藥品檢驗原始記錄及報告的規(guī)范化要求

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藥品檢驗原始記錄及報告的規(guī)范化要求 原始記錄的的規(guī)范化要求 前言 檢驗記錄是出具檢驗報告的依據 是進行科學研究和技術總結的原始資料 為保證藥品檢驗工作的科學性和規(guī)范化 檢驗記錄必須做到 記錄原始 真實 內容完整 齊全 書寫清晰 整潔 原始記錄的基本要求 原始記錄應使用藍黑墨水或碳素筆書寫 顯微繪圖可使用鉛筆 凡用微機打印的數據或圖譜 應剪貼于記錄上的適宜處 并有操作者簽名 如用熱敏紙打印的數據 為防止日久褪色難以辨認 應用藍黑墨水或碳素筆將主要數據記錄在記錄紙上 原始記錄的基本要求 檢驗人員在檢驗前 應注意檢品標簽與送驗單的內容是否相符 查對檢品的編號 品名 規(guī)格 批號和有效期 生產單位 產地 檢驗目的 樣品數量和封裝情況 檢驗記錄中 應寫明檢驗依據 反按照藥典或部 局 頒標準檢驗的 應列出標準名稱 版本或標準批準號 原始記錄的基本要求 檢驗過程中 可按順序依次記錄各檢驗項目 內容包括項目名稱 檢驗日期 操作方法 如系完全按照法定標準中所載檢驗方法 可簡略扼要的敘述 但如稍有修改 則應將改變部分如實全部記錄 實驗條件 如實驗室溫濕度 實驗儀器名稱型號 觀察到的現象 不要照抄標準 而應記錄實驗過程中觀察到的真實現象 如遇反?，F象 應詳細記錄 鮮明標出 以便進一步研究 實驗數據 計算 結果判斷等 均應及時 完整的記錄 嚴禁事后補記或轉抄 原始記錄的基本要求 如發(fā)現記錄有誤 可用單線劃去并保持原有記錄可辨 不得擦抹涂改 并在修改處簽名或蓋章 檢驗或試驗結果無論成敗 包括必要的復試 均應詳細記錄和保存 對廢棄的數據或失敗的實驗 應及時分析其可能的原因 并在原始記錄上注明 原始記錄的基本要求 檢驗中使用的標準品 對照品或對照藥材 應記錄其來源 批號 含量和使用前的處理 用于含量或效價測定的 應注明其含量或效價 每個檢驗項目都應標明標準中規(guī)定的限度 范圍 根據檢驗結果寫出單項結論 符合規(guī)定或不符合規(guī)定 原始記錄的基本要求 檢驗工作完成后 應將檢驗記錄逐頁順序編號 并對本檢品做出明確的結論 檢驗人員簽名后 經校核人員對采用的標準 操作的規(guī)范性 計算及結果等項校核后由授權簽字人或質量檢驗機構負責人簽發(fā)報告 對各檢驗項目記錄的要求 項目名稱應按標準規(guī)范書寫 不得采用習用語 如 重量差異 記成 片重差異 崩解時限 記成 崩解度 外觀性狀 應根據檢驗中看到的情況如實描述藥品的外觀 不可照抄標準上的規(guī)定 如 標準規(guī)定中描述為 應為白色或類白色的結晶或結晶性粉末 可依觀察結果記錄為 白色結晶性粉末 對各檢驗項目記錄的要求 制劑應描述供試品的顏色和外形 如 1 本品為白色片 2 本品為糖衣片 除去糖衣后顯白色 3 本品為無色澄明的液體 外觀性狀符合規(guī)定者 也應作出記錄 不可只記錄 符合規(guī)定 這一結論 對外觀異常者 如變色 異臭 潮解 碎片 花斑等 要詳細描述 中藥材應詳細描述藥材的外形 大小 色澤 外表面 質地 斷面 氣味等 對各檢驗項目記錄的要求 溶解度 一般不作為必須檢驗的項目 但遇有異常需進行此項檢查時 應詳細記錄供試品的稱量 溶劑及其用量 溫度和溶解時的情況等 相對密度 記錄采用的方法 比重瓶法或韋氏比重秤法 測定時的溫度 測定值或各項稱量數據 計算式與結果 對各檢驗項目記錄的要求 熔點 記錄采用第 法 儀器型號或標準溫度計的編號及其校正值 除硅油外的傳溫液名稱 升溫速度 供試品的干燥條件 初熔及全熔時的溫度 估計讀數到0 1 熔融時是否有同時分解或異常的情況等 每一供試品應至少測定2次 取其平均值 并加溫度計的校正值 遇有異常結果時 可選用正常的同一藥品再次進行測定 記錄其結果并進行比較 再得出單項結論 