2019年高考化學(xué)一輪總復(fù)習(xí) 考點掃描 專題30 物質(zhì)的制備學(xué)案.doc

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專題三十 物質(zhì)的制備 【復(fù)習(xí)目標(biāo)】 1.掌握常見物質(zhì)制備的基本方法。 2.了解控制化學(xué)實驗條件的一般方法。　 3.掌握分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理的結(jié)論的一般步驟。 【考情分析】分析近幾年高考試題可以看出，物質(zhì)制備類實驗往往側(cè)重于分析能力、實驗?zāi)芰Φ目疾?，題目涉及物質(zhì)的制備、凈化、尾氣處理、氣體的干燥、實驗安全等知識，選擇題主要考查基本操作技能，考查內(nèi)容大都直接取材于課本，非選擇題主要考查學(xué)生對綜合實驗的處理能力及運用化學(xué)知識解決化學(xué)實驗中的具體問題的能力，該部分內(nèi)容大多源于教材、高于教材，起點高、落點低。從高考閱卷反饋情況來看，學(xué)生暴露的問題主要是，不清楚實驗?zāi)康?、對實驗現(xiàn)象描述不全面、基本實驗操作不會表達(dá)、不清楚每個裝置的作用等。平時訓(xùn)練時要注意培養(yǎng)理解和概括題意的能力，學(xué)會分析儀器裝置的特點和作用、裝置圖中每一步的作用、反應(yīng)物和生成物的關(guān)系，避免不必要的失分。 【考點過關(guān)】 考點一氣體的制備 1.氣體制備裝置的選擇及注意事項 裝置選擇 注意事項 固體與固體 加熱裝置 ①試管口應(yīng)稍向下傾斜，防止產(chǎn)生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流而引起試管炸裂；②鐵夾應(yīng)夾在距試管口約1/3處；③膠塞中的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長，否則會阻礙氣體的導(dǎo)出 固體與液體 不加熱裝置 ①塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體時可用啟普發(fā)生器，如圖甲，當(dāng)制取氣體的量不多時，也可采用簡易裝置，如圖乙；②裝置乙、丁、戊、己中長頸漏斗的下端應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用；③加入的液體反應(yīng)物(如酸)要適當(dāng)；④粉末狀固體與液體反應(yīng)或產(chǎn)物為糊狀物時常采用裝置丙 固體與液體(液體與液體)加熱裝置 ①先把固體藥品加入燒瓶中，然后滴加液體藥品，要注意液體滴加的速度，保證產(chǎn)氣速率平穩(wěn)，易于收集；②若使用分液漏斗，則需要在滴液的過程中，打開漏斗活塞，以保證液體能夠順利滴下；③分液漏斗中的液體滴完后，要關(guān)閉漏斗活塞，防止氣體經(jīng)漏斗逸出；④裝置乙中的溫度計必須插在反應(yīng)液中；⑤燒瓶加熱需要墊石棉網(wǎng) 2.氣體的干燥方法與干燥裝置 氣 體 的 干 燥 方 法 氣體干燥選擇干燥劑的原則 ①不減原則：即通過干燥操作之后，目標(biāo)氣體的量不能減少；②不反應(yīng)原則：干燥劑不能與目標(biāo)氣體反應(yīng) 酸性 干燥劑 濃H2SO4 可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等氣體 堿性 干燥劑 堿石灰 主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等 中性 干燥劑 CaCl2 可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3 氣 體 的 干 燥 裝 置 盛裝液態(tài)干燥劑，用于干燥氣體；也可以盛裝其他液體試劑，用來對酸性或中性氣體進(jìn)行除雜 盛裝堿石灰和CaCl2等固體干燥劑 甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑，乙和丙裝置只能盛裝固體干燥劑 3.氣體的收集裝置及方法 排水法 ①難溶或微溶于水，且與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體，都可用排水集氣法收集；②用排水集氣法收集氣體時，導(dǎo)管不伸入試管(或集氣瓶)底部 向上排空氣法 ①比空氣密度大的氣體可用向上排空氣法收集；②用排空氣法收集氣體時，導(dǎo)管一定要伸入集氣瓶(或試管)底部，目的是把集氣瓶(或試管)中的空氣盡量排出；③為防止外界空氣向集氣瓶內(nèi)擴散，集氣瓶口可蓋上毛玻璃片，若用試管收集時，可在試管口塞上一小團疏松的棉花 向下排空氣法 比空氣密度小的氣體可用向下排空氣法收集，如H2、NH3和CH4等氣體 排特殊溶液法 ①氯氣可用排飽和食鹽水的方法收集；②二氧化碳可用排飽和碳酸氫鈉溶液的方法收集 4.常見尾氣處理裝置及方法 處理方法 液體吸收法 點燃法 收集法 處理裝置 適用氣體 裝置A適用于吸收溶解度小的氣體，如Cl2、CO2等；裝置B、C可吸收溶解度大的氣體，如HCl、HBr、NH3等 CH4、CH2===CH2、H2、CO等 CO、NH3、H2S等 【考點演練】下列有關(guān)實驗原理或?qū)嶒灢僮髡_的是 。 ①實驗室用如圖所示裝置制取少量氨氣 ②實驗室用如圖所示裝置除去Cl2中的少量HCl ③除干燥CO2中混有的少量SO2，可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶 ④瓶中盛滿水，從b口進(jìn)氣，用排水法收集NO2 ⑤用排水法收集氣體后，先移出導(dǎo)管后撤酒精燈 ⑥將某氣體通入品紅溶液中，品紅溶液褪色，該氣體一定是SO2 ⑦用銅與濃硫酸反應(yīng)制取CuSO4，并用少量品紅溶液吸收尾氣 ⑧將CO還原Fe2O3后的尾氣直接排入空氣中 解析：向下排空氣法收集NH3的試管不能封閉，①錯誤；HCl極易溶于水，而Cl2在飽和食鹽水中的溶解度很小，可以用飽和食鹽水除去Cl2中少量HCl，②正確；KMnO4可以氧化SO2，CO2、SO2的混合氣體通入酸性KMnO4溶液，SO2被吸收，再通入濃硫酸，水蒸氣被吸收，③正確；用排水法收集NO2，發(fā)生反應(yīng)：3NO2＋H2O=2HNO3＋NO，最終得到的是NO，④錯誤；用排水法收集氣體后，先移出導(dǎo)管后撤酒精燈防止水倒吸以炸裂試管，⑤正確；能使品紅溶液褪色的氣體除了SO2外，還有Cl2等，⑥錯誤；品紅溶液可以用來檢驗SO2氣體，但不能用來吸收尾氣，⑦錯誤；CO還原Fe2O3后的尾氣中含有少量CO氣體，直接排放到空氣中造成污染，⑧錯誤。 答案：②③⑤ 考點二無機物的制備 1．Fe(OH)3膠體的制備 實驗步驟 在潔凈的小燒杯里加入約25mL蒸餾水，加熱至沸騰，然后向沸水中逐滴加入1~2mL FeCl3飽和溶液，繼續(xù)煮沸至液體呈紅褐色，停止加熱 實驗現(xiàn)象及結(jié)論 所制膠體呈紅褐色透明狀 化學(xué)方程式 FeCl3+3H2OFe(OH)3(膠體)+3HCl 2．從海水中提取鎂 冶煉原理 MgCl2(熔融)Mg+Cl2↑ 工藝流程分析 蒸發(fā)濃縮：海水中含有MgCl2，但豐度(濃度)太低，所以要富集 分離、提純：海水中除含有MgCl2外，還含有Na+、K+、Ca2+。、S042-、Cl－、Br－、I－等其他可溶性離子，所以還要還要分離、提純。可以用價格最便宜的堿Ca(OH)2使Mg2+生成Mg(OH) 2沉淀，而分離出來 制得無水MgCl2：若在空氣中加熱MgCl26H2O，MgCl2會水解生成Mg(OH)C1或Mg0，所以為了抑制了MgCl2的水解并帶走了MgCl26H20受熱產(chǎn)生的水蒸氣，在干燥的HCl氣流中加熱MgCl26H2O得到無水MgCl 3．從海水中提取溴 工藝流程分析 用蒸餾法將海水濃縮，用硫酸將濃縮的海水酸化 向酸化的海水中通入適量的氯氣，使溴離子轉(zhuǎn)化為溴單質(zhì) 向含溴單質(zhì)的水溶液中通入空氣和水蒸汽，將溴單質(zhì)吹入盛有二氧化硫溶液的吸收塔內(nèi)以達(dá)到富集的目的 向吸收塔內(nèi)的溶液中通入適量的氯氣再次使溴離子轉(zhuǎn)化為溴單質(zhì) 用四氯化碳或苯萃取吸收塔內(nèi)的溶液中的溴單質(zhì) 化學(xué)方程式 2NaBr+C12＝Br2+2NaCl Br2+S02+2H20＝2HBr+H2S04 2HBr+C12＝2HCl+Br2 4．氨堿法制純堿 制備原理 向濃氨水中加足量食鹽晶體制成飽和氨鹽水，然后向飽和氨鹽水中通入足量的CO2氣體生成NaHCO3，因為NaHCO3在該狀態(tài)下溶解度小先結(jié)晶析出。再加熱分解NaHCO3得到純堿、水和二氧化碳 化學(xué)方程式 NaCl+NH3+H2O+CO2= NaHCO3↓+NH4Cl 2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑ 【考點演練】氯化鐵是常見的水處理劑，無水FeCl3的熔點為555 K、沸點為588 K。工業(yè)上制備無水FeCl3的一種工藝如下： （1）取0.5 mL三氯化鐵溶液滴入50 mL沸水中，再煮沸片刻得紅褐色透明液體，該過程可用離子方程式表示為________________________________。 （2）已知六水合氯化鐵在水中的溶解度如下： 溫度/℃ 0 10 20 30 50 80 100 溶解度 (g/100 g H2O) 74.4 81.9 91.8 106.8 315.1 525.8 535.7 從FeCl3溶液中獲得FeCl36H2O的方法是__________________________。 （3）室溫時在FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，當(dāng)溶液pH為2.7時，F(xiàn)e3+ 開始沉淀；當(dāng)溶液pH為4時，c(Fe3+)＝__________molL－1 ( 已知：Ksp[Fe(OH)3]＝1.110－36 ) 。 （4）吸收劑X是__________________；吸收塔中吸收劑X的作用是_________。 （5）FeCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通常可用碘量法測定：稱取m g無水氯化鐵樣品，溶于稀鹽酸，再轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，用蒸餾水定容； 取出10.00 mL，加入稍過量的KI溶液，充分反應(yīng)后，用淀粉作指示劑并用c molL－1 Na2S2O3溶液滴定(I2＋2S2O32-＝2I－＋S4O62-)，共用去V mL。則樣品中氯化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____。 