篩板精餾塔精餾實驗報告.docx
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篩板精餾塔精餾實驗報告 篩板精餾塔精餾實驗 6.1實驗?zāi)康? 1.了解板式塔的結(jié)構(gòu)及精餾流程 2.理論聯(lián)系實際,掌握精餾塔的操作 3.掌握精餾塔全塔效率的測定方法。 6.2實驗內(nèi)容 ?、挪捎靡掖肌到y(tǒng)測定精餾塔全塔效率、液泛點、漏液點 ⑵在規(guī)定時間內(nèi),完成D=500ml、同時達到*D≥93v%、*W≤3v%分離任務(wù) 6.3實驗原理 塔釜加熱,液體沸騰,在塔內(nèi)產(chǎn)生上升蒸汽,上升蒸汽與沸騰液 體有著不同的組成,這種不同組成來自輕重組份間有不同的揮發(fā)度, 由此塔頂冷凝,只需要部分回流即可達到塔頂輕組份增濃和塔底重 組份提濃的目的。部分凝液作為輕組份較濃的塔頂產(chǎn)品,部分凝液 作為回流,形成塔內(nèi)下降液流,下降液流的濃度自塔頂而下逐步下 降,至塔底濃度合格后,連續(xù)或間歇地自塔釜排出部分釜液作為重 組份較濃的塔底產(chǎn)品。 在塔中部適當(dāng)位置加入待分離料液,加料液中輕組份濃度與塔截 面下降液流濃度最接近,該處即為加料的適當(dāng)位置。因此,加料液 中輕組分濃度愈高,加料位置也愈高,加料位置將塔分成上下二個 塔段,上段為精餾段,下段為提餾段。 在精餾段中上升蒸汽與回流之間進行物質(zhì)傳遞,使上升蒸汽中輕 組份不斷增濃,至塔頂達到要求濃度。在提餾段中,下降液流與上 升蒸汽間的物質(zhì)傳遞使下降液流中的輕組份轉(zhuǎn)入汽相,重組份則轉(zhuǎn) 入液相,下降液流中重組份濃度不斷增濃,至塔底達到要求濃度。 6.3.1評價精餾的指標—全塔效率η 全回流下測全塔效率有二個目的。一是在盡可能短的時間內(nèi)在塔 內(nèi)各塔板,至上而下建立濃度分布,從而使未達平衡的不合格產(chǎn)品 全部回入塔內(nèi)直至塔頂塔底產(chǎn)品濃度合格,并維持若干時間后為部 分回流提供質(zhì)量保證。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下 的全塔效率相差不大,在工程處理時,可以用全回流下的全塔效率 代替部分回流下的全塔效率,全回流時精餾段和提餾段操作線重合, 氣液兩相間的傳質(zhì)具有的推動力,操作變量只有1個,即塔釜 加熱量,所測定的全塔效率比較準確地反映了該精餾塔的性 能,對應(yīng)的塔頂或塔底濃度即為該塔的極限濃度。全塔效率的定 義式如下: NT?1 (1) N NT:全回流下的理論板數(shù); N:精餾塔實際板數(shù)。 6.3.2維持正常精餾的設(shè)備因素和操作因素 精餾塔的結(jié)構(gòu)應(yīng)能提供所需的塔板數(shù)和塔板上足夠的相間傳遞面積。塔底加熱(產(chǎn)生上升蒸汽)、塔頂冷凝(形成回流)是精餾操作的主要能量消耗;回流比愈大,塔頂冷凝量愈大,塔底加熱量也必須愈大?;亓鞅扔?,相間物質(zhì)傳遞的推動力也愈大。 6.3.2.1設(shè)備因素 合理的塔板數(shù)和塔結(jié)構(gòu)為正常精餾達到指定分離任務(wù)提供了質(zhì)量保證,塔板數(shù)和塔板結(jié)構(gòu)為汽液接觸提供傳質(zhì)面積。塔板數(shù)愈少,塔高愈矮,設(shè)備投資愈省。塔板數(shù)多少和被分離的物系性質(zhì)有關(guān),輕重組份間揮發(fā)度愈大,塔板數(shù)愈少。反之,塔板數(shù)愈多。塔結(jié)構(gòu)合理,操作彈性大,不易發(fā)生液沫夾帶、漏液、溢流液泛。反之,會使操作不易控制,塔頂塔底質(zhì)量難以保證。為有效地實現(xiàn)汽液兩相之間的傳質(zhì),為了使傳質(zhì)具有的推動力,設(shè)計良好的塔結(jié)構(gòu)能使操作時的板式精餾塔(如圖2所示)應(yīng)同時具有以下兩方面流動特征: ?、牌簝上嗫傮w逆流; ?、破簝上嘣诎迳襄e流。 塔結(jié)構(gòu)設(shè)計不合理和操作不當(dāng)時會發(fā)生以下三種不正常現(xiàn)象: (i)嚴重的液沫夾帶現(xiàn)象 由于開孔率太小,而加熱量過大,導(dǎo)致汽速過大,塔板上的一 部分液體被上升汽流帶至上層塔板,這種現(xiàn)象稱為液沫夾帶。