對各檢驗項目記錄的要求 旋光度 記錄儀器型號 測定時的溫度 供試品的稱量及其干燥失重或水分 供試液的配制 旋光管的長度 零點 或停點 和供試液旋光度的測定值各3次的讀數 平均值 以及比旋度的計算等 折光率 記錄儀器型號 溫度 校正用物 3次測定值 取平均值報告 對各檢驗項目記錄的要求 吸收系數 記錄儀器型號與狹縫寬度 供試品的稱量 平行試驗2份 及其干燥失重或水分 溶劑名稱與檢查結果 供試液的溶解稀釋過程 測定波長 必要時應附波長校正和空白吸收度 與吸收度值 或附儀器自動打印記錄 以及計算式與結果等 酸值 皂化值 羥值或碘值 記錄供試品的稱量 除酸值外 均應作平行試驗2份 各種滴定液的名稱及其濃度 mol L 消耗滴定液的毫升數 空白試驗消耗滴定液的毫升數 計算式與結果 鑒別 中藥材的經驗鑒別 如實記錄簡要的操作方法 鑒別特征的描述 單項結論 顯微鑒別 除用文字詳細描述組織特征外 可根據需要用HB 4H或6H鉛筆繪制簡圖 并標出各特征組織的名稱 必要時可用對照藥材進行對比鑒別并記錄 鑒別 中藥材 必要時可繪出橫 或縱 切面圖及粉末的特征組織圖 測量其長度 并進行統(tǒng)計 中成藥粉末的特征組織圖中 應著重描述特殊的組織細胞和含有物 如未能檢出某應有藥味的特征組織 應注明 未檢出 如檢出不應有的某藥味 則應畫出其顯微特征圖 并注明 檢出不應有的 鑒別 呈色反應或沉淀反應 記錄簡要的操作過程 供試品的取用量 所加試劑的名稱與用量 反應結果 包括生成物的顏色 氣體的產生或異臭 沉淀物的顏色 或沉淀物的溶解等 采用藥典附錄中未收載的試液時 應記錄其配制方法或出處 鑒別 薄層色譜 或紙色譜 記錄室溫及濕度 薄層板所用的吸附劑 或層析紙的預處理 供試品的預處理 供試液與對照液的配制及其點樣量 展開劑 展開距離 顯色劑 色譜示意圖 必要時 計算出Rf值 鑒別 氣 液 相色譜 如為引用檢查或含量測定項下所得的色譜數據 記錄可以簡略 但應注明檢查 或含量測定 項記錄的頁碼 紅外光吸收圖譜 記錄儀器型號 環(huán)境溫度與濕度 供試品的預處理和試樣的制備方法 對照圖譜的來源 或對照品的圖譜 并附供試品的紅外光吸收圖譜 離子反應 記錄供試品的取樣量 簡要的試驗過程 觀察到的現象 結論 檢查 結晶度 記錄偏光顯微鏡的型號及所用倍數 觀察結果 含氟量 記錄氟對照溶液的濃度 供試品的稱量 平行試驗2份 供試品溶液的制備 對照溶液與供試品溶液的吸收度 計算結果 檢查 含氮量 記錄采用氮測定法第 法 供試品的稱量 平行試驗2份 消解及蒸餾的過程 硫酸滴定液的濃度 mol L 樣品與空白試驗消耗滴定液的毫升數 計算式與結果 pH值 包括原料藥與制劑采用pH值檢查的 酸度 堿度或酸堿度 記錄儀器型號 室溫 定位用標準緩沖液的名稱 校準用標準緩沖液的名稱及其校準結果 供試溶液的制備 測定結果 檢查 溶液的澄清度與顏色 記錄供試品溶液的制備 濁度標準液的級號 標準比色液的色調與色號或所用分光光度計的型號和測定波長 比較 或測定 結果 氯化物 或硫酸鹽 記錄標準溶液的濃度和用量 供試品溶液的制備 比較結果 檢查 干燥失重 記錄分析天平的型號 干燥條件 包括溫度干燥劑名稱 干燥時間等 各次稱量 應作平行試驗2份 及恒重數據 包括空稱量瓶重及其恒重值 取樣量 干燥后的恒重值 及計算等 水份 費休氏法 記錄實驗室的濕度 供試品的稱量 平行試驗3份 消耗費休氏試液的毫升數 費休氏試液標定的原始數據 平行試驗3份 計算式與結果 以平均值報告 檢查 水份 甲苯法 記錄供試品的稱量 簡單出水量 計算結果 熾灼殘渣 或灰分 記錄熾灼溫度 空坩堝恒重值 供試品的稱量 熾灼后殘渣與坩堝的恒重值 計算結果 重金屬 或鐵鹽 記錄采用的方法 供試液的制備 標準溶液的濃度和用量 比較結果 砷鹽 或硫化物 記錄采用的方法 供試液的制備 標準溶液的濃度和用量 比較結果 檢查 異常毒性 記錄小鼠的品系 體重和性別 供試品溶液的配制及其濃度 給藥途徑及其劑量 