DL 425.4-1991 工業(yè)氫氧化鈉中鐵的測(cè)定-鄰菲羅啉分光光度法

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中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 91 工業(yè)氫氧化鈉中鐵的測(cè)定 —— 鄰菲羅啉分光光度法 中華人民共和國(guó)能源部 1991 1992 本方法適用于 09《工業(yè)用氫氧化鈉》中規(guī)定的各級(jí)工業(yè)用氫氧化鈉。 1 方法概要 用鹽酸羥胺 (高鐵 (三價(jià)鐵 )還原成亞鐵 (二價(jià)鐵 )。在 ～ 5的 條件下，亞鐵與鄰菲羅啉生成桔紅色絡(luò)合物，反應(yīng)如下： H N F e ( C H 12 8 2 12 8 2? ? ?3 3 2[ ) ] 2 試劑 鹽酸。 氧化氨 (分析純 )： 1+1溶液。 酸羥胺： 10%溶液 (m/V)。 果紅試紙。 菲羅啉：稱取 1于 醇溶液中，用 二級(jí)試劑水稀釋至 1L，搖勻，貯存于棕色瓶中，不用時(shí)可放置于冰箱中。 酸 取 10000 200乙酸，用二級(jí)試劑水稀釋至 1L，搖勻后貯存。 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1稱取 入 50鹽酸 溶液，加熱溶解后，加少量過硫酸銨，煮沸數(shù)分鐘，定量轉(zhuǎn)移至 1 卻后用二級(jí)試劑水稀釋至刻度，搖勻，存放于聚乙烯瓶中。 作溶液 (1吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 (見 稀釋 10倍。 3 儀器 光光度計(jì)。 3.2 4 測(cè)定方法 作曲線的繪制 表 1取鐵工作溶液注入一組 100用二級(jí)試劑水稀釋至50 各加入 1勻。再加入 1勻。靜置 5，加入 5見 ，搖勻后向容量瓶中加入一小塊剛果紅試紙，慢 慢滴加氫氧化銨進(jìn)行調(diào)節(jié)，至 剛果紅試紙由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色。 各加入 5乙酸銨緩沖溶液，用二級(jí)試劑水 (水溫在 35℃左右 )稀釋至刻度， 搖勻，靜置 15分光光度計(jì)上波長(zhǎng) 510 10或 20色皿 )以空白溶液為參比，測(cè)定各顯色液的吸光度值，按所測(cè)吸光度值和相應(yīng)的 鐵含量繪制工作曲線。 表 1 鐵工作曲線的制作 帶線性回歸的計(jì)算器對(duì)吸光度值與三氧化二鐵含量的 數(shù)據(jù)作回歸處理。以 三氧化二鐵含量作自變量，相應(yīng)的吸光度值作應(yīng)變量，輸入計(jì)算器，就可得到吸光 度值 —— 三氧化二鐵的線性回歸方程。 樣的測(cè)定 樣溶液的制備 用稱量瓶稱取 10準(zhǔn)至 于 400入二級(jí)試劑 水100加入 2～ 3滴對(duì)硝基酚指示劑溶液 (，用鹽酸中和到黃色消失為 止，再過量 2熱煮沸 5卻后移入 250二級(jí)試劑水 稀釋至刻度，搖勻。 樣中鐵含量的測(cè)定 吸取 50溶液 (見 ，注入 100后按 驟進(jìn)行顯色，并測(cè)定吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線 (見 查出試樣三氧化二鐵的含量 (也可根據(jù)試樣吸光度值從回歸方程求出相應(yīng)的三氧化二鐵的含量 ( 5 計(jì)算及允許差 氧化二鐵的含量 x(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示 )按下式計(jì)算： ? ?1100050250100% 0 51 1. % 式中 三氧化二鐵的含量， m—— 試樣質(zhì)量， g。 氧化二鐵的含量平行測(cè)定兩次的允許誤差為