液 沫夾帶是一種與液體主流方向相反的流動,屬返混現(xiàn)象,使板效 率降低,嚴重時還會發(fā)生夾帶液泛,破壞塔的正常操作(見圖3 所示)。這種現(xiàn)象可通過P釜顯示,由于: P釜=P頂+∑板壓降 (2) 此時板壓降急劇上升,表現(xiàn)P釜讀數(shù)超出正常范圍的上限。 (ii)嚴重的漏液現(xiàn)象 由于開孔率太大,加上加熱量太小,導(dǎo)致汽速過小,部分液體從塔 板開孔處直接漏下,這種現(xiàn)象稱為漏液。漏液造成液體與氣體在板上 無法錯流接觸,傳質(zhì)推動力降低。嚴重的漏液,將使塔板上不能積液 而無法正常操作,上升的蒸汽直接從降液管里走,板壓降幾乎為0, 見圖4所示。此時P釜≈P頂。 荷愈大,表現(xiàn)為操作壓力P釜也愈大。P釜 過大,液沫夾帶將發(fā)生,P釜過小,漏液將出現(xiàn)。若液沫夾帶量和漏液量各超過**%,被稱為嚴重的不正?,F(xiàn)象。所以正常 的精餾塔,操作壓力P釜應(yīng)有合適的范圍即操作壓力區(qū)間。 (iii)溢流液泛 由于降液管通過能力的限制,當(dāng)氣液負荷增大,降液管通道截面積 太小,或塔內(nèi)某塔板的降液管有堵塞現(xiàn)象時降液管內(nèi)清液層高度 增加,當(dāng)降液管液面升至堰板上緣時(見圖5所示)的液體流量為其極限通過能力,若液體流量超過此極限值,常操作。 6.3.2.2操作因素 ?、胚m宜回流比的確定 回流比是精餾的核心因素。在設(shè)計時,存在著一個最小回流比,低于該回流比即使塔板數(shù)再多,也達不到分離要求。 在精餾塔的設(shè)計時存在一個經(jīng)濟上合理的回流比,使設(shè)備費用和能耗得到兼顧。在精餾塔操作時,存在一個回流比的允許操作范圍。處理量恒定時,若汽液負荷(回流比)超出塔的通量極,會發(fā)生一系列不正常的操作現(xiàn)象,同樣會使塔頂產(chǎn)品不合格。加熱量過大,會發(fā)生嚴重的霧沫夾帶和液泛;加熱量過小,會發(fā)生漏液,液層過薄,塔板效率降低。 ?、莆锪掀胶? F=D+W (3) F*f=D*D+W*W (4) (i)總物料的平衡:F=D+W 若D+W,塔釜液位將會上升,從而發(fā)生淹塔;若F (ii) 輕組分的物料平衡:F*f=D*D+W*W 在回流比R一定的條件下,若F*f>D*D+W*W,塔內(nèi)輕組分大量累積,即表現(xiàn)為每塊塔板上液體中的輕組分增加,塔頂能達到指定溫度和濃度,此時塔內(nèi)各板的溫度所對應(yīng)塔板的溫度分布曲線如圖6所示,但塔釜質(zhì)量不合格,表明加料速度過大或塔釜加熱量不夠;若F*f<D*D+W*W,塔內(nèi)輕組分大量流失,此時各板上液體中的重組分增加,塔內(nèi)溫度分布曲線如圖7所示,這時塔頂質(zhì)量不合格,塔底質(zhì)量合格。表示塔頂采出率過大,應(yīng)減小或停止出料,增加進料和塔釜出料。 6 F*f>D*D+W*W時溫度分布曲線 圖7 F*f<D*D+W*W時溫度分布曲線圖 6.3.2.3靈敏點溫度T靈 ?。?) 靈敏板溫度是指一個正常操作的精餾塔當(dāng)受到某一外界因素的干擾(如R,*f,采 出率等發(fā)生波動時),全塔各板的組成將發(fā)生變動,全塔的溫度分布也將發(fā)生相應(yīng) 的變化,其中有一些板的溫度對外界干擾因素的反映最靈敏,故稱它們?yōu)殪`敏板。 (2) 按塔頂和塔釜溫度進行操作控制的不可靠性 小,儀表難以準確顯示,特別是高純度分離時;另一是過程的遲后性,當(dāng)溫度達 到指定溫度后由于過程的慣性,溫度在一定時間內(nèi)還會繼續(xù)變化,造成出料不合 格。 (3) 塔內(nèi)溫度劇變的區(qū)域 塔內(nèi)沿塔高溫度的變化如圖7所示。顯然,在塔的頂部和底部附近的塔段內(nèi)溫度 變化較小,中部溫度變化較大。因此,在精餾段和提餾段適當(dāng)?shù)奈恢酶髟O(shè)置一個 測溫點,在操作變動時,該點的溫度會呈現(xiàn)較靈敏的反應(yīng),因而稱為靈敏點溫度。 (4) 按靈敏點溫度進行操作控制 操作一段時間后能得知當(dāng)靈敏點溫度處于何值時塔頂產(chǎn)品和塔底產(chǎn)品能確保合 格。以后即按該靈敏點溫度進行調(diào)節(jié)。