2019年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專題17 實驗方案的設(shè)計與評價（練）（含解析）.doc

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專題17 實驗方案的設(shè)計與評價 1．【2017新課標(biāo)2卷】下列由實驗得出的結(jié)論正確的是 （ ） 實驗 結(jié)論 A． 將乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最終變?yōu)闊o色透明 生成的1,2-二溴乙烷無色、可溶于四氯化碳 B． 乙醇和水都可與金屬鈉反應(yīng)產(chǎn)生可燃性氣體 乙醇分子中的氫與水分子中的氫具有相同的活性 C． 用乙酸浸泡水壺中的水垢，可將其清除 乙酸的酸性小于碳酸的酸性 D． 甲烷與氯氣在光照下反應(yīng)后的混合氣體能使?jié)駶櫟氖镌嚰堊兗t 生成的氯甲烷具有酸性 【答案】A 【解析】A、乙烯與溴發(fā)生發(fā)生加成反應(yīng)，生成1,2?二溴乙烷，1,2?二溴乙烷屬于有機(jī)物，四氯化碳是良好 【名師點睛】本題考查實驗方案設(shè)計與評價，本題的難度不大，注意利用反應(yīng)的實質(zhì)，有無雜質(zhì)對實驗的干擾，進(jìn)行分析判斷，如本題的D選項，甲烷和氯氣反應(yīng)是取代反應(yīng)，除有氯甲烷的生成外，還有HCl的生成，從而得出混合氣體能使?jié)駶櫴镌嚰堊兗t的原因是產(chǎn)生了HCl，體現(xiàn)考生對平時基礎(chǔ)知識的積累的程度。 2．【2017新課標(biāo)2卷】由下列實驗及現(xiàn)象不能推出相應(yīng)結(jié)論的是 （ ） 實驗 現(xiàn)象 結(jié)論 A． 向2 mL 0.1 的溶液中加足量鐵粉，振蕩，加1滴KSCN溶液 黃色逐漸消失，加KSCN溶液顏色不變 還原性： B． 將金屬鈉在燃燒匙中點燃，迅速伸入集滿CO2的集氣瓶 集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙，瓶內(nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生 CO2具有氧化性 C． 加熱盛有少量NH4HCO3固體的試管，并在試管口放置濕潤的紅色石蕊試紙 石蕊試紙變藍(lán) NH4HCO3顯堿性 D． 向2支盛有2 mL相同濃度銀氨溶液的試管中分別加入2滴相同濃度的NaCl和NaI溶液 一只試管中產(chǎn)生黃色沉淀，另一支中無明顯現(xiàn)象 【答案】C 【解析】A、加入過量的鐵粉，黃色消失，加入KSCN溶液，溶液不變色，說明Fe3＋完全被消耗，即Fe＋ 【名師點睛】考查根據(jù)實驗現(xiàn)象，得出結(jié)論，本題的難度不大，培養(yǎng)學(xué)生分析問題，得出結(jié)論的能力，體現(xiàn)了化 3．【2017新課標(biāo)3卷】下列實驗操作規(guī)范且能達(dá)到目的的是 （ ） 目的 操作 A． 取20.00 mL鹽酸 在50 mL酸式滴定管中裝入鹽酸，調(diào)整初始讀數(shù)為30.00 mL后，將剩余鹽酸放入錐形瓶 B． 清洗碘升華實驗所用試管 先用酒精清洗，再用水清洗 C． 測定醋酸鈉溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液，點在濕潤的pH試紙上 D． 配制濃度為0.010的KMnO4溶液 稱取KMnO4固體0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度 【答案】B 【解析】A．最大刻度到尖嘴部分還容納有鹽酸，所以滴定管中鹽酸體積大于20.00 mL，故A錯誤；B．碘 【名師點睛】考查實驗基本操作的評價，涉及酸式滴定管的結(jié)構(gòu)、碘的物理性質(zhì)、pH試紙的使用和鹽類水解及溶液的配制操作等，易錯點為選項C，使用濕潤的pH試紙測定溶液pH，水稀釋了被測溶液，如果溶液為中性則沒有影響，如果溶液顯酸性，則pH測定值偏大，如果顯堿性，測定值偏小，即使用濕潤的pH試紙測溶液pH的操作不規(guī)范，測試結(jié)果可能有誤差；另外滴定管的0刻度在上方，最大刻度在下方，但最大刻度到尖嘴部分仍有一定的體積無法確定，容易忽視。 4．【2017北京卷】下述實驗中均有紅棕色氣體產(chǎn)生，對比分析所得結(jié)論不正確的是 （ ） ① ② ③ A．由①中的紅棕色氣體，推斷產(chǎn)生的氣體一定是混合氣體 B．紅棕色氣體不能表明②中木炭與濃硝酸發(fā)生了反應(yīng) C．由③說明濃硝酸具有揮發(fā)性，生成的紅棕色氣體為還原產(chǎn)物 D．③的氣體產(chǎn)物中檢測出CO2，由此說明木炭一定與濃硝酸發(fā)生了反應(yīng) 【答案】D 【解析】A、①中的碎玻璃不與濃硝酸反應(yīng)，但仍有紅棕色氣體產(chǎn)生，說明濃硝酸受熱分解產(chǎn)生了二氧化氮和氧氣，A正確；B、通過A分析可知，濃硝酸受熱可以分解產(chǎn)生二氧化氮和氧氣，所以②中紅棕色氣體可能于硝酸分解，即不能表明②中木炭與濃硝酸發(fā)生反應(yīng)，B錯誤；C、實驗③中木炭沒有與濃硝酸接觸，濃硝酸沒有被加熱，生成的紅棕色氣體二氧化氮只能是揮發(fā)出的硝酸蒸氣與紅熱木炭反應(yīng)、或是揮發(fā)出的硝酸受熱分解，從生成的二氧化氮看，都是來源于HNO3中+5價氮元素，所以紅棕色氣體是還原產(chǎn)物，C正確； D、由于空氣中含有氧氣，因此紅熱的木炭可能與氧氣反應(yīng)產(chǎn)生了CO2，且③中木炭和濃硝酸并沒有接觸，因此不能說明木炭一定與濃硝酸發(fā)生了反應(yīng)，D錯誤。答案選D。 【名師點睛】這是一組探究性題型，明確濃硝酸的性質(zhì)，例如濃硝酸的揮發(fā)性、不穩(wěn)定性和強(qiáng)氧化性等是解答的關(guān)鍵。解題時需要將題目中產(chǎn)生紅棕色氣體NO2的兩種可能性綜合分析，另外還需要注意反應(yīng)在空氣中進(jìn)行，因此就必須考慮空氣中氧氣對實驗的干擾。平時復(fù)習(xí)要掌握信息的提取能力，突出知識遷移的能力。 5．【2017天津卷】以下實驗設(shè)計能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖? （ ） 實驗?zāi)康? 實驗設(shè)計 A．除去NaHCO3固體中的Na2CO3 將固體加熱至恒重 B．制備無水AlCl3 蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液 C．重結(jié)晶提純苯甲酸 將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶 D．鑒別NaBr和KI溶液 分別加新制氯水后，用CCl4萃取 【答案】D 【解析】A、加熱碳酸氫納分解生成了碳酸鈉，不能達(dá)到實驗?zāi)康?；B、直接蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)生成的 【名師點睛】本題考查化學(xué)實驗方案評價，為高頻考點，涉及物質(zhì)的分離、提純與鑒別及物質(zhì)的制備等知識點，明確實驗基本操作方法、物質(zhì)的性質(zhì)是解題的關(guān)鍵，注意C項重結(jié)晶法提純苯甲酸的步驟。 6．