色譜定性、定量分析方法.ppt

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2019/12/2,色譜定性、定量分析方法,一、色譜定性鑒定方法 1.利用純物質(zhì)對(duì)照定性 2.利用文獻(xiàn)保留值定性 3.利用保留指數(shù)定性 二、色譜定量分析方法 1. 峰面積的測(cè)量方法 2. 定量校正因子 3. 常用定量方法,,,2019/12/2,一、色譜定性鑒定方法,1.利用純物質(zhì)對(duì)照定性 根據(jù)保留值定性：對(duì)照試樣中與純物質(zhì)保留值相同的色譜峰，來確定試樣中是否含有該物質(zhì)。不能用于不同儀器上獲得的數(shù)據(jù)之間的對(duì)比。 加入純物質(zhì)定性：將純物質(zhì)加入到試樣中，觀察加入前后各組分色譜峰的變化，峰變化的組分與純物質(zhì)可能為同一物質(zhì)。 2.利用文獻(xiàn)保留值定性 相對(duì)保留值r21：r21僅與柱溫和固定液性質(zhì)有關(guān)。色譜手冊(cè)中可查到各種物質(zhì)在不同固定液上的保留數(shù)據(jù)，可以用來進(jìn)行定性鑒定。,,,,,2019/12/2,3.利用保留指數(shù)（KOVATS）定性：,將待測(cè)物與兩個(gè)相鄰的正構(gòu)烷烴（分別具有Z和Z＋1個(gè)碳原子）一同進(jìn)樣（被測(cè)物質(zhì)X的調(diào)整保留時(shí)間應(yīng)在相鄰兩個(gè)正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留值之間如圖所示），分別測(cè)定調(diào)整保留值，依據(jù)下示公式計(jì)算得到保留指數(shù)（IX）。規(guī)定正構(gòu)烷烴的保留指數(shù)為分子中碳原子個(gè)數(shù)乘以100（如正己烷的保留指數(shù)為600）。,4.與其他分析儀器聯(lián)用的定性方法 （1）色譜-質(zhì)譜聯(lián)用； （2）色譜-紅外光譜聯(lián)用；進(jìn)行結(jié)構(gòu)、官能團(tuán)鑒定。,,,,,2019/12/2,二、 色譜定量分析方法,1. 峰面積的測(cè)量 （1）峰高（h）乘半峰寬（Y 1/2）法：近似將色譜峰當(dāng)作等腰三角形。此法算出的面積是實(shí)際峰面積的0.94倍： A = 1.064 hY1/2 （2）峰高乘平均峰寬法：當(dāng)峰形不對(duì)稱時(shí)，可在峰高0.15和0.85處分別測(cè)定峰寬，由下式計(jì)算峰面積： A = h（Y 0.15 + Y 0.85 ）/ 2 （3）峰高乘保留時(shí)間法：在一定操作條件下，同系物的半峰寬與保留時(shí)間成正比，對(duì)于難于測(cè)量半峰寬的窄峰、重疊峰（未完全重疊），可用此法測(cè)定峰面積： A = hbtR （4）自動(dòng)積分和微機(jī)處理法：,,,,,2019/12/2,2. 定量校正因子,試樣中各組分質(zhì)量與其色譜峰面積成正比，即： m i = fi Ai 比例系數(shù)f i ：絕對(duì)校正因子，單位面積對(duì)應(yīng)的物質(zhì)量： f i =m i / Ai 定量校正因子與檢測(cè)器響應(yīng)值成倒數(shù)關(guān)系： f i = 1 / Si 相對(duì)校正因子f ’i ：即組分的絕對(duì)校正因子與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的絕對(duì)校正因子之比。,當(dāng)mi、mS以摩爾為單位時(shí)，所得相對(duì)校正因子稱為相對(duì)摩爾校正因子（f ’M）,用表示；當(dāng)mi、mS用質(zhì)量單位時(shí), 以（f ’W）,表示。,,,,,2019/12/2,3. 常用的幾種定量方法 歸一化法：,特點(diǎn)及要求： 歸一化法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確。 進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大， 僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。,外標(biāo)法： 外標(biāo)法也稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。 特點(diǎn)及要求： 外標(biāo)法不使用校正因子，準(zhǔn)確性較高， 操作條件變化對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大。 對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高，適用于大批量試樣的快速分析。,,,,,2019/12/2,內(nèi)標(biāo)法：,內(nèi)標(biāo)物要滿足以下要求：（1）試樣中不含有該物質(zhì)； （2）與被測(cè)組分性質(zhì)比較接近；（3）不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng) （4）出峰位置應(yīng)位于被測(cè)組分附近，且無(wú)組分峰影響。 試樣配制：準(zhǔn)確稱取一定量的試樣W，加入一定量?jī)?nèi)標(biāo)物mS 計(jì)算式：,特點(diǎn)：1、內(nèi)標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，操作條件和進(jìn)樣量的稍許變動(dòng)對(duì)定量結(jié)果的影響不大。 2、每個(gè)試樣的分析，都要進(jìn)行兩次稱量，不適合大批量試樣的快速分析。 3、若將內(nèi)標(biāo)法中的試樣取樣量和內(nèi)標(biāo)物加入量固定,則：,,,,,