實(shí)驗(yàn)三.天然藥物化學(xué)成分的定性鑒別.doc

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實(shí)驗(yàn)三、天然藥物化學(xué)成分的定性鑒別一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.通過實(shí)驗(yàn)掌握常見幾類化學(xué)成分的鑒別特征；2.熟悉各類化學(xué)成分定性鑒別的意義；3.了解各類化學(xué)成分定性鑒別的一般規(guī)律和方法；二、實(shí)驗(yàn)原理化學(xué)定性分析是指利用某些化學(xué)試劑能與中藥中的某種或某類化學(xué)成分產(chǎn)生特殊的氣味、顏色、沉淀或結(jié)晶等反應(yīng)，作為鑒定中藥品種的手段。優(yōu)質(zhì)中藥的專屬性成分，也可作為質(zhì)量評(píng)價(jià)的特征之一。在對(duì)中藥進(jìn)行化學(xué)定性分析時(shí)，可用其提取液、粉末或切片等來進(jìn)行。如將化學(xué)試劑直接加到中藥表面、切片或粉末上，觀察產(chǎn)生的結(jié)晶（用顯微鏡觀察）以及特殊的顏色反應(yīng)；取切片或粉末也可裝置在玻片或?yàn)V紙上，滴加相應(yīng)的試劑進(jìn)行直接觀察；取適量中藥粉末于小試管中，加適當(dāng)溶劑提取其化學(xué)成分，然后將溶液滴于玻片上、濾紙上或加入小試管中，再滴加一定的化學(xué)試劑并觀察其現(xiàn)象；利用微量升華法，將中藥中可升華的成分分出，加適當(dāng)?shù)脑噭┯^察其化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象等。三、儀器、材料與試劑（略）四、實(shí)驗(yàn)步驟1.含生物堿類成分中藥的鑒定（1）取附子粉末約0.1g置試管中，加乙醇5mL，在水浴上加熱20min，時(shí)時(shí)振搖，濾過，濾液蒸干，加2%醋酸溶液2mL，攪拌，濾過，濾液中加碘化汞鉀試液兩滴，即發(fā)生黃色沉淀。（2）取延胡索粉末2g置小燒杯中，加0.25mol/L硫酸溶液20mL，振搖片刻，濾過。取濾液2mL，加1%鐵氰化鉀溶液0.4mL與1%三氯化鐵溶液0.3mL的混合液，即顯深綠色，漸變深藍(lán)色，放置后底部有深藍(lán)色沉淀。另取延胡索粉末0.2g，加稀醋酸溶液5mL，在水浴上加熱5min，濾過。取濾液1mL，加碘化鉍鉀試液1-2滴，顯紅棕色；另取濾液1mL，加碘化汞鉀試液1-2滴，顯淡黃色沉淀。（3）取黃連粉末置載玻片上，加乙醇1-2滴及30%硝酸一滴，加蓋玻片，放置片刻，鏡檢，有黃色針狀或針簇狀結(jié)晶析出，加熱或放置，結(jié)晶消失并顯紅色。（4）取檳榔粉末0.5g，加水3-4mL，加5%硫酸溶液一滴，微熱數(shù)分鐘，濾過，取濾液一滴于載玻片上，加碘化鉍鉀試液一滴，即顯混濁，放置后，置顯微鏡下觀察，有石榴紅色的球晶或方晶產(chǎn)生。2.含酚為和鞣質(zhì)類成分中藥的鑒定（1）取狗脊粉末2g，加水30mL，加熱15min，濾過。分取濾液2mL，加1%三氯化鐵試液，呈淡綠色；加鐵氰化鉀-三氯化鐵試液，呈藍(lán)黑色沉淀；加明膠試液，產(chǎn)生混濁或沉淀。（2）取金櫻子粉末5g，加水50mL，置60水浴上加熱15min，立即濾過。取濾液1mL，加堿性酒石酸銅試液4-5滴，在水浴中加熱5min，產(chǎn)生紅棕色沉淀；取濾液1mL，加1%三氯化鐵溶液1-2滴，即顯暗紫色。（3）取訶子果肉粉末3g，加水30mL，50水浴溫?zé)?-5min，濾過。取濾液2mL，加三氯化鐵試液一滴，呈深藍(lán)色和生成沉淀。另取濾液2mL，加氯化鈉明膠試液一滴，生成白色沉淀。3.含黃酮類成分中藥的鑒定（1）取黃芩粉末2g，置100mL錐形瓶中，加乙醇溶液20mL，置水浴上回流15min，濾過。取濾液1mL，加10%醋酸鉛試液2-3滴，即發(fā)生橘黃色沉淀；另取濾液1mL，加鎂粉少量與鹽酸溶液3-4滴，顯紅色。4.含蒽醌類成分中藥的鑒定（1）取決明子粉末0.5g，加稀硫酸溶液20mL與氯仿10mL，微沸回流15min，分取氯仿層，加入氫氧化鈉試液10mL，振搖，放置，堿液層顯紅色；若顯棕色，則分取堿液層加過氧化氫試液1-2滴，再置水浴中加熱4min，即顯紅色。