【2017江蘇卷】根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是 （ ） 選項 實驗操作和現(xiàn)象 實驗結(jié)論 A 向苯酚溶液中滴加少量濃溴水、振蕩，無白色沉淀 苯酚濃度小 B 向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出現(xiàn)白色沉淀；再加入足量稀鹽酸，部分沉淀溶解 部分Na2SO3被氧化 C 向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加熱；再加入銀氨溶液；未出現(xiàn)銀鏡 蔗糖未水解 D 向某黃色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈藍(lán)色 溶液中含Br2 【答案】B 【解析】A．向苯酚溶液中加少量的濃溴水，生成的三溴苯酚可以溶解在過量的苯酚溶液中，所以無白色沉 【名師點睛】本題考查了苯酚與濃溴水反應(yīng)的性質(zhì)實驗、亞硫酸鈉變質(zhì)程度定性探究實驗、蔗糖水解程度的定性檢驗實驗及未知溶液的定性探究實驗，A實驗還考查了學(xué)生對相似相溶原理的認(rèn)識。4個實驗中，實驗現(xiàn)象都是正確的。A、C兩實驗都是課本上的重要實驗，因操作不正確導(dǎo)致實驗結(jié)論不正確。D實驗只是實驗結(jié)論錯誤，要求學(xué)生能知道有多種相似的溶液具有相似的性質(zhì)。解題時要首先分析實驗操作所蘊(yùn)含的實驗原理及可能的干擾因素，然后明確實驗現(xiàn)象產(chǎn)生的原因，最后根據(jù)實驗現(xiàn)象推理形成實驗結(jié)論，思維要發(fā)散開，要考慮到多種可能性結(jié)論。 7．【2016年高考江蘇卷】根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是 （ ） 選項 實驗操作和現(xiàn)象 結(jié)論 A 室溫下，向苯酚鈉溶液中通入足量CO2，溶液變渾濁。 碳酸的酸性比苯酚的強(qiáng) B 室溫下，向濃度均為0.1 molL-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出現(xiàn)白色沉淀。 Ksp（BaSO4）＜Ksp（CaSO4） C 室溫下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加幾滴淀粉溶液，溶液變藍(lán)色。 Fe3+的氧化性比I2的強(qiáng) D 室溫下，用pH試紙測得：0.1molL-1 Na2SO3溶液的pH約為10；0.1molL-1 NaHSO3溶液的pH約為5。 HSO3－結(jié)合H＋的能力比 SO32－的強(qiáng) 【答案】AC 【解析】 試題分析：A、室溫下，向苯酚鈉溶液中通入足量CO2，發(fā)生反應(yīng)： + CO2 + H2O + NaHCO3，說明碳酸的酸性比苯酚的強(qiáng)，A正確；B、硫酸鈣為微溶物、硫酸鋇為難溶物，均能形成白色沉淀，題給實驗無法判斷二者的Ksp大小，B錯誤；C、室溫下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：2Fe3++2I-＝2Fe2++I2，F(xiàn)e3＋的氧化性比I2的強(qiáng)，C正確；D、亞硫酸氫鈉溶液顯酸性，這說明亞硫酸氫根離子的電離程度大于其水解程度，因此題給實驗說明HSO3—結(jié)合H＋的能力比SO32—的弱，D錯誤。答案選AC。 【考點定位】本題主要是考查化學(xué)實驗方案的分析、評價 【名師點晴】有關(guān)實驗方案的設(shè)計和對實驗方案的評價是高考的熱點之一，設(shè)計實驗方案時，要注意用最少的藥品和最簡單的方法；關(guān)于對實驗設(shè)計方案的評價，要在兩個方面考慮，一是方案是否可行，能否達(dá)到實驗?zāi)康?；二是設(shè)計的方法進(jìn)行比較，那種方法更簡便。化學(xué)實驗現(xiàn)象是化學(xué)實驗最突出、最鮮明的部分，也是進(jìn)行分析推理得出結(jié)論的依據(jù)，掌握物質(zhì)的性質(zhì)和相互之間的反應(yīng)關(guān)系，并有助于提高觀察、實驗?zāi)芰?，所以，對化學(xué)實驗不僅要認(rèn)真觀察，還應(yīng)掌握觀察實驗現(xiàn)象的方法。 8．【2017新課標(biāo)2卷】（15分） 水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下： Ⅰ．取樣、氧的固定 用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液（含有KI）混合，反應(yīng)生成MnO(OH)2，實現(xiàn)氧的固定。 Ⅱ．酸化、滴定 將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I?還原為Mn2+，在暗處靜置5 min，然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I?+）。 回答下列問題： （1）取水樣時應(yīng)盡量避免擾動水體表面，這樣操作的主要目的是_____________。 （2）“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________。 （3）Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標(biāo)定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和 ____________；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除____及二氧化碳。 （4）取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用a molL?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為_________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為b mL，則水樣中溶解氧的含量為_________mgL?1。 （5）上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導(dǎo)致測量結(jié)果偏___________。（填“高”或“低”） 【答案】（1）使測定值與水體中的實際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差 （2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 （3）量筒 氧氣 （4）藍(lán)色剛好褪去 80ab （5）低 【解析】本題采用碘量法測定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。 【名師點睛】本題考查滴定實驗、溶液的配制、化學(xué)計算等，本題的難點是問題（4）和（5），本題弄清楚實驗的目的和原理，圍繞這兩項展開，實驗?zāi)康氖菧y定水中溶解的氧的量，實驗原理是2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2，MnO(OH)2把I?氧化成I2，本身被還原成Mn2＋，2+I2=2I?+，計算氧的含量采用關(guān)系式進(jìn)行，即O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3，得出已知物和未知物之間的關(guān)系，從而得出結(jié)果，誤差的分析是建立在正確的關(guān)系式的基礎(chǔ)上，進(jìn)行分析，主要考查學(xué)生分析問題、解決問題以及化學(xué)計算能力。 