有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)六旋光度的測(cè)定ppt課件

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一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握比旋光的概念及測(cè)定方法 了解旋光儀的原理,實(shí)驗(yàn)六 旋光度的測(cè)定,1,二、實(shí)驗(yàn)原理 旋光法是一種研究非對(duì)稱性結(jié)構(gòu)的光學(xué)方法。,2,α,,旋光活性物質(zhì),,,3,α為旋光度，可直接由旋光儀讀出，其值取決于：,被測(cè)分子的立體結(jié)構(gòu) 溫度、波長(zhǎng) 被測(cè)定溶液的濃度，單位 g . ml-1 溶液的厚度(樣品管的長(zhǎng)度) ，單位 dm,因此α并非特征物理常數(shù)，而用比旋光度 來(lái)作為旋光活性物質(zhì)的特征物理常數(shù)：,4,（Nicol 棱鏡）,5,（Nicol 棱鏡）,6,,,（Nicol 棱鏡）,7,（Nicol 棱鏡）,,8,三分視場(chǎng)變化示意圖,在起偏振鏡后放置一塊狹長(zhǎng)的石英片，由于石英片的旋光性，使偏振光旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度θ（2 ~ 3°）： I=I0Cosβ,三、分視場(chǎng)原理：,,9,,171,176,3.5,0.16,0.26,0.46,171.46,176.26,3.66,讀 數(shù),10,三、儀器試劑,葡萄糖溶液(2dm旋光管)，果糖溶液(1dm) 濃度均為0.10g . ml-1 。,11,配好預(yù)測(cè)溶液，并加以穩(wěn)定和沉淀。 將預(yù)測(cè)溶液盛入測(cè)定管待測(cè)。,四、實(shí)驗(yàn)步驟,（一）、準(zhǔn)備工作,洗凈并潤(rùn)洗測(cè)定管 注入時(shí)使管口液面呈凸面，護(hù)片玻璃沿管口邊沿平推蓋好（免留氣泡） 注意兩端螺旋不能旋得太緊（不漏水即可） 兩端殘液揩拭干凈，勿留手印。,接通電源，預(yù)熱10min。,12,（二）、測(cè)定工作,零點(diǎn)校正（本實(shí)驗(yàn)用空氣進(jìn)行校正）,調(diào)節(jié)目鏡，使視線清晰。 轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤(pán)手輪至視場(chǎng)中三分視場(chǎng)明暗度一致，此時(shí)原理上游標(biāo)尺上的0°與主尺的游標(biāo)0°對(duì)準(zhǔn)，若不一致則表明零點(diǎn)有誤差。測(cè)量、記錄刻度讀數(shù)，得零點(diǎn)校正讀數(shù)m,13,打開(kāi)鏡蓋，把測(cè)定管放入鏡筒中測(cè)定。測(cè)定管有圓泡一端朝上，以便氣泡存入。 調(diào)刻度盤(pán)手輪至視場(chǎng)中三分視場(chǎng)明暗度一致,旋光度的測(cè)定,記錄讀數(shù)n 。重復(fù)3次，取平均值,比旋光度的計(jì)算,14,五、數(shù)據(jù)記錄,表1：旋光儀測(cè)量樣品的旋光度,葡萄糖：,果糖：,零點(diǎn)：,m = x, (x – 180),x,15,作業(yè)： 糖的溶液為何要放置一天后再測(cè)旋光度？ 旋光度和比旋光度有何不同？,16,