例如,當(dāng)精餾段靈敏點溫度上升達到規(guī)定 值后即減小出料量,反之,則加大出料量。 因此能用測量溫度的方法預(yù)示塔內(nèi)組成尤其 是塔頂餾出液組成的變化。圖6和圖7是物料不 平衡時,全塔溫度分布的變化情況;圖8是分離 能力不夠時,全塔溫度分布的變化情況,此時塔 頂和塔底的產(chǎn)品質(zhì)量均不合格。從比較圖7和圖8 可以看出,采出率增加和回流比減小時,靈敏板 的溫度均上升,但前者溫度上升是突躍式的,而 后者則是緩慢式的,據(jù)此可判斷產(chǎn)品不合格的原 因,并作相應(yīng)的調(diào)整。 6.4實驗設(shè)計 6.4.1實驗方案設(shè)計 ?、挪捎靡掖肌锵?,全回流操作測全塔效率 根據(jù)NT?1,在一定加熱量下,全回流操作 N 穩(wěn)定后塔頂塔底同時取樣分析,得*D、*W,用作圖法求理論板數(shù)。 ?、撇糠只亓鲿r回流比的估算 操作回流比的估算有二種方法: (i) 通過如圖所示,作一切線交縱坐標,截距為 *D,即可求得Rmin,由R=(1.2~2)Rmin,Rmin?1 *D初估操作回流比。 Rmin?1 (ii) 根據(jù)現(xiàn)有塔設(shè)備操作摸索回流比,方法如下: (1) 選擇加料速度為4~6l/h,根據(jù)物料衡算塔頂 出料流量及調(diào)至適當(dāng)值,塔釜暫時不出料。 ?。?) 將加熱電壓關(guān)小,觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液 接觸狀況,當(dāng)開始出現(xiàn)漏液時,記錄P釜讀數(shù),此時P釜作為操作壓力下限,對應(yīng)的加熱電壓即為最小加熱量,讀取的回流比即為操作回流比下限。 ?。?) 將加熱電壓開大,觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液接觸狀況,當(dāng)開始出現(xiàn)液泛時,記錄P釜讀數(shù),此時P釜作為操作壓力上限,對應(yīng)的加熱電壓即為加熱量,讀取的回流比即為操作回流比上限。 ?。?) 在漏液點和液泛點之間選擇一合適的塔釜加熱量。 ?、遣糠只亓鲿r,塔頂塔底質(zhì)量同時合格D的估算 根據(jù)輕組份物料衡算,得D的大小,應(yīng)考慮全回流時塔底輕組分的含量。 6.4.2實驗流程設(shè)計 ⑴需要1個帶再沸器和冷凝器的篩板精餾塔。 ?、菩枰?個溫度計,以測定T頂、T靈、T釜。 ?、切枰?個塔釜壓力表,以確定操作壓力P釜。 ?、刃枰?個加料泵,供連續(xù)精餾之用。 ?、尚枰?個流量計,以計量回流量、塔頂出料量、加料量。 將以上儀表和主要塔設(shè)備配上貯槽、閥門、管件等組建如下實驗裝置圖。 6.6實驗塔性能評定時的操作要點 ?。?) 分離能力——全回流操作 在塔釜內(nèi)置入10~30v%的乙醇水溶液,釜位近液位計2處,開啟加熱電源使電壓為220 3 V,打開塔頂冷凝器進水閥。塔釜加熱,塔頂冷凝,不加料,不出產(chǎn)品。待塔內(nèi)建立起穩(wěn)定的濃度分布后,(回流流量計浮子浮起來達10min之久后),同時取樣分析塔頂*D與塔釜*W。由該二組成可作圖得到該塔的理論板數(shù)并與實際板數(shù)相除得到全塔效率。 (2) 的處理能力——液泛點 全回流條件下,加大塔釜的加熱量,塔內(nèi)上升蒸汽量和下降液體量將隨之增大,塔板上液層厚度和塔釜壓力也相應(yīng)增大,當(dāng)塔釜壓力急劇上升時即出現(xiàn)液泛現(xiàn)象,讀取該時刻的回流量和加熱電流量,即為該塔操作的上限——液泛點。 ?。?) 最小的處理能力——漏液點 全回流條件下,逐次減小塔釜加熱量,測定塔效率,塔效率劇降時,讀取該時刻的回流量和加熱電流量,即為該塔操作的下限——漏液點。 ?。?) 部分回流時,將加料流量計開至4 L/h,按照上述提及的回流比確定方法操作。 (5)若發(fā)生T靈急劇上升,應(yīng)采取D=0,F(xiàn)?,W?的措施。 6.7 原始數(shù)據(jù)記錄 實驗體系:酒精水溶液- 1.請仔細閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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