高三化學二輪復習指導 第五部分 化學實驗基礎 專題七 綜合實驗

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專題七 綜合實驗 一、知識整理 1．制備實驗 2．性質實驗 3．定量實驗 4．化學實驗設計、探究與評價 二、重點知識解析 （一）制備實驗 1．物質制備設計是用簡單原料（可以提供或簡單制備獲得）在一定的試驗條件下直接合成或經過多步反應獲得所要得到的物質。在設計物質制備的實驗方案時，要使實驗過程達到和保持某種狀態(tài)、發(fā)生某種特定的變化，并得到理想的結果，就必須注意對實驗條件進行嚴格、有效的控制?？刂茖嶒灄l件實際就是對影響制備結果的干擾因素進行排除的過程。 制備實驗方案的設計，對鞏固元素化合物知識和掌握好各類有機物之間的相互轉化關系，全面訓練實驗技能，培養(yǎng)分析問題和解決問題的能力都是有益的。制備實驗的設計思路是： 2．制備實驗方案設計的一般程序 選用原料利用原理尋找最佳途徑設計實驗方案選擇儀器或裝置實施方案制得物質 【例1】制備實驗方案設計的方法舉例。 1．用和等制取溶液的反應設計方案 （1）制取溶液可以選擇與廢銅屑或者與等為原料。如果選擇與廢銅屑為原料更經濟，且銅屑也容易找到。硫酸與銅制取的方案有兩個： 方案l：（濃） 方案2：； 對比上述兩個不同制備方案，首先，方案l會產生對環(huán)境造成污染的，這一點在實驗中應盡量避免。其次，制取相同物質的量的硫酸銅，兩個方案所需硫酸的物質的量之比是，方案2硫酸的利用率高。方案2選定后，我們還要注意考慮條件的控制及產品的除雜。由于廢銅屑中往往含有鐵元素，除鐵的方法是將粗硫酸銅溶液中的轉化為，再調節(jié)使沉淀除去。氧化為而不會引入雜質的氧化劑無疑是，溶液達到了3，就會轉化為，沉淀，而此時并不沉淀。趁熱過濾除去雜質，防止損失，這樣就可得到純凈的硫酸銅溶液。 （2）思考如何用硫酸銅溶液制取無水硫酸銅？如何用硫酸銅溶液制取膽礬？ 2．用鋁屑制取實驗設計思路的選擇（評價） （1）可能的化學原理 氫氧化鋁是典型的兩性氫氧化物，既能與強酸反應又能與強堿反應，反應方程式是：；。鋁和鋁的化合物都可以用來制取氫氧化鋁。 方案一： 涉及的離子反應： ；或 方案二： 涉及的離子反應： ； 或。 方案三： 涉及的離子反應： ；； 從以上三種方案的試劑用量來看，方案三制備需 和，酸與堿的用量少，是最佳方案。 （2）思考如何設計用鋁屑制取氫氧化鋁的實驗操作？ 提示： 【例2】（2012年天津）信息時代產生的大量電子垃圾對環(huán)境構成了極大的威脅。某“變廢為寶”學生探究小組將一批廢棄的線路板簡單處理后，得到含。、、及少量、等金屬的混合物，并設計出如下制備硫酸銅和硫酸鋁晶體的路線： 請回答下列問題： （1）第①步與酸反應的離子方程式為____________________；得到濾渣1的主要成分為__________。 （2）第②步加的作用是____________________，使用的優(yōu)點是____________________；調溶液的目的是使____________________生成沉淀。 （3）用第③步所得制備無水的方法是________________________________。 （4）由濾渣2制取，探究小組設計了三種方案： 上述三種方案中，__________方案不可行，原因是__________。 從原子利用率角度考慮，__________方案更合理。 （5）探究小組用滴定法測定含量。取試樣配成溶液，每次取，消除干擾離子后，用標準溶液滴定至終點，平均消耗溶液。滴定反應如下：。 寫出計算質量分數的表達式____________________； 下列操作會導致含量的測定結果偏高的是__________。 a．未干燥錐形瓶 b．滴定終點時滴定管尖嘴中產生氣泡 c．未除凈可與反應的干擾離子 【知識點】考查化學實驗的綜合能力，涉及物質制備、除雜，實驗方案的評價以及滴定的相關計算和誤差分析。 【能力層次】應用 【答案】（1）或 、 （2）把氧化為 不引入雜質，產物對環(huán)境無污染 和 （3）加熱脫水 （4）甲 得到的產品中混有大量硫酸鐵雜質 乙 （5） 【例3】（2013年北京）用含有、和少量的鋁灰制備，工藝流程如下（部分操作和條件略）： Ⅰ．向鋁灰中加入過量稀，過濾； Ⅱ．向濾液中加入過量溶液，調節(jié)溶液的約為3； Ⅲ．加熱，產生大量棕色沉淀，靜置，上層溶液呈紫紅色； Ⅳ．加入至紫紅色消失，過濾； Ⅴ．濃縮、結晶、分離，得到產品。 （1）溶解的離子方程式是_____________________________________。 （2）將氧化的離子方程式補充完整： □□□__________□□□__________ （3）已知： 生成氫氧化物沉淀的 開始沉淀時 3.4 6.3 1.5 完全沉淀時 4.7 8.3 2.8 注：金屬離子的起始濃度為 根據表中數據解釋步驟Ⅱ的目的：_________________________________________________。 （4）已知：一定條件下，可與反應生成。 ①向Ⅲ的沉淀中加入濃并加熱，能說明沉淀中存在的現象是____________________。 ②Ⅳ中加入的目的是____________________。 【知識點】以制備硫酸鋁晶體為載體，依據實驗目的，分析實驗原理、理解實驗操作、描述實驗現象。 【能力層次】理解應用 【答案】（1） （2）5 5 （3）約為3時，和不能形成沉淀，將氧化為，可使鐵完全沉淀 （4）①生成黃綠色氣體②除去過量的 【例4】1942年，我國化工專家侯德榜以、、等為原料先制得，進而生產出純堿，他的“侯氏制堿法”為世界制堿工業(yè)做出了突出貢獻。