 75.5 1.574 遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3 POCl3 2 105.3 1.675 遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3 (一)制備：如圖是實驗室制備PCl3的裝置(部分儀器已省略)。 (1)儀器乙的名稱是________。 (2)實驗室用漂白粉加濃鹽酸制備Cl2的化學(xué)方程式為________________。 (3)堿石灰的作用是_________________________________________________________。 (4)向儀器甲中通入干燥Cl2之前，應(yīng)先通入一段時間的CO2，其目的是____________。 (二)提純： (5)粗產(chǎn)品中常含有POCl3、PCl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后，通過________(填實驗操作名稱)，即可得到PCl3的純品。 (三)分析：測定產(chǎn)品中PCl3純度的方法如下：迅速稱取4.200 g產(chǎn)品，水解完全后配成500 mL溶液，取出25.00 mL加入過量的0.100 0 molL－1 20.00 mL碘溶液，充分反應(yīng)后再用0．100 0 molL－1 Na2S2O3溶液滴定過量的碘，終點時消耗10.00 mL Na2S2O3溶液。已知：H3PO3＋H2O＋I2===H3PO4＋2HI；I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6；假設(shè)測定過程中沒有其他反應(yīng)。 (6)根據(jù)上述數(shù)據(jù)，該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________________________________。若滴定終點時俯視讀數(shù)，則PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。 答案：(1)冷凝管(2)Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2H2O＋2Cl2↑(3)吸收多余的Cl2，防止污染環(huán)境；防止空氣中的水分進入，影響產(chǎn)品純度(4)排盡裝置中的空氣，防止O2和水與PCl3反應(yīng)(5)蒸餾(6)98.21%　偏大