紫外／可見(jiàn)光譜的定量分析方法.ppt
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5-3定量分析方法一、最小二乘法A=ac+ba.b為常數(shù)測(cè)定值理論值C1A1ac1+bX1=A1－(ac1+b)C2A2ac2+bX2=A2－(ac2+b)C3A3ac3+bX3=A3－(ac3+b)CnAnacn+bXn=An－(acn+b),…,…,…,…,s有最小值，可解得a和b,回歸分析用直尺在坐標(biāo)紙上畫(huà)一直線(xiàn)，使其盡量接近各實(shí)驗(yàn)點(diǎn)，往往帶有主觀性。對(duì)于同一組數(shù)據(jù)，不同的人往往會(huì)畫(huà)出不同的直線(xiàn)。要客觀地找出“最佳”直線(xiàn)，就要應(yīng)用回歸分析。,(regressionanalysis)它是一種處理變量之間關(guān)系的數(shù)學(xué)方法。變量間線(xiàn)性關(guān)系是最簡(jiǎn)單的回歸問(wèn)題，所采用的方法為最小二乘法（methodofleastsquares）,若變量間成線(xiàn)性關(guān)系，則符合方程式y(tǒng)=a+bx式中a為截距b為斜率x為可準(zhǔn)確測(cè)量的自變量，y是由方程式確定的因變量。,對(duì)于給定的xi，對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)觀測(cè)值為yi，yi與由方程式確定的值的偏差的平方和為Q。Q=Σ[yi-(a+bxi)]2選擇適當(dāng)?shù)腶和b值，使Q值為最小值，就可得最佳直線(xiàn)，稱(chēng)為回歸直線(xiàn)。這種方法稱(chēng)為最小二乘法。,通過(guò)計(jì)算可求得回歸直線(xiàn)的a和b值，結(jié)果為a=y-bx①,,,例如：用分光光度法測(cè)定的Fe2+含量，經(jīng)顯色后測(cè)吸光度yi得到下列數(shù)據(jù)，求回歸直線(xiàn)濃度吸光度yixi2xiyi0.0000.0000.0000.0001.0000.1141.0000.1142.0000.2124.0000.4244.0000.43416.0001.7368.0000.86864.0006.944,xi,Σxi=15.000Σyi=1.628Σxi=85.00Σxiyi=9.218,得到回歸直線(xiàn)方程式y(tǒng)=0.0006+0.1084x即A=0.0006+0.1084c此回歸直線(xiàn)就是由上述測(cè)量數(shù)據(jù)求得的最佳校正曲線(xiàn)。在相同的條件下，測(cè)量試液的吸光度A，就可由此方程式求得Fe2+的含量。,回歸分析只有在準(zhǔn)確測(cè)量的基礎(chǔ)上，才能達(dá)到提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的目的。在不存在系統(tǒng)誤差的情況下，精密度高的測(cè)量數(shù)據(jù)應(yīng)與回歸直線(xiàn)十分接近。,理論上成線(xiàn)性關(guān)系的兩個(gè)變量，由于實(shí)驗(yàn)誤差的存在，測(cè)量數(shù)據(jù)有時(shí)會(huì)有所分散，不能都與回歸直線(xiàn)吻合，為確定兩個(gè)變量之間實(shí)際的線(xiàn)性相關(guān)程度，可以計(jì)算相關(guān)系數(shù)r(Correlationcoefficient),式中n為測(cè)量次數(shù)，通常0.950.99表示線(xiàn)性關(guān)系極好；當(dāng)r=1時(shí)，所有測(cè)量數(shù)據(jù)都在回歸直線(xiàn)上，當(dāng)線(xiàn)性關(guān)系較差時(shí)，應(yīng)分析原因，改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)。,二.差示法TA=-lgTA=εbc①△A=εb△c②②/①得③A=-lgTdA=④,④代入③中，0.434+lgT=0–lgT=0.434=A,所以，當(dāng)A=0.434時(shí)測(cè)定結(jié)果誤差最小對(duì)應(yīng)T=0.368T%為15-65間或A=0.2-0.8間讀數(shù)誤差對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較小，均為0.03（即為3%）。①調(diào)整濃度c②改變液層厚度使讀數(shù)A在0.2-0.8間③差示法,,高吸光度法（A>0.8）差示法低吸光度法（A<0.2）下面以高吸光度法為例加以說(shuō)明：標(biāo)準(zhǔn)溶液（cs）,Ts,As=εbcs樣品溶液（cx）,Tx,Ax=εbcx（cs下載提示(請(qǐng)認(rèn)真閱讀)
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