靜脈給藥時的注射速度 實驗小鼠在48小時內的死亡數 結果判斷 熱原 記錄飼養(yǎng)室及實驗室溫度 家兔的體重與性別 每一家兔正常體溫的測定值與計算 供試品溶液的配制 包括稀釋過程和所用的溶劑 與濃度 每1kg體重的給藥劑量及每一家兔的注射量 注射后3小時內每1小時的體溫測定值 計算每一家兔的升溫值 結果判斷 檢查 降壓物質 記錄組胺對照品溶液及其稀釋液的配制 供試品溶液的配制 實驗動物的種類 貓或狗 及性別和體重 麻醉劑的名稱及劑量 抗凝劑的名稱及用量 記錄血壓的儀器名稱及型號 動物的基礎血壓 動物靈敏度的測定 供試品溶液及對照品稀釋液的注入體積 測量值與結果判斷 并附記錄血壓的完整圖譜 升壓物質 記錄標準品溶液及其稀釋液與供試品溶液的配制 雄性大鼠的品系及體重 麻醉劑的名稱及用法用量 肝素溶液的用量 交感神經阻斷藥的名稱及用量 記錄血壓的儀器名稱及型號 動物的基礎血壓 標準品稀釋液和供試品溶液的注入體積 測量值與結果判斷 并附記錄血壓的完整圖譜 檢查 無菌 經無菌方法學驗證 陽性菌回收率符合國家有關標準規(guī)定后 記錄培養(yǎng)基的名稱和批號 對照用菌液的名稱 供試品溶液的配制及其預處理方法 供試品溶液的接種量 培養(yǎng)溫度 培養(yǎng)期間逐日觀察的結果 包括陽性管的生長情況 結果判斷 原子吸收分光光度法 記錄儀器型號和光源 儀器的工作條件 如波長 類型 石墨爐升溫程序等 對照溶液與供試品溶液的配制 平行試驗各2份 每一溶液不少于2次的讀數 計算結果 檢查 乙醇量測定法 記錄儀器型號 載體和內標物的名稱 柱溫 系統(tǒng)適用性試驗 理論板數 分離度和校正因子的變異系數 標準溶液與供試品溶液的制備及測定結果 平均值 并附色譜圖 檢查 片劑或滴丸劑的 重量差異 記錄20片 或丸 的總重量及其平均片 丸 重 限度范圍 每片 丸 的重量 超過限度的片數 結果判斷 崩解時限 記錄儀器型號 介質名稱和溫度 是否加檔板 在規(guī)定時限 注明標準中規(guī)定的時限 內的崩解或殘存情況 結果判斷 檢查 含量均勻度 記錄供試溶液的制備方法 儀器型號 測定條件及各測量值 計算結果與判斷 溶出度 或釋放度 記錄儀器型號 采用的方法 轉速 介質名稱及其用量 取樣時間 限度 測得的各項數據 包括供試溶液的稀釋倍數和對照溶液的配制 計算結果與判斷 檢查 不溶性微粒 記錄微孔濾膜和凈化水的檢查結果 供試品 25ml 的二次檢查結果 10 m及 25 m的微粒數 及平均值 計算結果與判斷 粒度 記錄供試品的取樣量 不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末的總量 計算結果與判斷 檢查 微生物限度 經微生物限度方法學驗證 陽性菌回收率符合國家有關標準規(guī)定后 記錄供試液的制備方法 含預處理方法 后 再分別記錄 1 細菌數記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數 空白對照平皿中有無細菌生長 計算 結果判斷 2 霉菌數和酵母菌數分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數 空白對照平皿中有無霉菌或酵母菌生長 計算 結果判斷 3 控制菌記錄供試液與陽性對照菌增菌培養(yǎng)的條件及結果 分離培養(yǎng)時所用的培養(yǎng)基 培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結果 菌落形態(tài) 純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結果 生化試驗的項目名稱及結果 結果判斷 必要時 應記錄疑似菌進一步鑒定的詳細條件和結果 浸出物 記錄浸出物冷 熱 浸法 供試品的稱量 平行試驗2份 溶媒 蒸發(fā)皿的恒重 浸出物重量 計算結果 