膠黏劑中有害物質檢測.ppt

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膠粘劑中有害物質檢測 一 術語二 標準及方法依據(jù)三 膠粘劑中游離甲醛測定四 膠粘劑中苯 甲苯 二甲苯含量測定五 膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量測定六 例題 一 術語 1水性膠粘劑 以水作為稀釋劑的膠粘劑 2溶劑型膠粘劑 以有機溶劑作為稀釋劑的膠粘劑 3內(nèi)標法 選擇適當?shù)奈镔|作為內(nèi)標物質 定量加入被測樣品中 根據(jù)被測組分和內(nèi)標物質的峰面積之比 乘以校正因子 對應內(nèi)標物質加入量進行含量測定計算的方法 4外標法 利用標準樣品測定的峰面積或峰高與其對應的濃度做一條標準曲線 測定樣品的峰面積或峰高 通過標準曲線計算樣品的濃度的方法 外標法也稱標準曲線法 二 標準及方法依據(jù) 1 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范 GB50325 20102 室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質限量 GB18583 2008 三 膠粘劑中游離甲醛測定 3 1原理水基型膠粘劑用水溶解 而溶劑型膠粘劑先用乙酸乙酯溶解后 再加水溶解 在酸性條件下將溶解于水中的甲醛隨水蒸出 在pH 6的乙酸 乙酸銨緩沖溶液中 餾出液中甲醛與乙酰丙酮作用 在沸水浴條件下迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物 冷卻后在415nm處測其吸光度 根據(jù)標準曲線計算出試樣中游離甲醛含量 3 2甲醛標準工作曲線的繪制按下列規(guī)定量取甲醛標準貯備液 10 g mL 分別加入六只25mL的容量瓶中 各加5 0mL乙酰丙酮溶液 稀釋至刻度后混勻 表4甲醛標準溶液體積與對應的甲醛濃度 于沸水中加熱3min 冷卻至室溫后即用10mm吸收池 以水為參比 在分光光度計415nm波長處測定吸光度 以甲醛標準溶液濃度 mg mL 為橫坐標 吸光度為縱坐標 繪制標準曲線 甲醛標準工作曲線每隔30天繪制一次 即乙酰丙酮溶液新配置時繪制 3 3樣品測定稱取試樣2 0 3 0g 精確至0 1mg 置于500mL的蒸餾瓶中 如果是溶劑型膠粘劑則加入20mL乙酸乙酯溶解樣品 加250mL水將其溶解 搖勻 圖1膠粘劑中游離甲醛測定裝置 裝好蒸餾裝置 蒸餾 餾出液為200mL時停止蒸餾 定容至250mL 取10mL溜出液于25mL的容量瓶中 加5mL乙酰丙酮溶液 稀釋至刻度后混勻 于沸水中加熱3min 冷卻至室溫后即用10mm吸收池 以水為參比 在分光光度計415nm波長處測定吸光度 四 膠粘劑中苯 甲苯 二甲苯含量測定 1檢驗原理試樣用適當?shù)娜軇┫♂尯?直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進樣裝置 并被載氣帶入色譜柱 在色譜柱中被分離成相應的組分 用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖 用外標法計算試樣溶液中苯 甲苯 二甲苯的含量 2色譜測定條件柱溫 初始溫度35 保持時間25min 升溫速率8 min 最終溫度150 保持10min 檢測器溫度 250 氣化室溫度 200 色譜條件可根據(jù)實際情況做適當調(diào)整 3標準曲線繪制3 1配制苯 甲苯 間二甲苯和對二甲苯 鄰二甲苯標準溶液 1 0mg mL 分別稱取0 1000g苯 0 1000g甲苯 0 1000g間二甲苯和對二甲苯 0 1000g鄰二甲苯 精確到0 1mg 置于100mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀釋至刻度 搖勻 3 2配制系列標準溶液 按下表中所列標準溶液的體積 分別加入六個25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀釋至刻度 