有關反應的化學方程式如下： ；； （1）“侯氏制堿法”把合成氨和純堿兩種產品聯合生產，請寫出工業(yè)合成氨的化學反應方程式____________________；已知合成氨為放熱反應，若從勒夏特列原理來分析，合成氨應選擇的溫度和壓強是__________（選填字母）。 a．高溫 b．低溫 c．常溫 d．高壓 e．低壓 f．常壓 （2）碳酸氫銨與飽和食鹽水反應，能析出碳酸氫鈉晶體的原因是__________（選填字母）。 J a．碳酸氫鈉難溶于水 b．碳酸氫鈉受熱易分解 c．碳酸氫鈉的溶解度相對較小，所以在溶液中首先結晶析出 （3）某探究活動小組根據上述制堿原理，欲制備碳酸氫鈉，同學們按各自設計的方案進行實驗。第一位同學：將二氧化碳氣體通人含氨的飽和食鹽水中制備碳酸氫鈉，實驗裝置如下圖所示（圖中夾持、固定用的儀器未畫出）。 請回答： ①寫出甲中發(fā)生反應的離子方程式________________________________________。 ②乙裝置中的試劑是____________________________________________________。 ③實驗結束后，分離出晶體的操作是__________（填分離操作的名稱）。 第二位同學：用圖中戊裝置進行實驗（其他裝置未畫出）。 ①為提高二氧化碳在此反應溶液中被吸收的程度，實驗時，須先從a管通入__________氣體，再從b管中通入__________氣體。 ②裝置中的試劑為__________（選填字母）。e．堿石灰 f．濃硫酸 g．無水氯化鈣 （4）請你再寫出一種實驗室制取少量碳酸氫鈉的方法（用簡要的文字和相關的化學反應方程式來描 述）：______________________________________________________________________。 【知識點】的制備 【能力層次】理解應用 【答案】 （1） 、（2） （3）第一位同學：① ②飽和碳酸氫鈉溶液 ③過濾 第二位同學：①（氨） （二氧化碳） ② （4）向燒堿溶液中通入過量：（或向飽和溶液中通入過量：等，其他合理方法均可） 【例5】（2013年天津）在現代工業(yè)生產中應用廣泛，某化學研究性學習小組模擬工業(yè)生產流程制備無水，再用副產品溶液吸收有毒的。 Ⅰ．經查閱資料得知：無水在空氣中易潮解，加熱易升華。他們設計了制備無水的實驗方案，裝置示意圖（加熱及夾持裝置略去）及操作步驟如下： ①檢查裝置的氣密性 ②通入干燥的，趕盡裝置中的空氣 ③用酒精燈在鐵屑下方加熱至反應完成 ④…… ⑤體系冷卻后，停止通入，并用干燥的趕盡，將收集器密封 請回答下列問題： （1）裝置中反應的化學方程式為______________________________ （2）第③步加熱后，生成的煙狀大部分進入收集器，少量沉積在反應管的右端。要使沉積的進入收集器，第④步操作是____________________。 （3）操作步驟中，為防止潮解所采取的措施有（填步驟序號）__________。 （4）裝置中的冷水作用為__________；裝置的名稱為__________；裝置中全部反應完后，因為失去吸收的作用而失效，寫出檢驗是否失效的試劑：____________________。 （5）在虛線框內畫出尾氣吸收裝置并注明試劑。 Ⅱ．該組同學用裝置中的副產品溶液吸收，得到單質硫；過濾后，再以石墨為電極，在一定條件下電解濾液。 （6）與反應的離子方程式為____________________。 （7）電解池中在陰極放電產生，陽極的電極反應為____________________。 （8）綜合分析實驗Ⅱ的兩個反應，可知該實驗有兩個顯著優(yōu)點： ①的原子利用率；②______________________________。 【知識點】本題以的制備和用途為載體，考查依據實驗目的，通過分析實驗原理和實驗裝置，設計實驗步驟等有關化學實驗的內容；考查了接受、吸收、整合化學信息的能力；同時試題關注環(huán)保和 “綠色化學”等學科思想。 【能力層次】理解應用 【答案】（1） （2）在沉積的固體下方加熱 （3）②⑤ （4）冷卻，使沉積，便于收集產品 干燥管 溶液 （5） （6） （7） （8）可以循環(huán)利用 【例6】（2013年新課標卷Ⅱ）正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。 發(fā)生的反應如下： 反應物和產物的相關數據列表如下： 沸點/℃ 密度/ 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.8109 微溶 正丁醇 75.7 0.8017 微溶 實驗步驟如下： 將放入燒杯中，加水溶解，再緩慢加入濃硫酸，將所得溶液小心轉移至中。在中加入正丁醇和幾粒沸石，加熱。當有蒸氣出現時，開始滴加中溶液。滴加過程中保持反應溫度為℃95℃，在中收集90℃以下的餾分。 將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75℃77℃餾分，產量。 回答下列問題： （1）實驗中，能否將溶液加到濃硫酸中，說明理由________________________________。 （2）加入沸石的作用是__________。若加熱后發(fā)現未加沸石，應采取的正確方法是__________。 （3）上述裝置圖中，儀器的名稱是__________，儀器的名稱是__________。 （4）分淮漏斗使用前必須進行的操作是__________（填正確答案標號）。 a．潤濕 b．干燥 c．檢漏 d．標定 （5）將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分水時，水在__________層（填“上”或“下”）。 （6）反應溫度應保持在90℃95℃， 其原因是______________________________。 （7）本實驗中，正丁醛的產率為__________。 