《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸鈉》編制說(shuō)明

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1 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸鈉》（征求意見(jiàn)稿） 編制說(shuō)明 一 工作簡(jiǎn)況，包括 任務(wù)來(lái)源與項(xiàng)目編號(hào)、 標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位、協(xié)作 單位、主要起草人 、簡(jiǎn)要起草過(guò)程 任務(wù)來(lái)源與項(xiàng)目編號(hào) 根據(jù)衛(wèi)生部食品安全綜合協(xié)調(diào)與衛(wèi)生監(jiān)督局和中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)簽訂的 標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目委托協(xié)議書的要求，全國(guó)化標(biāo)委無(wú)機(jī)化工分會(huì) 將于 2010～ 2011 年完成 28 項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，其中無(wú)機(jī)化工類為《食品添加劑 硫酸鈉 》等 16 項(xiàng)（計(jì)劃編號(hào)： 20100102） 。 參與協(xié)作單位 本標(biāo)準(zhǔn) 由中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院、 四川省川眉芒硝 有限責(zé)任公司、 四川川眉特種芒硝有限公司、 內(nèi)蒙古 錫林郭勒蘇尼特堿業(yè)有限公司 、 南風(fēng)化工集團(tuán)股份有限公司 共同起草 。 主要起草人 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：丁靈、鄒華榮、 馬文元、 馬運(yùn)龍、 呂紅霞 。 主要承擔(dān)的工作：負(fù)責(zé)制定標(biāo)準(zhǔn)各階段相關(guān)文件起草編寫工作（包括標(biāo)準(zhǔn)草案、編制說(shuō)明及上報(bào)材料等），承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中質(zhì)量數(shù)據(jù)、試驗(yàn)數(shù)據(jù)的累積和試驗(yàn)工作。 簡(jiǎn)要起草過(guò)程 全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)接到制標(biāo)任務(wù)后，查閱了國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進(jìn)行調(diào)查并廣泛征求對(duì)制標(biāo)的意見(jiàn)，在此基 礎(chǔ)上提出了文獻(xiàn)小結(jié)。 2010 年 10 月 23 日 ~25 日，在 江蘇溧水 召開(kāi)了制定標(biāo)準(zhǔn)工作方案會(huì)。與會(huì)代表 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)采標(biāo)、產(chǎn)品的理化指標(biāo)和檢驗(yàn)方法進(jìn)行了認(rèn)真細(xì)致的討論，會(huì)上確定了產(chǎn)品的指標(biāo)項(xiàng)目并提出了工作方案。會(huì)后各有關(guān)單位根據(jù)工作方案的安排進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證并給出了質(zhì)量月報(bào)。 2011 年 6 月向 15 家 行業(yè)內(nèi)單位發(fā)送了征求意見(jiàn)稿及其編制說(shuō)明，詳見(jiàn)征求意見(jiàn)匯總表。 2011 年 8 月 9 日 ~13 日，在青海省西寧市召開(kāi)了制定標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)。 經(jīng)與會(huì)代表認(rèn)真細(xì)致地討論， 除一些文字編輯性修改以外 提出以下修改意見(jiàn) ： [1]表 1 中增加十水硫酸鈉色澤 ： 無(wú)色透明或白色半透明；組織狀態(tài)：均勻粒狀結(jié)晶體，斷面呈玻璃樣光澤。 [2] 建議增加砷指標(biāo)原因如下： （ 1）原料自帶：不論是十水硫酸鈉還是無(wú)水硫酸鈉，其最初原料都是地下硫酸鈉礦石，通常情況下，這類礦石的沉積時(shí)間高達(dá)幾億年之久，在礦石的沉積過(guò)程中，自然界的砷也在 2 不停的富集，特別隨著工業(yè)廢水的大量排放，更增加了礦石中重金屬的富集。 （ 2）工業(yè)產(chǎn)品添加帶入：芒硝礦石通常情況下有兩種，一種是鈣芒硝礦石，其鈣雜質(zhì)含量偏高；另一種是鎂芒硝礦，其鎂雜質(zhì)含量偏高。不論是哪種礦石，對(duì)于硫酸鈉的生產(chǎn)來(lái)說(shuō)，鈣與鎂含量都將影響硫 酸鈉的質(zhì)量，為此，目前硫酸鈉生產(chǎn)過(guò)程中，常常會(huì)添加工業(yè)純堿、燒堿以達(dá)到除去部分雜質(zhì)的目的；有時(shí)，為設(shè)備維護(hù)或調(diào)節(jié)產(chǎn)品酸堿度所需，會(huì)添加一些工業(yè)酸。所有這些工業(yè)產(chǎn)品的加入，成為了重金屬進(jìn)入產(chǎn)品的另一個(gè)途徑。 