（江蘇專用）2019版高考化學一輪復習 專題10 化學實驗 6 第五單元 探究型實驗 實驗方案的設計與評價教案.doc

《（江蘇專用）2019版高考化學一輪復習 專題10 化學實驗 6 第五單元 探究型實驗 實驗方案的設計與評價教案.doc》由會員分享，可在線閱讀，更多相關《（江蘇專用）2019版高考化學一輪復習 專題10 化學實驗 6 第五單元 探究型實驗 實驗方案的設計與評價教案.doc（25頁珍藏版）》請在裝配圖網上搜索。

第五單元　探究型實驗　實驗方案的設計與評價 1．能根據要求設計、評價或改進實驗方案。　2.能掌握控制實驗條件的方法?！?.以上各部分知識與技能的綜合應用。 　探究型實驗 [知識梳理] 一、探究型實驗的常見類型 1．對未知產物的探究 通過化學反應原理猜測可能生成哪些物質，對這些物質逐一進行檢驗來確定究竟含有哪些物質。雖然探究型實驗主要考查學生的探究能力，但在問題中常常包含了對實驗基礎知識的考查。例如： (1)常見物質分離的提純方法：結晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取法、滲析法等。 (2)常見氣體的制備、凈化、干燥、收集等方法。 (3)熟悉重點的操作：氣密性檢查、測量氣體體積、防倒吸、防污染等。 2．物質性質的探究 (1)在探究過程中往往可以利用對比實驗，即設置幾組平行實驗來進行對照和比較，從而研究和揭示某種規(guī)律，解釋某種現象形成的原因或證明某種反應機理。 (2)無機物、有機物性質的探究，必須在牢牢掌握元素化合物知識的基礎上，大膽猜想，細心論證。脫離元素化合物知識，獨立看待實驗問題是不科學的，只有靈活運用已有的元素化合物知識，才能變探究型實驗為驗證型實驗，使復雜問題簡單化。 二、探究型實驗的基本程序 解答探究型實驗題的基本程序可用以下流程圖表示： 1．提出問題 要提出問題，首先得發(fā)現問題，對題給信息進行對比、質疑，通過思考提出值得探究的問題。此外，實驗中出現的特殊現象也是發(fā)現問題、提出問題的重要契機。 2．提出猜想 所謂猜想就是根據已有知識對問題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問題，結論有多種可能(這就是猜想)，只能通過實驗進行驗證。 3．設計驗證方案 提出猜想后，就要結合題給條件，設計出科學、合理、安全的實驗方案，對可能的情況進行探究。實驗設計中，關鍵點是對試劑的選擇和實驗條件的調控。 4．觀察實驗現象，得出結論 根據設計的實驗方案，結合實驗現象進行推理分析或計算分析得出結論。 　(2017高考北京卷)某小組在驗證反應“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的實驗中檢測到Fe3＋，發(fā)現和探究過程如下。 向硝酸酸化的0.05 molL－1硝酸銀溶液(pH≈2)中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，燒杯底部有黑色固體，溶液呈黃色。 (1)檢驗產物 ①取出少量黑色固體，洗滌后，___________________________________________ ________________________________________________________________________ (填操作和現象)，證明黑色固體中含有Ag。 ②取上層清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產生藍色沉淀，說明溶液中含有________。 (2)針對“溶液呈黃色”，甲認為溶液中有Fe3＋，乙認為鐵粉過量時不可能有Fe3＋，乙依據的原理是__________________(用離子方程式表示)。針對兩種觀點繼續(xù)實驗： ①取上層清液，滴加KSCN溶液，溶液變紅，證實了甲的猜測。同時發(fā)現有白色沉淀產生，且溶液顏色深淺、沉淀量多少與取樣時間有關，對比實驗記錄如下： 序號 取樣時間/min 現象 ⅰ 3 產生大量白色沉淀；溶液呈紅色 ⅱ 30 產生白色沉淀，較3 min時量少；溶液紅色較3 min時加深 ⅲ 120 產生白色沉淀，較30 min時量少；溶液紅色較30 min時變淺 (資料：Ag＋與SCN－生成白色沉淀AgSCN) ②對Fe3＋產生的原因作出如下假設： 假設a：可能是鐵粉表面有氧化層，能產生Fe3＋； 假設b：空氣中存在O2，由于______________________(用離子方程式表示)，可產生Fe3＋； 假設c：酸性溶液中的NO具有氧化性，可產生Fe3＋； 假設d：根據______________________________________現象，判斷溶液中存在Ag＋，可產生Fe3＋。 ③下述實驗Ⅰ可證實假設a、b、c不是產生Fe3＋的主要原因。實驗Ⅱ可證實假設d成立。 實驗Ⅰ：向硝酸酸化的____________________溶液(pH≈2)中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，不同時間取上層清液滴加KSCN溶液。3 min時溶液呈淺紅色，30 min后溶液幾乎無色。 實驗Ⅱ：裝置如圖。其中甲溶液是________，操作及現象是________________________ ________________________________________________________________________。 (3)根據實驗現象，結合方程式推測實驗ⅰ～ⅲ中Fe3＋濃度變化的原因：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 [解析]　(1)①黑色固體溶于熱的硝酸溶液后，向其中加入稀鹽酸，產生白色沉淀，可證明黑色固體中含有Ag。②可利用K3[Fe(CN)6]檢驗Fe2＋的存在。(2)過量的鐵粉會與Fe3＋反應。②空氣中的O2會與Fe2＋發(fā)生氧化還原反應，產生Fe3＋；加入KSCN溶液后產生白色沉淀，說明溶液中存在Ag＋，Ag＋可與Fe2＋反應產生Fe3＋。