【知識點】以合成正丁醛為載體考察化學實驗知識。涉及濃硫酸稀釋、沸石作用、儀器名稱、重要的基本操作和產率計算等。 【能力層次】理解應用 【答案】（1）不能，濃硫酸溶于水會放出大量熱，容易濺出傷人 （2）防止液體暴沸 冷卻后補加 （3）分液漏斗 冷凝管 （4） （5）下 （6）為了將正丁醛及時分離出來，促使反應正向進行，并減少正丁醛進一步氧化 （7）51 （二）性質實驗 1．性質實驗是用來判定實驗對象具有哪些性質、某種因素是否存在、某個因素是否起作用、某些因素之間是否具有某種關系、測定某些物質的定性組成、探討研究對象具有怎樣的內部結構等所進行的實驗。它主要解決“有沒有”“是不是”的問題。所有影響正確判定或干擾判定的因素均被視為干擾因素。（1）性質探索性實驗，主要是從物質的結構特點或所從屬類型的典型代表物去推測物質可能具有的 一系列性質，而后據此分別設計出合理的實驗方案，去探索它可能具有的性質。 （2）性質驗證性實驗，主要是對物質具備的性質去求證，關鍵是設計出簡捷的實驗方案，遵循①科學性、②可行l(wèi)生、③簡約性、④安全性和⑤程序合理等原則。 性質實驗方案設計的思路是： 2．性質實驗方案設計的一般內容 （1）證明酸性：試紙或酸堿指示劑，強酸制弱酸（例如與碳酸鈉或碳酸氫鈉反應），與鋅等反應。 （2）證明弱酸性：存在電離平衡，測定對應鹽溶液的酸堿性，測量在稀釋前后的變化。 （3）證明氧化性：選擇與還原劑反應現象明顯的實例。 （4）證明還原性：選擇與氧化劑反應現象明顯的實例。 （5）證明為膠體分散系：首選丁達爾效應。 （6）證明有碳碳雙鍵（或三鍵）：溴水或酸性高錳酸鉀溶液褪色等。 （7）證明酚羥基：與濃溴水產生白色沉淀，與氯化鐵溶液發(fā)生顯色反應。 （8）證明醛基：一般選用與銀氨溶液作用或與新制氫氧化銅反應。 （9）證明醇羥基：與金屬鈉反應且能發(fā)生酯化反應，有些也能在銅或銀催化下加熱被氧化。 （10）比較金屬的活動性：可以用水、酸、置換、原電池、電解、最高價氧化物水化物的堿性和對應鹽的酸堿性等比較。 （11）比較非金屬性的強弱：可以用置換、與氫氣反應、氣態(tài)氫化物穩(wěn)定性和最高價氧化物水化物的酸性等比較。 （12）比較酸堿性：強酸制弱酸，強堿制弱堿。 【例1】設計實驗方案確定某酸是弱電解質。 【答案】 方案一：配制的溶液，測其，若其，則是弱電解質。 方案二：配制的溶液，加蒸餾水稀釋至其體積的100倍，測其，若其，則是弱電解質。 方案三：弱電解質的電離一般是一個吸熱過程，可設想配制的溶液（假設不考慮揮發(fā)），對其進行加熱后，測其，若其，則是弱電解質。 方案四：配制溶液，滴加幾滴甲基橙試液（對能使指示劑變色的酸溶液而言，或用試紙），再加入少量的晶體，觀察溶液的顏色是否變淺，若變淺，則是弱電解質。 方案五：配制的溶液，測其，若其，則是弱電解質。 方案六：配制濃度各為的、溶液，然后利用教材中的導電性實驗裝置，觀察小燈泡的明亮程度，若接溶液中的小燈泡比接溶液中的小燈泡暗，則是弱電解質。 方案七：分別配制的、溶液，然后分別滴加幾滴酚酞試液，用同濃度的溶液分別進行滴定，看消耗溶液的體積多少，若消耗溶液的體積多的是溶液，即是弱電解質。 方案八：配制相同的、溶液，分別加入足量的金屬鋅，測出產生氫氣的體積，待反應結 束后，產生體積多者為，則為是弱電解質。 方案九：配制物質的量濃度相同的、溶液，分別加入大小相同的金屬鋅粒，觀察產生氫氣初 速率的大小，初速率小者為，則是弱電解質。 【例2】（2011年四川）下列實驗“操作和現象”與“結論”對應關系正確的是（ ） 操作和現象 結論 向裝有溶液的試管中加入稀，在管口觀察到紅棕色氣體 分解生成了 向淀粉溶液中加入稀，加熱幾分鐘，冷卻后再加入新制濁液，加熱，沒有紅色沉淀生成 淀粉沒有水解成葡萄糖 向無水乙醇中加入濃，加熱至170℃產生的氣體通入酸性溶液，紅色褪去 使溶液褪色的氣體是乙烯 向飽和中通入足量，溶液變渾濁 析出了 【知識點】分析實驗操作和實驗現象，得出合理的結論 【能力層次】應用 【答案】 【例3】（2009年北京）某學習小組探究濃、稀硝酸氧化性的相對強弱，按下圖裝置進行實驗（夾持儀器已略去）。實驗表明濃硝酸能將氧化成，而稀硝酸不能氧化。由此得出的結論是濃硝酸的氧化性強于稀硝酸。 可選藥品：濃硝酸、稀硝酸、蒸餾水、濃硫酸、氫氧化鈉溶液及二氧化碳。 已知：氫氧化鈉溶液不與反應，能與反應。 （1）實驗應避免有害氣體排放到空氣中。裝置③、④、⑥中盛放的藥品依次是____________________。 （2）滴加濃硝酸之前的操作是檢驗裝置的氣密性，加入藥品，打開彈簧夾后____________________。 （3）裝置①中發(fā)生反應的化學方程式是__________________________________________________。 （4）裝置②的作用是____________________，發(fā)生反應的化學方程式是______________________。 （5）該小組得出的結論所依據的實驗現象是________________________________________。 （6）實驗結束后，同學們發(fā)現裝置①中溶液呈綠色，而不顯藍色。甲同學認為是該溶液中硝酸銅的 質量分數較高所致，而乙同學認為是該溶液中溶解了生成的氣體。同學們分別設計了以下4個實驗來判斷兩種看法是否正確。這些方案中可行的是（選填序號字母）__________。 a．加熱該綠色溶液，觀察顏色變化 b．加水稀釋綠色溶液，觀察顏色變化 c．向該綠色溶液中通入氮氣，觀察顏色變化 d．