綜上所述，因此 表 2 中增加砷含量指標(biāo)為小于等于 3mg/ [3] 硫酸鈉含量測(cè)定中對(duì)于有不溶性機(jī)械雜質(zhì)的情況下，如果沒(méi)有進(jìn)行除去機(jī)械雜質(zhì)的前期處理便進(jìn)行沉淀反應(yīng)過(guò)程，那么原樣品中的機(jī)械雜質(zhì)也將進(jìn)入硫酸鋇沉淀的計(jì)量，從而使檢驗(yàn)結(jié)果偏高。因此 按生產(chǎn)廠實(shí)際分析操作步驟修改了 [4] 編制說(shuō)明中 據(jù)生產(chǎn)廠實(shí)際情況，只保留一種生產(chǎn)工藝， 即 原料 硝水 經(jīng)凈化、冷凍 、結(jié)晶、離心 制得十水硫酸鈉。 十水硫酸鈉是制造 無(wú)水硫酸鈉的原料。 二 與我國(guó)有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 依據(jù)《食品安全法》的相關(guān)條例，結(jié)合 760－ 2007《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》 、 品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》（第三法 火焰原子吸收光譜法）等標(biāo)準(zhǔn)和衛(wèi)生要求，特別就對(duì)人體健康影響較大的污染物指標(biāo) 與檢測(cè) 等方面，形成 了 一份完善的 食品添加劑 硫酸鈉 質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的食品添加劑硫酸鈉符合 760－ 2007的規(guī)定，可在食品工業(yè)中用作加工助劑。 三 國(guó)外相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說(shuō)明 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)情況 目前收集到 國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有 美國(guó)食品化學(xué) 品法典（ — 2011（以下簡(jiǎn)稱 聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織 (世界衛(wèi)生組織（ 食品添加劑聯(lián)合 專家委員會(huì)（ 硫酸鈉 》（ 2001） 、 日本食品添加物公定書（第 8 版） ，指標(biāo)對(duì)比見(jiàn)表 1。 表 1 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn) 理化指標(biāo) 對(duì)比表 項(xiàng)目 7） — 2011 日本公定書（ Ⅶ ）次制定國(guó)標(biāo)確定指標(biāo) 硫酸鈉 含量（以 干 燥品 計(jì)） w/% （ （ mg/ ≤ 2 10 2 2 硒（ （ mg/ ≤ 30 － 30 30 3 砷（ （ mg/ ≤ － ） － 3 干燥減量 w/% 無(wú)水硫酸鈉 ≤ 1 1 十水硫酸鈉 化物 w/% ＜ － － 采標(biāo)情況 本標(biāo)準(zhǔn)修改采用美國(guó)食品化學(xué)品法典 四 標(biāo)準(zhǔn)的制定與起草原則 保證食品安全、保護(hù)人民健康為原則 根據(jù)目前食品安全法的要求， 食品添加劑 硫酸鈉 作為我國(guó) 食品添加劑 國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)，不僅要滿足生產(chǎn)、銷售的需求，還必須確保該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的各項(xiàng)指標(biāo)都能最大程度地保障公眾健康需求。 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌 本標(biāo)準(zhǔn)修改采用 美國(guó)食品化學(xué)品法典 準(zhǔn) 的 食品添加劑 硫酸鈉的相關(guān)要求和檢測(cè)方法 。 五 確定 各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)（強(qiáng)制性技術(shù)內(nèi)容應(yīng)說(shuō)明強(qiáng) 制理由） 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 食品添加劑硫酸鈉的質(zhì)量要求和檢驗(yàn)方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑硫酸鈉。該產(chǎn)品在食品 工業(yè) 中作加工助劑。 感官要求 表 2 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 10澤 無(wú)色或白色 無(wú)色透明或白色 半透明 取適量試樣置于 50自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 結(jié)晶顆?；?粉末 均勻 粒狀結(jié)晶體，斷面呈玻璃樣光澤 理化指標(biāo)的確定 標(biāo)參數(shù)設(shè)置較先進(jìn)， 只有硫酸鈉 含量指標(biāo)參數(shù)不同。 考慮到硫酸鈉易吸水，因此 本次制標(biāo)指標(biāo)參數(shù)按 定 硫酸鈉（以干燥品計(jì)）、鉛、硒、干燥減量共 4項(xiàng)指標(biāo)。 具體見(jiàn)表 3。 