答案：(1) Fe3+＋3H2OFe(OH)3 (膠體)＋3H＋(2) 加入少量鹽酸，加熱濃縮，再冷卻結(jié)晶 (3) 1.110－6(4) FeCl2溶液，吸收反應(yīng)爐中過量的氯氣和少量氯化鐵煙氣(5) 解析：(1)用液體溶質(zhì)配制一定體積一定物質(zhì)的量濃度的溶液所需的玻璃儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、100mL容量瓶。(2)AlCl3是強酸弱堿鹽，在溶液中Al3+容易發(fā)生水解反應(yīng)，在步驟III調(diào)節(jié)pH至4.0~4.5，其目的是控制AlCl3的水解程度。為使得到的PAC晶體較純凈，所用的X物質(zhì)應(yīng)該是既消耗溶液中的H+，調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，還不引入新的雜質(zhì)離子，可以是鋁、氫氧化鋁，故選項是b、c。(3)步驟IV需要保持溫度在85℃，為了便于控制溫度，可采用的加熱方法是水浴加熱。(4)測定PAC樣品中n的值的方法是①稱取一定質(zhì)量樣品，充分研碎后在坩堝中加熱、灼燒Al(OH)3受熱分解產(chǎn)生Al2O3和H2O，至質(zhì)量不再變化，得到1.020g固體是Al2O3。n(Al)= (1.020g102g/mol)2=0.02mol，②另稱取相同質(zhì)量的樣品，用硝酸溶解后，加入足量AgNO3溶液，得到3.157 g白色沉淀則n(Cl-)=3.157g143.5g/mol=0.022mol。n(Al3+):n(Cl-)=2：(6－n)= 0.02mol：0.022mol，解得n=3.8。(5)也可用燒堿溶解鋁灰，再用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.0~4.5，該法稱為“堿溶法”。與“酸溶法”相比，“堿溶法”的缺點是產(chǎn)品中含有雜質(zhì)NaCl，純度低。 考點三有機物制備 近幾年“有機”實驗題在全國卷中頻頻出現(xiàn)，試題以有機化合物的制備為載體考查常見化學(xué)實驗儀器的使用方法，物質(zhì)的分離、提純等基本實驗操作和注意事項，以及實驗條件的控制等，重點考察物質(zhì)分離中的蒸餾、分液操作，反應(yīng)條件的控制，產(chǎn)率的計算等問題。解答此類實驗題，首先明確有機化合物間的轉(zhuǎn)化反應(yīng)、反應(yīng)的條件、可能發(fā)生的副反應(yīng)、以及反應(yīng)物和產(chǎn)物的性質(zhì)，然后結(jié)合化學(xué)實驗中基本操作(如分液、蒸餾、分離提純、儀器的使用等)及注意事項正確解答。 1.制備原則 原則 要點 制備原料的選擇 應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品尋找原料，原料的來源要廣泛，價格要低廉，能變廢為寶就更好。若選擇的原料中有其他雜質(zhì)，應(yīng)將原料進(jìn)行處理 反應(yīng)原理的確定 根據(jù)原料確定反應(yīng)原理，依據(jù)環(huán)保、節(jié)約等原則，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括原料→中間產(chǎn)物的制取→目標(biāo)產(chǎn)品的制取→目標(biāo)產(chǎn)品的精制 反應(yīng)裝置的設(shè)計 根據(jù)反應(yīng)物及生成物的特點、反應(yīng)條件等因素確定反應(yīng)裝置。制備氣體的實驗裝置應(yīng)包括發(fā)生裝置→凈化與干燥裝置→收集裝置→尾氣處理裝置。在有機化學(xué)反應(yīng)中，由于某些原料的沸點較低，副反應(yīng)比較多，常使用溫度計和水浴加熱，在反應(yīng)裝置中有冷凝回流裝置 產(chǎn)品的分離提純 要根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)選擇合適的分離提純方案 2.操作要點 操作 要點 加熱 酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。教材中用酒精燈加熱的有機實驗有：“乙酸乙酯的制取實驗”、“石油的蒸餾實驗”和“石蠟的催化裂化實驗” 酒精噴燈加熱。酒精噴燈的火焰溫度比酒精燈的火焰溫度要高得多，所以需要較高溫度的有機實驗可采用酒精噴燈加熱。教材中用酒精噴燈加熱的有機實驗是“煤的干餾實驗” 水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100 ℃ 若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近 冷卻 需要冷水(用冷凝管盛裝)冷卻的實驗：“蒸餾水的制取實驗”和“石油的蒸餾實驗” 用空氣冷卻(用長玻璃管連接反應(yīng)裝置)的實驗：“乙酸乙酯的制取實驗”、“石蠟的催化裂化實驗” 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分，冷凝管的進(jìn)出水方向是下進(jìn)上出 防暴沸 加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補加 分離提純 分液用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體 蒸餾用于分離沸點不同的液體。分餾的原理與此相同 洗氣用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去 萃取分液，如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取然后分液 干燥，常加入無機鹽形成結(jié)晶水合物除去有機物中的水分 3. 