③實驗Ⅰ可證實假設a、b、c不是產生Fe3＋的主要原因，只要將原實驗反應體系中的Ag＋替換，其他微粒的種類及濃度保持不變，做對比實驗即可，所以可選用0.05 molL－1 NaNO3溶液(pH≈2)；實驗Ⅱ利用原電池裝置證明反應Ag＋＋Fe2＋===Ag＋Fe3＋能發(fā)生，所以甲溶液是FeSO4溶液。操作和現象：分別取電池工作前與工作一段時間后左側燒杯中溶液，同時滴加KSCN溶液，后者紅色更深。 [答案]　(1)①加硝酸加熱溶解固體，再滴加稀鹽酸，產生白色沉淀　②Fe2＋ (2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋ ②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O　加入KSCN溶液后產生白色沉淀?、?.05 molL－1 NaNO3　FeSO4溶液　分別取電池工作前與工作一段時間后左側燒杯中溶液，同時滴加KSCN溶液，后者紅色更深 (3)溶液中存在反應：①2Ag＋＋Fe===Fe2＋＋2Ag，②Ag＋＋Fe2＋===Fe3＋＋Ag，③Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。反應開始時，c(Ag＋)大，以反應①、②為主，c(Fe3＋) 增大。約30 min后，c(Ag＋)小，以反應③為主，c(Fe3＋)減小 探究型實驗題 (2015高考北京卷)為探討化學平衡移動原理與氧化還原反應規(guī)律的聯系，某同學通過改變濃度研究“2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2”反應中Fe3＋和Fe2＋的相互轉化。實驗如下： (1)待實驗Ⅰ溶液顏色不再改變時，再進行實驗Ⅱ，目的是使實驗Ⅰ的反應達到_________________________________________________________。 (2)ⅲ是ⅱ的對比實驗，目的是排除ⅱ中________造成的影響。 (3)ⅰ和ⅱ的顏色變化表明平衡逆向移動，Fe2＋向Fe3＋轉化。用化學平衡移動原理解釋原因：___________________________________________________。 (4)根據氧化還原反應的規(guī)律，該同學推測ⅰ中Fe2＋向Fe3＋轉化的原因：外加Ag＋使c(I－)降低，導致I－的還原性弱于Fe2＋，用如圖裝置(a、b均為石墨電極)進行實驗驗證。 ①K閉合時，指針向右偏轉，b作________極。 ②當指針歸零(反應達到平衡)后，向U形管左管中滴加0.01 molL－1 AgNO3溶液，產生的現象證實了其推測，該現象是____________________________________。 (5)按照(4)的原理，該同學用上圖裝置進行實驗，證實了ⅱ中Fe2＋向Fe3＋轉化的原因。 ①轉化原因是____________________________________________。 ②與(4)實驗對比，不同的操作是____________________________________________。 (6)實驗Ⅰ中，還原性：I－>Fe2＋；而實驗Ⅱ中，還原性Fe2＋>I－。將(3)和(4)、(5)作對比，得出的結論是____________________________________________。 解析：(1)實驗Ⅰ溶液的顏色不再發(fā)生變化，則說明實驗Ⅰ的反應達到了化學平衡狀態(tài)。 (2)ⅱ為加入1 mL 1 molL－1FeSO4溶液，ⅲ為加入了1 mL H2O，結果是ⅲ的顏色比ⅱ略深，故以ⅲ作對比，排除ⅱ中溶液稀釋對顏色變化造成的影響。 (3)ⅰ中加AgNO3溶液發(fā)生反應：Ag＋＋I－===AgI↓，使溶液中c(I－)減小，平衡逆向移動；ⅱ中加入Fe2＋，增大了c(Fe2＋)，平衡逆向移動；故增大生成物濃度或減小反應物濃度，平衡均逆向移動。 (4)由反應2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2知Fe3＋在反應中得電子，b應為正極。達到平衡后向U形管左管中加入AgNO3溶液，Ag＋＋I－===AgI↓，使c(I－)減小，若I－還原性弱于Fe2＋，則a極改為正極，電流表指針應向左偏轉。 (5)由(4)的原理可知c(I－)降低則還原性減弱，則ⅱ中Fe2＋轉化為Fe3＋的原因可理解為Fe2＋的濃度增大，還原性增強。 第(4)小題是證明c(I－)減小，其還原性減弱，若做一個對比實驗，可選擇增大c(Fe2＋)，使其還原性增強，或減小c(Fe3＋)，使其氧化性減弱。 (6)ⅰ中減小c(I－)，I－的還原性減弱；ⅱ中增大c(Fe2＋)，Fe2＋的還原性增強。得出的結論為該反應為可逆氧化還原反應，在平衡時，通過改變物質的濃度，可以改變物質的氧化、還原能力，并影響平衡移動方向。 答案：(1)化學平衡狀態(tài) (2)溶液稀釋對顏色變化　 (3)加入Ag＋發(fā)生反應：Ag＋＋I－===AgI↓，c(I－)降低；或增大c(Fe2＋)，平衡均逆向移動 (4)①正　②左側產生黃色沉淀，指針向左偏轉 (5)①Fe2＋隨濃度增大，還原性增強，使Fe2＋還原性強于I－ ②向右管中加入1 molL－1 FeSO4溶液 (6)該反應為可逆氧化還原反應，在平衡時，通過改變物質的濃度，可以改變物質的氧化、還原能力，并影響平衡移動方向 探究型實驗題的命題思路 探究型實驗題的一般命題思路是發(fā)現問題→提出猜想→設計驗證方案→具體實施實驗→觀察現象分析數據→總結歸納得出結論。在能力考查點的設置上則可以考查學生發(fā)現問題的能力、提出問題的能力(作出合理假設或猜想)、探究問題的能力(設計實驗進行探究)、分析問題的能力(根據實驗現象得出合理結論)等。在知識點的涵蓋上則既可以考查基本概念、基本理論又可以考查元素化合物的有關知識；而且符合新課程改革在學習方法上強調的“探究學習”“自主學習”的概念。探究型試題一般有以下幾種命題形式：探究化學反應機理、探究化學實驗中的反常現象、探究對經典問題的質疑、探究未知物的成分、探究物質的性質、探究化學反應的條件以及探究化學反應的現象等。 　