含量測定 容量分析法 記錄供試品的稱量 平行試驗2份 簡要的操作過程 指示劑的名稱 滴定液的名稱及其濃度 mol L 消耗滴定液的毫升數 空白試驗的數據 計算式與結果 電位滴定法應記錄采用的電極 非水滴定要記錄室溫 用于原料藥的含量測定時 所用的滴定管與移液管均應記錄其校正值 含量測定 重量分析法 記錄供試品的稱量 平行試驗2份 簡要的操作方法 干燥或灼燒的溫度 濾器 或坩堝 的恒重值 沉淀物或殘渣的恒重值 計算式與結果 紫外分光光度法 記錄儀器型號 供試品與對照品的稱量及溶解和稀釋情況 核對供試品溶液的最大吸收峰波長是否正確 狹縫寬度 測定波長及其吸收度值 或附儀器自動打印記錄 計算式及結果 含量測定 氣相色譜法 記錄儀器型號 檢測器 色譜柱長與內徑 柱填料與固定相 載氣和流速 柱溫 進樣口與檢測器的溫度 內標溶液 供試品的預處理 供試品與對照品的稱量 平行試驗各2份 和配制過程 進樣量 測定數據 計算式與結果 并附色譜圖 標準中如規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗者 應記錄該試驗的數據 如理論板數 分離度 校正因子的相對標準偏差等 含量測定 高效液相色譜法 記錄儀器型號 檢測波長 色譜柱與柱溫 流動相與流速 內標溶液 供試品與對照品的稱量 平行試驗各2份 和溶液的配制過程 進樣量 測定數據 計算式與結果 并附色譜圖 如標準中規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗者 應記錄該試驗的數據 如理論板數 分離度 校正因子的相對標準偏差等 檢驗報告書的規(guī)范化要求 藥品檢驗報告書 系指藥品檢驗所對外出具對某一藥品檢驗結果的正式憑證 一般而言 藥品檢驗報告書應在 藥品檢驗報告書 字樣之前冠以藥檢所或單位的全稱 報告書編號 為8位數字 前4位為年號 后4位為流水號 如 19970009 必要時 可在年號之前增加檢品的分類代碼 檢品名稱 應按藥品包裝上的法定名 即質量標準規(guī)定的名稱書寫 進口藥品的法定名 按國家藥品監(jiān)督管理局核發(fā)的 進口藥品注冊證 上的名稱書寫 劑型 按檢品的實際劑型填寫 如片劑 膠囊劑 注射劑等 規(guī)格 按質量標準規(guī)定填寫 如原料藥填 原料藥 供口服用 或 原料藥 供注射用 等 片劑或膠囊劑填 mg 或 0 g 等 注射液或滴眼劑填 ml mg 等 軟膏劑填 g mg 等 沒有規(guī)格的填 國別 廠名 生產單位或產地 產地 僅適用于藥材 其余均按藥品包裝實樣填寫 包裝 進口原料藥的包裝系指與藥品接觸的包裝容器 如 纖維桶 或 鋁聽 等 國產原料藥則指收檢樣品的包裝 如 玻瓶分裝 或 塑料袋 等 制劑包裝應填藥品的最小原包裝的包裝容器 如 塑料瓶 或 鋁塑板及紙盒 等 批號 按藥品包裝實樣上的批號填寫 有效期 按藥品包裝所示填寫 注冊證號 按國家藥品監(jiān)督管理局核發(fā)的 進口藥品注冊證 或有關進口藥品批文的編號填寫 合同號碼 按進口合同上的合同號填寫 報驗單位或供樣單位 均指檢品的直接提供者 應寫單位的全稱 抽樣數量或檢品數量 均按收到檢品的包裝數乘以原包裝規(guī)格填寫 如 3瓶 50片 瓶 1聽 500g 聽 等 如系從原包裝中抽取一定量的原料藥 可填寫具體的樣品量 并加注 玻瓶分裝 檢驗目的 國內檢品填寫 抽驗 委托檢驗 復核檢驗 審核檢驗 仲裁檢驗 或 出口檢驗 檢驗項目 有 全檢 部分檢驗 或 單項檢驗 單項檢驗 一般應直接填寫檢驗項目名稱 如 熱原 或 無菌 等 檢驗依據 進口藥品必須按照國家藥品監(jiān)督管理局頒發(fā)的 進口藥品注冊證 載明的質量標準檢驗 并按照 進口藥品注冊證 注明標準編號 國產藥品按藥品監(jiān)督管理部門批準的質量標準檢驗 已成冊的質量標準應寫明標準名稱 版本和部 冊等 如 中國藥典 2010年版二部 