重要有機實驗的操作要點 操作 有機實驗 催化劑 溫度 冷凝回流 其他 制 Fe 常溫 √ 接收HBr裝置注意防止倒吸 制 濃H2SO4 60℃水浴 √ 注意液體加入順序，使用溫度計 制CH3COOC2H5 濃H2SO4 加熱 冷凝不回流 加入液體順序要注意；用飽和Na2CO3溶液接收產(chǎn)物 淀粉水解 稀H2SO4 水浴加熱 水解產(chǎn)物用銀氨溶液及新制Cu（OH）2檢驗，需先用堿中和酸 實驗室制甲烷 不需要 加熱 用無水CH3COONa,NaOH用堿石灰代替） 實驗室制乙烯 濃H2SO4 170℃ 使用溫度計，濃H2SO4與乙醇體積比為3∶1，注意加碎瓷片 4. 有機物制取中的典型裝置 反應(yīng)裝置 蒸餾裝置 【考點演練】(2017屆湖南懷化高三模擬)實驗室制備硝基苯的反應(yīng)原理和實驗裝置如下： 反應(yīng)中存在的主要副反應(yīng)有：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表： 物質(zhì) 熔點/℃ 沸點/℃ 密度/gcm－3 溶解性 苯 5.5 80 0.88 微溶于水 硝基苯 5.7 210.9 1.205 難溶于水 間二硝基苯 89 301 1.57 微溶于水 濃硝酸 83 1.4 易溶于水 濃硫酸 338 1.84 易溶于水 實驗步驟如下：①取100 mL燒杯，用20 mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混合酸，將混合酸小心加入B中；②把18 mL(15.84 g)苯加入A中；③向室溫下的苯中逐滴加入混合酸，邊滴邊攪拌，混和均勻。在50～60 ℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；④將反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液、水洗滌并分液；⑤分出的產(chǎn)物加入無水CaCl2顆粒，靜置片刻，然后倒入蒸餾燒瓶，棄去CaCl2，進(jìn)行蒸餾純化，收集205～210 ℃餾分，得到純硝基苯18 g?；卮鹣铝袉栴}： (1)圖中裝置C的作用是 。 (2)配制混合酸時，能否將濃硝酸加入到濃硫酸中，說明理由： 。 (3)為了使反應(yīng)在50～60 ℃下進(jìn)行，常用的方法是 。反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是 。 (4)在洗滌操作中，第二次水洗的作用是 。 (5)在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點高于140 ℃，應(yīng)選用空氣冷凝管，不選用水直形冷凝管的原因是 。 (6)本實驗所得到的硝基苯產(chǎn)率是 。 答案：(1)冷凝回流　(2)不能　易暴沸飛濺(合理答案均可)(3)水浴加熱　溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2(或硝酸)等雜質(zhì)(合理答案均可)(4)洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽(合理答案均可)(5)硝基苯沸點高，用空氣冷凝與水冷凝相比效果幾乎無差異(從簡約裝置、節(jié)約開支回答或水冷卻溫度大可能造成冷凝管炸裂等合理答案均可)　(6)72.06%(72%至72.1%及之間的任何值均可) 解析：(1)由儀器的結(jié)構(gòu)特征分析，裝置C為冷凝管，其作用為冷凝回流。(2)濃硝酸與濃硫酸混合會放出大量的熱，若將濃硝酸加入到濃硫酸中，硝酸的密度小于濃硫酸，可以會導(dǎo)致液體迸濺。(3)因為反應(yīng)在50～60 ℃下進(jìn)行，低于水的沸點，可以利用水浴加熱。反應(yīng)后硝基苯中溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2(或硝酸)等雜質(zhì)，使硝基苯顯示黃色。(4)先用水洗除去濃硫酸和硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量的酸，最后水洗除去未反應(yīng)的氫氧化鈉以及生成的鹽。(5)硝基苯沸點高，用空氣冷凝與水冷凝相比效果幾乎無差異，且冷凝管通水冷卻時導(dǎo)致溫度差過大可能發(fā)生炸裂，所以選用空氣冷凝。(6)苯完全反應(yīng)生成硝基苯的理論產(chǎn)量為15.84123/78，所以硝基苯的產(chǎn)率為18(15.84123/78)＝72.06%。 【過關(guān)練習(xí)】 1. （河南省2018屆高三4月普通高中畢業(yè)班高考適應(yīng)性考試）氫化鈣(CaH2)固體是一種儲氫材料，遇水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，是登山運動員常用的能源提供劑。某化學(xué)興趣小組設(shè)計制取氫化鈣的裝置如下圖所示( 固定裝置已略去)。下列說法正確的是 A. 裝置②③⑤中依次盛放的是濃硫酸、氫氧化鈉溶液、濃硫酸 B. 為了節(jié)省藥品，應(yīng)先點燃④處酒精燈，后打開①中分液漏斗的活塞 C. 裝置⑤中豎直導(dǎo)管的作用是平衡壓強，觀察H2流速以調(diào)節(jié)反應(yīng)的進(jìn)行 D. 實驗完畢，?