實驗方案的設計 [知識梳理] 1．實驗方案設計的基本要求 2．化學實驗設計的基本內容 一個相對完整的化學實驗方案一般包括下述內容： (1)實驗名稱；(2)實驗目的；(3)實驗原理；(4)實驗用品(藥品、儀器、裝置、設備)及規(guī)格；(5)實驗裝置圖、實驗步驟和操作方法；(6)實驗注意事項；(7)實驗現象的記錄及結果處理；(8)問題與討論。 3．實驗方案設計的基本思路 根據實驗目的和原理及所選用的藥品和儀器，設計合理的實驗方案，并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。 　(2015高考全國卷Ⅰ，26，14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.410－2，K2＝5.410－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無色，熔點為101 ℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170 ℃以上分解。 回答下列問題： (1)甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產物。裝置C中可觀察到的現象是______________________________________________，由此可知草酸晶體分解的產物中有____________。裝置B的主要作用是_________________________________。 (2)乙組同學認為草酸晶體分解產物中還有CO，為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復選用)進行實驗。 ①乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、__________。裝置H反應管中盛有的物質是________。 ②能證明草酸晶體分解產物中有CO的現象是________。 (3)設計實驗證明： ①草酸的酸性比碳酸的強：__________________________________________________。 ②草酸為二元酸：__________________________________________________。 [解析]　(1)結合草酸晶體(H2C2O42H2O)的組成可知，澄清石灰水應是用來檢驗其分解產物CO2的存在。因草酸晶體易升華，且草酸鈣難溶于水，若草酸進入C裝置，會干擾CO2的檢驗，故裝置B中冰水的主要作用是冷凝揮發(fā)出來的草酸。 (2)①要驗證草酸晶體分解產物中還有CO，只能通過檢驗CO與CuO反應的產物CO2的存在來達到這一目的。因為草酸晶體的分解產物本身含有CO2，會對CO的檢驗造成干擾，所以在檢驗CO前應將分解產物中的CO2除盡，可選用F裝置來除去CO2，D裝置用來檢驗CO2是否除盡。將除去CO2的氣體通過盛有無水氯化鈣的裝置G干燥，然后通過盛有CuO的裝置H，CuO將CO氧化為CO2，再將氣體通過盛有澄清石灰水的D裝置，用來檢驗CO2的存在。因CO有毒，最后可將尾氣通過排水法收集。 ②若前一個裝置D中澄清石灰水不變渾濁，說明草酸晶體分解的產物CO2已除盡；H中黑色CuO變紅，同時其后的裝置D中澄清石灰水變渾濁，說明草酸晶體分解產物中含有CO。 (3)①根據強酸制弱酸的反應原理，可選擇將NaHCO3加入草酸溶液的實驗方法來證明草酸的酸性比碳酸的強。 ②根據酸堿中和反應原理，可采用中和滴定的方法用NaOH標準溶液來滴定一定物質的量濃度的草酸溶液，根據反應的草酸與NaOH的物質的量的比值為1∶2，證明草酸是二元酸。 [答案]　(1)有氣泡逸出、澄清石灰水變渾濁　CO2　冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進入裝置C反應生成沉淀，干擾CO2的檢驗 (2)①F、D、G、H、D、I　CuO?、贖中黑色粉末變?yōu)榧t色，其后的D中澄清石灰水變渾濁 (3)①向盛有少量NaHCO3的試管里滴加草酸溶液，有氣泡產生?、谟肗aOH標準溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物質的量為草酸的2倍 要證明草酸的酸性強于碳酸，能否根據碳酸鈉溶液的堿性強于草酸鈉溶液的堿性證明？ 答案：不能。此方法只能證明草酸氫根的酸性強于碳酸氫根；應根據碳酸氫鈉溶液的pH大于草酸氫鈉溶液的pH來證明。 實驗方案的設計 1．H2O2是一種綠色氧化還原試劑，在化學研究中應用廣泛。 (1)某小組擬在同濃度Fe3＋的催化下，探究H2O2濃度對H2O2分解反應速率的影響。限選試劑與儀器：30%H2O2、0.1 molL－1 Fe2(SO4)3、蒸餾水、錐形瓶、雙孔塞、水槽、膠管、玻璃導管、量筒、秒表、恒溫水浴槽、注射器。 ①寫出本實驗H2O2分解反應方程式并標明電子轉移的方向和數目：________________________________________________________________________。 ②設計實驗方案：在不同H2O2濃度下，測定________________________(要求所測得的數據能直接體現反應速率大小)。 ③參照下表格式，擬定實驗表格，完整體現實驗方案(列出所選試劑體積、需記錄的待測物理量和所擬定的數據；數據用字母表示)。 物理量 實驗序號 　 　 V[0.1 molL－1 Fe2(SO4)3]/mL …… 1 a …… 2 a …… (2)利用圖(a)和(b)中的信息，按圖(c)裝置(連接的A、B瓶中已充有NO2氣體)進行實驗。可觀察到B瓶中氣體顏色比A瓶中的______________(填“深”或“淺”)，其原因是___________________________________________________。 解析：(1)①分析化合價并應用化合價變化規(guī)律解決問題。