（2）取番瀉葉粉末0.1g，加50%硫酸溶液10mL，沸水浴上加熱水解15min，放冷，用氯仿或乙醚萃取，分取氯仿層或乙醚層，加4%氫氧化鈉溶液提取，堿液加3%過氧化氫溶液兩滴，沸水浴上加熱4min，出現(xiàn)明顯的紅色。5.含皂苷類成分中藥的鑒定（1）取知母粉末2g，加乙醇5mL，振搖后放置20min，吸取上清液1mL，于水浴上蒸干，殘?jiān)訚饬蛩崛芤簝傻?，初顯黃色，繼變紅色、紫堇色，最后呈棕色。（2）分別取人參和三七粉末少許，放于白瓷板上，然后滴加濃硫酸溶液1-2滴，人參呈棕褐色，三七呈血紅色。6.含木質(zhì)素類成分中藥的鑒定（1）取厚樸粗粉3g，加氯仿30mL，回流30min，濾過。取15mL氯仿提取液，蒸去氯仿，殘?jiān)?0mL乙醇溶液，取濾液各1mL，分別加5%三氯化鐵的甲醇溶液（1:1）一滴顯棕黑色或藍(lán)黑色；加硝酸汞試劑一滴，產(chǎn)生棕色沉淀。7.含內(nèi)酯類成分中藥的鑒定（1）取白術(shù)粗粉2g，置100mL具塞錐形瓶中，加乙醚20mL，連續(xù)振搖10min，濾過。取濾液少許，揮干后加醋酐和硫酸溶液呈藍(lán)紫色至棕色；取濾液2mL，置蒸發(fā)皿中，待乙醇揮散后，加5%對(duì)二甲基苯甲醛的10%硫酸溶液1mL，顯玫瑰紅色，于100烘5min，變?yōu)樽仙?.含揮發(fā)油類成分中藥的鑒定（1）取薄荷粉末少許，經(jīng)微量升華得油狀物，加硫酸溶液兩滴及香草醛結(jié)晶少量，初顯黃色至橙黃色，再加水一滴，即變紫紅色。（2）取丁香粉末1g，置小試管中，加氯仿3mL，浸漬5min，吸取氯仿浸液2-3滴于載玻片上，速加3%氫氧化鈉飽和溶液一滴，加蓋玻片，片刻即有簇狀細(xì)針狀丁香酚鈉結(jié)晶產(chǎn)生。9.含樹脂類成分中藥的鑒定（1）取安息香約0.1g，加乙醇5mL，研磨，濾過，濾液加5%三氯化鐵乙醇溶液0.5mL，即顯亮綠色，后變?yōu)辄S綠色。（2）取乳香粗粉0.05g，置小蒸發(fā)皿中，加入苯酚-四氯化碳（1:5）溶液一滴，即顯褐色或紫色。取本品1g，研碎，加入甲醇10mL，振搖24h，濾過。取濾液5mL，蒸干，殘?jiān)酉×蛩崛芤?0mL后轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，用氯仿振搖提取2次，每次10mL，合并氯仿液，并濃縮至除盡氯仿，殘?jiān)哟姿?mL溶解，再加醋酐-濃硫酸（19:1）試劑1mL，溶液很快變成紫色（檢查乳香酸）。（3）取沒藥粉末加硝酸，呈紫色。取沒藥粉末0.1g，加細(xì)沙0.5g，研勻，置試管中，加乙醚振搖提取，將提取液置蒸發(fā)皿中，待乙醚揮發(fā)后，殘留有一層薄膜，用溴或發(fā)煙硝酸蒸氣接觸皿底殘?jiān)?，即顯紫紅色。10.含氨基酸類成分中藥的鑒定（1）取全蝎粉末1g，加甲醇20mL，冷浸過夜，濾過，將渺濾液濃縮至5mL左右，作為供試品溶液。將此液分別點(diǎn)于兩張濾紙上，分別噴0.5%茚三酮溶液及0.2%吲哚醌溶液，置110紅外燈下烘烤，前者出現(xiàn)紫色斑點(diǎn)，后者出現(xiàn)藍(lán)黑色斑點(diǎn)。（2）取鹿茸粉末0.1g，加水4mL，置水浴中加熱15min，放冷，濾過。取濾液1mL，加2%茚三酮溶液3滴，搖勻，加熱煮沸數(shù)分鐘，顯藍(lán)紫色。另取濾液1mL，加10%氫氧化鈉溶液兩滴，搖勻，滴加0.5%硫酸銅溶液，顯藍(lán)紫色。11.含強(qiáng)心苷類成分中藥的鑒定（1）取蟾酥粉末0.1g，加氯仿5mL，浸泡1h，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)哟佐倭渴谷芙?，滴加硫酸溶液，初顯藍(lán)紫色，漸變?yōu)樗{(lán)綠色。（2）取蟾酥粉末0.1g，加甲醇5mL，浸泡1h，濾過，濾液中加對(duì)二甲氨基苯甲醛固體少許，滴加硫酸溶液數(shù)滴，即顯藍(lán)紫色。12.含多糖類成分中藥的鑒定（1）取茯苓塊片或粉末少許，加碘化鉀試液數(shù)滴，顯深紅色。取茯苓粉末0.1g于試管中，加水5mL，煮沸，加碘試液三滴，得黃色溶液，應(yīng)不顯藍(lán)色或紫紅色。取茯苓粉末加-萘酚及濃硫酸溶液，團(tuán)塊物即溶解，可顯橙紅色至深紅色。思考題：化學(xué)成分定性鑒別有何意義（作用）？