、苤械墓腆w與水反應(yīng)有H2生成，證明固體中含有CaH2 解析：A、①裝置制備H2，氫氣中混有HCl和水蒸氣，HCl和水蒸氣能與Ca發(fā)生反應(yīng)，必須除去，因此裝置②盛放NaOH溶液，目的是除去HCl，裝置③盛放濃硫酸，目的是干燥是氫氣，除去水蒸氣，裝置⑤的作用是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置④，干擾實驗，因此裝置⑤中盛放濃硫酸，故A錯誤；B、先通入H2，排除裝置中氧氣，防止氧氣與Ca反應(yīng)，因此先打開①中分液漏斗的活塞，再點燃④處的酒精燈，故B錯誤；C、裝置⑤中豎直導(dǎo)管的作用是平衡壓強，觀察H2流速以調(diào)節(jié)反應(yīng)的進(jìn)行，故C正確；D、CaH2中可能含有未反應(yīng)Ca，Ca也能與H2O反應(yīng)生成H2，因此此實驗無法證明固體中含有CaH2，故D錯誤。答案：C 2．（江西省九所重點中學(xué)2018屆高三聯(lián)合考試）實驗室為探究鐵與濃硫酸(足量)的反應(yīng)，并驗證SO2的性質(zhì)，設(shè)計如圖所示裝置進(jìn)行實驗，下列說法不正確的是( ) A. 裝置B中酸性KMnO4溶液逐漸褪色，體現(xiàn)了二氧化硫的還原性 B. 實驗結(jié)束后可向裝置A的溶液中滴加KSCN溶液以檢驗生成的Fe3+ C. 裝置D中品紅溶液褪色可以驗證SO2的漂白性 D. 實驗時將導(dǎo)管a插入濃硫酸中，可防止裝置B中的溶液倒吸 解析：A、鐵絲與濃硫酸反應(yīng)生成SO2，因為酸性高錳酸鉀具有強氧化性，裝置B中酸性高錳酸鉀溶液褪色，體現(xiàn)了SO2的還原性，故A說法正確；B、濃硫酸具有強氧化性，可能把生成的Fe2＋氧化成Fe3＋，因此不能檢驗是否鐵絲和濃硫酸反應(yīng)生成的是Fe3＋，故B說法錯誤；C、品紅溶液褪色，體現(xiàn)SO2的漂白性，故C說法正確；D、導(dǎo)管a的作用是使內(nèi)外壓強相同，防止裝置B中的溶液倒吸，故D說法正確。答案：B 3．（菏澤市2018屆高三上學(xué)期期末）稀有金屬釕(Ru)的性質(zhì)很穩(wěn)定，耐腐蝕。實驗室用H2還原RuO2來制備金屬釕的裝置如圖所示。下列說法錯誤的是 A．加熱RuO2前，應(yīng)先收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度 B．洗氣瓶中盛裝的可能是NaOH溶液，用于除去揮發(fā)出來的HCl氣體 C．結(jié)束反應(yīng)時，先停止加熱，待試管冷卻到室溫后再關(guān)閉活塞K D．啟普發(fā)生器也可用于碳酸鈉晶體與稀硫酸反應(yīng)制備二氧化碳 解析：A．加熱RuO2前，應(yīng)先收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度，確保試管中的空氣已排盡，A正確；B．洗氣瓶中盛裝的可能是NaOH溶液，用于除去揮發(fā)出來的HCl氣體，B正確；C．結(jié)束反應(yīng)時，先停止加熱，待試管冷卻到室溫后再關(guān)閉活塞K，C正確；D．碳酸鈉可溶于水，所以啟普發(fā)生器不能用于碳酸鈉晶體與稀硫酸反應(yīng)制備二氧化碳，D不正確。答案：D 4．（“江淮十校”2018屆高三第一次聯(lián)考）某學(xué)習(xí)小組擬用如圖裝置制備氮化鈣（化學(xué)式為Ca3N2，極易與H2O反應(yīng)），下列說法不正確的是 ( ) A. 打開活塞K通入N2，試管A內(nèi)有氣泡產(chǎn)生．說明裝置氣密性良好 B. 將產(chǎn)物Ca3N2放入鹽酸中，能得到CaCl2和NH4Cl兩種鹽 C. U形管中盛放的干燥劑可以是堿石灰，但不能用濃硫酸 D. 反應(yīng)結(jié)束后，先熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫后再關(guān)閉活塞K 解析：A. 打開活塞K通入N2，即使裝置漏氣，試管A內(nèi)也可能有氣泡產(chǎn)生．故A不正確；B. 將產(chǎn)物Ca3N2放入鹽酸中，N3-與H+反應(yīng)生成，得到CaCl2和NH4Cl兩種鹽，故B正確；C. U形管中盛放的干燥劑若用濃硫酸，氣體將不能通過U形管，故C正確；D. 若先關(guān)閉活塞K，在反應(yīng)管冷卻至室溫的過程中容易引起試管中水倒吸，故D正確。答案：A 5．(2018屆日照高三模擬)為了凈化和收集由鹽酸和大理石制得的CO2氣體，從圖中選擇合適的裝置并連接。 其中連接順序合理的是(　　) A．a(chǎn)—a′→d′—d→e B．c—c′→d—d′→g C．b—b′→d—d′→g D．d—d′→c—c′→f 解析：鹽酸和大理石制得的CO2氣體含有氯化氫和水蒸氣，除氯化氫用飽和NaHCO3溶液，除水蒸氣用濃硫酸，CO2比空氣密度大，所以用向上排空氣法收集CO2氣體。答案：B 6．（原創(chuàng)）現(xiàn)用如圖所示的實驗儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2，并與粗銅反應(yīng)。下列有關(guān)說法正確的是（ ） A.按氣流方向連接各儀器接口，正確的連接順序是Ⅰ→Ⅲ→Ⅴ→Ⅳ→Ⅱ B.裝置Ⅰ的目的是制備Cl2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2+4HCl（濃）== MnCl2+Cl2↑+2H2O C.裝置Ⅳ中觀察到的實驗現(xiàn)象是產(chǎn)生大量淡藍(lán)色的煙 D.