單頁的質量標準應寫出標準名和標準編號 如 國家藥品監(jiān)督管理局標準 試行 WS 135 X 119 2000 等 收檢日期 按收到檢品的年 月 日填寫 報告日期 為審定簽發(fā)報告書的日期 表頭之下的首行 橫向列出 檢驗項目 標準規(guī)定 和 檢驗結果 三個欄目 檢驗項目 下 按質量標準列出 性狀 鑒別 檢查 與 含量測定 等大項目 大項目名稱需添加方括號 每一個大項下所包含的具體檢驗項目名稱和排列順序 應按質量標準上的順序書寫 藥品檢驗報告書中各檢測項目的書寫要求 外觀性狀 在 標準規(guī)定 下 按質量標準內容書寫 檢驗結果 下 合格的寫 符合規(guī)定 必要時可按實況描述 不合格的 應先寫出不符合標準規(guī)定之處 再加寫 不符合規(guī)定 熔點 比旋度或吸收系數等物理常數 在 標準規(guī)定 下 按質量標準內容書寫 在 檢驗結果 下 寫實測數值 不合格的應在數據之后加寫 不符合規(guī)定 鑒別 常由一組試驗組成 應將質量標準中鑒別項下的試驗序號 1 2 等列在 檢驗項目 欄下 每一序號之后應加注檢驗方法簡稱 如化學反應 薄層色譜 高效液相色譜 紫外光譜 紅外光譜 顯微特征等 凡屬顯色或沉淀反應的 在 標準規(guī)定 下寫 應呈正反應 檢驗結果 下根據實際反應情況寫 呈正反應 或 不呈正反應 不符合規(guī)定 若鑒別試驗采用分光光度法或薄層色譜法 在 標準規(guī)定 下按質量標準內容 用簡潔的文字書寫 檢驗結果 下列出具體數據 或寫 與對照圖譜一致 或不一致 或 與對照品相同 或不同 pH值 水份 干燥失重 熾灼殘渣或相對密度 若質量標準中有明確數值要求的 應在 標準規(guī)定 下寫出 在 檢驗結果 下寫實測數值 但熾灼殘渣小于0 1 時 寫 符合規(guī)定 實測數值超出規(guī)定范圍時 應在數值之后加寫 不符合規(guī)定 有關物質 硫酸鹽 鐵鹽 重金屬 砷鹽 銨鹽 氯化物 碘化物 澄明度 澄清度 溶液顏色 酸堿度 易炭化物 重量差異 崩解時限 含量均勻度 不溶性微粒 熱原 異常毒性 降壓物質 過敏試驗或無菌 若質量標準中有明確數值要求的 應在 標準規(guī)定 下寫出 但以文字說明為主 且不易用數字或簡單的語言確切表達的 此項可寫 應符合規(guī)定 在 檢驗結果 下如測得有準確數值的 寫實測數據 數據不符合標準規(guī)定時 應在數據之后加寫 不符合規(guī)定 如僅為限度 不能測得準確數值的 則寫 符合規(guī)定 或 不符合規(guī)定 文字敘述中不得夾入數學符號 如 不得過 不能寫成 百萬分之十 不能寫成 10ppm 等 溶出度 或釋放度 在 標準規(guī)定 下寫出具體限度 如 限度 Q 為標示含量的 或 不得低于標示含量的 檢驗合格的 在 檢驗結果 下寫 符合規(guī)定 如不合格 應列出具體測定數據 并加寫 不符合規(guī)定 微生物限度 檢驗合格的 在 標準規(guī)定 下寫 應符合規(guī)定 在 檢驗結果 下寫 符合規(guī)定 檢驗不合格的 在 標準規(guī)定 與 檢驗結果 下均應寫具體 含量測定 在 標準規(guī)定 下 按質量標準的內容和格式書寫 在 檢驗結果 下寫出相應的實測數值 數值的有效位應與質量標準中的要求一致 全檢合格 結論寫 本品按 檢驗 結果符合規(guī)定 全檢中只要有一項不符合規(guī)定 即判為不符合規(guī)定 結論寫 本品按 檢驗 結果不符合規(guī)定 如非全項檢驗 合格的寫 本品按 檢驗上述項目 結果符合規(guī)定 如有一項不合格時 則寫 本品按 檢驗上述項目 結果不符合規(guī)定 檢驗報告書底稿的簽名 檢驗者 校核者和各級審核者均應在檢驗卡 或報告書底稿 上簽具姓名和經辦日期 年 月 日 Yjs server 共享 培訓教材 終 培訓教材2013 附錄 三 藥品檢驗報告書的書寫規(guī)則 試行 xls 謝謝