向飽和硝酸銅溶液中通入濃硝酸與銅反應產生的氣體，觀察顏色變化 【答案】（1）稀硝酸、濃硝酸、氫氧化鈉溶液 （2）通入一段時間，關閉彈簧夾，將裝置⑤中導管末端伸入倒置的燒瓶內 （3）（濃） （4）將轉化為 （5）裝置③中液面上方氣體仍為無色，裝置④中液面上方氣體由無色變?yōu)榧t棕色 （6） 【說明】本題以驗證和探究相結合的實驗為主題，以教材中氮及其化合物的性質和氧化還原反應規(guī)律為主線，將設計和評價實驗方案，觀察、辨析和探究實驗現象，判斷和推理得出結論等科學研究過程貫穿于整道題中，涉及元素化合物知識、實驗儀器的識別使用、實驗基本操作、設計實驗方案等內容，全面考查了考生的實驗和科學探究能力。在題目的考查過程中體現了化學研究的基本方法，要求考生通過對比和控制變量的方法，對實驗提出科學合理的解釋以及設計相應的實驗方案來驗證，突出考查考生對化學實驗方法和技能的掌握，以及考生對信息加工和整合的能力。 【例4】（2013年重慶）某研究小組利用下圖裝置探究溫度對還原的影響（固定裝置略）。 （1）的分解產物為______________________________ （2）裝置的作用是____________________， 處理尾氣的方法為____________________。 （3）將研究小組分為兩組，按圖中裝置進行對比實驗，甲組用酒精燈、乙組用酒精噴燈對裝置加 熱，反應產物均為黑色粉末（純凈物），兩組分別用各自的產物進行以下實驗。 步驟 操作 甲組現象 乙組現象 1 取黑色粉未加入稀鹽酸 溶解，無氣泡 溶解，有氣泡 2 取步驟1中溶液，滴加溶液 藍色沉淀 藍色沉淀 3 取步驟1中溶液，滴加溶液 變紅 無現象 4 向步驟3溶液中滴加新制氯水 紅色褪去 先變紅，后褪色 ①乙組得到的黑色粉末是__________。 ②甲組步驟1中反應的離子方程式為____________________。 ③乙組步驟4中，溶液變紅的原因為____________________；溶液褪色可能的原因及其驗證方法為____________________。 ④從實驗安全考慮，圖中裝置還可采取的改進措施是______________________________ 【知識點】本題以探究還原在不同溫度下的產物為載體，考查依據實驗目的，通過分析實驗原理和實驗裝置，解釋實驗現象，得出實驗結論等有關化學實驗的內容。 【能力層次】應用 【答案】（1）、 （2）除 點燃 （3）① ② ③被氧化成，遇顯紅色 假設被氧化，向溶液中加入溶液，若現紅色，則假設成立 ④在裝置之間添加裝置防倒吸 【例5】（2013年四川）為了探究的氧化性和熱穩(wěn)定性，某化學興趣小組設計了如下實驗。 Ⅰ．的氧化性 將光亮的鐵絲伸入溶液中，一段時間后將鐵絲取出。為檢驗溶液中的氧化產物，將溶液中的除盡后，進行了如下實驗?？蛇x用第試劑溶液、溶液、氯水。 （1）請完成下表： 操作 現象 結論 取少量除盡后的溶液于試管中，加入溶液，振蕩 ①__________ 存在 取少量除盡后的溶液于試管中，加入②__________，振蕩 ③__________ 存在 【實驗結論】的氧化產物為和 Ⅱ．的熱穩(wěn)定性 用下圖所示的實驗裝置加熱．固體，產生紅棕色氣體，在裝置中收集到無色氣體。當反應 結束以后，試管中殘留固體為黑色。 （2）裝置的作用是______________________________。 （3）經小組討論并驗證該無色氣體為，其驗證方法是______________________________。 （4）【查閱資料】和粉末的均為黑色；可溶于氨水。 【提出假設】試管中殘留的黑色固體可能是：?。虎ⅲ?；ⅲ．和。 【實驗驗證】該小組為驗證上述設想，分別取少量黑色固體，進行了如下實驗。 實驗編號 操作 現象 a 加入足量氨水，振蕩 黑色固體不溶解 b 加入足量稀硝酸，振蕩 黑色固體溶解，并有氣體產生 【實驗評價】根據上述實驗，不能確定固體產物成分的實驗是__________（填實驗編號）。 【實驗結論】根據上述實驗結果，該小組得出的固體熱分解的產物有__________。 【知識點】本題以探究的氧化性和熱穩(wěn)定性為載體，考查依據實驗目的，通過分析實驗原理和實驗裝置，設計實驗步驟、解釋實驗現象，得出實驗結論等有關化學實驗的內容。 【能力層次】應用 【答案】（1）①溶液呈紅色②③產生藍色沉淀 （2）安全瓶，防止倒吸 （3）用帶火星木條伸人集氣瓶內，木條復燃，證明是氧氣 （4） 、、 （三）定量實驗 定量測量實驗設計是為了深入了解物質和自然現象的量的特征，揭露各因素之間的數量關系，從而確定某些因素的數值。它能夠具體地從量上來測定對象所具有的某種性質或者他們的數量關系。它得到的結果是一定質和量之間的準確函數關系。因此所有影響此函數關系準確的因素都視為干擾因素，設計實驗就是確定了具體某一方案后，排除此方案中所有干擾因素，干擾因素全部排除，此方案具體的實施程序就清晰且明確了。 1．溶液配制、中和滴定與中和熱的測定 （1）原理及操作 配制一定物質的量濃度的溶液 中和滴定 實驗原理 實驗儀器 托盤天平、燒杯、量筒、藥匙、玻璃棒、容量瓶、膠頭滴管 酸式滴定管、堿式滴定管、滴定管夾、燒杯、錐形瓶、鐵架臺、白紙 實驗度劑 蒸餾水、固體 標準液溶液、待測液鹽酸、酚酞試液、蒸餾水 實驗步驟 計算：算出固體溶質的質量或液體溶質的體積 稱量：用托盤天平稱取固體溶質，用量筒量取所需液體溶質。 溶解并轉移：將固體或液體溶質倒入燒杯中，加人適量的蒸餾水（約為所配溶液體積的），用玻璃棒攪拌使之溶解，冷卻到室溫后，將溶液引流注入容量瓶里。 洗滌并轉移：用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌次，將洗滌液注入容量瓶。振蕩，使溶液混合均勻。 