裝置Ⅱ的目的是吸收過量的Cl2，氣體應(yīng)從i口進(jìn) 解析：要利用圖中所給實驗儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2并與粗銅粉反應(yīng)，首先要找到Cl2的發(fā)生裝置(Ⅰ)，然后將制得的Cl2凈化(除去HCl，用裝置Ⅲ)、干燥(用裝置Ⅴ)，并使其與粗銅粉反應(yīng)(用裝置Ⅳ)，最后進(jìn)行尾氣吸收(用裝置Ⅱ)，A正確；MnO2應(yīng)與濃HCl共熱反應(yīng)制備Cl2，B錯誤；盛放粗銅粉的硬質(zhì)玻璃管中的實驗現(xiàn)象是產(chǎn)生大量棕黃色的煙，C錯誤；吸收過量的Cl2應(yīng)從長管進(jìn)，D錯誤。答案：A 7. (原創(chuàng)) 一種用高嶺土礦(主要成分為SiO2、Al2O3，含少量Fe2O3)為原料制備鋁銨礬 [NH4Al(SO4)212H2O]的工藝流程如圖所示。下列說法正確的是（ ） A.流程中控制速率和限度的措施有研磨、控制溫度和調(diào)解pH等 B.鋁銨礬在溶液中水解生成氫氧化鋁膠體，可用作凈水劑 C.“中和”時需控制條件為20℃和pH=2.8的目的是促進(jìn)Al3+的水解 D.步驟X為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥 解析：由流程圖可知，制備鋁銨礬過程中，需要通過研磨和升高溫度等措施，使酸浸的反應(yīng)速率加快、使酸浸更加充分；需要通過降低溫度和調(diào)節(jié)溶液pH等措施，控制金屬陽離子水解，A正確；鋁銨礬在溶液中水解生成氫氧化鋁膠體，氫氧化鋁膠體吸附水中懸浮的雜質(zhì)，達(dá)到凈水的目的，B正確；“中和”時需控制條件為20℃和pH=2.8的目的是最大限度抑制Al3+的水解，C錯誤；中和后得到硫酸銨和硫酸鋁混合溶液，溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到鋁銨礬，D正確。答案：C 8.（青島二中2018屆上學(xué)期第二學(xué)段模塊考試）堿式碳酸鎳［Nix(OH)y(CO3)znH2O]是一種綠色粉末晶體，常用作催化劑和陶瓷著色劑，300℃以上時分解生成3種氧化物。為確定其組成，某同學(xué)在實驗室中進(jìn)行了有關(guān)的實驗探究?；卮鹣铝袉栴}： (l)甲、乙兩裝置可分別選取下列裝置______、_______(填字母，裝置可重復(fù)選取)。 (2)稱取一定量的堿式碳酸鎳樣品，放入硬質(zhì)玻璃管內(nèi)；安裝好實驗儀器，檢查裝置氣密性；加熱硬質(zhì)玻璃管，當(dāng)裝置C中 (填實驗現(xiàn)象)時，停止加熱；打開活塞K，緩緩?fù)ㄈ肟諝猓淠康氖? 。 (3)裝置A的作用是 ，若沒有裝置E，則會使x/z (填寫“偏大”或“偏小”或“無影響”)。 (4)實驗前后測得下表所示數(shù)據(jù)，已知堿式碳酸鎳中Ni化合價為＋2價，則該堿式碳酸鎳分解的化學(xué)方程式為 。 裝置B中樣品質(zhì)量/g 裝置C 質(zhì)量／g 裝置D質(zhì)量/g 實驗前 3.77 132.00 41.00 實驗后 2.25 133.08 41.44 (5)采取上述實驗裝置進(jìn)行該實驗時，必須小心操作，且保證裝置氣密性良好，但是仍然會有安全隱患，提出你的改進(jìn)措施：______________________。 答案：(l) c （1分）c（1分）(2)不再有氣泡產(chǎn)生（2分） 將裝置中殘留的氣體產(chǎn)物吹入吸收裝置中（2分）(3)吸收空氣中的CO2和水蒸氣（2分）偏?。?分） (4)Ni3(OH)4CO34H2O=3NiO+6H2O+CO2（2分）(5)在裝置B、C之間連接一個安全瓶（2分） 解析：(l)乙裝置的目的是充分吸收分解產(chǎn)生的二氧化碳，甲裝置和E的目的是吸收空氣中的水蒸氣和二氧化碳，防止空氣中二氧化碳被乙裝置吸收，影響測定結(jié)果，則甲、乙兩裝置均選用盛有堿石灰的裝置；(2)加熱硬質(zhì)玻璃管，當(dāng)裝置C中不再有氣泡產(chǎn)生時，說明堿式碳酸鎳分解完全，停止加熱；打開活塞K，緩緩?fù)ㄈ肟諝獾哪康氖菍⒀b置中殘留的二氧化碳?xì)怏w吹入乙裝置使二氧化碳被完全吸收；(3)裝置A的作用是吸收空氣中的水蒸氣和二氧化碳，防止空氣中二氧化碳被乙裝置吸收；若沒有裝置E，空氣中的為二氧化碳和水蒸氣進(jìn)入乙裝置中，使所測固體質(zhì)量偏大，導(dǎo)致x/z的值 偏小；(4)裝置C增重的質(zhì)量為反應(yīng)生成水的質(zhì)量，m(H2O)=133.08g-132g=1.08g，n(H2O)==0.06mol，裝置D增重的質(zhì)量為二氧化碳的質(zhì)量，m(CO2)=41.44g-41g=0.44g，n(H2O)==0.01mol，n(NiO)==0.03mol，n（Ni）：n（H）：n（C）=3:12:1，堿式碳酸鎳的化學(xué)式為Ni3(OH)4CO34H2O，Ni3(OH)4CO34H2O受熱分解生成NiO、H2O和CO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Ni3(OH)4CO34H2O=3NiO+6H2O+CO2；(5)上述實驗裝置沒有防倒吸，應(yīng)該在裝置B、C之間連接一個安全瓶起防倒吸的作用。 9.（吉林省實驗中學(xué)2018屆高三上學(xué)期第四次模擬）（15分）固體硝酸鹽加熱易分解且產(chǎn)物較復(fù)雜。某學(xué)習(xí)小組以Mg(NO3)2為研究對象，擬通過實驗探究其熱分解的產(chǎn)物。 (1)實驗前，小組對Mg(NO3)2分解產(chǎn)物的組成提出如下4種猜想：甲：MgO、NO2、O2；乙：Mg(NO2)2、NO2、O2；丙：Mg3N2、O2丁：MgO、NO2、N2，不需要實驗驗證就認(rèn)定猜想丁不成立，理由是_______。 (2)實驗過程：查閱資料得知2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，針對甲、乙、丙猜想，設(shè)計如下圖所示的實驗裝置(圖中加熱、夾持儀器等均省略)： ①檢查如上裝置氣密性應(yīng)如何操作？________________。 ②經(jīng)檢驗裝置氣密性良好，稱取7.4 g Mg(NO3)2固體置于硬質(zhì)玻璃管A中，并連接好上圖裝置。在用酒精燈給硬質(zhì)玻璃管A加熱前，先進(jìn)行的操作是________________。 ③觀察到A中有紅棕色氣體出現(xiàn)。 ④待樣品完全分解，A 裝置冷卻至室溫、稱量，測得剩余固體的質(zhì)量為2.0g，通過計算確定該剩余固體的成分是_____(填化學(xué)式)。 (3)實驗結(jié)果分析討論： ①某同學(xué)提出：取A中少量剩余固體于試管中，加入適量水，如未見明顯現(xiàn)象，也能直接排除甲、乙、丙中的一種猜想，判定依據(jù)是________________ (用化學(xué)方程式表示)。 ②根據(jù)以上分析可初步確認(rèn)猜想_______(填甲、乙、丙)是正確的。 ③為驗證產(chǎn)物中的O2，學(xué)習(xí)小組對實驗裝置進(jìn)行了如下圖的改進(jìn)，其中裝置B的作用是，裝置C的作用是，若D中出現(xiàn)現(xiàn)象，說明產(chǎn)物中有O2。 ④小組同學(xué)用改進(jìn)后的裝置重新實驗，卻發(fā)現(xiàn)D中無明顯現(xiàn)象，但小組討論認(rèn)定分解產(chǎn)物中仍有O2存在，未檢測到的原因是_____________________ (用化學(xué)反應(yīng)方程式表示)。 答案：(1)不符合氧化還原反應(yīng)規(guī)律(元素的化合價只有降低沒有升高)（2分）(2)①關(guān)閉k1，打開k2，將k2右側(cè)連接導(dǎo)氣管，并浸入水槽中，用手或熱毛巾微熱硬質(zhì)玻璃管(或洗氣瓶B)，若導(dǎo)管口有氣泡逸出，冷卻后導(dǎo)管口形成一段水柱，表明裝置氣密性良好（2分）②通入氮氣，排凈空氣（2分）④MgO（2分）(3)①Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2 +2NH3↑（2分）②甲③吸收產(chǎn)物中的NO2驗證NO2是否除盡（2分）紅色變淺或褪色（1分） ④4NO2+O2+2H2O=4HNO3(4NO2+O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O)（2分） 解析：（1）Mg(NO3)2分解過程中發(fā)生了氧化還原反應(yīng)（元素化合價既升高也降低），而丁組中，只有降低的N元素，而沒有升高的元素，不符合氧化還原反應(yīng)的規(guī)律；（2）①關(guān)閉k1，打開k2，將k2右側(cè)連接導(dǎo)氣管，并浸入水槽中，用手或熱毛巾微熱硬質(zhì)玻璃管（或洗氣瓶B），若導(dǎo)管口有氣泡逸出，冷卻后導(dǎo)管口形成一段水柱，表明裝置氣密性良好；②給硬質(zhì)玻璃管A加熱前，先通入氮氣，排凈空氣，防止空氣中氧氣的干擾；④7.4 g Mg(NO3)2的物質(zhì)的量是=0.05mol，根據(jù)鎂元素守恒，剩余固體的物質(zhì)的量是0.05mol，則固體的摩爾質(zhì)量是=40g/mol ，所以剩余固體是MgO；（3）①Mg3N2與水反應(yīng)生成氨氣和氫氧化鎂，反應(yīng)的化學(xué)方程式是Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2 +2NH3↑，若沒有沒明顯現(xiàn)象，則不可能是丙；②根據(jù)以上分析一定有氧化鎂生成，所以甲正確；③根據(jù)2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，裝置B的作用是吸收產(chǎn)物中的NO2，NO2與水反應(yīng)生成硝酸，酚酞溶液褪色，C裝置的作用是驗證NO2是否除盡；D中盛放的溶液是Na2SO3溶液，Na2SO3具有還原性，能被氧氣氧化生成Na2SO4，若D中紅色變淺或褪色，說明產(chǎn)物中有O2。④B中可發(fā)生反應(yīng)4NO2+O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O，所以D 檢測不到氧氣。 10.某小組在實驗室使用軟錳礦(主要成分為MnO2)和濃鹽酸通過加熱制備氧氣，并對氯氣的性質(zhì)進(jìn)行探究。 （1）寫出實驗室制氯氣的化學(xué)方程式________。欲制取并收集一瓶干燥的氯氣，則“制取→收集”的實驗裝置連接順序為：____→c→d→_____→i→j→k_______________ （2）裝置C中飽和食鹽水的作用是______________。 （3）該小組同學(xué)對氯氣性質(zhì)進(jìn)行如下探究： 實驗步驟 實驗結(jié)論 ①將氯氣通入到NaCl溶液中，再加入1mL CCl4振蕩，靜置，觀察四氯化碳層顏色 氧化性從強到弱的順序: 氯、溴、碘 ②將氯氣通入到KBr溶液中，再加入1mL CCl4振蕩，靜置，觀察四氯化碳層顏色 ③將氯氣通入到KI溶液中，再加入1mL CCl4振蕩，靜置，觀察四氧化碳層顏色 該小組的實驗設(shè)計缺陷是___________，改進(jìn)的辦法是________________。 （4）某溫度下，將Cl2通入NaOH溶液中，反應(yīng)得到NaCl、NaClO、NaClO3的混合液，經(jīng)測定ClO-與ClO3-的濃度之比為1:3，則Cl2與NaOH溶液反應(yīng)時被還原的氯元素與被氧化的氯元素的質(zhì)量之比為_________。 答案：(1)MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2↑+2H2O（2分） b g h（2分）(2)除去Cl2中的HCl雜質(zhì)（1分）(3)不能證明溴的氧化性強于碘（1分）再做一組實驗，步驟為:Kl溶液中加入溴水，再加入1mLCCl4振蕩，靜置，觀察CCl4層顏色（2分(4)4:1（2分） 解析：（1）實驗室用二氧化錳和濃鹽酸加熱方法制取氯氣, 化學(xué)方程式為：MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2↑+2H2O，制備的氯氣中含有氯化氫和水蒸氣,依次通過盛有飽和食鹽水、濃硫酸洗氣瓶除去雜質(zhì),氯氣密度大于空氣密度,用向上排空氣法收集,尾氣用氫氧化鈉溶液吸收,所以正確的連接順序為:b→c→d→g→h→i→j→k；（2）氯化氫易溶于水，氯氣在飽和食鹽水中溶解度較小，用飽和食鹽水可以除去氯氣中含有的氯化氫氣體雜質(zhì)；（3）該實驗?zāi)茏C明氯氣的氧化性大于溴、碘,但不能證明溴的氧化性大于碘,要想探究鹵素單質(zhì)的氧化性強弱還需要補充一個實驗:KI溶液+溴水+1mlCCl4,振蕩,靜置,觀察四氯化碳層顏色。答案為：不能證明溴的氧化性強于碘；再做一組實驗，步驟為: KI溶液中加入溴水，再加入1mLCCl4振蕩，靜置，觀察CCl4層顏色；（4）Cl2生成ClO-與ClO3-是被氧化的過程,化合價分別由0價升高為+1價和+5價,ClO-與ClO3-的物質(zhì)的量濃度之比為1:3,則可設(shè)ClO-為1mol, ClO3-為3mol,被氧化的Cl元素共為4mol,失去電子的總物質(zhì)的量為16mol,氧化還原反應(yīng)中氧化劑和還原劑之間得失電子數(shù)目相等,Cl2生成NaCl是被還原的過程,化合價由0價降低為-1價,則得到電子的物質(zhì)的量也應(yīng)為16mol,則被還原的Cl元素的物質(zhì)的量為16mol，所以被還原的氯元素和被氧化的氯元素的物質(zhì)的量之比為16mol:4mol=4:1。 11. ZrO2常用作陶瓷材料，可由鋯英砂(主要成分為ZrSiO4，也可表示為ZrO2SiO2，還含少量Fe2O3、Al2O3、SiO2等雜質(zhì))通過如下方法制取。 　已知：①ZrO2能與燒堿反應(yīng)生成可溶于水的Na2ZrO3，Na2ZrO3與酸反應(yīng)生成ZrO2＋。②部分金屬離子在實驗條件下開始沉淀和完全沉淀的pH如下表。 金屬離子 Fe3＋ Al3＋ ZrO2＋ 開始沉淀時pH 1.9 3.3 6.2 沉淀完全時pH 3.2 5.2 8.0 (1)熔融時ZrSiO4發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________________，濾渣Ⅰ的化學(xué)式為________。 (2)為使濾液Ⅰ的雜質(zhì)離子沉淀完全，需用氨水調(diào)pH＝a，則a的范圍是________；繼續(xù)加氨水至pH＝b時，所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________________________________。 (3)向過濾Ⅲ所得濾液中加入CaCO3粉末并加熱，得到兩種氣體。該反應(yīng)的離子方程式為_____。 (4)為得到純凈的ZrO2，Zr(OH)4需要洗滌，檢驗Zr(OH) 4是否洗滌干凈的方法是____________。答案：(1)ZrSiO4＋4NaOH高溫,Na2SiO3＋Na2ZrO3＋2H2O H2SiO3(或H4SiO4)(2)5.2～6.2　ZrO2＋＋2NH3H2O＋H2O===Zr(OH)4↓＋2NH(3)2NH＋CaCO3Ca2＋＋2NH3↑＋CO2↑＋H2O(4)取最后一次洗滌液，向其中滴加稀硝酸，再滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則Zr(OH)4洗滌干凈 解析：(1)鋯英砂在NaOH熔融下，生成Na2ZrO3、Na2SiO3、NaAlO2，F(xiàn)e2O3不溶，再加入HCl酸浸時，F(xiàn)e2O3溶解生成Fe3＋，Na2ZrO3轉(zhuǎn)化成ZrO2＋，Na2SiO3轉(zhuǎn)化成H2SiO3沉淀，NaAlO2轉(zhuǎn)化成Al3＋，ZrSiO4與NaOH反應(yīng)為非氧化還原反應(yīng)，根據(jù)元素守恒可配平反應(yīng)。(2)加入氨水，使Fe3＋、Al3＋雜質(zhì)除去，但不可使ZrO2＋沉淀，所以pH的范圍為5.2～6.2。繼續(xù)加入氨水，使ZrO2＋轉(zhuǎn)化為Zr(OH)4沉淀，根據(jù)電荷守恒知，產(chǎn)物有2 mol NH生成，根據(jù)N守恒知，反應(yīng)物有2 mol NH3H2O參加反應(yīng)，根據(jù)H、O元素守恒知，反應(yīng)物需要補充1 mol H2O。(3)NH水解顯酸性，加入CaCO3可生成CO2，同時促進(jìn)了NH水解，生成NH3。(4)過濾Ⅲ處的濾液為NH4Cl，Zr(OH)4沉淀是否洗滌干凈，只要檢驗濾液中是否含有Cl－即可。