9．【2017新課標(biāo)3卷】（14分） 綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}： （1）在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：______________、_______________。 （2）為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管（帶兩端開關(guān)K1和K2）（設(shè)為裝置A）稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為 m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實驗。 ①儀器B的名稱是____________________。 ②將下列實驗操作步驟正確排序___________________（填標(biāo)號）；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。 a．點燃酒精燈，加熱 b．熄滅酒精燈 c．關(guān)閉K1和K2 d．打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2 e．稱量A f．冷卻到室溫 ③根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=________________（列式表示）。若實驗時按a、d次序操作，則使x__________（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。 （3）為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將（2）中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實驗后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。 ①C、D中的溶液依次為_________（填標(biāo)號）。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_______________。 a．品紅 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．濃H2SO4 ②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式_____________________。 【答案】（1）樣品中沒有Fe3+ Fe2+易被氧氣氧化為Fe3+ （2）①干燥管 ② dabfce ③ 偏小 （3）①c、a 生成白色沉淀、褪色 ②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑ 【解析】（1）樣品溶于水滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中無Fe3+；再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅，這說明有鐵離子產(chǎn)生，即硫酸亞鐵易被空氣氧化為硫酸鐵，鐵離子遇KSCN溶液顯紅色。 （2）①根據(jù)儀器構(gòu)造可知B是干燥管。 方程式為2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。 【名師點睛】以綠礬為載體考查無機(jī)物的性質(zhì)實驗方案的探究，通常解答綜合性實驗設(shè)計與評價題的基本流程：原理→反應(yīng)物質(zhì)→儀器裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用意義→聯(lián)想。具體分析為：①實驗是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計的？實驗的目的是什么？②所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實驗?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理，進(jìn)行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。③有關(guān)裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。④有關(guān)操作：技能、操作順序、注意事項或操作錯誤的后果。⑤實驗現(xiàn)象：自下而上，自左而右全面觀察。⑥實驗結(jié)論：直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。 10．【2017北京卷】（16分）某小組在驗證反應(yīng)“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的實驗中檢測到Fe3+，發(fā)現(xiàn)和探究過程如下。 向硝酸酸化的0.05 molL-1硝酸銀溶液（pH≈2）中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，燒杯底部有黑色固體，溶液呈黃色。 （1）檢驗產(chǎn)物 ①取出少量黑色固體，洗滌后，_______（填操作和現(xiàn)象），證明黑色固體中含有Ag。 ②取上層清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，說明溶液中含有_______________。 （2）針對“溶液呈黃色”，甲認(rèn)為溶液中有Fe3+，乙認(rèn)為鐵粉過量時不可能有Fe3+，乙依據(jù)的原理是___________________（用離子方程式表示）。針對兩種觀點繼續(xù)實驗： ①取上層清液，滴加KSCN溶液，溶液變紅，證實了甲的猜測。同時發(fā)現(xiàn)有白色沉淀產(chǎn)生，且溶液顏色深淺、沉淀量多少與取樣時間有關(guān)，對比實驗記錄如下： 序號 取樣時間/min 現(xiàn)象 ⅰ 3 產(chǎn)生大量白色沉淀；溶液呈紅色 ⅱ 30 產(chǎn)生白色沉淀；較3 min時量少；溶液紅色較3 min時加深 ⅲ 120 產(chǎn)生白色沉淀；較30 min時量少；溶液紅色較30 min時變淺 （資料：Ag+與SCN-生成白色沉淀AgSCN） ② 對Fe3+產(chǎn)生的原因作出如下假設(shè)： 假設(shè)a：可能是鐵粉表面有氧化層，能產(chǎn)生Fe3+； 假設(shè)b：空氣中存在O2，由于________（用離子方程式表示），可產(chǎn)生Fe3+； 假設(shè)c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可產(chǎn)生Fe3+； 假設(shè)d：根據(jù)_______現(xiàn)象，判斷溶液中存在Ag+，可產(chǎn)生Fe3+。 ③ 下列實驗Ⅰ可證實假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3+的主要原因。實驗Ⅱ可證實假設(shè)d成立。 實驗Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，不同時間取上層清液滴加KSCN溶液，3 min時溶液呈淺紅色，30 min后溶液幾乎無色。 實驗Ⅱ：裝置如圖。其中甲溶液是________，操作及現(xiàn)象是________________。 （3）根據(jù)實驗現(xiàn)象，結(jié)合方程式推測實驗ⅰ~ⅲ中Fe3+濃度變化的原因：______。 【答案】（1）①加硝酸加熱溶解固體，再滴加稀鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀 ②Fe2+ （2）Fe+2Fe3+=3Fe2+ ②4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O 加入KSCN溶液后產(chǎn)生白色沉淀 ③0.05 molL-1 NaNO3溶液 FeSO4溶液（或FeCl2溶液） 分別取電池工作前與工作一段時間后左側(cè)燒杯中溶液，同時滴加KSCN溶液，后者紅色更深 （3）溶液中存在反應(yīng)：①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag ，②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+，③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反應(yīng)開始時，c(Ag+)大，以反應(yīng)①、②為主，c(Fe3+)增大。約30分鐘后，c(Ag+)小，以反應(yīng)③為主，c(Fe3+)減小。 【解析】（1）①黑色固體中含有過量鐵，如果同時含有銀，則可以加入HCl或H2SO4溶解Fe，而銀不能溶 【名師點睛】該題是一個探究性試題，主要考查部分基礎(chǔ)化學(xué)反應(yīng)原理、物質(zhì)的檢驗、實驗分析、有鹽橋的原電池結(jié)構(gòu)、實驗設(shè)計等知識，考查考生實驗理解能力、根據(jù)要求進(jìn)行實驗設(shè)計的能力和對問題的綜合分析能力。注意控制變量思想方法的應(yīng)用，探究實驗異?，F(xiàn)象成為近幾年實驗探究命題的熱點，突出對實驗?zāi)芰Φ目疾?。該題為實驗探究題，裝置圖、流程圖很簡單，但探究過程較復(fù)雜，準(zhǔn)確全面獲取信息、通過控制變量思想進(jìn)行邏輯分析是解題的關(guān)鍵，憑感覺做題，不容易準(zhǔn)確獲取題中信息。該類試題的解題策略為：（1）確定變量：解答這類題目時首先要認(rèn)真審題，理清影響實驗探究結(jié)果的因素有哪些。（2）定多變：在探究時，應(yīng)該先確定其他的因素不變，只變化一種因素，看這種因素與探究的問題存在怎樣的關(guān)系；這樣確定一種以后，再確定另一種，通過分析每種因素與所探究問題之間的關(guān)系，得出所有影響因素與所探究問題之間的關(guān)系。（3）數(shù)據(jù)有效；解答時注意選擇數(shù)據(jù)(或設(shè)置實驗)要有效，且變量統(tǒng)一，否則無法做出正確判斷。另外探究性題型中考慮問題的思路不能局限于個別問題、不能局限于固定的知識，需要全面考慮。如本題最后的一問解答以及中間涉及的Fe與Fe3+反應(yīng)在本題中的理解。證明一個問題時，為了防止干擾，一般都需要做對比試驗、空白試驗。 11．【2017天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I?)，實驗過程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測溶液。 Ⅰ．準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液 a．準(zhǔn)確稱取AgNO3基準(zhǔn)物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。 b．配制并標(biāo)定100 mL 0.1000 molL?1 NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。 Ⅱ．滴定的主要步驟 a．取待測NaI溶液25.00 mL于錐形瓶中。 b．加入25.00 mL 0.1000 molL?1 AgNO3溶液（過量），使I?完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。 c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。 d．用0.1000 molL?1 NH4SCN溶液滴定過量的Ag+，使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。 e．重復(fù)上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表： 實驗序號 1 2 3 消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL 10.24 10.02 9.98 f．?dāng)?shù)據(jù)處理。 回答下列問題： （1）將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有__________。 （2）AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是___________________________。 （3）滴定應(yīng)在pH＜0.5的條件下進(jìn)行，其原因是___________________________________。 （4）b和c兩步操作是否可以顛倒________________，說明理由________________________。 （5）所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為_____mL，測得c(I?)=_________________ molL?1。 （6）在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為________________________。 （7）判斷下列操作對c(I?)測定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”） ①若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，則測定結(jié)果_______________。 ②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測定結(jié)果____________________。 【答案】（1）250 mL（棕色）容量瓶、膠頭滴管（2）避免AgNO3見光分解 （3）防止因Fe3+的水解而影響滴定終點的判斷（或抑制Fe3+的水解） （4）否（或不能） 若顛倒，F(xiàn)e3+與I?反應(yīng)，指示劑耗盡，無法判斷滴定終點 （5）10.00 0.0600 （6）用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗 （7）偏高 偏高 【解析】（1）因要配制成250 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，所以使用的儀器除需燒杯和玻璃棒外還有250 mL（棕色）容 【名師點睛】本題以沉淀滴定為載體，考查溶液的配制、滴定操作、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等，注意把握實驗原理、實驗技能以及物質(zhì)性質(zhì)的分析。 12．【2017江蘇卷】[實驗化學(xué)] 1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點為71℃，密度為1.36 gcm?3。