搖勻 表5膠粘劑中苯 甲苯 二甲苯含量測定標準溶液 注 表中濃度為參考值 實際操作中應按實際質量換算 3 3測定系列標準溶液峰面積開啟氣相色譜儀 對色譜條件進行設定 待基線穩(wěn)定后 用10uL的注射器取1uL標準溶液進樣 測定峰面積 每一標準溶液進樣五次 取其平均值 3 4繪制標準曲線以峰面積A為縱坐標 相應濃度 ug mL 為橫坐標 即得標準曲線 3 5樣品測定稱取0 2g至0 3g 精確至0 1mg 的試樣 置于50mL容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度 搖勻 用10uL注射器取1uL進樣 測其峰面積 若試樣溶液的峰面積大于標準曲線中最大濃度的峰面積 用移液管準確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀釋至刻度 搖勻后再測 五 膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量測定 1檢驗原理試樣用適當?shù)娜軇┫♂尯?加入正十四烷作為內(nèi)標物 直接進樣 在色譜柱中被分離成相應的組分 用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖 用內(nèi)標法計算試樣溶液中甲苯二異氰酸酯的含量 2色譜測定條件柱溫 160 檢測室溫度 250 汽化室溫度 200 3測定相對校正因子3 1配制內(nèi)標溶液 稱取0 2g 精確到0 1mg 正十四烷于25mL的容量瓶中 用除水的乙酸乙酯稀釋至刻度 搖勻 3 2測定相對校正因子 稱取0 2g 0 3g 精確到0 1mg 甲苯二異氰酸酯于50mL容量瓶中 加入5mL內(nèi)標物 用適量的乙酸乙酯稀釋 取1uL進樣 測定甲苯二異氰酸酯和正十四烷的色譜峰面積 根據(jù)下式計算相對校正因子 式中mi 甲苯二異氰酸酯的質量 g ms 所加內(nèi)標物質量 g Ai 甲苯二異氰酸酯的峰面積 As 所加內(nèi)標物的峰面積 3 3樣品測定稱取2g 3g 精確至0 1mg 的試樣 置于50mL容量瓶中 加入5mL內(nèi)標物 用適量的乙酸乙酯稀釋至刻度 搖勻 用5uL注射器取1uL進樣 測定樣品溶液中甲苯二異氰酸酯和正十四烷的峰面積 3 4注意事項由于甲苯二異氰酸酯對水分比較敏感 測定過程中除了使用的玻璃器皿都必須烘干并于干燥器中存放 對于測定時室內(nèi)空氣的濕度也應進行控制 可使用空調(diào)抽濕功能 最好將濕度控制在60 以下 配好的樣品必須當天分析 六 例題 1 膠粘劑中游離甲醛測定時 在分光光度計 nm波長處測定吸光度 A 630 B 420 C 415 D 412 2 膠粘劑中游離甲醛測定時 稱取試樣置于 mL的蒸餾瓶中 A 100 B 250 C 500 D 1000 3 SBS膠黏劑中游離甲醛 A 0 20g kg B 0 50g kg C 5 0g kg D 0 20g L 4 聚氨酯類膠黏劑中甲苯二異氰酸酯 A 1g kg B 5g kg C 10g kg D 20g kg 5 使用氣相色譜法測定膠黏劑中水分含量時 需配備的檢測器是 A 熱導池檢測器 TCD B 氫火焰離子化檢測器 FID C 火焰光度檢測器 FPD D 光離子化檢測器 PID 6 膠粘劑中甲苯十二甲苯的限量 150 g kg 的是 A SBS膠粘劑 B 聚氨脂類膠粘劑 C 氯丁橡膠膠粘劑 D 水基型膠粘劑 7 膠粘劑中對游離甲醛有限量要求的類型有 A 縮甲醛類膠粘劑 B 聚乙酸乙烯酯膠粘劑 C 橡膠類膠粘劑 D 聚氨酯類膠粘劑 8 膠黏劑中游離甲醛含量的測定 乙酰丙酮分光光度法中用到的儀器有 A 氣象色譜儀 B 直行冷凝管 C 水浴鍋 D 分光光度計 E 單口蒸餾燒瓶 9 膠黏劑游離甲醛含量測定中 配制乙酰丙酮溶液 體積分數(shù)為0 25 需用到的試劑有 A 鹽酸 B 氫氧化鈉 C 乙酸銨 D 冰乙酸 E 乙酰丙酮 10 氣相色譜法測定膠黏劑中甲苯 二甲苯含量時 需達到色譜純級別的試劑為 A 甲苯 B 間二甲苯 C 對二甲苯 D 鄰二甲苯 E 乙酸乙酯 謝謝