定容：繼續(xù)往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度處，改用膠頭滴管加水，使溶液凹面恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊，再振蕩搖勻 ①滴定管準備：用蒸餾水和所裝試劑潤洗； ②注液：將所裝試劑注入相應的滴定管，調整液面到0刻度或0刻度以下某刻度，記錄數據； ③取液：用酸式滴定管量取一定量的待測液鹽酸放入用蒸餾水洗過的錐形瓶中，滴人指示劑； ④滴定：眼睛觀察錐形瓶中顏色變化，顏色突變不褪色：停止滴定； ⑤讀取消耗的標準堿的體積，根據公式計算 （2）誤差分析 ①配制一定物質的量濃度的溶液 能引起誤差的一些操作（配制溶液） 向容量瓶注入溶解液時少量流出 偏小 未洗燒杯和玻璃棒 偏小 定容時，水多用滴管吸出 偏小 定容搖勻時液面下降再加水 偏小 定容時仰視計數 偏小 定容時仰視計數 偏大 ②酸堿中和滴定（以標準濃度鹽酸滴定未知濃度溶液為例） 能引起誤差的一些操作 錐形瓶用蒸餾水洗凈后，未把水倒凈 沒有影響 沒有影響 錐形瓶用蒸餾水洗凈后，用待測液潤洗 增大 偏高 酸式滴定管未用標準液潤洗 增大 偏高 堿式滴定管未用待測液潤洗 增大 偏低 尖嘴內有氣泡，滴定后無氣泡 增大 偏高 尖嘴未充滿標準液就開始滴定 增大 偏高 滴定時部分標準液附在錐形瓶壁上 增大 偏高 滴前仰視讀數．滴后俯視讀數 減小 偏低 用酚酞做指示劑，當紅色褪成無色，反滴一滴無顏色變化 增大 偏高 ③中和熱的測定 能引起誤差的一些操作 原因 測定結果 用弱酸或弱堿代替強堿或強酸 弱酸弱堿為弱電解質，其電離需吸熱，導致反應產生的熱量少 偏高 用量筒量取鹽酸時仰視讀數 所取鹽酸體積大于 偏低 用溶液代替溶液 溶液的濃度偏低，導致中和反應中鹽酸不能完全反應 偏高 用溫度計測量鹽酸溫度后，未用水沖洗干凈，就直接測量溶液的溫度 使部分溶液中和，產生的熱量散失在空氣中 偏高 量取鹽酸后沒有換用量筒，就直接用未洗干凈的量筒量取溶液 部分熱量散失 偏高 把量筒中的溶液倒入小燒杯中時，實驗操作遲緩 部分熱量散失 偏高 把溶液倒入小燒杯中時，有少量濺出部分熱量散失 部分熱量散失 偏高 燒杯保溫效果不好；用銅絲代替玻璃棒 部分熱量散失 偏高 【例1】實驗室配制溶液，完成下列問題： （1）應用托盤天平稱取無水碳酸鈉粉末____________________。 （2）若在稱量樣品時，藥品放在天平右盤上，砝碼放在天平左盤上，天平平衡時，則實際稱量的碳酸鈉粉末是__________（以下用游碼）。 （3）配制溶液時需用的主要儀器有__________、__________、__________、__________、__________。 （4）使用容量瓶配制溶液時，下列情況會使所配溶液濃度偏低的是____________________。 ①用天平（使用游碼）稱量時，被稱量物與砝碼的位置放顛倒了 ②無水碳酸鈉粉末已部分吸水變 成晶體③溶液轉移到容量瓶后，燒杯及玻璃棒未用蒸餾水洗滌 ④轉移溶液前容量瓶內有少量蒸餾 水⑤定容時，俯視容量瓶的刻度線⑥定容后搖勻，發(fā)現液面降低，又補加少量水，重新達到刻度線 【知識點】一定物質的量濃度溶液的配制 【能力層次】學會 【思路解析】 在實驗室中不存在的容量瓶，所以應取的容量瓶配制溶液。若物品與砝碼的位置顛倒，當不使用游碼時，不產生誤差；當使用游碼時，物品的質量為砝碼的質量減去游碼指示的質量，也就是比應稱量的質量少游碼指示的質量的二倍。在進行誤差分析時，可以從公式著手分析。 【答案】 （1） （2） （3）容量瓶 托盤天平 玻璃棒 膠頭滴管 燒杯 （4）①②③⑥ 【例2】實驗室常利用甲醛法測定樣品中氮的質量分數，其反應原理為： [滴定時，與相當]，然后用標準溶液滴定反應生成的酸，某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗： 步驟Ⅰ 稱取樣品。 步驟Ⅱ 將樣品溶解后，完全轉移到容量瓶中，定容，充分搖勻。 步驟Ⅲ 移取樣品溶液于錐形瓶中，加入的中性甲醛溶液，搖勻、靜置。后，加入滴酚酞試液，用標準溶液滴定至終點。 按上述操作方法再重復2次。 （1）根據步驟Ⅲ填空： ①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數__________（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。 ②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去標準溶液的體積__________（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。 ③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察__________。 A．滴定管內液面的變化 B．錐形瓶內溶液顏色的變化 ④滴定達到終點時，酚酞指示劑由__________色變成__________色。 （2）滴定結果如下表所示： 滴定次數 待測液體積 標準溶液體積 滴定前刻度 滴定后刻度 1 25.00 1.02 21.03 2 25.00 2.00 21.99 3 25.00 0.20 20.20 若NaOH標準溶液的濃度為則該樣品中氮的質量分數為__________。 【知識點】中和滴定 【能力層次】理解應用 【答案】（1）①偏高 ②無影響 ③B ④無 粉紅 （2） 2．其他定量實驗 【例l】為了測定工業(yè)純堿中碳酸鈉的質量分數（純堿中常含少量），某學生沒計了實驗裝置如右圖。 Ⅰ．準確稱取盛有堿石灰的干燥管的質量（設為）。 Ⅱ．準確稱取一定量純堿（設為），并放入燒瓶中。從分液漏斗緩緩滴入稀硫酸，待不再產生氣體后，稱干燥管的總質量（設為）。設學生導出的計算公式為： 的質量分數 試回答： （1）表示什么？ （2）如果不計稱量誤差，該生的實驗結果有無明顯誤差？請簡要說明根據并提出補救措施。 【知識點】定量實驗設計 【能力層次】理解應用 【思路解析】 此題是典型的定量測量設計題目，拋開題目中的具體問題，要測量此混合物碳酸鈉的質量分數，可 以根據不同原理設計出下列實驗方案。 