實驗室制備少量1?溴丙烷的主要步驟如下： 步驟1： 在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2 SO4 ；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。 步驟2： 如圖所示搭建實驗裝置， 緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。 步驟3： 將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相。 步驟4： 將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。 （1）儀器A的名稱是_____________；加入攪拌磁子的目的是攪拌和___________________。 （2）反應(yīng)時生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和__________________________________。 （3）步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。 （4）步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，目的是______________________________。 （5）步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振蕩，____________，靜置，分液。 【答案】（1）蒸餾燒瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）減少1-溴丙烷的揮發(fā) （4）減少HBr揮發(fā) （5）將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體 【解析】（1）儀器A的名稱是蒸餾燒瓶；加入攪拌磁子的目的是攪拌加快反應(yīng)速率和防止暴沸；（2）反應(yīng) （5）萃取的操作：裝液，振蕩，將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體，靜置，分液。將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體目的是要使分液漏斗內(nèi)外大氣體壓強(qiáng)平衡，防止內(nèi)部壓強(qiáng)過高，將活塞沖開，使液體漏出。 【名師點睛】本題分別從實驗條件的控制與分析、實驗儀器的選用、實驗原理的理解、產(chǎn)品的分離和提純等方面，綜合考查學(xué)生對化學(xué)實驗原理、實驗方法和實驗技能的掌握和運(yùn)用水平，重點考查學(xué)生在真實的化學(xué)實驗情境中解決問題的能力。解題時可分為三步：整體了解實驗過程、準(zhǔn)確獲取題示信息、認(rèn)真解答題中設(shè)問。備考時要注意以下幾個方面：①熟悉實驗室常見儀器的使用方法和主要用途。②掌握常見物質(zhì)的分離和提純方法。③了解典型物質(zhì)制備的實驗原理、操作步驟、條件控制及注意事項。④掌握重要的定量實驗原理和操作。 13．【2016年高考天津卷】(18分)水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個指標(biāo)，通常用每升水中溶解氧分子的質(zhì)量表示，單位mg/L，我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，生活飲用水源的DO不能低于5mg/L。某化學(xué)小組同學(xué)設(shè)計了下列裝置(夾持裝置略)，測定某河水的DO。 1、測定原理： 堿性體積下，O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2:①2Mn2++O2+4OH-=2 MnO(OH)2↓，酸性條件下，MnO(OH)2將I-氧化為I2:②MnO(OH)2+I-+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2，③2S2O32-+I2=S4O62-+2I- 2、測定步驟 a．安裝裝置，檢驗氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2。 b．向燒瓶中加入200ml水樣 c．向燒瓶中依次迅速加入1mlMnSO4無氧溶液(過量)2ml堿性KI無氧溶液(過量)，開啟攪拌器，至反應(yīng)①完全。 d攪拌并向燒瓶中加入2ml硫酸無氧溶液至反應(yīng)②完全，溶液為中性或若酸性。 e．從燒瓶中取出40．00ml溶液，以淀粉作指示劑，用0．001000mol/L Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定，記錄數(shù)據(jù)。 f．…… g．處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的溢出量和加入試劑后水樣體積的變化)。 回答下列問題： （1）配置以上無氧溶液時，除去所用溶劑水中氧的簡單操作為__________。 （2）在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應(yīng)選擇的儀器為__________。 ①滴定管②注射器③量筒 （3）攪拌的作用是__________。 （4）配平反應(yīng)②的方程式，其化學(xué)計量數(shù)依次為__________。 （5）步驟f為__________。 （6）步驟e中達(dá)到滴定終點的標(biāo)志為__________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml，水樣的DO=__________mg/L(保留一位小數(shù))。作為飲用水源，此次測得DO是否達(dá)標(biāo)：__________(填是或否) （7）步驟d中加入硫酸溶液反應(yīng)后，若溶液pH過低，滴定時會產(chǎn)生明顯的誤差，寫出產(chǎn)生此誤差的原因(用離子方程式表示，至少寫出2個)__________。 【答案】 （1）將溶劑水煮沸后冷卻 （2）② （3）使溶液混合均勻，快速完成反應(yīng) （4）1，2，4，1，1，3 （5）重復(fù)步驟e的操作2-3次 （6）溶液藍(lán)色褪去(半分鐘內(nèi)部變色) 9.0 是 （7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任寫其中2個) 【解析】 試題分析：（1）氣體在水中的溶解度隨著溫度升高而減小，將溶劑水煮沸可以除去所用溶劑水中氧，故答 （4）根據(jù)化合價升降守恒，反應(yīng)②配平得MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O，故答案為：1，2，4，1，1，3； 【考點定位】考查物質(zhì)含量的測定、滴定實驗及其計算 【名師點晴】本題以水中溶氧量的測定為載體，考查了物質(zhì)含量的測定、滴定實驗及其計算的知識?？疾榈闹R點來源與課本而略高于課本，能夠很好的考查學(xué)生靈活運(yùn)用基礎(chǔ)知識的能力和解決實際問題的能力。要掌握滴定操作的一般步驟和計算方法。解答本題時，能夠順利的配平方程式并找到物質(zhì)間的定量關(guān)系是計算的基礎(chǔ)和關(guān)鍵，解答時還要注意單位的轉(zhuǎn)換，這是本題的易錯點。 14．