4 表 3 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 硫酸鈉 （以 干燥品 計(jì) ， w/% 錄 A 中 （ （ mg/ ≤ 2 附錄 A 中 （ （ mg/ ≤ 30 附錄 A 中 （ （ mg/ ≤ 3 附錄 A 中 燥減量 w/% ≤ 1 附錄 A 中 10 檢驗(yàn)方法的確定 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn) 檢 驗(yàn)方法對(duì)比見(jiàn)表 4。 表 4 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法對(duì)比表 項(xiàng) 目 本食品添加劑公定書（第八版） 本次制標(biāo) 硫酸 鈉 含量 重量法 重量法 重量法 重量法 鉛（ 取 原子吸收光譜法 原子吸收光譜法 目視比色法 取 原子吸收光譜法 硒 （ 環(huán)己烷萃取 環(huán)己烷萃取 － 環(huán)己烷萃取 砷 （ － － 砷斑法 砷斑法 干燥減量 重量法 重量法 重量法 重量法 氯化物（以） － － 目視比濁法 － 別試驗(yàn) 離子鑒別 同 離子的特征鑒別試驗(yàn)。 酸根離子鑒別 試樣溶液與氯化鋇溶液 反應(yīng)生成白色沉淀不溶于 稀酸（ 稀 硝酸 和 熱稀 鹽酸 ）和氫氧化銨 。試樣溶液與醋酸鉛溶液 反應(yīng)生成白色沉淀 硫酸鉛， 可溶于醋酸銨溶液 的氨性溶液中生成堿式鹽 。鹽酸加入試樣溶液中不產(chǎn)生沉淀 （ 為了區(qū)別 于硫代硫酸鹽 ） 。 酸鈉 含量的測(cè)定 采用重量法。本次制定國(guó)標(biāo)也采用此法。 含量的測(cè)定 由于產(chǎn)品中鉛含量較低， 鉛含量的測(cè)定采用 吡咯烷二硫代甲酸銨鹽 (取 5 原子吸收光譜法 。本次制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 也 采用 此 法 。 硒 含量的測(cè)定 硒含量的測(cè)定采用 環(huán)己烷萃取 本次制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)也采用此法。 砷含量的測(cè)定 2003《 食品添加劑中砷的測(cè)定 》中 第二法 砷斑法 為測(cè)定食品添加劑中砷含量的通用方法。 本次制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)也采用此法。 干燥減量 均采用重量法測(cè)定 。此法為通用方法，本次制定國(guó)標(biāo)采用該方法。 制性理由 本標(biāo)準(zhǔn) 是 食品添加劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)， 按本標(biāo)準(zhǔn)組織生產(chǎn)的 產(chǎn)品質(zhì)量涉及人身健康和食品安全 ，因此本標(biāo)準(zhǔn) 為強(qiáng)制性。 六 征求意見(jiàn)和采納意見(jiàn)情況 2010 年 5 月由負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿（草案）、上公開(kāi)征求意見(jiàn)。 七 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期和實(shí)施建議 本標(biāo)準(zhǔn)頒布實(shí)施后，將在硫酸鈉生產(chǎn)企業(yè)和監(jiān)督單位中宣傳本標(biāo)準(zhǔn)，促進(jìn)本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施。 八 其他 需要 說(shuō)明的事項(xiàng) 品性質(zhì) 分子式： 分子量： 子式： 10 分子量： 水硫酸鈉 為白色單斜晶系結(jié)晶或粉末，又名無(wú)水芒硝。相對(duì)密度 點(diǎn) 884℃，溶于水，水溶液呈堿性，溶于甘油，不溶于乙醇。暴露于空氣中易吸濕成為含水硫酸鈉。高純度、顆粒細(xì)的無(wú)水物稱為元明粉。 十水硫酸鈉又名芒硝、格勞伯鹽，為無(wú)色單斜晶系結(jié)晶性粉末，無(wú)氣味，有苦咸味。相 對(duì)密度 點(diǎn) 。溶于水，不溶于乙醇。其水溶液呈中性。加熱到 100℃ 失去 10 個(gè)結(jié)晶水。在空氣中易風(fēng)化，變?yōu)榘咨勰顭o(wú)水物。 產(chǎn)品用途 在食品工業(yè)用作焦糖色素制造劑、食用色素的稀釋劑。 生產(chǎn)工藝 6 原料 硝水 經(jīng) 凈化、 冷凍 、結(jié)晶、離心 制得十水硫酸鈉。 十水硫酸鈉是制造 無(wú)水硫酸鈉的原料。 九、分委員會(huì)及主任會(huì)議審查意見(jiàn)及處理情況 暫無(wú)。 7 附表 1 ： 南風(fēng)化工集團(tuán)股份有限公司質(zhì)量月報(bào) 項(xiàng)目名稱 批號(hào) 硫酸鈉 含量（以 干燥品 計(jì)） w/% 鉛（ （ mg/ 硒（ （ mg/ 干燥減量 w/％ 200901 00902 00903 00904 00905 00906 00907 00908 00909 00910 00911 00912 01001 01002 01003 01004 01005 01006 8 201007 01008 — 01009 01010 — 01011 01012 — 表 2 ： 四川省川眉芒硝有限責(zé)任公司試驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù) 數(shù) 據(jù) 方 法 平行測(cè)定結(jié)果（同一個(gè)樣品平行測(cè)定 8 次） 1 2 3 4 5 6 7 8 鉛 /（ mg/ 取原子吸收光譜法 ＜ 2 ＜ 2 ＜ 2 ＜ 2 ＜ 2 ＜ 2 ＜ 2 ＜ 2 硒 /（ mg/ 環(huán)己烷萃取 ＜ 30 ＜ 30 ＜ 30 ＜ 30 ＜ 30 ＜ 30 ＜ 30 ＜ 30 砷 /（ mg/ 砷斑法 ＜ 3 ＜ 3 ＜ 3 ＜ 3 ＜ 3 ＜ 3 ＜ 3 ＜ 3