雙氧水中氧元素的化合價為－1，發(fā)生分解反應生成氧氣，O2中O的化合價為0，水中O元素的化合價為－2，所以是自身的氧化還原反應，用單線橋法表示其電子轉移的方向和數目： ②做實驗題時，首先要明確實驗原理。該實驗是探究雙氧水的分解速率，所以應測定不同濃度雙氧水分解時產生氧氣的速率，即可以測定相同時間內生成氧氣的體積。③探究時一定要注意變量的控制，即只改變一個變量，才能說明該變量對反應的影響。表格中給出了硫酸鐵的量，且體積均相等。而探究的是不同濃度的雙氧水分解的速率，所以必須要有不同濃度的雙氧水，但題給試劑中只有30%的雙氧水，因此還需要蒸餾水，要保證硫酸鐵的濃度相同，必須保證兩組實驗中雙氧水和蒸餾水的總體積相同，且兩組實驗中雙氧水和蒸餾水的體積不同兩個條件。同時還要記錄兩組實驗中收集相同體積氧氣所需時間或相同時間內收集氧氣的體積大小。(2)通過分析能量變化圖像的起點和終點可判斷該反應是吸熱反應還是放熱反應，通過分析溫度對平衡移動的影響，可以判斷平衡移動的方向和結果。由本小題給出的能量變化圖像可知，雙氧水的分解和二氧化氮生成四氧化二氮的反應都屬于放熱反應，由此可知(c)裝置中右邊燒杯的溫度應高于左邊燒杯的溫度，溫度升高，使平衡2NO2(g)N2O4(g)向左移動，所以B瓶中二氧化氮濃度增大，氣體顏色加深。 答案：(1)① ②生成相同體積的氧氣所需要的時間(或相同時間內，生成氧氣的體積) ③ V(H2O2)/mL V(H2O)/mL V(O2)/mL t/s 1 b c e d 2 c b e f 或 V(H2O2)/mL V(H2O)/mL t/s V(O2)/mL 1 b c e d 2 c b e f (2)深　雙氧水分解放熱，使B瓶的溫度升高，2NO2(g)N2O4(g)平衡向左移動，NO2濃度增大，氣體顏色加深 2．高純MnCO3是制備高性能磁性材料的主要原料。實驗室以MnO2為原料制備少量高純MnCO3的操作步驟如下： (1)制備MnSO4溶液：在燒瓶中(裝置見下圖)加入一定量MnO2和水，攪拌，通入SO2和N2的混合氣體，反應3 h。停止通入SO2，繼續(xù)反應片刻，過濾(已知：MnO2＋H2SO3===MnSO4＋H2O)。 ①石灰乳參與反應的化學方程式為__________________________________。 ②反應過程中，為使SO2盡可能轉化完全，在通入SO2和N2比例一定、不改變固液投料的條件下，可采取的合理措施有____________________、____________________。 ③若實驗中將N2換成空氣，測得反應液中Mn2＋、SO －的濃度(c)隨反應時間(t)的變化如下圖。導致溶液中Mn2＋、SO －濃度變化產生明顯差異的原因是____________________。 (2)制備高純MnCO3固體：已知MnCO3難溶于水、乙醇，潮濕時易被空氣氧化，100 ℃開始分解；Mn(OH)2開始沉淀時pH＝7.7。請補充由(1)制得的MnSO4溶液制備高純MnCO3的操作步驟[實驗中可選用的試劑：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。 ①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________； ③________________________________________________________________________； ④________________________________________________________________________； ⑤低于100 ℃干燥。 解析：(1)①石灰乳的作用是吸收SO2。②為了提高SO2的轉化率，可從溫度、反應時間(即通氣速率)來思考。③N2換成空氣，空氣中O2會氧化H2SO3；但隨著Mn2＋的增大，c(SO －)迅速增大，可能是Mn2＋起了催化作用。 (2)制備高純MnCO3固體時的注意點：一是Mn(OH)2開始沉淀的pH＝7.7，加Na2CO3生成MnCO3時，因Na2CO3堿性較強，所以要控制溶液的pH＜7.7。二是MnCO3純度要高，所以要除去SO －等離子，必須水洗，并檢驗SO －是否洗凈。三是注意題給信息：潮濕的MnCO3易被氧化，所以要用乙醇洗去水。 答案：(1)①Ca(OH)2＋SO2===CaSO3＋H2O?、诳刂七m當的溫度　緩慢通入混合氣體　③Mn2＋催化O2與H2SO3反應生成H2SO4 (2)①邊攪拌邊加入Na2CO3，并控制溶液pH＜7.7 ②過濾，用少量水洗滌2～3次 ③檢驗SO －是否洗凈 ④用少量乙醇洗滌 綜合實驗設計題的解題思路 (1)巧審題，明確實驗的目的和原理。實驗原理是解答實驗題的核心，是實驗設計的依據和起點。實驗原理可從題給的化學情景(或題首所給實驗目的)并結合元素及其化合物等有關知識獲取。在此基礎上，遵循可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗目的、要求的方案。 (2)想過程，理清實驗操作的先后順序。根據實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法和步驟，把握各步實驗操作的要點，理清實驗操作的先后順序。 (3)看準圖，分析各項實驗裝置的作用。有許多綜合實驗題圖文結合，思考容量大。在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中所示的各項裝置，并結合實驗目的和原理，確定它們在該實驗中的作用。 (4)細分析，得出正確的實驗結論。實驗現象(或數據)是化學原理的外在表現。在分析實驗現象(或數據)的過程中，要善于找出影響實驗成敗的關鍵以及產生誤差的原因，或從有關數據中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。 　實驗方案的評價與改進 [知識梳理] 一、化學實驗評價的三大視角 1．綠色化視角 (1)分析實驗方案是否科學可行、無污染； (2)實驗操作是否安全合理； (3)實驗步驟是否簡單方便； (4)實驗效果是否明顯。 2．