【2016年高考新課標(biāo)Ⅱ卷】(15分) 某班同學(xué)用如下實驗探究Fe2+、Fe3+的性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}： （1）分別取一定量氯化鐵、氯化亞鐵固體，均配制成0.1mol/L的溶液．在FeCl2溶液中需加入少量鐵屑，其目的是________。 （2）甲組同學(xué)取2mL FeCl2溶液，加入幾滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液變紅，說明Cl2可將Fe2+氧化。FeCl2溶液與氯水反應(yīng)的離子方程式為_____ __。 （3）乙組同學(xué)認(rèn)為甲組的實驗不夠嚴(yán)謹(jǐn)，該組同學(xué)在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入幾滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液變紅，煤油的作用是____ __。 （4）丙組同學(xué)取10 mL0.1mol/LKI溶液，加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。分別取2mL此溶液于3 支試管中進(jìn)行如下實驗： ① 第一支試管中加入1mLCCl4充分振蕩、靜置，CCl4層呈紫色； ② 第二只試管中加入1滴K3[Fe(CN)6] 溶液，生成藍(lán)色沉淀： ③ 第三支試管中加入1滴KSCN溶液，溶液變紅。 實驗②檢驗的離子是_____（填離子符號）；實驗①和③說明：在I- 過量的情況下，溶液中仍含有______（填離子符號），由此可以證明該氧化還原反應(yīng)為___ ___。 （5）丁組同學(xué)向盛有H2O2溶液的試管中加入幾滴酸化的FeCl3溶液，溶液變成棕黃色，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________；一段時間后．溶液中有氣泡出現(xiàn)，并放熱，隨后有紅褐色沉淀生成。產(chǎn)生氣泡的原因是______；生成沉淀的原因是____ __（用平衡移動原理解釋）。 【答案】28.（1）防止Fe2+被氧化 （2）2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl- （3）隔絕空氣（排除氧氣對實驗的影響） （4）Fe2+；Fe3+；可逆反應(yīng) （5）H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O，F(xiàn)e3+催化H2O2分解產(chǎn)生O2； H2O2分解反應(yīng)放熱，促進(jìn)Fe3+的水解平衡正向移動。 【解析】 試題分析：（1）亞鐵離子具有還原性，能被空氣中的氧氣氧化，所以在配制的FeCl2溶液中加入少量鐵屑 【考點定位】考查鐵離子和亞鐵離子的性質(zhì)，離子的檢驗，H2O2的性質(zhì)，鹽類的水解等知識。 【名師點睛】本題以常見的鐵離子和亞鐵離子的性質(zhì)、H2O2的性質(zhì)為基礎(chǔ)，考查了探究實驗方案的設(shè)計與評價，學(xué)生讀題不會感到陌生，有利于考查學(xué)生的基礎(chǔ)知識，涉及鐵離子和亞鐵離子的性質(zhì)，離子的檢驗，H2O2的性質(zhì)，鹽類的水解等知識。①人們常用KSCN溶液檢驗Fe3+的存在，若向溶液中加入幾滴KSCN溶液，溶液呈血紅色，則該溶液中含義Fe3+；②人們常用K3[Fe(CN)6] 溶液檢驗Fe2+的存在，若向溶液中加入幾滴K3[Fe(CN)6] 溶液，生成藍(lán)色沉淀，則該溶液中含義Fe2+。 15．【2016年高考新課標(biāo)Ⅲ卷】（14分）過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法。回答下列問題： （一）碳酸鈣的制備 （1）步驟①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于____。 （2）右圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是______（填標(biāo)號）。 a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁 d．濾紙邊緣高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度 (二)過氧化鈣的制備 CaCO3濾液 白色晶體 （3）步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈____性（填“酸”、“堿”或“中”。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是___________。 （4）步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為________，該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是_________。 （5）將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是_______。 （6）制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是______，產(chǎn)品的缺點是_______。 【答案】（1）調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀；過濾分離；（2）ade ；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2； （4）CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；溫度過高時過氧化氫分解；（5）去除結(jié)晶表面水分；（6）工藝簡單、操作簡單；純度較低。 【解析】 試題分析：（1）反應(yīng)中鹽酸過量，且溶液中含有鐵離子，因此步驟①加入氨水的目的是中和多余的鹽酸， 【考點定位】考查物質(zhì)制備實驗設(shè)計 【名師點睛】本試題考查物質(zhì)的制備、實驗基本操作、鹽類水解、實驗方案的設(shè)計與評價、元素及其化合物的性質(zhì)等知識，這些問題屬于基礎(chǔ)知識的應(yīng)用，考查考生的知識運(yùn)用能力，同時注意信息的運(yùn)用。制備碳酸鈣，需要除去石灰石中的雜質(zhì)，鐵的氧化物和鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生鐵離子，然后利用過氧化氫，把Fe2＋氧化成Fe3＋，利用氫氧化鐵在pH=2出現(xiàn)沉淀，當(dāng)pH=3.7時沉淀完全，加入氨水調(diào)節(jié)pH，讓Fe3＋轉(zhuǎn)化成Fe(OH)3，然后進(jìn)行過濾，除去雜質(zhì)，做題過程中注意題目中信息，信息會告訴你解題的思路，“沉淀顆粒長大”，便于得到沉淀，便于過濾分離；實驗操作中實驗獲得成功，一定要注意操作的規(guī)范性， 如過濾的注意事項：“一貼”“二低”“三靠”；物質(zhì)的制備為了得到純凈的物質(zhì)，一定要把雜質(zhì)除去，但不能引入新的雜質(zhì)，把有可能引入雜質(zhì)的情況考慮進(jìn)去，CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2O，但CO2能溶于水，會有一部分CO2溶解，加入氨水時會產(chǎn)生(NH4)2CO3，制備的過氧化鈣不純凈，需要除去溶解CO2，加熱煮沸，除去溶解CO2；在實驗題目中往往以元素及其化合物的性質(zhì)為基礎(chǔ)進(jìn)行考查，過氧化氫不穩(wěn)定受熱易分解，在冰浴中進(jìn)行，為防止過氧化氫的分解；在物質(zhì)的制備中也要注意題給信息，因為這往往解某題的關(guān)鍵，過氧化鈣微溶于水，用蒸餾水洗滌中會有部分溶解，為了減少溶解，利用過氧化鈣難溶于乙醇進(jìn)行洗滌，本試題難度適中。 