原理 加入試劑 測量參數 方案 利用和的性質差異 加入鹽酸 測量產生的質量 方案（1） 測量產生的體積 方案（2） 中和滴定，測量加放的物質的量 方案（3） 加入溶液（或） 測量產生沉淀（或）的質量 方案（4） 先加足量，后加足量 測量的質量 方案（5） 利用離子守恒或、的共性 加入足量鹽酸 測量蒸發(fā)后溶液中的質量 方案（6） 加入足量的 測量沉淀和的質量 方案（7） 方案（1）、（2）、（3）、（4）是利用測量參數及關系式求混合物中的質量；方案（5）是利用的質量求混合物中的質量，進一步求得的質量；方案（6）是利用反應前后的固體的質量差或利用二元一次方程組求得混合物中各成分的質量；方案（7）的測定原理類似方案（6）。而試題中 設問只是其中的方案（1）實施過程而已，了解方案（1）中影響準確性的干擾因素并將它排除，各種裝置的作用、誤差分析、方案設計等都迎刃而解了。其他實驗方案中的干擾因素及解決辦法見下表。 方案 干擾因素 解決辦法 方案（1） 1．生成的中混有，被吸收，使結果偏高； 2．空氣中的和水進入，使結果偏高； 3．燒瓶中殘留的無法被吸收，使結果偏低 方案 干擾因素 解決辦法 方案（2） 排水量氣，會有一部分溶解于水，可以排飽和溶液 方案（3） 影響中和滴定準確的因素 見中和滴定誤差分析 方案（4） 1．溶液中的如何確定全部轉移到沉淀中； 2．過濾后的濾紙上會粘有部分沉淀； 3．沉淀上會吸附一些雜質離子； 4．沉淀如何確定完全干燥 1．取上層清液，繼續(xù)加鈣鹽，看是否有沉淀； 2．將濾紙和沉淀一起干燥，濾紙和沉淀一起 稱量，或使用無灰濾紙，干燥后將濾紙點燃； 3．將沉淀進行洗滌次； 4．利用連續(xù)兩次干燥，是否存在質量差 方案（5） 如何確定沉淀中沒有碳酸銀 加過量的，并用試紙進行檢驗，使溶液成酸性 方案（6） 如何確定完全轉移到氣體中 加入足量的鹽酸，并用試紙進行檢驗，使溶液成酸性 方案（7） 分析類似方案（4） 分析方法類似方案（4） 【例2】（2008年北京）北京市場銷售的某種食用精制鹽包裝袋上有如下說明： 產品標準 產品標準 一級 配料 食鹽、碘酸鉀、抗結劑 碘含量（以Ⅰ計） 分裝時期 分裝企業(yè) （1）碘酸鉀與碘化鉀在酸性條件下發(fā)生如下反應，配平化學方程式（將化學計量數填于空白處）。 _____________________________________________________ （2）上述反應生成的可用四氯化碳檢驗。向碘的四氯化碳溶液中加入稀溶液，將還原， 以回收四氯化碳。 ①稀溶液與反應的離子方程式是________________________________________。 ②某學生設計回收四氯化碳的操作步驟為： a．將碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中； b．加入適量稀溶液； c．分離出下層液體。 以上設計中遺漏的操作及在上述步驟中的位置是________________________________________。 （3）已知：。 某學生測定食用精制鹽的碘含量。其步驟為： a．準確稱取食鹽，加適量蒸餾水使其完全溶解； b．用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量溶液，使與反應完全； c．以淀粉溶液為指示劑，逐滴加人物質的量濃度為溶液，恰好反應完全。 ①判斷中反應恰好完全依據的現象是________________________________________。 ②中反應所產生的的物質的量是__________。 ③根據以上實驗和包裝袋說明，所測精制鹽的碘含量是（以含的代數式表示）__________。 【知識點】定量實驗綜合 【能力層次】理解應用 【答案】（1）1、5、3、3、3、3 （2）① ②在步驟后，增加操作：將分液漏斗充分振蕩后靜置 （3）①溶液由藍色恰好變?yōu)闊o色 ② ③ 【說明】 本題以北京市場銷售的食用碘鹽的說明書為背景，考查了與碘相關的氧化還原反應方程式的配平與書寫等化學基礎知識。以說明書上碘含量為題材考查了考生實驗方案的設計與評價、實驗現象的觀察與 判斷及根據化學方程式進行計算等知識。本題信息以表格、文字、化學用語等多種形式表達，且信息量較大，要求考生能在較短時間內全面獲取題給信息，并提取實質性的內容，然后將信息整合，進行分析與轉化，結合已有知識，形成解決問題的思路。本題通過萃取、分液等操作，考查了考生掌握化學實驗的基本方法和技能，且突出對實驗操作規(guī)范性的考查。通過含碘鹽中碘元素的定量測定，考查了采用實驗方法進行科學研究解決化學問題和社會問題的實踐能力和創(chuàng)新精神，從而使考生逐漸形成會用化學知識對社會生活中的現象和問題做出合理解釋和判斷的意識。本題通過貼近生活實際的情境，使考生認識到化學在促進社會發(fā)展和改善人類生活質量方面所起的關鍵作用，體現了聯系社會實際的新課程理念。 【例3】（2010年天津）納米在涂料、光催化、化妝品等領域有著極其廣泛的應用。 制備納米的方法之一是水解生成，經過濾、水洗除去其中的，再烘干、焙燒除去水分得到粉體。 用氧化還原滴定法測定的質量分數：一定條件下，將溶解并還原為，再以溶液作指示劑，用標準溶液滴定至全部生成。請回答下列問題： （1）水解生成的化學方程式為______________________________。 （2）檢驗中是否被除凈的方法是______________________________。 （3）配制標準溶液時，加入一定量的原因是__________；使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒外，還需要下圖中的__________（填字母代號）。 （4）滴定終點的現象是________________________________________。 （5）滴定分析時，稱?。栙|量為）試樣，消耗標 準溶液，則質量分數表達式為______________________________。 （6）判斷下列操作對質量分數測定結果的影響（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。 ①若在配制標準溶液過程中，燒杯中的溶液有少量濺出，使測定結果__________。 ②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面，使測定結果__________。 【知識點】沉淀洗滌、溶液配制和滴定原理 【能力層次】理解應用 【答案】（1） （2）取少量水洗液，滴加溶液，不產生白色沉淀，說明已除凈 （3）抑制水解 （4）溶液變成紅色 （5）（或） （6）偏高 偏低 【例4】（2012年安徽）亞硫酸鹽是一種常見食品添加劑。為檢驗某食品中亞硫酸鹽含量（通常樣品中含的質量計），某研究小組設計了如下兩種實驗流程： （1）氣體的主要成分是__________，為防止煮沸時發(fā)生暴沸，必須先向燒瓶中加入__________； 通入的目的是__________________________________________________。 （2）寫出甲方案第①步反應的離子方程式：______________________________。 （3）甲方案第②步滴定前，滴定管需用標準溶液潤洗，其操作方法是____________________。 （4）若用鹽酸代替稀硫酸處理樣品，則按乙方案實驗測定的結果__________（填“偏高”“偏低”或 “無影響”）。 （5）若取樣品，按乙方案測得消耗溶液，則樣品中含的質量是__________（用含、的代數式表示）。 【知識點】本題為定量實驗，主要考查化學實驗基本操作、儀器的使用、實驗方案的分析，同時考查考生運用相關知識進行分析綜合的能力，以及運用文字表達分析解決問題的過程，并進行有關計算的 能力。 【能力層次】理解應用 【參考答案】（1） 碎瓷片（或沸石） 將生成的全部趕出 （2） （3）滴定管用蒸餾水洗滌干凈后，加入少量標準液，將滴定管橫放，輕輕轉動，均勻潤洗滴定管內壁，然后將潤洗液從下端尖嘴處放出，重復操作次 （4）無影響 （5） 【例5】（2012年福建）實驗室常用與濃鹽酸反應制備（反應裝置如右圖所示）。 （1）制備實驗開始時，先檢查裝置氣密性，接下來的操作依次是__________（填序號）。 A．往燒瓶中加入粉末 B．加熱 C．往燒瓶中加入濃鹽酸 （2）制備反應會因鹽酸濃度下降而停止。為測定反應殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學提出的下列實驗方案： 甲方案：與足量溶液反應，稱量生成的質量。 乙方案：采用酸堿中和滴定法測定。 丙方案：與已知量（過量）反應，稱量剩余的質量。 丁方案：與足量反應，測量生成的體積。 繼而進行下列判斷和實驗： ①判定甲方案不可行， 理由是______________________________。 ②進行乙方案實驗：準確量取殘余清液稀釋一定的倍數后作為試樣。 a．量取試樣，用標準溶液滴定，消耗，該次滴定測得試樣中鹽酸濃度為__________； b．平行滴定后獲得實驗結果。 ③判斷丙方案的實驗結果__________。（填“偏大”“偏小”或“準確”） [已知：、] ④進行丁方案實驗：裝置如右圖所示（夾持器具已略去）。 （?。┦剐喂苤械臍堄嗲逡号c鋅粒反應的正確操作是將__________轉移到__________中。 （ⅱ）反應完畢，每間隔1分鐘讀取氣體體積、氣體體積逐漸減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是__________（排除儀器和實驗操作的影響因素）。 【知識點】氣體制備、實驗方案評價和定量試驗數據處理 【能力層次】理解應用 【答案】 （1）（按序寫出三項） （2）①殘余清液中，（或其他合理答案） ② ③偏小 ④（?。┝?殘余清液（按序寫出兩項） （ⅱ）裝置內氣體尚未冷卻至室溫 （四）化學實驗設計、探究與評價 知識點 《高考考試說明》 對應教科書內容 化學實驗設計、探究與評價 能根據實驗要求，做到： （1）設計、評價或改進實驗方案 （2）采取適當的方法控制實驗條件 （3）描述實驗現象和收集有關數據 （4）分析現象和處理數據并得出合理結論 （5）識別或繪制典型的實驗儀器裝置圖 義務教育教材 1．中學化學實驗設計的方法 中學化學實驗設計一般是指學生依據實驗目的和化學原理確定實驗步驟，或選擇使用合適的試劑、 適當的儀器和裝置，運用正確的連接順序設計化學實驗。 2．中學化學實驗設計的一般類型 （1）物質的制備實驗方案的設計。 （2）物質的性質實驗方案的設計。 （3）物質的分離、提純、檢驗實驗方案的設計。 （4）定性實驗，例如制備、鑒別、鑒定、性質的比較、分離、提純等。 （5）定量實驗，例如化學式、結構的推斷，結晶水數目的測定，純度、濃度、溶解度的測算和中和滴定等。 （6）探究實驗。 3．實驗方案設計的一般方法 （1）根據命題要求，分析實驗原理，選擇適宜試劑。 （2）根據化學反應原理、化學基礎原理及反應特點確定必要的實驗儀器和裝置及其連接順序。物質 檢驗盡可能利用特征反應，排除干擾。 （3）制定化學反應實驗步驟順序和明確觀察重點及實驗中注意事項。 （4）記錄觀察現象、記錄數據。 （5）分析實驗結果得出正確結論、完成實驗課題。 4．實驗方案設計的一般原則 （1）科學性：即符合化學原理，不能出現科學性錯誤。 （2）程序性：多步驟實驗有哪步先做哪步后做的問題。 （3）可行性：實驗方案的設計，要求實驗儀器的連接必須合理正確。 （4）安全性：安全第一。 （5）簡約性：較少的步驟，較短的時間，效果明顯。 （6）經濟性。 5．實驗設計應注意的問題 （1）用的藥品應略有剩余。 （2）看清題目條件有無特殊要求，如采用最簡單、最合理的實驗步驟。 （3）實驗過程中的必要操作，如必要的干燥、除雜、冷凝、靜置、振蕩等不能忽略。 （4）所需藥品應準確描述，如粉末、固體、溶液、飽和、澄清、酸性、濃、稀、濃度值。 （5）有時要考慮儀器的規(guī)格。 （6）實驗中的特殊性，防倒吸、防爆炸、防潮解、防氧化、防污染等。 【例1】為驗證鹵素單質氧化性的相對強弱，某小組用下圖裝置進行實驗（夾持儀器已略去，氣密性 已檢驗）。 實驗過程： Ⅰ．打開彈簧夾，打開活塞，滴加濃鹽酸。 Ⅱ．當和中的溶液都變?yōu)辄S色時，夾緊彈簧夾。 Ⅲ．當中溶液由黃色變?yōu)樽丶t色時，關閉活塞。 Ⅳ．…… （1）中產生黃綠色氣體，其電子式是__________。 （2）驗證氯氣的氧化性強于碘的實驗現象是__________。 （3）中溶液發(fā)生反應的離子方程式是__________。 （4）為驗證溴的氧化性強于碘，過程Ⅳ的操作和現象是__________。 （5）過程Ⅲ實驗的目的是______________________________。 （6）氯、溴、碘單質的氧化性逐漸減弱的原因：同主族元素從上到下__________，得電子能力逐漸減弱。 【答案】（1） （2）淀粉試紙變藍 （3） （4）打開活塞，將少量中溶液滴入中，關閉活塞，取下振蕩。靜置后層溶液變?yōu)樽霞t色 （5）確認的黃色溶液中無，排除對溴置換碘實驗的干擾 （6）原子半徑逐漸增大 【說明】 本題以元素性質變化規(guī)律為背景，以實驗為手段，在解決問題的過程中從知識與技能、過程與方法、 情感態(tài)度價值觀三個維度進行了全面考查，體現了化學學習過程中從關注學科知識向關注學習能力和方式的轉變?？疾槭嵌嘟嵌鹊?，除化學實驗外，還包括元素周期表和周期律，常見非金屬單質及其重要化合物的性質，氧化還原反應規(guī)律，化學用語等?？疾槭嵌鄬哟蔚模扔形镔|性質的識記，實驗操作及現象的描述，又有對實驗整體設計的理解，以及獲取信息并與已有知識相結合，形成解決問題的策略?？疾槭巧钊氲?，將探究過程和探究方法隱含在試題的分析和解答的過程中，如第（5）小題，通過考生在遇到認知沖突時，運用“發(fā)現問題一提出假設一收集證據一得出結論并解釋一驗證”的探究策略解決問題的一系列思維活動，考查以推理為基礎的科學探究能力，同時考查對控制變量、對比實驗等實驗方法的運用，以及定量的意識。試題還通過氯氣制備、有毒氣體吸收的設計，體現了對知識遷移能力和環(huán)境意識的關注。 【例2】（2011年北京）甲、乙兩同學為探究與可溶性鋇的強酸鹽能否反應生成白色沉淀，用下圖所示裝置進行實驗（夾持裝置和中加熱裝置已略，氣密性已檢驗）。 實驗操作和現象： 操作 現象 關閉彈簧夾，滴加一定量濃硫酸，加熱 A中有白霧生成，銅片表面產生氣泡 B中有氣泡冒出，產生大量白色沉淀 C中產生白色沉淀，液面上方略顯淺棕色并逐漸消失 打開彈簧夾，通入，停止加熱，一段時間后關閉 從、中分別取少量白色沉淀，加稀鹽酸 尚未發(fā)現白色沉淀溶解 （1）中反應的化學方程式是__________________________________________________。 （2）中白色沉淀是__________，該沉淀的生成表明具有__________性。 （3）中液面上方生成淺棕色氣體的化學方程式是______________________________。 （4）分析中不溶于稀鹽酸的沉淀產生的原因，甲認為是空氣參與反應，乙認為是白霧參與反應。 ①為證實各自的觀點，在原實驗基礎上： 甲在原有操作之前增加一步操作，該操作是________________________________________； 乙在、間增加洗氣瓶，中盛放的試劑是__________。 ②進行實驗，中現象： 甲 大量白色沉淀 乙 少量白色沉淀 檢驗白色沉淀，發(fā)現均不溶于稀鹽酸。結合離子方程式解釋實驗現象異同的原因：______________。 （5）合并（4）中兩同學的方案進行試驗。中無沉淀生成，而中產生白色沉淀，由此得出的結論是__________________________________________________。 【答案】 （1） （2） 還原 （3） （4）①通一段時間，排除裝置中的空氣飽和溶液 ②甲： 乙： 白霧的量遠多于裝置中的量 （5）與可溶性鋇的強酸鹽不能反應生成沉淀 【說明】本題是一道以二氧化硫的性質為載體的實驗探究題。依據實驗目的，通過分析實驗原理、設計實驗步驟、解釋實驗現象和得出結論等有關化學實驗的內容，全面考查考生化學實驗與科學探究的能力。本題的突出特點是展現了一個完整的科學探究過程，該探究過程不僅含有“提出問題、猜想與假設、進行實驗、收集證據、解釋與結論、反思與評價、表達與交流”等要素，而且蘊含解決問題的科學方法和深入思維的過程。試題的科學方法表現在：面對含有多種變量的問題時，需要控制變量，進行假設、運用實驗逐一驗證，這樣才能得到合理而科學的結論。學生的深入思維表現在：試題通過實驗目的、實驗操作和現象等素材的呈現，制造出懸念，讓考生產生思維沖突，考生依據問題線索進行反思，進行有針對性的實驗設計，通過對實驗現象的分析，結合假設進行解釋，進而改進整個實驗，在深入思考之后做出實事求是的判斷，最終獲得結論。 【例3】（2012年北京）有文獻記載：在強堿條件下，加熱銀氨溶液可能析出銀鏡。某同學進行 如下驗證和對比實驗。 裝置 實驗序號 試管中的藥品 現象 實驗Ⅰ 2銀氨溶液和數滴較濃溶液 有氣泡產生； 一段時間后，溶液逐漸變黑； 實驗Ⅱ 銀氨溶液和數滴濃氨水 有氣泡產生： 一段時間后，溶液無明顯變化 該同學欲分析實驗Ⅰ和實驗Ⅱ的差異，查閱資料： a． b．不穩(wěn)定，極易分解為黑色 （1）配制銀氨溶液所需的藥品是_____