安全性視角 (1)避免炸裂：受熱不均勻、液體倒吸、氣流不暢、易燃氣體中混有助燃氣體等。 (2)防污染：有毒尾氣未經處理、剩余藥品隨意丟棄、實驗產生的廢液隨意傾倒等。 (3)防失火：點燃或熄滅酒精燈的方法不正確、易燃試劑與明火接觸等。 (4)防吸水：極易水解、吸水性強(潮解)的物質未密封保存或與潮濕空氣接觸，大量吸水導致液體溢出或反應變質等。 3．規(guī)范性視角 (1)儀器的安裝與拆卸； (2)試劑添加的順序與用量； (3)加熱的方式、方法和時機； (4)儀器的查漏、氣密性檢驗； (5)溫度計的規(guī)范使用、水銀球的位置； (6)實驗數據的讀??； (7)冷卻、冷凝的方法等。 二、化學實驗裝置的改進 化學實驗裝置的改進一般分為如下三種情況： 1．氣體實驗裝置的改進 中學化學實驗中，應掌握的氣體制備實驗有：三種單質(H2、O2、Cl2)的制備；兩種氫化物(HCl、NH3)的制備；四種氧化物(CO2、SO2、NO2、NO)的制備；一種有機物(C2H4)的制備。復習時，除了掌握好教材中經典的制備方法外，還應對藥品選擇、反應原理進行拓展和創(chuàng)新。 典型的氣體實驗裝置改進設計有：依據啟普發(fā)生器原理設計的反應器，尾氣吸收、防倒吸裝置的設計，液封裝置的設計，恒壓裝置的設計等。 2．性質實驗裝置的改進 研究物質的物理性質和化學性質，是化學實驗的最主要功能。對性質實驗改進已成為近幾年的高考熱點，以考查考生的創(chuàng)新思維能力。改進后的實驗應盡可能簡單易行，用較少的實驗步驟和實驗藥品，并能在較短的時間內完成，且效果明顯。例如：用套管實驗證明Na2CO3、NaHCO3的熱穩(wěn)定性(圖甲)；用一套培養(yǎng)皿通過向NaOH固體上滴濃氨水，探究氨氣的性質(圖乙)等。 3．制備實驗裝置的改進 制備一種物質，應根據目標產品的組成來確定原料及反應原理，設計反應路徑，選擇合適的儀器和裝置。最后，根據生成物的性質將產品分離提純出來。整個過程如下圖所示： →→→→→ 改進實驗裝置時應注意以下兩點： (1)在設計物質制備的實驗方案時，要優(yōu)化上述流程中的每一個具體環(huán)節(jié)。遵循的優(yōu)化原則是原料廉價，原理綠色，條件優(yōu)化，儀器簡單，分離方便。 (2)一些物質的制備，由于其性質上的特殊性，需要設計一些特殊的裝置來完成，如實驗室制備Fe(OH)2固體，由于Fe(OH)2遇空氣易被氧化而變質，故其制備實驗裝置必須嚴格防止制備的Fe(OH)2固體與O2接觸；再如常見有機物的制備中，由于有機反應緩慢、副產品多、原料容易揮發(fā)，所以常見有機物的制備裝置都要加裝冷凝回流裝置，使原料回流、充分反應，提高產率。 　(2018湖北八校聯考)某化學興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進行有關探究實驗。 實驗一　制取氯酸鉀和氯水 利用下圖所示的實驗裝置進行實驗。 (1)制取實驗結束后，取出B中試管冷卻結晶，過濾，洗滌。該實驗操作過程需要的玻璃儀器有____________。 (2)若對調B和C裝置的位置，________(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產率。 實驗二　氯酸鉀與碘化鉀反應的研究 (3)在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設計了系列實驗研究反應條件對反應產物的影響，其中系列a實驗的記錄表如下(實驗在室溫下進行)： 試管編號 1 2 3 4 0.20 molL－1 KI/mL 1.0 1.0 1.0 1.0 KClO3(s)/g 0.10 0.10 0.10 0.10 6.0 molL－1 H2SO4/mL 0 3.0 6.0 9.0 蒸餾水/mL 9.0 6.0 3.0 0 實驗現象 ①系列a實驗的實驗目的是__________________________________________。 ②設計1號試管實驗的作用是____________________________________。 ③若2號試管實驗現象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍色；假設氧化產物唯一，還原產物為KCl，則此反應的離子方程式為__________________________________。 實驗三　測定飽和氯水中氯元素的總量 (4)該小組設計的實驗方案為使用下圖裝置，加熱15.0 mL飽和氯水試樣，測定產生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是________________________________。 (不考慮實驗裝置及操作失誤導致不可行的原因) (5)根據下列資料，為該小組設計一個可行的實驗方案(不必描述操作過程的細節(jié))：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 資料：ⅰ.次氯酸會破壞酸堿指示劑； ⅱ.次氯酸或氯氣可被SO2、H2O2和FeCl2等物質還原成Cl－。 [解析]　(1)過濾需要漏斗、玻璃棒、燒杯等儀器，而洗滌沉淀也需要漏斗、玻璃棒、燒杯等儀器。 (2)若對調B和C裝置，可以通過水先把Cl2中的HCl除去，可提高KClO3的產率。 (3)①根據圖表可看出其他條件都相同，只有H2SO4的濃度不同，因此該實驗研究的是硫酸的濃度對反應產物的影響。②1號實驗中H2SO4的濃度為0，故該實驗起到與其他實驗對照的作用。③淀粉遇到碘單質會顯藍色，故氧化產物為碘單質，ClO被還原為Cl－。 (4)產生的Cl2會重新溶于水，同時HClO也會發(fā)生分解，生成極易溶于水的HCl，則無法計算氯元素的量。 (5)根據信息可知SO2、H2O2、FeCl2都能將次氯酸或氯氣還原，如果選擇SO2會引入SO，對Cl－的測定造成干擾，如果選擇FeCl2則會引入Cl－，而H2O2不會引入雜質離子，因此選擇H2O2將次氯酸或氯氣還原為Cl－，再用AgNO3溶液測定Cl－含量。 [答案]　(1)燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可)　(2)能　(3)①研究反應體系中硫酸濃度對反應產物的影響?、诹蛩釢舛葹?的對照實驗　③ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O (4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案無法測算試樣含氯總量(或其他合理答案) (5)量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質量(或其他合理答案) 解答綜合性實驗設計與評價題的基本流程 原理→反應物質→儀器裝置→現象→結論→作用或意義→聯想。具體分析如下： (1)實驗是根據什么性質和原理設計的？實驗的目的是什么？ (2)所用各物質名稱、狀態(tài)、代替物(根據實驗目的和相關的化學反應原理，進行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。 (3)有關裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。 (4)有關操作：操作順序、注意事項或操作錯誤的后果。 (5)實驗現象：自下而上，自左而右全面觀察。 (6)實驗結論：直接結論或導出結論。 　實驗方案的評價與改進 1．(2018漳州高三檢測)資料表明，在加熱條件下SO3具有比較強的氧化性。某研究性學習小組的同學對綠礬(FeSO47H2O)受熱分解的情況進行探究。 (1)甲同學認為，綠礬受熱分解的產物是FeO、SO3、H2O。你支持該觀點嗎？說明理由：________________________________。 (2)乙同學設計如圖裝置通過實驗來探究綠礬受熱分解的情況(部分夾持裝置未畫出，C裝置的水槽中加冰鹽水)。請?zhí)顚懴铝斜砀瘛? 儀器 加入試劑 預期實驗現象 A 綠礬試樣 B D (3)本實驗設計明顯不足之處是_______________________________________。 (4)實驗結束后，要檢驗綠礬是否分解完全，請簡述實驗方法：______________________________。 (5)若綠礬分解完全，C裝置中U形管內有無色晶體出現，請寫出綠礬受熱分解的化學方程式：__________________________________________________。 解析：(1)因題目中已知“在加熱條件下SO3具有比較強的氧化性”，而FeO具有還原性，二者受熱時會發(fā)生氧化還原反應而不能共存，故不支持該觀點。 (2)FeSO47H2O受熱分解的產物一定有Fe2O3，根據化合價升降可知一定有SO2，還一定有H2O，故A中應殘留紅棕色固體；B中試劑用于檢驗產物水，實驗現象為無水CuSO4粉末變藍；D中試劑用于檢驗SO2，實驗現象為品紅或酸性高錳酸鉀溶液或溴水褪色。 (3)實驗設計的不足之處一般從有沒有防止倒吸的裝置以及尾氣處理裝置等方面考慮。本實驗設計明顯沒有尾氣吸收裝置。 (4)“要檢驗綠礬是否分解完全”，只需檢驗有無Fe2＋即可：取A中殘留固體少許溶于足量稀硫酸，再取溶解液少許于試管中，滴入酸性KMnO4溶液，振蕩，若溶液不褪色，證明分解完全；否則分解不完全。 (5)U形管內的無色晶體是SO3，可寫出綠礬受熱分解的化學方程式為2FeSO47H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O。 答案：(1)不支持，FeO有還原性，SO3在加熱條件下有較強的氧化性，二者受熱時會發(fā)生氧化還原反應而不能共存 (2) 儀器 加入試劑 預期實驗現象 A 殘留紅棕色固體 B 無水CuSO4粉末 白色粉末變藍 D 品紅或酸性高錳 酸鉀溶液或溴水 溶液褪色 (3)沒有尾氣吸收裝置 (4)取A中殘留固體少許溶于足量稀硫酸，再取溶解液少許于試管中，滴入酸性KMnO4溶液，振蕩，若酸性KMnO4溶液不褪色，證明分解完全；否則分解不完全 (5)2FeSO47H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O 2．硫代硫酸鈉是一種重要的化工產品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O35H2O)。 Ⅰ.[查閱資料] (1)Na2S2O35H2O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成。 (2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得產品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。 (3)Na2SO3易被氧化；BaSO3難溶于水，可溶于稀HCl。 Ⅱ.[制備產品] 實驗裝置如圖所示(省略夾持裝置)： 實驗步驟： (1)檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑。 儀器a的名稱是________；E中的試劑是________(選填下列字母編號)。 A．稀H2SO4 B．NaOH溶液 C．飽和NaHSO3溶液 (2)先向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H2SO4。 (3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結束反應。過濾C中混合物，濾液經________(填寫操作名稱)、結晶、過濾、洗滌、干燥，得到產品。 Ⅲ.[探究與反思] (1)為驗證產品中含有Na2SO3和Na2SO4，該小組設計了以下實驗方案，請將方案補充完整。(所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸餾水中選擇) 取適量產品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，__________________________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產生，則可確定產品中含有Na2SO3和Na2SO4。 (2)為減少裝置C中生成Na2SO4的量，在不改變原有裝置的基礎上對實驗步驟(2)進行了改進，改進后的操作是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)Na2S2O35H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產品通過________方法提純。 解析：Ⅱ.(1)儀器a中有活塞，故a為分液漏斗；在A裝置中產生污染環(huán)境的氣體SO2，故E裝置用于處理未反應的SO2，在給定的三種溶液中，只有NaOH溶液能吸收SO2。(3)從溶液中得到晶體的操作包括蒸發(fā)、結晶、過濾、洗滌、干燥這五步。 Ⅲ.(1)根據Ⅰ中(3)可知BaSO3可溶于HCl，而BaSO4難溶于HCl，則在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后，將生成的沉淀過濾、洗滌后，向沉淀中加入HCl，沉淀未完全溶解，說明溶液中含有SO，沉淀溶解的部分生成了刺激性氣味的氣體為SO2，則沉淀中含有BaSO3，故原溶液中含有SO。(2)由Ⅰ中(3)可知Na2SO3易被氧化，故裝置中的氧氣能將Na2SO3氧化，為了減少Na2SO4的生成量，應先將裝置中的空氣排盡，可先用A裝置中生成的SO2將裝置中的空氣排盡。(3)因為硫代硫酸鈉的溶解度隨溫度升高而顯著增大，故可采用重結晶法將其提純。 答案：Ⅱ.(1)分液漏斗　B　(3)蒸發(fā) Ⅲ.(1)過濾，用蒸餾水洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl (2)先向A裝置中燒瓶滴加濃H2SO4，產生的氣體將裝置中空氣排盡后，再向C裝置中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液 (3)重結晶 實驗方案的設計與評價是對給出的實驗方案作出選擇、評價或找出最佳方案，包含的知識點很多，能考查學生分析問題和解決問題的能力。 (1)選擇。包括儀器的選擇、藥品的選擇、連接方式的選擇等。儀器的選擇，包括發(fā)生裝置(幾種基本類型)、凈化裝置(除雜質的試劑與順序)、反應裝置、收集裝置、尾氣處理裝置等；藥品的選擇，包括種類、濃度、物質狀態(tài)等；連接方式的選擇，包括儀器的先后順序、導管接口的連接等。 (2)評價。對幾個實驗方案的正確與錯誤、嚴密與不嚴密、準確與不準確作出判斷。要考慮是否完全合理、有無干擾現象、經濟上是否劃算和對環(huán)境有無污染等。 (3)最佳方案的選用。幾個實驗方案都能達到目的，選出其中最佳的一個并分析各方案的優(yōu)劣。所謂最佳，無非是裝置最簡單、藥品容易取得并價格低廉、現象明顯、無干擾物質以及無污染等。 [課后達標檢測] 1．硫代硫酸鈉(Na2S2O3)可看成是一個S原子取代了Na2SO4中的一個O原子而形成的。某?；瘜W研究性學習小組運用類比學習的思想，通過實驗探究Na2S2O3的化學性質。 請?zhí)顚懸韵驴瞻祝? [提出問題]Na2S2O3是否與Na2SO4相似具備下列性質呢？ 猜想①：______________________________________________； 猜想②：溶液呈中性，且不與酸反應； 猜想③：無還原性，不能被氧化劑氧化。 [實驗探究]基于上述猜想②、③，設計實驗方案。請?zhí)顚懴铝斜砀瘛? 實驗操作 實驗現象或預期實驗現象 現象解釋(用離子方程式表示) 猜想② 溶液pH＝8 向pH＝2的硫酸中滴加Na2S2O3溶液 S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O 猜想③ 向新制氯水(pH<2)中滴加少量Na2S2O3溶液 氯水顏色變淺 [實驗結論]Na2S2O3溶液呈堿性，能與酸反應，具有還原性，與Na2SO4的化學性質不相似。 [問題討論](1)甲同學向探究“猜想③”反應后的溶液中滴加硝酸銀溶液，觀察到有白色沉淀產生，并據此認為氯水可將Na2S2O3氧化。你認為該方案是否正確并說明理由：___________________________________________________________。 (2)請重新設計一個實驗方案，證明Na2S2O3能被氯水氧化。該實驗方案是________________________________________________。 解析：本題考查驗證性化學實驗方案的設計以及實驗現象、結論的表述?；趯嶒災康?，根據實驗現象或結論很容易判斷實驗方案的設計目的及驗證哪部分猜想。要求注意問題討論中的細節(jié)，即(1)中由猜想③的實驗過程中滴加“少量”的Na2S2O3溶液可以得出甲同學實驗方案不合理，原因是過量氯水能提供Cl－，與Ag＋產生白色沉淀，干擾性質驗證，可變換試劑，用鋇鹽檢測氧化產物SO。 答案：[提出問題]猜想①：與BaCl2溶液反應有沉淀生成 [實驗探究]取一小片pH試紙放到潔凈的表面皿上，用干燥潔凈的玻璃棒蘸取Na2S2O3溶液，點到pH試紙的中央，將試紙呈現的顏色與標準比色卡對照　有淡黃色沉淀和無色刺激性氣味氣體產生　S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋ [問題討論](1)不正確。因氯水過量且其本身含有Cl－ (2)取少量反應后的溶液，向其中滴入BaCl2溶液，若觀察到有白色沉淀產生，則說明Na2S2O3能被氯水氧化 2．化學興趣小組對某品牌牙膏中摩擦劑成分及其含量進行以下探究： 查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其他成分遇到鹽酸時無氣體產生。 Ⅰ.摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗 取適量牙膏樣品，加水充分攪拌、過濾。 (1)往濾渣中加入過量NaOH溶液，過濾。氫氧化鋁與NaOH溶液反應的離子方程式是________________________________________________________。 (2)往(1)所得濾液中先通入過量二氧化碳，再加入過量稀鹽酸。觀察到的現象是___________________________________________________。 Ⅱ.牙膏樣品中碳酸鈣的定量測定 利用下圖所示裝置(圖中夾持儀器略去)進行實驗，充分反應后，測定C中生成的BaCO3沉淀質量，以確定碳酸鈣的質量分數。 依據實驗過程回答下列問題： (3)實驗過程中需持續(xù)緩緩通入空氣。其作用除了可攪拌B、C中的反應物外，還有________________________________________________。 (4)C中反應生成BaCO3的化學方程式是__________________________________。 (5)下列各項措施中，不能提高測定準確度的是________(填標號)。 a．在加入鹽酸之前，應排盡裝置內的CO2氣體 b．滴加鹽酸不宜過快 c．在A～B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置 d．在B～C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置 (6)實驗中準確稱取8.00 g樣品三份，進行三次測定，測得BaCO3平均質量為3.94 g。則樣品中碳酸鈣的質量分數為________。 (7)有人認為不必測定C中生成的BaCO3質量，只要測定裝置C在吸收CO2前后的質量差，一樣可以確定碳酸鈣的質量分數。實驗證明按此方法測定的結果明顯偏高，原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：Ⅰ.(1)Al(OH)3具有兩性，能溶于NaOH溶液：Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O。 (2)通入過量CO2時發(fā)生反應：AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO，產生白色沉淀，再加過量鹽酸時發(fā)生反應：Al(OH)3＋3H＋===Al3＋＋3H2O，HCO＋H＋===H2O＋CO2↑，白色沉淀溶解，同時產生氣體。 Ⅱ.(3)從裝置圖分析可知，為保證實驗的準確性，在加入鹽酸前，應將裝置內的空氣排盡，防止空氣中CO2的干擾；同時要將反應產生的CO2盡可能全部被Ba(OH)2溶液吸收，因此需要持續(xù)緩緩通入空氣。 (4)Ba(OH)2溶液足量，因此反應方程式為CO2＋Ba(OH)2===BaCO3↓＋H2O。 (5)由前面分析知，a可提高測定準確度，不符合題意；B裝置中有酸堿指示劑，說明反應中鹽酸的加入量是有限制的，為保證準確，滴加過程要慢，b不符合題意；B中裝有溶液，因此氣體通入前沒必要干燥，c符合題意；在B～C之間連接盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶會造成Ba(OH)2溶液還可能吸收由揮發(fā)出的HCl與NaHCO3反應生成的CO2氣體，干擾實驗，d符合題意。 (6)根據碳元素守恒得BaCO3～CO2～CaCO3，m(CaCO3)＝100 gmol－1＝2.00 g，CaCO3的質量分數為100%＝25%。 (7)B中的水蒸氣、氯化氫等氣體進入裝置C中，質量差要大于實際產生CO2氣體的質量。 答案：Ⅰ.(1)Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O (2)通入CO2氣體有白色沉淀生成；加入鹽酸有氣體產生，沉淀逐漸溶解 Ⅱ.(3)在加入鹽酸前，排盡裝置內的CO2氣體；把生成的CO2全部排入C中，使之完全被 Ba(OH)2 溶液吸收 (4)Ba(OH)2＋CO2===BaCO3↓＋H2O (5)cd　(6)25%　(7)B中的水蒸氣、氯化氫等氣體進入裝置C中(或其他合理答案) 3．(2018湖北八校第二次聯考)Ⅰ.某化學興趣小組利用以下裝置模擬合成氨并制備少量氨水。 已知：加熱(85 ℃)NH4Cl和NaNO2飽和溶液可以制取N2。 (1)B裝置中儀器名稱是________________。 (2)為了完成實驗，裝置從左到右接口的連接順序是 (3)D裝置中玻璃纖維的作用是____________________________________。 (4)小組中甲同學認為F裝置不太合理，實驗中會產生倒吸。乙同學認真分析后認為該裝置無需改進，他的理由是____________________________________。 Ⅱ.實驗探究 (5)該小組同學利用制備的氨水再進行銀鏡反應實驗。經查閱資料，配制的銀氨溶液主要成分是Ag(NH3)2OH，該小組同學對其組成進行了如下實驗探究： ①在潔凈的小試管中加入2 mL 2%的AgNO3溶液，然后邊振蕩試管邊滴加2%的稀氨水，至最初產生的沉淀恰好溶解為止，制得銀氨溶液。 ②在制得的銀氨溶液中加入無水乙醇，溶液變渾濁，過濾，用____________洗滌，得到白色固體。 ③將該白色固體用適量蒸餾水溶解，得到無色溶液，用廣范pH試紙檢驗溶液近似呈中性；向溶液中逐滴加入稀鹽酸至不再產生沉淀，靜置，取上層清液于另一支放有一小片銅的小試管中并微熱，發(fā)現銅片的表面有氣泡產生，遇到空氣變成紅棕色；另取少量上層清液加過量的NaOH溶液并加熱，得到無色刺激性氣體。由此確定通過上述方法制備的白色固體的主要成分是________________。 (6)請根據以上探究，設計實驗來制備少量純凈的Ag(NH3)2OH溶液：取2 mL 2%的AgNO3溶液于潔凈的小試管中，__________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 即得到純凈的Ag(NH3)2OH溶液。 解析：本實驗分兩部分，Ⅰ是物質的制備，反應原理為N2＋3H22NH3，NH3＋H2ONH3