16．【2016年高考北京卷】（16分） 以Na2SO3溶液和不同金屬的硫酸鹽溶液作為實驗對象，探究鹽的性質(zhì)和鹽溶液間反應(yīng)的多樣性。 實驗 試劑 現(xiàn)象 滴管 試管 2 mL 0.2 molL?1 Na2SO3溶液 飽和Ag2SO4溶液 Ⅰ.產(chǎn)生白色沉淀 0.2 molL?1 CuSO4 Ⅱ.溶液變綠，繼續(xù)滴加產(chǎn)生棕黃色沉淀 0.1 molL?1 Al2（SO4）3溶液 Ⅲ.開始無明顯變化，繼續(xù)滴加產(chǎn)生白色沉淀 （1）經(jīng)檢驗，現(xiàn)象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用離子方程式解釋現(xiàn)象Ⅰ：____________。 （2）經(jīng)檢驗，現(xiàn)象Ⅱ的棕黃色沉淀中不含SO42?，含有Cu+、Cu2+和SO32?。 已知：Cu+Cu +Cu2+，Cu2+CuI↓（白色）+I2。 ①用稀硫酸證實沉淀中含有Cu+的實驗現(xiàn)象是_____________。 ②通過下列實驗證實，沉淀中含有Cu2+和SO32?。 a.白色沉淀A是BaSO4，試劑1是____________。 b.證實沉淀中含有Cu+和SO32?的理由是___________。 （3）已知：Al2（SO3）3在水溶液中不存在。經(jīng)檢驗，現(xiàn)象Ⅲ的白色沉淀中無SO42?，該白色沉淀既能溶于強(qiáng)酸，又能溶于強(qiáng)堿，還可使酸性KMnO4溶液褪色。 ①推測沉淀中含有亞硫酸根和________。 ②對于沉淀中亞硫酸根的存在形式提出兩種假設(shè)： i.被Al（OH）3所吸附； ii.存在于鋁的堿式鹽中。 對假設(shè)ii設(shè)計了對比實驗，證實了假設(shè)ii成立。 a.將對比實驗方案補(bǔ)充完整。 步驟二：_____________（按上圖形式呈現(xiàn)）。 （4）根據(jù)實驗，亞硫酸鹽的性質(zhì)有___________。鹽溶液間反應(yīng)的多樣性與__________有關(guān)。 【答案】（1）2Ag＋+SO32—＝Ag2SO4↓。（2）①加入稀硫酸后，有紅色固體生成；②a. HCl和BaCl2溶液。 b.在I-的作用下，Cu2+轉(zhuǎn)化為白色沉淀CuI，SO32-轉(zhuǎn)化為SO42-。 （3）①Al3+、OH-。 ②a、，b、V1明顯大于V2。 （4）還原性、水解溶液顯堿性；兩種鹽溶液中陰陽離子的性質(zhì)和反應(yīng)條件。 【解析】 試題分析：（1）實驗Ⅰ中0.2 molL?1 Na2SO3溶液飽和Ag2SO4溶液發(fā)生反應(yīng)生成白色沉淀Ag2SO3，離子比試驗，根據(jù)白色固體消耗氫氧化鈉的量不同來證實假設(shè)ⅱ成立，即實驗方案設(shè)計步驟二為： ，且V1明顯大于V2，可說明沉淀中亞硫酸根存在于堿式鹽中。 （4）根據(jù)實驗白色沉淀能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，說明亞硫酸鹽具有還原性，另外亞硫酸根水解呈堿性。根據(jù)實驗現(xiàn)象考點鹽溶液間反應(yīng)的多樣性與鹽的性質(zhì)和溶液的酸堿性有關(guān)。 【考點定位】本題主要是考查化學(xué)實驗方案的分析、評價和設(shè)計等 【名師點晴】控制變量思想方法，探究實驗異?，F(xiàn)象成為近幾年實驗探究命題的熱點，突出對實驗?zāi)芰Φ目疾?。該題為實驗探究題，裝置圖、流程圖很簡單，但探究過程較復(fù)雜，準(zhǔn)確全面獲取信息、通過控制變量思想進(jìn)行邏輯分析是解題的關(guān)鍵，憑感覺做題，不容易準(zhǔn)確獲取題中信息。該類試題的解題策略為：（1）確定變量：解答這類題目時首先要認(rèn)真審題，理清影響實驗探究結(jié)果的因素有哪些。（2）定多變: 在探究時，應(yīng)該先確定其他的因素不變，只變化一種因素，看這種因素與探究的問題存在怎樣的關(guān)系；這樣確定一種以后，再確定另一種，通過分析每種因素與所探究問題之間的關(guān)系，得出所有影響因素與所探究問題之間的關(guān)系。（3）數(shù)據(jù)有效；解答時注意選擇數(shù)據(jù)(或設(shè)置實驗)要有效，且變量統(tǒng)一，否則無法做出正確判斷。 17．【2017新課標(biāo)1卷】（15分） 凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。 回答下列問題： （1）a的作用是_______________。 （2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________。 （3）清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g 中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是____________；打開k2放掉水，重復(fù)操作2~3次。 （4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。 ①d中保留少量水的目的是___________________。 ②e中主要反應(yīng)的離子方程式為________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。 （5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c molL–1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________%，樣品的純度≤_______%。 【答案】（1）避免b中壓強(qiáng)過大 （2）防止暴沸 直形冷凝管 （3）c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓 （4）①液封，防止氨氣逸出 ②+OH?NH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出 20．【2018天津卷】煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測其含量，選用如下采樣和檢測方法?；卮鹣铝袉栴}： Ⅰ.采樣 采樣步驟： ①檢驗系統(tǒng)氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140℃；③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；④采集無塵、干燥的氣樣；⑤關(guān)閉系統(tǒng)，停止采樣。 （1）A中裝有無堿玻璃棉，其作用是___________。 （2）C中填充的干燥劑是（填序號）___________。 A．堿石灰 B．無水CuSO4 C．P2O5 （3）用實驗室常用儀器組裝一套裝置，其作用是與D（裝有堿液）相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標(biāo)明氣體的流向及試劑。 （4）采樣步驟②加熱煙道氣的目的是___________。 Ⅱ.NOx含量的測定 將v L氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化為NO3?，加水稀釋至100.00 mL。量取20.00 mL該溶液，加入v1 mL c1 molL?1 FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（過量），充分反應(yīng)后，用c2 molL?1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe2+，終點時消耗v2 mL。 （5）NO被H2O2氧化為NO3?的離子方程式是___________。 （6）滴定操作使用的玻璃儀器主要有___________。 （7）滴定過程中發(fā)生下列反應(yīng)： 3Fe2++NO3?+4H+NO↑+3Fe3++2H2O Cr2O72? + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3++7H2O 則氣樣中NOx折合成NO2的含量為_________mgm?3。 （8）判斷下列情況對NOx含量測定結(jié)果的影響（填“偏高” 、“偏低”或“無影響 ”） 若缺少采樣步驟③，會使測試結(jié)果___________。 若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，會使測定結(jié)果___________。 【答案】 除塵 c 防止NOx溶于冷凝水 2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O 錐形瓶、酸式滴定管 偏低 偏高 【解析】分析：本題主要考查了定量實驗的基本過程。首先要仔細(xì)分析題目的流程圖，注意分析每一步的為230(c1V1－6c2V2)/3V mgL-1，即為1000230(c1V1－6c2V2)/3V mgm-3，所以答案為： mgm?3。 （8）若缺少采樣步驟③，裝置中有空氣，則實際測定的是煙道氣和空氣混合氣體中NOX的含量，測定結(jié)果必然偏低。若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，一定是部分Fe2+被空氣中的氧氣氧化，計算時仍然認(rèn)為這部分被氧化的Fe2+是被硝酸根離子氧化的，所以測定結(jié)果偏高。 點睛：注意本題中的流程圖，裝置D實際不是為了測定含量進(jìn)行吸收，裝置D相當(dāng)于是尾氣吸收。樣品氣的吸收應(yīng)該是在“采樣處”進(jìn)行的。 1．【沈陽郊聯(lián)體2019屆高三上學(xué)期期末】光氣(COC12熔點為－118℃，沸點為82℃，微溶于水，易溶于甲苯等有機(jī)溶劑)可作為化學(xué)武器的成分，其制備實驗裝置如圖所示(夾持裝置已省略)。 已知：3CCl4+2H2SO4(濃)3COCl↑+4HCl+S2O5Cl2。下列說法正確的是 （ ） A．裝置組裝連接后，第一步操作通入冷凝水，然后才能加熱 B．自來水從冷凝管的X口通入，且被冷凝的物質(zhì)是CCl4 C．裝置乙中可收集到光氣的甲苯溶液，裝置丙、丁均可收集到液態(tài)光氣 D．可將裝置丁的尾氣通過導(dǎo)管直接通入NaOH溶液中進(jìn)行尾氣處理 【答案】C 【解析】A、根據(jù)反應(yīng)方程式，有氣體生成，因此第一步操作是檢驗裝置的氣密性，故A錯誤；B、冷凝水 2．【山東師大附中2019屆高三第五次模擬】由下列實驗、現(xiàn)象以及由現(xiàn)象推出的結(jié)論均正確的是 （ ） 選項 實驗方法 現(xiàn)象 結(jié)論 A 向碘水中加入等體積CCl4，振蕩后靜置。 下層接近無色，上層顯紫紅色 I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度 B 檢驗Fe(NO3)2晶體是否已氧化變質(zhì) 將Fe(NO3)2樣品溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液，觀察溶液是否變紅 檢驗Fe(NO3)2晶體是否已氧化變質(zhì) C 驗證Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2 將FeCl3溶液加入Mg(OH)2懸濁液中，振蕩，觀察到沉淀由白色變?yōu)榧t褐色 驗證Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2 D 用碎瓷片做催化劑，給石蠟油加熱分解，產(chǎn)生的氣體通過酸性高錳酸鉀溶液 酸性高錳酸鉀溶液逐漸褪色 石蠟油裂解一定生成乙烯 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】A.向碘水中加入等體積CCl4，振蕩后靜置，由于四氯化碳密度比水的密度大，與水互不相溶，所 3．【河南名校2019屆高三上學(xué)期聯(lián)考（四)】為了探究氨氣的還原性，設(shè)計如下實驗： 已知：Cu2O呈紅色，在酸性條件下不穩(wěn)定，生成銅和二價銅鹽。下列說法錯誤的是 （ ） A．固體X可能是生石灰或氫氧化鈉，干燥管中的試劑可能是堿石灰 B．先啟動裝置①中的反應(yīng)，當(dāng)裝置④漏斗中產(chǎn)生較多白霧時，再點燃酒精燈 C．在實驗室,可以用裝置①來制備氧氣、二氧化碳或氫氣 D．實驗結(jié)束取少量中的紅色固體加稀硝酸，若溶液變藍(lán)，則一定含有Cu2O 【答案】D 【解析】A.向生石灰或氫氧化鈉固體中滴加濃氨水時，會產(chǎn)生氨氣，可用堿石灰干燥氨氣，故A正確；B. 4．【江西師大附中2019屆高三上學(xué)期期末】下列實驗不合理的是 （ ） A．證明非金屬性強(qiáng)弱 S＞C＞Si B．四氯化碳萃取碘水中的碘 C．制備并收集少量NO氣體 D．制備少量氧氣 【答案】D 【解析】A.發(fā)生的反應(yīng)為Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2，CO2+Na2SiO3+H2O=H2SiO3+Na2CO3，證明酸性順序H2SO4> H2CO3> H2SiO3，即非金屬性強(qiáng)弱S＞C＞Si ，故A項正確；B.四氯化碳萃取碘水中的碘在分液漏斗中進(jìn)行，故B項正確；C.3Cu+8HNO3（?。?3Cu(NO3)2 +2NO+4H2O，NO不溶于水，該裝置可以制備并收集少量NO氣體，故C正確。D.Na2O2遇水即溶解反應(yīng)，不能留在篩孔上，無法做到隨關(guān)隨停，故D錯誤;答案D。 5．【安徽池州市2019屆高三上學(xué)期期末】釩是人體必需的微量元素，能預(yù)防突發(fā)性心臟病等疾病，常見化合價有+2、+3、+4和+5。實驗室模擬工業(yè)生產(chǎn)制備V2(CO3)3的步驟如下： ①取18.20gV2O5放入水中攪拌形成懸濁液，通入二氧化硫充分反應(yīng)可得V2(SO4)3溶液。 ②將V2(SO4)3溶液與足量的碳酸鈉溶液混合，充分反應(yīng)后過濾洗滌、干燥，得V2(CO3)3固體22.56g。 已知：+5價Ⅴ具有氧化性，+3價V具有還原性，易被氧氣氧化。 回答下列問題： （1）實驗室用Na2SO3固體和H2SO4(濃)制取SO2，可選用的發(fā)生裝置是___________(填A(yù)或B)，若利用下述裝置制取并收集干燥的SO2，連接順序為a→___________→___________→___________→___________→f。 （2）步驟①實驗裝置如下： ①圖中利用水浴處理的優(yōu)點是___________，裝置C中長頸漏斗的作用是___________。 ②通入二氧